落叶松(Larix gmelinii)是东北林区蓄积量最大的树种, 其天然林蓄积量在东北林区占针叶林总量的40 %, 仅在大兴安岭地区落叶松木材蓄积量可达3.7亿m³, 约占该林区用材林总蓄积量的70 %; 落叶松也是东北、华北、华中地区的重要速生造林树种, 其人工林蓄积量在东北林区占人工林总量的50 %左右(常建民等, 1997)。

落叶松木材质地坚硬, 力学强度高, 耐腐性强, 具有清晰、自然、典雅的纹理和令人赏心悦目的颜色等诸多优点, 深受人们喜爱(陆文达, 1993; 姜来福等, 2000)。然而, 由于难干易裂、渗透性差、树脂含量高、涂饰性能差等突出缺点, 其用途受到严重制约, 过去主要用做枕木、电线杆、桥梁、坑木等。近年来, 随着木材资源结构的变化, 对落叶松木材改性处理以适应建筑、家具、装饰、人造板生产等行业的需要(周崟, 2001), 成为研究的重点, 更是产业部门和地方经济发展中亟待解决的重大技术问题。

解决落叶松木材干燥、防腐处理、阻燃处理、脱脂和涂饰等问题, 必须首先克服其渗透性差的缺点; 但迄今为止还没有一种科学有效的方法来从根本上改善落叶松木材的渗透性。影响落叶松木材渗透性高低的最主要因素是纹孔膜微孔半径和数量(鲍甫成等, 1992)。落叶松属木材中液体流动主要是通过管胞腔和管胞两端搭接处具缘纹孔对所构成的纵向系统, 弦向渗透主要依靠管胞径壁上的纹孔(唐晓淑等, 2000)。有关研究发现:落叶松木材的具缘纹孔膜大多为已被结壳物质和抽提物所沉积或包裹, 有时心材中尚可看到在管胞腔、纹孔腔内甚至纹孔膜的表面覆盖一层薄的膜状物, 即一些阿拉伯半乳聚糖的覆盖膜或称非纤维素膜, 它们常强烈地降低木材的渗透性(周崟等, 1986)。因此, 改善落叶松木材渗透性的切入点之一, 就是要从改善纹孔对水汽传导的有效性入手。

2000年, 澳大利亚墨尔本大学Grigory等在国际林联主办的专题为“桉树木制品的未来”研讨会以及类似的国际会议上, 介绍了他们开发的微波木材改性技术, 显示其用于热带木材处理时能明显提高木材的渗透性(木材工业编辑部, 2001; Grigory et al., 2000a; 2000b;2000c)。同年东北林业大学落叶松木材改性课题组提出木材细胞爆破的概念, 并在此基础上开展了利用高强度微波辐射改善落叶松木材渗透性的研究。

长白落叶松板材为购自哈尔滨港木材交易市场的生材, 产地为伊春小兴安岭地区, 购进年轮宽度相近的尺寸为4 000 mm ×200 ~ 300 mm ×60 mm的径切板材2 m³; 按照规格锯解成300 mm(纵向)×105 mm ×(25 ~ 30 mm)不含边材的毛坯板。为防止试材水分散失, 用塑料薄膜覆盖并定期喷水, 并且每隔一定时间给试材透气, 以防霉变。将经过微波处理后的毛坯板, 刨削成300 mm×100 mm ×20 mm的试件, 供渗透性试验用。

将所制得的试材用高周波木材水分仪(FD -100型高周波木材水分仪, 含水率测量范围0 ~ 100 %, 精度±0.5 %, 穿透深度50 mm)测定其初含水率, 并按照含水率分为不同的试材组, 每组试样12块, 组内各试材的含水率相对误差≤2%, 取其平均含水率作为每组试材的含水率。微波处理试验前, 在试件长边的厚度方向一侧中部平行于板面钻Φ4 ×50 mm的孔, 以便安装温度传感器来测定处理材内部的温度。对按含水率分组的试材进行不同时间、不同功率的微波辐射处理, 微波源为WLD24S -01型多管微波处理设备(委托南京三乐微波技术发展有限公司加工)。微波频率为2 450 MHz, 共9个档位, 各档位对应功率见表 1。

表 1 WLD24S-01型多管微波处理设备的档位与微波输出功率的对应关系 Tab.1 The corresponding lever and microwave output power of WLD24S-01 multi-magnetron microwave equipment

表 1 WLD24S-01型多管微波处理设备的档位与微波输出功率的对应关系 Tab.1 The corresponding lever and microwave output power of WLD24S-01 multi-magnetron microwave equipment

选取第Ⅲ档(9.23 kW)、第Ⅴ档(12.92 kW)、第Ⅵ档(16.62 kW)、第Ⅷ档(20.31 kW)和第Ⅸ档(24.00 kW)功率对试材进行处理。处理后置于阴凉通风处, 待处理材和未处理材的含水率趋于相同(接近气干时含水率12 %左右)时, 置于真空加压处理罐中进行液体(水)渗透性检测试验。木材渗透性试验装置如图 1所示, 主要设备包括CX -8型旋片式真空泵、W-0.6/20型空气压缩机和容积0.4 m³真空加压处理罐(最高真空度0.095 MPa, 最大压力1.6 MPa)。进行渗透性试验时, 分别依次将试材称重(W₁), 抽真空(真空度0.095 MPa)并保持真空度20 min, 注入蒸馏水, 加压(1.0 MPa)并保压15 min, 卸压, 再称重(W₂)。通过下式计算落叶松试材的增重率, 以其该处理条件下的平均增重率作为其增重率, 用于评价木材的渗透性。

图 1 渗透性试验装置示意图 Fig. 1 The sketch map of the permeability experimental facility

不同微波功率下各组试件的含水率、心层温度和渗透性试验吸水增重率测定数据(对相同微波功率处理的大量试件进行统计分析)的变异系数见表 2。

表 2 不同处理功率下测得数据的变异系数 Tab.2 The coefficient of variation(CV)of experiment data under different microwave powers

表 2 不同处理功率下测得数据的变异系数 Tab.2 The coefficient of variation(CV)of experiment data under different microwave powers

由于微波加热是把湿木料作为电介质置于微波场中, 在频繁交变的电磁场作用下, 木材中的激化水分子迅速旋转、相互摩擦, 产生热量加热木材。微波加热与其他加热方法的区别是:热量不是从木材外部传入, 而是在被加热的木材内部直接发生。木料沿整个厚度同时热透, 且热透所需时间与木料厚度无关(朱政贤, 1992; 王恺, 1998)。因此, 落叶松木材在高强度微波场中, 木材细胞内的水分迅速生热汽化, 产生对细胞内壁的蒸汽压力, 并使细胞纹孔膜等薄弱组织产生细微破裂, 从而改善和增强其渗透性。通过电子显微镜观察, 证实了上述设想。如图 2所示, a为未处理材径切面的闭塞纹孔, b为经高强度微波辐射后落叶松木材径切面纹孔塞出现了破裂, c为微波辐射后径切面出现的微细裂纹。从图 2可以看出, 处理材的纹孔膜和径切面上都出现了不同程度的裂隙。

图 2 处理材及未处理材微观结构图(a:×1 000, b:×1 000, c:×500) Fig. 2 The microstructure of the treated samples and the untreated sample

试验表明:微波处理前落叶松木材的初含水率对木材渗透性的影响较大。如图 3所示, 当落叶松木材初含水率低于纤维饱和点时, 各档处理材渗透性随含水率的增加而增加, 当初含水率达到或超过纤维饱和点时, 各档处理材渗透性迅速增加至最大, 随后又随含水率的继续增加而呈现降低的趋势; 如图 3中20.31 kW处理材增重率最大处出现在初含水率为33 %左右, 而未处理材的渗透性随初含水率的变化并无明显的变化。从全图看, 未处理材的渗透性仅在初含水率较低时与相同含水率的经9.23 kW和20.31 kW处理的试材接近外, 其余各处均明显小于处理材的渗透性。

图 3 不同初含水率不同微波功率下处理材与未处理材的吸水增重率对比 Fig. 3 Comparison of water absorption ratio (WAR)between the untreated wood and wood with different original moisture contents and treated by different microwave powers

当落叶松木材中的水分低于纤维饱和点时, 微波场中试材的水分被迅速加热汽化。然而, 当含水率太低时, 形成的蒸汽压力不足以冲破细胞壁薄弱部分或者产生的裂纹不大; 随着木材含水率的增加, 被汽化的水分也在增加, 所产生的蒸汽对细胞壁的内压力也在增大, 这有利于产生较多和较大的微细裂纹, 因此渗透性也相应增大, 直至到纤维饱和点前后达到最大。当试材的初含水率远高于纤维饱和点时, 由于水的热容尤其是汽化潜热很高, 同一功率相同处理时间内, 木材中的水分不足以达到沸腾, 因而所产生的蒸汽量相对少一些, 木材内部组织所受蒸汽的压力不如纤维饱和点时的高, 使渗透性增加并不明显。因此, 仅就提高渗透性而言, 处理前木材的含水率并非越高越好。此外, 从经济上考虑, 由于木材含水率越高, 需要消耗的微波能量也越高, 因此, 低含水率在经济上是有利的。试验表明:落叶松木材的含水率在20 %~ 60 %时适于微波处理, 而在含水率在30 %左右时易获得最佳的处理效果。

落叶松木材内部温度的高低, 直接反映了试材内部水分吸收微波能量而汽化的程度。图 4为不同微波功率下试材心层温度与试材增重率关系的对比图。从图中可知, 随着试材内部温度的升高, 试材的渗透性有明显增高的趋势。各档处理材内部温度低于80 ℃时, 试材内部水分汽化程度不高, 对于木材细胞薄弱部分形成内部压力较低, 对渗透性的影响不明显, 但随温度的升高略有上升; 当内部温度高于80 ℃时, 随着温度的升高木材中水汽渐至沸腾, 产生的蒸汽量明显增加, 使木材内部的压力也迅速增加, 因而渗透性随着温度的提高而明显提高并且幅度增大。如9.23 kW处理材, 当试材内部温度超过80 ℃后, 微波处理试材的吸水增重率的增幅明显增高; 当温度在接近90 ℃及其以上时, 试材的平均增重率可达45.4 %, 当木材内部压力继续升高, 并可能高于常压时, 试材内部温度便可能高于100 ℃, 但是, 温度过高又极易导致木材出现开裂。

图 4 不同微波功率下处理材心层温度与试材吸水增重率的关系 Fig. 4 The relationship between water absorption ratio (WAR) and inner temperature of the wood treated by different microwave powers

所有经过微波辐射处理的试材的渗透效果, 均较未处理试材要高。另外, 落叶松试材内部温度的高低和升高速度, 也受到微波处理的功率、处理时间、试材的初含水率以及落叶松木材构造不均匀性等因素的影响。

微波处理时功率的大小, 决定了处理材中水分汽化速度的快慢。图 5为相同时间(20 s)下, 不同处理功率的处理试材与未处理试材初含水率和吸水增重率的对比结果。从图中可以看出, 经过微波辐射处理后试材的吸水增重率明显高于未处理试材, 其中24.00 kW处理的试材吸水增重率最高, 表明渗透性最好。随着处理功率的降低, 处理材的渗透性随之降低。由于在相同含水率条件下, 经微波处理的试材, 相同时间内功率高则试材内部水分吸收能量大, 水分汽化速度就快, 能很快地形成内压力冲破细胞壁薄弱组织, 改善其渗透性。但是, 在采用高输出功率的微波处理木材时, 处理时间、试材在微波场中的分布状况等处理条件的控制变得极为重要, 条件控制不当时易发生爆裂。

图 5 不同微波功率下处理20 s试材的吸水增重率对比 Fig. 5 Water absorption ratio (WAR)of untreated wood and microwave-treated wood by different microwave powers (treating time 20 s)

微波辐射时间的长短, 直接关系到处理材吸收微波能量的多少与试材内部水分的升温程度。图 6为经24.00 kW微波辐射不同含水率下不同处理时间的处理试材与未处理材吸水增重率(WAR)对比图。从图中可以看出, 在含水率相同的情况下, 处理时间越长WAR值越高, 说明对试材渗透性提高的程度越大, 微波处理试材的渗透性总是优于未处理材。在相同含水率和处理功率下, 处理时间越长试材内部水分吸收微波能量就越多, 试材中水分汽化的程度也就越充分, 对试材薄弱组织所形成的压力越大, 造成细胞壁薄弱组织的细微破坏越多(图 2), 因而渗透效果的改善就越明显。如果将图 6中不同初含水率试材的吸水增重率进行平均, 则微波处理25 s的试材的平均吸水增重率为36.87 %, 明显高于微波处理时间为20 s的试材的平均增重率(29.67 %)。

图 6 经24.00 kW微波辐射不同时间试材与未处理材的吸水增重率对比 Fig. 6 Water absorption ratio (WAR)of untreated wood and wood microwave-treated by different treating times (by 24.00 kW microwave power)

图 7为不同时间、不同功率下试材渗透性变化的对比图, 图中各点为该条件下各种含水率试材的平均吸水增重率, 从图中可以看出经微波9.23、12.92和24.00 kW辐射的处理材随着处理时间的延长, 试材的增重率都得到了明显的提高; 从处理时间来看, 相同时间间隔内, 微波处理功率越高试材增重率增长速度越快, 所用的处理时间越短。低功率处理的试材, 可以通过延长处理时间获得较好的增重率; 但低功率处理试材时, 微波能效比不如高功率的高, 不利于实际推广应用。

图 7 不同时间、不同微波功率处理材吸水增重率对比 Fig. 7 Comparison of the water absorption ratio (WAR)of wood treated by different treating times and different microwave powers

落叶松木材处于高强度微波场中时, 木材细胞内的水分迅速生热汽化, 产生对细胞内壁的蒸汽压力, 使细胞壁、纹孔膜等薄弱组织破裂, 产生细微裂纹, 从而形成新的流体通道, 提高了木材的渗透性。落叶松木材渗透性提高的幅度受到处理试材的初含水率、处理过程中试材的心层温度、微波辐射功率以及微波处理时间等因素的影响, 其影响规律可归纳如下:

1) 当落叶松木材的初含水率在纤维饱和点附近时(含水率约30 %), 其微波处理试材渗透性改善的效果最为显著。在本文采用的试验仪器和试验条件下, 微波功率依次为9.23、12.92、16.62、20.31和24.00 kW时, 较好的处理时间依次为75、45、35、25和25 s左右。

2) 落叶松木材微波处理过程中, 试材心层温度在100 ℃左右时, 其渗透性的改善较明显, 但当试材内部温度较长时间超过100 ℃或温度过高时, 因试材内压力过大极易导致木材开裂。试材心层的温度取决于微波功率、辐射时间和试件的含水率。

3) 当微波功率一定时, 随着落叶松试材初含水率的增加, 适当延长处理时间, 能取得更好的渗透效果; 采用高功率微波处理试材时, 处理时间应适当缩短, 以防对处理材造成破坏。

通过对微波辐射改善落叶松木材渗透性的试验, 证实了利用微波技术确能改善落叶松木材的渗透效果。然而, 由于落叶松木材的材质变异性很大并且极易开裂, 试验数据的波动较大, 给获取大量的重复数据造成困难, 因此, 在微波处理工艺条件的精确定量、微波处理落叶松木材的微观结构表征等方面有待于深入研究。