林业科学  2009, Vol. 45 Issue (2): 92-97   PDF    
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李涛, 顾炼百.
Li Tao, Gu Lianbai
185 ℃高温热处理对水曲柳木材力学性能的影响
Effects of High Temperature Heat Treatment at 185 ℃ on Mechanical Properties of Ash Wood
林业科学, 2009, 45(2): 92-97.
Scientia Silvae Sinicae, 2009, 45(2): 92-97.

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收稿日期:2007-09-29

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李涛
顾炼百

185 ℃高温热处理对水曲柳木材力学性能的影响
李涛, 顾炼百     
南京林业大学 南京 210037
摘要: 对经过185 ℃生产性高温热处理的水曲柳木材的力学性能进行测试和分析。结果表明:与素材一样,处理材弦径向弹性模量之间没有显著差异;高温热处理对水曲柳木材弦向弯曲强度和横纹抗压强度有不利影响,而弦向弹性模量、顺纹抗压强度、表面硬度等受此种工艺的影响很小。若将处理材与素材在实际使用情况下的力学性能进行比较,处理材除了在弦向弯曲强度上仍比素材低,上述各项力学性能均高于素材。
关键词:高温热处理    生产性    水曲柳    地板坯料    力学性能    
Effects of High Temperature Heat Treatment at 185 ℃ on Mechanical Properties of Ash Wood
Li Tao, Gu Lianbai    
Nanjing Forestry University Nanjing 210037
Abstract: In this paper, the effects of high temperature heat treatment at 185 ℃ in commercial scale on mechanical properties of ash (Fraxinus mandshurica) wood were investigated. The results showed that there was no visible difference between modulus of elasticity (MOE) in tangential direction and that in radial direction of treated wood, which was the same to the reference. There were negative effects on modulus of rupture (MOR) in tangential direction and partial compressive stress perpendicular to the grain of ash wood by this method, but had hardly any effects on MOE in tangential direction, compressive strength parallel to the grain, surface hardness, etc.. If comparing the mechanical properties of treated wood with the reference in service condition, it was concluded that the above mechanical properties of treated wood were better than the reference except for MOR in tangential direction.
Key words: high temperature heat treatment    commercial scale    ash (Fraxinus mandshurica)    blank for solid wood flooring    mechanical properties    

木材经高温热处理后,其易干缩湿胀的特性及耐腐性能得到改良的同时,力学性能会随着处理温度、时间等工艺条件的变化发生不同程度的下降,限制了热处理木材的应用范围(Tjeerdsma et al., 2005)。Hillis(1984)指出高温尤其是175 ℃以上的温度对木材的弯曲强度和韧性有很大影响,具体降低的幅度受木材自身的化学组成、细胞结构以及热处理条件影响。Obataya等(2006)研究发现随着处理温度的升高和处理时间的延长,木材的动态弹性模量、最大弯曲应力、最大弯曲应变将会逐渐降低。Yildiz等(2006)的试验结果表明,热处理木材的抗压强度下降,尤其是150 ℃以上温度热处理的木材下降尤为明显,而在诸如木材结构、性质、初始含水率等木材自身条件,以及处理方式、处理温度、处理时间等工艺参数的诸多影响因子中,处理温度、处理时间对木材力学性质影响最大,而温度又比时间重要,同时他还指出通过向热处理设备通入保护气体(如氮气、水蒸气)来降低环境里空气的浓度,可以有效减小木材力学强度降低的幅度。Santos (2000)发现在180 ℃环境下对桉树(Eucalyptus)木材进行热处理,对弯曲弹性模量影响不大,数值还有小幅上升。Sundqvist等(2006)研究表明,180 ℃的处理时间控制在2.5 h、200 ℃的处理时间控制在1 h可以保证处理后的木材弯曲弹性模量、弯曲强度和冲击韧性不受较大影响,但表面硬度在160 ℃、2.5 h环境下处理时就会有所下降。芬兰Thermowood协会发布的《热处理木手册》(http://www.thermowood.fi)上关于表面硬度的结果是高温热处理工艺对其影响甚小,实际应用时可以不予考虑。

众所周知,木材力学性质与其测试时的含水率相关性很大,纵观以往高温热处理工艺对木材力学性能影响的研究(Obataya et al., 2006; Yildiz et al., 2006; Santos, 2000; Sundqvist et al., 2006; Shi et al., 2007; Kocaefe et al., 2007; Yoshitaka et al., 2000),大部分是将处理材和素材放在20 ℃、相对湿度65%左右的气干环境平衡或不进行平衡处理直接进行测试,他们的试验工艺参数不同,对试材吸湿性的影响必然有所差异,因此,除了树种、工艺方法、工艺参数等差异的影响,力学性能测试时含水率不一致似乎是造成上述试验结果不尽相同的主要原因。国外相关标准及国家标准(GB 1927~1943-91)《木材物理力学性质试验方法》(以下简称国标)对绝大多数的力学性能测试提出:试样在试验前应将其放在20 ℃、相对湿度65%的环境平衡,待含水率调整到9%~15%再进行测试。然而对于吸湿性小、平衡含水率低的高温热处理材,直至目前国内外还没有测试标准可供参考。

本文根据《热处理木手册》(http://www.thermowood.ji)“生产上只需将高温热处理材调湿到含水率为4%~7%即可”的介绍,对经过185 ℃生产性高温热处理的水曲柳(Fraxinus mandshurica)地板坯料及其素材的力学性能,在含水率相同(4%)和使用环境下含水率不同[本文以处于较干燥环境下两者含水率较低时代表,具体是处理材为4%,素材(常规干燥材,下同)为9%]2类情况下进行测试,在分析高温热处理工艺对木材力学性能影响的同时,为从力学性能的角度客观评价热处理材在地板等实木产品领域的可行性提供参考依据。考虑到地板等实木产品在使用时局部表面经常受不同表面形状物体的挤压作用,而消费者又大都对这些产品的表面平整度有很高的要求,测试项目除了顺纹抗压和横纹静力弯曲指标,还包括横纹局部抗压强度和表面硬度性能指标。

1 材料与方法 1.1 试样的制取及测试安排

试材为水曲柳地板坯料,其名义尺寸为930 mm×130 mm×21 mm(长×宽×厚),绝干密度平均值为600 g·cm-3。试材选取原则:同一整包,无腐朽、节子、双色、变色等缺陷,纹理笔直、标准径切板。共选取10块试材。试材选好后,立即在其长度方向的中央截取一块宽约15 mm的含水率试验片,得到2块长约450 mm的试材,一块用来进行高温热处理试验,另一块作对比用的素材。试材锯解并对应记号后,分别称取含水率试验片、待处理材、素材的质量,然后用烘干法求得含水率试验片的含水率,进而推算待处理材、素材的绝干质量,以备进行热处理试验以及性能测试前平衡时参考使用。记录完毕后将试材分待处理材、素材分别用塑料薄膜裹好,放在无阳光直射的通风阴凉处备用。

将待处理材按如下工艺方法进行高温热处理:从室温开始缓慢升温至130 ℃并保持(此过程为干燥阶段),待试材含水率降至3%左右后进入处理阶段,以10 ℃·h-1的速度升温至185 ℃并保温4 h, 此后转入降温调湿阶段,待试材含水率升至3%左右冷却出窑,处理及降温调湿阶段湿球温度始终保持在100 ℃(常压下饱和蒸汽温度)。待处理材经过高温热处理后,将其与素材统一压刨至厚19 mm,然后锯解试样并根据端部匹配关系对应标号(图 1)。弯曲试验结束后,除了在每根试样的破坏部分制取含水率试验块,还在完好部分制取1个顺纹抗压、2个横纹局部抗压试样,尾数为2,4,6的试样用来进行相同含水率条件下的测试,尾数为1,3,5为使用环境下的试样。各类性能测试的试样名义尺寸(长×宽×厚)依次为弯曲试样:300 mm×19 mm×19 mm;顺纹抗压试样:30 mm×19 mm×19 mm;横纹局部抗压试样:60 mm×19 mm×19 mm;表面硬度试样:145 mm×130 mm×19 mm。

图 1 试样制备示意图 Figure 1 Preparation of test specimens S、C分别表示素材和处理材,B表示弯曲试样,H表示表面硬度试样。 S for the reference, C for treated test specimens, B for the bending, H for the surface hardness test.
1.2 测定方法和步骤 1.2.1 试样含水率的调整考虑到缩短调整试样

含水率的时间,根据尹思慈(1990)的介绍,本文分别将试样放在处于50 ℃、20%相对湿度(此环境下的平衡含水率为3.9%)和50 ℃、55%相对湿度(平衡含水率为8.9%)环境的恒温恒湿箱内进行平衡处理。测试完成后,对于微小的含水率误差,再依据国标中相关公式将强度值分别换算到4%和9%两个水平。

1.2.2 抗弯试验

一般认为木材弯曲性能在弦、径2个方向数值相差不大,故各国标准和以往的试验研究只进行弦向弯曲性能试验,以这个值来代表木材弯曲性能。为了解高温热处理工艺对木材这种弯曲特性是否有影响,本研究在进行含水率为4%的常规弯曲试验时还进行了径向弯曲弹性模量测试。试验步骤是:在对每个待测试样进行破坏性弦向弯曲强度试验前,先进行非破坏性的径向弯曲弹性模量测试,整套试验可依次得到径、弦向弯曲弹性模量和弦向弯曲强度的数据。

1.2.3 横纹局部抗压和表面硬度试验

即使试材在原始状态下,其厚度也远小于国标中对硬度试样的要求,另外消费者对地板等实木产品表面受压产生变形的视觉可接受范围远小于大部分木材的横纹抗压比例极限变形和进行木材金氏硬度测试时提到的压痕深度。因此,本文参考Kollmann(1968)和日本工业规格协会标准(JIS Z 2217)的介绍,分别取变形为1%和压痕深度为0.32 mm时的数值计算上述2项力学性能。每块素材表面硬度试样先在9%含水率下进行3次测试,再在4%含水率下进行剩余的3次测试,处理材的6次测试则全部在4%含水率下完成。

2 结果与分析

T检验法是对2组小样本数据的平均值是否存在差异进行假设检验的有效分析方法,本文研究的主要目的是对相互关联(每根试样弦、径向弯曲弹性模量)或理论上原始状态完全相同(处理材、素材各项力学性能)的2组研究对象进行对比分析,符合“成对二样本”平均值差异T检验分析方法的使用条件(杨世莹,2005),故采用此法分析测试所得的处理材、素材力学性能数据。

2.1 高温热处理工艺对木材弦径向弯曲弹性模量一致性的影响

处理材和素材含水率均为4%时,各自弦、径向弯曲弹性模量的性能指标以及在常用检验水平下(α=0.05,以下其他力学性能均采用此水平)弦、径向差异的T检验分析结果见表 1。从表中可以看出,无论是处理材还是素材,弦、径向弯曲弹性模量之间虽有一定的差异,但在α=0.05水平下,差异并不显著,计算它们之间差值相对于弦向值的比率,处理材、素材分别为2.23%和1.45%,考虑到试样加工水平等试验误差因素,这种差异在实际应用时基本可以忽略不计。以上试验结果说明高温热处理工艺对木材细胞壁物质不分弦、径向的整体性降解作用,不会改变木材固有的弦径向力学特性之间的大小关系。故以下分析时用弦向弯曲弹性模量代表试样的弯曲弹性模量,进行对比分析。

表 1 含水率为4%时弦、径向弯曲弹性模量及T检验分析 Tab.1 The MOE of static bending in radial and tangential directions at MC=4% and the T-test result
2.2 相同含水率水平下力学性能对比

处理材、素材含水率均为4%时,各项力学性能指标见表 2,对两者之间的差异进行T检验分析的结果及按下式计算的力学性能变化率见表 3

表 2 含水率为4%时处理材与素材的力学性能 Tab.2 The mechanical properties of treated wood and reference test specimens at MC=4%
表 3 含水率为4%时处理材与素材力学性能对比及T检验分析 Tab.3 The comparison and T-test for the mechanical properties of treated wood and reference test specimens at MC=4%

处理材力学性能变化率为:

式中:B表示处理材力学性能变化率;M表示各项力学性能;下角标C、S分别表示处理材和素材。计算结果为正表示处理材性能比素材好,反之则差。

表 23可知:含水率均为4%时,处理材的弦向弯曲强度,弦、径向局部抗压强度分别为101.0,5.4,4.7 MPa,明显小于素材的126.5,5.8,5.3 MPa,变化率分别达到了-20.2%,-8.1%,-10%,T检验分析显示,三者T值的绝对值依次为8.2,3.7,6.1,均大于临界值,差异显著,这说明高温热处理对木材的弯曲强度、横纹局部抗压强度有较大影响;而在弦向弹性模量、顺纹抗压强度、表面硬度上,处理材与素材的差异较小,变化率分别只有+1.1%,+2.2%,-2.9%,T检验分析表明,三者T值均小于临界值,差异不显著,排除试验误差的因素可以认为高温热处理对木材这3项力学性能基本无影响。

高温热处理的主要工艺原理是通过使最易吸湿的半纤维素发生分解来使木材的吸湿性下降、尺寸稳定性提高,而对木素和纤维素的分解作用很微弱。Hillis(1984)指出正是半纤维素的分解,使经过高温处理的木材的力学性能发生下降。尹思慈(1996)分析指出,随着半纤维素的分解,木材变脆,冲击韧性下降,同时由于半纤维素穿插于微纤丝之间并与木素伴生,起黏结作用,所以也会使木材的拉伸强度等木材内部强度下降。弯曲强度受顺纹抗拉与抗压强度之间的差别决定(申宗圻,1983),同时笔者认为木材脆性也可以反应弯曲强度,即脆性大,弯曲强度小,反之则弯曲强度大,因为从某种意义上来看,冲击韧性试验是高速瞬时大载荷条件下的弯曲强度试验。从以上分析不难看出,高温热处理通过对半纤维素的分解作用,使木材变脆、顺纹拉伸强度下降,进而造成了弦向弯曲强度下降。对于横纹局部抗压强度的下降,笔者认为这和局部抗压试验时木材组成分子所受力的方向有关,表面看其只是横纹受压,但受力部位在向内部收缩时,必然会与相邻不受力部位发生相对位移,如果从木纤维角度看,当压缩率很小,木纤维上受压和不受压的两段在没有断裂前,会由于发生了相对位移而被拉长,从而产生一种与木材纹理成一定角度的拉力,这种拉力垂直于纹理方向的分力会部分抵消压力的作用,而高温热处理材会由于变脆、拉伸强度下降,使产生这种拉力的能力下降,因此造成横纹局部抗压强度变小。如果把横纹局部受压类比看作是另外一种形式的横纹剪切,也不难得到高温热处理材横纹局部抗压强度下降的结论,因为在木材三大素中正是半纤维素赋予了木材剪切强度。另外一种造成弯曲和横纹局部抗压强度下降的原因可能是:高温热处理时,纤维素大分子上的羟基会跟半纤维素分解产生的有机酸发生酯化反应,从而使纤维素大分子间形成氢键结合的概率减少,导致木材这2项力学强度下降。

木材细胞壁的主要组成成分中,纤维素起到骨架物质的作用,它赋予木材弹性和强度,而木素则扮演硬固物质的角色,它赋予木材硬度和刚性(尹思慈,1996)。纤维素、木素的热稳定性均比半纤维素好,在本研究的工艺条件下,可以认为纤维素、木素不会发生分解或部分分解,只是在局部结构发生了微小的变化(Tjeerdsma et al., 1998),因此不难解释高温热处理材的弦向弹性模量、表面硬度、顺纹抗压强度没有变化的现象。需要指出的是顺纹抗压强度得出的结论与《热处理木手册》上表述的高温热处理抗压强度会比素材高30%不一致,主要原因可能是它列出的是高含水率试样的顺纹抗压试验结果,与本研究不同所致。从另一个角度讲,由于木材顺纹抗压破坏的主要原因是胶束间的滑移,或更精确地说是纤丝相对地和胶着纤维素骨架的物质一起发生了滑动,造成剪切破坏(尹思慈,1996),而随着半纤维素的分解,高温热处理材的剪切强度是下降的,这似乎又说明高温热处理材的顺纹抗压强度有下降的可能,Yildiz等(2006)的试验结果证明了这种解释,他发现在有空气存在的环境里用150 ℃高温对云杉(Picea asperata)木材处理6 h,就能导致顺纹强度下降超过5%,且下降幅度随温度升高和时间延长逐渐增大。考虑到本研究是初次对高温热处理材开展研究,试验样本数有限,有必要今后继续进行深入研究。

2.3 不同含水率水平下力学性能对比

处理材在含水率为4%、素材在含水率为9%时各项力学性能指标见表 4,对两者之间的差异进行T检验分析的结果及各项力学性能变化率见表 5。从表 45中可以看出,若以各自实际使用含水率为准,处理材除弦向弯曲强度之外,弦向弹性模量、顺纹抗压强度、弦径向局部抗压强度、表面硬度指标均高于素材,变化率分别达到了+4.0%,+23.7%,+14.1%,+13.2%,+9.3%,而处理材弦向弯曲强度仍然小于素材,变化率为-6%,T检验分析表明,上述各项差异在α=0.05水平下均为显著。

表 4 使用含水率水平下处理材与素材的力学性能 Tab.4 The mechanical properties of treated wood and reference test specimens in use condition
表 5 使用含水率水平下处理材与素材力学性能对比和T检验分析 Tab.5 The comparison and T-test for mechanical properties of treated wood and reference test specimens in use condition

木材物理力学研究中将木材在吸着水范围内干燥吸湿时,含水率每改变1%所引起的强度变化百分率称为强度的含水率调整系数(尹思慈,1996)。国标规定,若要将含水率在9%~15%之间的木材力学性能换算到含水率为12%时的值,必须按含水率调整系数进行换算,不同的力学性能有不同的调整系数,对于本研究中的各项力学性能指标,依次为弦向弹性模量0.015、弦向弯曲强度0.04、顺纹抗压强度0.05、弦径向局部抗压强度0.045、表面硬度0.03。虽然在含水率4%~9%之间以上调整系数不一定成立,但总体趋势是一致的,从中不难解释为什么顺纹抗压强度从相同含水率时的大致相当,到各自使用含水率下时,处理材却比素材高23.7%,而弦径向局部抗压强度更是从显著小于素材变为显著大于素材,表面硬度也大致跟弦径向局部抗压强度的变化情况类似,只有弦向弹性模量在2种情况下变化不大。因此可以认为出现上述现象的主要原因是木材的绝大部分力学性能均受含水率影响所致。同时应该看到,处理材弦向弯曲强度并没有如预期的那样完全受含水率影响大于素材,而是仍然显著小于素材,出现这种现象的原因还是如上一小节中分析的那样,即弯曲强度与冲击韧性和顺纹拉伸强度有某种内在联系,高温热处理使木材变脆、顺纹拉伸强度下降,而冲击韧性不受含水率调整的影响,顺纹抗拉强度受含水率影响较小,其含水率调整系数只有0.015,因此造成了处理材的弦向弯曲强度仍然显著小于素材,只是幅度有所减小罢了。

3 结论

本文分别从理论分析和实际使用2个角度研究了高温热处理工艺对木材力学性能的影响以及高温热处理材用于实木地板的可行性。

1) 处理材与素材一样,弦、径向弯曲弹性模量之间虽有一定的差异,但这种差异在α=0.05水平下不显著,在实际应用时基本可以忽略不计。

2) 高温热处理对木材的弯曲强度、横纹局部抗压强度有较大影响,而对弦向弹性模量、顺纹抗压强度、表面硬度基本无影响。

3) 在各自实际使用含水率水平下,处理材除弦向弯曲强度外,上述各项力学性能均比素材高。从中可以看出,在弦径向局部抗压强度、表面硬度、弯曲模量等木材产品尤其是实木地板的关键力学性能指标上,高温热处理材均不比常规干燥材差,甚至还不同程度的高于常规干燥材,因此从力学角度评价,高温热处理材用作实木地板是可行的。

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