杉木(Cunninghamia lanceolata)人工林是我国南方主要人工用材林优势树种, 全国已成林的杉木人工林面积约为520万hm²。但是, 由于人工林杉木生长速度快、轮伐期短, 致使幼龄材比例相当高, 因而材质、材性与天然林相比有较大差距, 突出表现在材质松软、强度低, 使得应用范围越来越小。对杉木人工林木材进行功能性改良如增硬、阻燃、防腐等处理时, 处理药剂在木材内部的浸注量、深度和均匀性最为关键。因此, 如何改善杉木人工林木材的渗透性或浸注性能是开展人工林木材改性以提高其附加值的技术关键。国内外学者在木材渗透性的基础理论研究方面(Lü et al., 1997;1999a;1999b;2001;Bao et al., 2001; 鲍甫成等, 2003)已较为深入, 关于不同处理方法对木材渗透性影响方面(吕建雄等, 1994; 2000;Matsumura et al., 1995a; 1995b;1996;赵有科等, 2003)也已进行了大量的研究, 但有关几种不同干燥方法对木材渗透性或浸注性影响的报道尚属少见。因此, 开展干燥方法对木材浸注性影响的研究, 将对开展低质人工林木材功能性改良、提高其质量和利用价值具有重要的理论指导作用。本文就高频真空干燥、常规窑干和高温干燥3种干燥方法对杉木人工林木材浸注性的影响进行比较研究。

1 材料与方法 1.1 材料

试材采自江西省大岗山中国林业科学研究院亚热带林业研究中心林场的人工林杉木木材。在相同立地条件下采集生长速度快(胸径大于25 cm)、中(胸径23~25 cm)、慢(胸径小于23 cm)的杉木人工林木材各5株。

1.2 方法 1.2.1 试材的锯解

每株试材分别取1.3 m以下原木段南向木材用于干燥试验, 从髓心往树皮依次锯出2 ~3块长约1.3 m、厚约30 mm的心、边板材, 然后进一步加工成宽80 mm、厚25 mm的板材, 最后按树木生长方向向下依次截取3段长度为30 cm的试条, 并随机选择分别用于高频真空干燥、常规窑干和高温干燥。试条尺寸为300 mm×80 mm ×25 mm, 取自心、边板材各15块。

1.2.2 干燥试验

高频真空干燥采用高频真空干燥试验机(HD74 TA Ⅱ型, 日本产), 干燥工艺见表 1。干燥窑温度为25℃, 木材试样温度为40℃左右。高频真空干燥后心材的终含水率为12.18%, 边材的终含水率为9.72%。

常规窑干和高温干燥采用全自动高温干燥试验机(HED -0603型, 日本产), 干燥时间分别为100 h和44 h, 干燥工艺分别列于表 2和表 3。常规窑干和高温干燥后心材的终含水率分别为11.63%、9.35%, 边材的终含水率分别为9.73%、7.40%。

1.2.3 浸注试验

在每个干燥试样的中部位置截取尺寸为100 mm ×25 mm ×15 mm的液体浸注试样, 在锯解过程中注意避开节子和表裂、内裂等一些干燥缺陷, 以尽量减少试样本身缺陷对液体浸注性的影响。将浸注试样放入恒温恒湿箱中(温度20℃, 相对湿度65%)调节含水率至12%;然后将环氧树脂均匀涂抹于浸注试样的径面和弦面; 将试样垂直插入液体中, 使浸注端面与液体充分接触, 在毛细管张力的作用下, 浸注液就会被吸入木材。每隔一段时间, 称量试样的质量g, 与浸注前试样最初质量的差值即为在这段时间内试样所吸收的浸注液质量Δg, 绘制单位面积液体吸收量(Δg·s^-1)-浸注时间(t)曲线, 其中:s为浸注前液体浸注端面的面积。浸注液采用浓度为0.2%的专利蓝溶液, 总浸注时间为512 min。

1.2.4 半薄切片法测定具缘纹孔的闭塞率

将3种干燥方法处理后杉木心、边材的早、晚材分别制作半薄切片, 在光学显微镜下观察, 对于每一个观察试样, 纹孔闭塞率从50个纹孔中统计得出。

1.2.5 扫描电子显微镜观察微观构造特征

用扫描电子显微镜观察3种干燥方法处理后试样的管胞与具缘纹孔的特征。将试样制成三切面的切片, 固定在金属托上, 然后在JFC -1600型离子溅射仪上进行喷金处理, 用JSM -5500LV型扫描电子显微镜观察。

为了最大限度地消除试验单元间的系统误差(主要为株间取样)对研究因子的影响, 本试验采用单因子完全随机区组设计:将15株试材划分为15个区组, 在区组内随机选取试样进行各种干燥试验, 研究不同干燥方法对杉木人工林木材浸注性的影响。

3 结果与讨论 3.1 3种干燥方法处理试样的浸注性差异

图 1A 、B 分别是杉木人工林木材的心、边材经高频真空干燥、常规窑干和高温干燥后液体吸收量与浸注时间的关系曲线。从图中可知:高频真空干燥后边材试样的液体浸注性明显高于常规窑干和高温干燥后试样的液体浸注性; 3种干燥方法处理后心材试样的液体浸注性差异不大; 试样的液体吸收量随着浸注时间的延长而逐渐增大; 在浸注初期, 试样对液体的吸收速度比较快, 但随着浸注时间的增长, 液体吸收速度逐渐减小, 即试样对液体的吸收能力逐渐降低。由图 1B 可以看出:高频真空干燥、常规窑干和高温干燥处理边材的平均最大液体吸收量分别约为1.576, 0.426和0.367 g·cm^-2。由图 1A 可以看出:高频真空干燥、常规窑干和高温干燥处理心材的平均最大液体吸收量分别约为0.173, 0.170和0.146 g·cm^-2。方差分析结果(表 4)表明:3种干燥方法对杉木人工林木材边材和心材的浸注性影响差异分别达0.01水平和0.05水平显著。其中对于杉木心材, 区组间差异也达到了0.05水平显著, 即不同株间心材试样浸注性差异较大, 由此说明本试验采用完全随机区组设计、区组控制是有效的, 可以减少不同株间心材试样本身对试验结果造成的影响。3种干燥方法处理后, 杉木人工林木材的边材与心材之间的浸注性差异均达0.01水平显著(表 5)。进一步对不同干燥方法处理后杉木人工林心、边材的浸注性进行Duncan多重比较(表 6), 可以发现:在0.05水平下, 对于杉木边材, 经高频真空干燥后试样的浸注性能显著高于常规干燥和高温干燥后试样的浸注性能, 后2种干燥方法对试样的浸注性能影响的差异并不显著; 对于杉木心材, 高频真空干燥与高温干燥后试样的浸注性存在显著差异, 而高频真空干燥与常规干燥之间、高温干燥与常规干燥之间对试样浸注性的影响差异均不显著。

3.2 3种干燥方法处理试样的纹孔闭塞率

诸多研究已经报道管胞具缘纹孔是控制针叶材渗透性的主要构造因子(Comstock, 1967; Kuroda et al., 1988; Petty, 1970; Bao et al., 2001)。而影响具缘纹孔作为流体流动主要路径的有效性有3种情况:纹孔闭塞、纹孔膜微孔被抽提物堵塞以及纹孔膜上覆盖有结壳物质(Flynn, 1995)。表 7是高频真空干燥、常规干燥和高温干燥后杉木边材与心材中早、晚材的纹孔闭塞率。经高频真空干燥后杉木边材中早、晚材的纹孔闭塞率较低, 这可能是由于高频真空干燥的温度较低, 干燥时间短, 纹孔膜刚性保持较好, 可以抵抗较大变形, 从而使得具缘纹孔不易闭塞或不易完全闭塞的缘故。Taniguchi等(1993)也发现:经高频真空干燥后木材的闭塞纹孔数较经常规加热干燥后木材的闭塞纹孔数少。从表 7中可以看到:经高温干燥后杉木边材中早材纹孔几乎全部闭塞, 而晚材的纹孔闭塞率也达到了0.8, 主要原因可能在于:一方面, 高温干燥的温度高, 水分蒸发速度快, 在高温条件下产生的表面张力使纹孔塞产生偏移, 从而导致纹孔闭塞; 另一方面, 干燥过程中较高的温度会降低木材中纹孔膜的刚性, 使得纹孔闭塞的发生更为容易。Comstock等(1968)曾有过类似报道, 他在研究不同干燥方法对红松(Pinus koraiensis)及美国东部铁杉(Tsuga chinensis)边材渗透性的影响后发现:干燥温度越高, 渗透性降低越大, 渗透性降低的主要原因是纹孔塞发生偏移, 造成纹孔闭塞。此外, 高温干燥会引起树脂或其他内含物的流动和变化, 从而引起试样内部树脂和抽提物等内含物的重新分布, 这会对木材渗透性产生一定影响(Booker, 1990; Booker et al., 1994):一方面有可能减少对渗透路径的堵塞, 增大和增多有效毛细管半径和数量; 另一方面内含物也有可能附着在木材内部的微细结构表面, 堵塞木材的渗透路径, 从而减小和减少有效毛细管半径和数量。如属前者, 渗透性将获得提高, 若系后者, 渗透性将有可能减少。本研究采用的杉木人工林木材管胞中有抽提物, 高温干燥过程中所产生的内含物流动和再分布现象很可能属于后者, 从而降低了高温干燥后杉木边材试样的浸注性。同时, 本研究得出心材的纹孔闭塞率较边材的纹孔闭塞率高、早材的纹孔闭塞率较晚材的纹孔闭塞率高的结论与前人的研究结论一致, 进一步验证了多数树种的边材渗透性高于心材渗透性(Siau, 1995)、晚材渗透性高于早材渗透性(Petty, 1970)的观点。

3.3 3种干燥方法处理试样的微观构造观察

经高频真空干燥后的边材试样在交叉场半具缘纹孔和管胞具缘纹孔附近或周缘细胞壁上出现裂缝, 主要有2种类型:一种裂缝发生在交叉场半具缘纹孔附近, 沿着纹孔的长轴方向向两端延伸, 长度约为10~ 20 μm(图 2); 一种裂缝发生在管胞具缘纹孔附近的细胞壁上, 大致沿着管胞长度方向, 长度约为10~30 μm(图 3)。裂缝产生的原因可能是由于在高频真空干燥中, 木材内部产生较大的蒸汽压, 蒸汽压随着木材含水率的下降而增大, 以致产生裂缝, 2种裂缝均能改善干燥后杉木边材试样的液体浸注性。常规窑干和高温干燥后杉木边材试样的微观构造没有发生明显变化, 纹孔及附近细胞壁均保持较为完整的形态。一些学者发现高温干燥会使具缘纹孔的纹孔口附近受到部分损坏, 在瘤状层和细胞壁次生壁的S₃层会产生微小裂缝, 从而使得木材渗透性提高(Terziev et al., 2002)。但本试验通过对高温干燥后试样管胞上的具缘纹孔以及管胞壁的大量扫描电镜照片观察, 几乎没有观察到纹孔发生破裂以及管胞壁上产生裂缝, 绝大多数的纹孔和细胞壁在高温干燥后仍保持形态和结构完好(图 4), 这可能与本试验高温干燥条件比较缓和以及高温干燥过程中施行了2次调湿处理有关。

4 结论

1) 杉木人工林边材经过高频真空干燥、常规窑干和高温干燥后其浸注试样的液体吸收量(512 min)平均值分别为1.576、0.426和0.367 g·cm^-2, 方差分析表明:3种干燥方法对杉木边材液体浸注性的影响差异极显著, 多重比较结果进一步表明:高频真空干燥后试样的浸注性能显著高于常规干燥和高温干燥后试样的浸注性能。高频真空干燥后杉木边材浸注性高, 其主要原因是高频真空干燥边材试样内部的纹孔闭塞率较低, 并且高频真空干燥会使杉木边材试样部分纹孔周缘产生裂缝。高温干燥后杉木边材浸注性低, 其主要原因是高温干燥边材试样内部的纹孔闭塞率高, 此外, 高温干燥可能引起杉木内部抽提物的流动和在分布, 堵塞木材内部的渗透路径, 从而减小和减少有效毛细管的半径和数量。

2) 杉木人工林心材经过高频真空干燥、常规窑干和高温干燥后其浸注试样的液体吸收量(512 min)平均值分别为0.173、0.170和0.146 g·cm^-2。方差分析表明:3种干燥方法对杉木心材液体浸注性的影响差异显著, 多重比较结果进一步表明:高频真空干燥与高温干燥后试样的浸注性存在显著差异。高频真空干燥后杉木心材浸注性高, 其主要原因是高频真空干燥心材试样内部的纹孔闭塞率较低。

3) 3种干燥方法处理后杉木人工林木材的边材与心材单位浸注面积的液体吸收量之间均有显著差异, 边材的浸注性显著高于心材的浸注性。究其原因:一方面是由于心材具缘纹孔的闭塞率高于边材具缘纹孔的闭塞率; 另一方面可能是心材形成过程中浸提物的覆盖、结壳物的镶嵌造成有效纹孔膜微孔半径和数量减小和减少的缘故。