许多含碳材料都可以用作活性炭生产的原料，但工业上选料时，既要考虑原料的品位、活化的难易，又要考虑能否大量供应、价格等因素，因而能采用的原料就受到了一定限制。由于原料种类的不同，工艺条件、产品价格和用途也就随着不同(赵启涛等，2000)，因此，原料的选择是极其重要的。目前，由于木质材料资源有限，且成本较高，在环保意识日益提高的情况下，以来源和产量稳定、价格低廉的碳质物质为原料来生产活性炭，应是当前活性炭研究的主要方向(凯利等，1990)。

从林业可持续发展角度出发，面对资源与环境危机、保护生态环境、实现可持续性发展, 已成为全世界紧迫而又艰巨的任务, 直接关系到人类的前途和命运(李湘洲，1999)。开发利用农林废弃资源，如以葵花秆、棉花秆等为原料制备活性炭，成为研究人员和活性炭生产厂家的热点课题。我国有广大的产棉区，有黄河流域、长江流域和新疆三大棉区，调查显示¹⁾ 2003年国内主要棉产区棉花播种面积都呈增长趋势。从棉秆资源地理分布情况可看出我国有十分丰富且相对集中的棉秆资源用来生产活性炭。目前，丰富的棉秆资源还未得到高效利用，因此研究用棉秆制取活性炭，扩大制备活性炭的原料，同时能带动产棉区的农业经济发展，具有重要的意义。

1) 毛树村.2003.中国棉花生产景气报告.中国农业科学研究院棉花研究所.全国优质棉基地科技服务项目课题组，农业部信息中心

李湘洲(2004)曾研究采用氯化锌为活化剂制备棉秆活性炭的工艺；但氯化锌法可能产生的环境污染问题不容忽视，同时该法对设备的耐腐蚀性能要求也很高。本文系统地研究了采用磷酸为活化剂制备棉秆活性炭的工艺, 为棉秆资源的合理利用提供了新途径。

1 材料与方法 1.1 主要仪器及药品

仪器：50、100 mL瓷坩埚，UV-1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司)，马弗炉(SX₂-10-12型箱式电阻炉，春雷集团宜兴市前进炉业设备有限公司)，恒温干燥箱。药品：1.5 g·L^-1亚甲基蓝溶液, 磷酸(分析纯)。

1.2 原料的工业分析

将棉秆去皮后晒干，用粉碎机粉碎过45目筛，对棉秆的工业分析见表 1。

1.3 活性炭的制备

将棉秆(经粉碎)与磷酸溶液分别按1:1、1:2、1:3、1:4、1:5比例混合，浸渍10 h后送入马弗炉，在350、400、500 ℃下炭化和活化，然后经酸洗、水洗、干燥后制成粉状活性炭。

1.4 活性炭吸附性能的测定

活性炭吸附性能测试均按GB/T 12496.7-90的方法测定。

1.5 活性炭成品对Cr(Ⅵ)的吸附容量测定

按文献(奚旦立等，1997)说明的方法测定活性炭成品对Cr(Ⅵ)的吸附容量。

2 结果与分析 2.1 活化温度及时间的影响

取棉秆粉与质量分数为45%的H₃PO₄溶液(固液比1:4)搅拌均匀后，放置10 h，放入坩埚中。分别在350、400、500 ℃下活化90、120、150 min，制成粉状活性炭，测定对亚甲基兰的脱色力，其结果见图 1。

由试验结果可知：活化温度为350 ℃条件下，虽然随活化时间延长活性炭脱色力逐渐上升，但与其他温度相比，总体活性炭脱色力效果并不理想。活化温度为400 ℃条件下，脱色效果较好，但活化时间超过120 min后，再延长活化时间脱色力变化不显著。活化温度为500 ℃条件下，以活化90 min的脱色力较佳，但随着活化时间延长，脱色力逐渐下降。因此，活化温度以400 ℃左右为好，为达到较经济地生产出高性能活性炭的目的，活化时间以120 min为宜。

2.2 磷酸质量分数的影响

棉秆粉与磷酸溶液固液比为1:4，活化温度为400 ℃时，活化时间2 h。H₃PO₄质量分数不同时的试验结果见表 2。

试验结果表明，随着磷酸质量分数增加，活性炭的亚甲基兰吸附值也增加。采用质量分数分别为45%、50%的H₃PO₄溶液，均能得到脱色性能较高的活性炭。当质量分数由45%提高到50%时，亚甲基兰吸附值增加的幅度已减缓。

2.3 固液比的影响

取质量分数45%的H₃PO₄溶液，按不同固液比与棉秆粉混合，在400 ℃时活化2 h，结果见表 3。

由表 3可见，固液比分别为1:3、1:2、1:1几种情况时，棉秆粉不能充分吸收磷酸溶液，说明活化剂磷酸含量过少，会使活性炭产品脱色性能显著降低；而固液比为1:5时，混合料过湿而且留有残液，与固液比为1:4的产品对照，活性炭脱色性能提高效果也不显著。因此以棉秆粉与磷酸溶液的固液比为1:4较适宜。

2.4 适宜工艺条件下的试验结果

取一定量棉秆粉与质量分数为45%的H₃PO₄溶液按1:4的固液比混合均匀，放置约10 h，在400 ℃下活化2 h，冷却后多次水洗并回收磷酸、抽滤至pH值与蒸馏水相同，烘干、称重，计算活性炭的得率为34%，测定活性炭对亚甲基兰吸附值为292.7 mg·g^-1, 吸附碘值为898.2 mg·g^-1。

2.5 棉秆活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附容量

为了便于比较，同时测定了制备的活性炭和市售某商品活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附容量，结果见表 4。

可见由磷酸活化法制备的棉秆活性炭对重金属离子Cr⁶⁺有较好的吸附性能。

3 结论

采用磷酸法活化以棉秆为原料可以制取优良脱色性能的活性炭，且活性炭收率较高。本试验研究得出的制备棉秆活性炭的适宜条件为：磷酸质量分数为45%，固液比为1:4，活化温度400 ℃，活化时间2 h。适宜试验条件下实验室所得活性炭产品的得率为34%，活性炭对亚甲基兰吸附值为292.7 mg·g^-1, 吸附碘值为898.2 mg·g^-1。

采用磷酸活化法，用棉秆制备的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附容量测定结果表明所制备的活性炭对重金属离子Cr⁶⁺有较好的吸附性能。

固液比对所制备的棉秆活性炭的脱色能力有明显影响，其他因素如活化温度和时间、磷酸质量分数等也会影响到产品的性能。

与采用氯化锌活化法相比，磷酸活化法制备的棉秆活性炭其亚甲基兰吸附值和产品得率方面的指标都优于氯化锌活化法，但碘吸附值略低于氯化锌活化法的产品。