林业科学  2000, Vol. 36 Issue (3): 122-125   PDF    
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江泽慧, 邹惠渝, 阮锡根, 王军, 刘云飞.
Jiang Zehui, Zhou Huiyu, Ruan Xigen, Wang Jun, Liu Yunfei.
应用X射线衍射技术研究竹材超微结构Ⅰ.竹材纤丝角
A STUDY ON THE ULTRASTRUCTURE OF BAMBOO CELL WALL BY X-RAY
林业科学, 2000, 36(3): 122-125.
Scientia Silvae Sinicae, 2000, 36(3): 122-125.

文章历史

收稿日期:1999-04-18

作者相关文章

江泽慧
邹惠渝
阮锡根
王军
刘云飞

应用X射线衍射技术研究竹材超微结构Ⅰ.竹材纤丝角
江泽慧1 , 邹惠渝2 , 阮锡根2 , 王军2 , 刘云飞2     
1. 南京林业大学 南京 210037;
2. 中国林业科学研究院 北京 100091
关键词: 纤丝角    竹材    X射线衍射    
A STUDY ON THE ULTRASTRUCTURE OF BAMBOO CELL WALL BY X-RAY
Jiang Zehui1, Zhou Huiyu2, Ruan Xigen2, Wang Jun2, Liu Yunfei2     
1. Chinese Academy of Forestry Beijing 100091;
2. Nanjing Forestry University Nanjing 210037
Abstract: Microfibril angles of bamboo cell wall in different part of culm have been measured by using X-ray diffraction(002)peaks. Its distribution shows that:(1)microfibril angle increases slightly along radial direction from the culm's surface to its interior part. The Ansade Cortex consists of amorphous material.(2)The microfibril angles of the different parts along vertical direction in the same internode are the same.(3)The relationship between microfibril angle(θ) and internode length(L) can be satisfactorily expressed as:L=b cos θ+a, in which a, b is constant respectively.
Key words: Microfibril angle    Bamboo    X-ray diffraction    

厚壁细胞S2层纤丝角作为木材、棉花等纤维植物的重要参量已为许多文章所肯定。对于木材, 纤丝角与材性、生长、解剖特性之间的关系, 已有不少研究。Cave等(1994)认为:速生人工林木材由木芯向外, 纵向弹性模量相差了3~5倍, 而密度的变化最多约50 %左右, 模量其所以有如此大的变化, 是由于由木芯向外纤丝角有较大变化所致。平川泰彦等(1997)对Sugi(Cryptomeria japonica)材的弹性模量进行研究, 求得模量与密度、纤丝角之间的回归方程。关于纤丝角与解剖参数之间的关系, Preston曾经得到下述管胞长度(L)和纤丝角(θ)之间的方程: L=a+bcosθ, ab为常数。Echols等认为Lθ而不是cosθ之间有更好的线性相关关系(Cave, 1994)。Abe H等(1997)研究了S2层的纤丝取向与生长的关系, 发现管胞停止膨大之时恰是S2层纤丝形成之时。由此可见纤丝角的研究对纤维植物性质及其生长过程探索都有重要作用(刘稳生, 1996), 对于竹材, 亦应如此, 遗憾的是至今稀有这方面的报道。

本文将详细研究纤丝角在竹杆中的分布规律, 不同竹种纤丝角的差别, 以及纤丝角大小与节间长度的关系。

1 测量方法

测量纤丝角的方法有多种:碘染色法、偏光显微镜法、螺旋裂纹条纹法、复型法、电镜法、X射线衍射法(Meylan, 1967)前5种方法是直接测量, 但费时, 不适于大量样品测量, X射线衍射法测量迅速, 但衍射图形不能直接得到结果, 必须给予解释分析。X射线法又常分3种分析方法:

Cave法:又称(002)衍射弧法, 理论分析指出(Cave, 1966; 阮锡根, 1982), 纤丝角(θ)和图 1(002)弧射曲线的T角之间的关系是θ=0.6 T(图 1), Meylan用碘染色法和X射线法比较, 证明Cave的公式是可信的, 山本浩之等(1993)指出Cave公式对25 ℃以上和10 ℃以下的纤丝角误差较大, 他们提出:

图 1 Cave方法示意图 Fig. 1 The sketch by cave' s method

模型法:由Boyd等提出(1977), 他们认为S2层有多层结构, 每1层(002)图衍射图可以由1对三角形模型表示, n层结构即由n对三角形的叠加表示。因此在实际的衍射图中, 可以认为衍射曲线是由n个斜率不同的直线组成(如图 2), 图 2是3层结构衍射曲线的示意图, 其中aa', bb', cc'长度与每一层的平均纤丝角成比例。

图 2 模型法示意图 Fig. 2 The sketch by model method
图 3 竹材样品沿β角的强度分布曲线 Fig. 3 The intensity distributing curve along the β angle in tested sample

分峰法: Paakkri等(1984)假设(002)衍射曲线是n对高斯线叠加结果, 借助微机, 用分峰法求出平均纤丝角, 但该法求出的纤丝角明显小于其它方法, 其原因, 阮锡根在有关论文中作了说明(1993)。

2 样品与测试条件

毛竹(Phyllostachys edulis Carr.H.de Leh.)、斑苦竹(C)Arundinaria chinensis C.S.Chao et G.Y.Yang、人面竹(B) Phyllostachys aurea Carr.ex.A.et C.Riv.、孝顺竹(A)Bambusa glaucescens(Willd.) Sieb ex Munro于1998年10月份取自南京林业大学校园, 毛竹3根分别为: X (当年生)、Y (1994年生)、Z(1984年生)。其它3种竹皆为生长3a以上的老竹。样品大小为1 mm×4 mm×20 mm(径×弦×纵向)。样品取自每一节间的无沟槽面。样品标记例如A4(上)—2, 即为A表示孝顺竹, 4是从地面上计算起第4节间, (上)表示节间的上部。样品沿径向等间距地取数个样品, 离竹青最近的一个样品为1, 因此上述例子中2表示从竹青算起, 沿厚度方向取的第2个样品。

测试仪器是Dmax-3BX射线衍射仪, 采用纤维样品架。电压40 kv, 电流15 mA, 铜靶, 镍滤波。设置2 θ=22.6°。对称透射法测试, 样品架绕其法线转动, 转动角为β, 样品纵向与垂线平行时记为β=0, 测出β —衍射强度曲线图。

3 测试结果与分析

(1) 纤丝角径向分布: 图 3为竹材样品衍射图的3种形式。a为竹青样品和紧靠竹青的竹肉样品, c为竹黄部分的衍射图, 无结晶峰, 但因为竹黄样品常含有竹肉部分, 因此不少竹黄样品在β=180°处有小峰。而b则为介于竹青和竹黄中间的竹肉样品, 从大量样品的衍射图以及用Cave法求得的平均纤丝角大小来看, 可以得到:

(Ⅰ)从图 3(a)中可以看出, 竹材维管束细胞S2层具有多层结构, 这一点与一些文章的论述相符(Liese, 1987), 按照boy d的模型理论, 图 3(a)至少可以分为3部分即abbccd, 每一部分对应S2层的一层结构; (Ⅱ)竹黄部分不出现结晶峰, 也就是说竹黄部分没有规则的纤丝定向排列, 竹黄应该是由无定形物质组成; (Ⅲ)紧靠竹青的样品衍射峰的强度远大于靠竹黄的样品, 即峰高由外向内逐渐减小, 因为样品厚度几近相等, 因此峰高实际反映了结晶区域的多少, 因为S1S3以及初生壁均为无定形物质, 因此, 由表皮向内S2层区域比例逐渐减小, 这与维管束密度由外向内逐渐减小是一致的; (Ⅳ)从表 1的数据可以看出:竹青纤丝角数据杂乱无章, 分析其原因, 可能是由于竹青样品实际是竹青加部分竹肉组成, 而所加竹肉比例无规则。竹肉部分的微纤丝角大小, 由外向里略有增加, 对其它样品也做了同样测试, 结果相仿, 数据不再一一列出。

(2) 竹材纤丝角纵向分布:从表 1可以看出:同一节间竹肉上中下3部分纤丝角没有多大变化, 而不同节间的样品纤丝角有差别, 为了求得纤丝角和节间长度的关系, 用下述方法选取样品, 所有样品取每个节间中间部分, 样品紧靠竹青, 且去除竹青, 所测微纤丝角θ的大小与竹节节间长度的关系如图 4。其回归方程为:

表 1 毛竹纤丝角大小沿竹节的分布 Tab.1 Microfibril angles of Phyllostachy edulis(carr.) H. de Leh at different node
图 4 纤丝角和节间长度关系 Fig. 4 Relation between micofibril angle and node length (a)为斑苦竹θL的回归曲线, ○为实验数据; (b)为孝顺竹的回归曲线, +为其实验点; (C)为人面竹回归曲线, *为实验点 (a) The regression curve of Arundinaria chinensis C.S.Chao et G.Y.Yang."○":Experiment data. (b) The regression curve of Bambusa glaucescens (Willd) Sied.ex Munro."+":experiment data. (c) The regression curve of Phyllostachys aurea Carr.ex A.et C.Riv.."*":Experiment data.

式中: L为节间长度(cm), θ为纤丝角(°), 从这些数据方程可得下述结论: (Ⅰ)竹节长度和纤丝角的cos值是相等的, 和θ值负相关, 但其相关系数明显地前者优于后者, 因此竹节长度和cosθ成线性相关; (Ⅱ)按照李钳(1984)关于竹节长度和纤维长度是线性相关的, 结合本文的结论可以推断纤维长度和cosθ是线性相关的, 因此Preston的结论优于Echols等的结果; (Ⅲ)在上述方程中, 毛竹的方程其相关系数明显低于其它3种竹材, 原因在于cosθθ角较小时, θ角很小的变化会引起cosθ值较大的变化, 而目前纤丝角的测量方法很难精确到0.1°; (Ⅳ)因为竹材节间长度最小是趋于零, 因此按照上述回归方程令L=0很容易求得不同竹种纤丝角的最大理论值即: θmax=39.2° (人面竹), 55.6° (斑苦竹), 11.1° (孝顺竹), 16.1° (毛竹当年生), 19.1° (毛竹1984年生), 这些数值应该反映不同竹种的特性。

(3) 纤丝角在竹材生长过程中的变化: 图 5是2种年龄的毛竹纤丝角不同竹节分布图, 从图中很难看出竹材生长过程中纤丝角的变化。可以得出结论:要观察其变化, 必须观察更年轻的竹材, 观察出旬后逐月、逐日的变化, 这将在后叙文章中阐述。

图 5 毛竹纤丝角和节间长度的关系 Fig. 5 The relation between microfibril angle and node length of Phyllostachys edulis (Carr.) ○为1998年生毛竹, *为1984年生毛竹 ○:The bamboo planted in 1998, *:The bamboo planted in 1984
参考文献(References)
李钳. 1984. 茶杆竹撑篙竹的节间长度与纤维长度的关系. 竹子研究汇刊, 3(1): 89-94.
刘稳生, 陶灵虎, 阮锡根. 1996. 棉纤维的微原纤螺旋角和纤维素微晶相对取向指数在植株中的分布. 作物学报, 122(6): 700-704. DOI:10.3321/j.issn:0496-3490.1996.06.011
阮锡根, 等. 1982. 应用X射线-(002)衍射弧法测定木材纤维次生壁的微纤丝角. 林业科学, 18(1): 64-70.
阮锡根, 等. 1993. 应力木纤丝角的研究. 林业科学, 22(6): 531-536.
山本浩之, 等. 1993. Method of determining the mean microfibril angle of wood over a wide range by the improved cave's method. 木材学会志, 39(4): 375-381.
平川泰彦, 等. 1997. The effects of S2 microfibril angles of latewood tracheids and densities on modulus of elasticity variations of Sugi tree logs. 木材学会志, 43(5): 717-724.
Abe H, et al. 1997. Changes in the arrangement of cellulose microfibrils associated with the the cessation of cell expansion in tracheids. Trees, 11: 328-332. DOI:10.1007/s004680050092
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Cave J D. 1966. Theory of X-Ray measurement of microfibril angle in wood. Forest Prod. J., 16(10): 37-42.
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Liese W. Anatomy and properties of Bamboo. Recent Research on Bamboos; Hang Zhou China, 1987
Meylan B A. 1967. Measurement of microfibril angle by x-ray diffraction. Forest Prod. J., 17(5): 51-58.
Paakkari, et al. 1984. A study of the structure of wood cell by x-ray diffraction. Wood Science and Technology, 18: 79-85. DOI:10.1021/es00120a005