为进一步提高重庆市农村饮用水水质监测工作的质量,确保检测数据的准确性、可靠性,加强和改进质量控制工作, 重庆市39个区县疾病预防控制中心(以下简称疾控中心)水质检测实验室参加了由中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心组织的饮用水水质外部质控考核,通过考核了解全市39个区县疾病预防控制中心水质检测实验室实际检测能力,发现存在的问题并提出改进措施。现对本次考核情况进行分析和讨论。
1 材料与方法 1.1 考核对象重庆市27个区级及12个县级疾病预防控制中心农村饮用水水质检测实验室。
1.2 考核样品每套考核样品由2或3支样品组成。2支装包含氯化物、氟化物两种考核样,3支装包含氟化物、氯化物和铅3种考核样。每支考核样大约20 mL,用洁净的玻璃安瓿瓶包装。
1.3 样品说明每支考核样品上贴有需考核的指标和稀释倍数, 样品编号以字母F开头的检测氟化物, 以字母Cl开头的检测氯化物, 以字母Pb开头的检测铅。氟化物样品稀释3倍后测定, 氯化物样品稀释10倍后测定, 铅样品不稀释直接测定。
1.4 样品发放考核样品由中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心统一发放至重庆市疾病预防控制中心,再由重庆市疾病预防控制中心随机发放至区县疾病预防控制中心水质检测实验室。
1.5 检测方法本次考核按《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)[1]规定方法进行检测。
1.6 结果统计与评价方法考核结果数据统计方法按照CNAS-GL02:2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[2]要求进行。采用稳健(Robus)统计技术, 对各个实验室的检测结果进行统计, 该方法用中位值(Median)和标准化四分位数间距(IQR)代替平均值和标准差, 避免了离群结果对统计结果的影响。
依据Z比分数来评判实验室结果, 以确保统计结果的科学合理。评价规则: |Z|≤2为满意;2 < |Z| < 3, 可疑;|Z|≥3,不满意。
2 结果本次质控考核中,参加2个考核项目的有39个区县疾病预防控制中心水质检测实验室,参加3个考核项目有33个区县疾病预防控制中心水质检测实验室。其中,所有考核项目均满意的实验室有29个,占74.4%。39个实验室均按时提交结果。以下评价,Z值的来源是全国数据的统计结果。
2.1 氟化物27个区级、12个县级疾病预防控制中心水质检测实验室氟化物检测能力。氟化物Z比分分布及检测方法分布(表 1);氟化物各检测方法检测能力情况(表 2)。
考核对象 | |Z|≤2 | 2 < |Z| < 3 | |Z|≥3 | 离子色谱法 | F离子选择电法 | 氟试剂分光光度法 | ||||||||
实验室/ 家 |
占比/ % |
实验室/ 家 |
占比/ % |
实验室/ 家 |
占比/ % |
占比/ % |
占比/ % |
占比/ % |
||||||
区级(27家) | 26 | 96.3 | 1 | 3.7 | 0 | 0 | 81.4 | 11.1 | 7.4。 | |||||
县级(12家) | 11 | 91.7 | 0 | 0 | 1 | 8.3 | 66.7 | 25.0 | 8.3 |
考核对象 | 测定方法 | 实验室数/ 家 |
满意(|Z|≤2) | 可疑(2 < |Z| < 3) | 不满意(|Z|≥3) | |||||
满意/家 | 占比/% | 可疑/家 | 占比/% | 不满意/家 | 占比/% |
|||||
离子色谱法 | 22 | 21 | 95.5 | 1 | 4.5 | 0 | 0 | |||
区级(27家) | F离子选择电法 | 3 | 3 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
氟试剂分光光度法 | 2 | 2 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
离子色谱法 | 8 | 7 | 87.5 | 0 | 0 | 1 | 12.5 | |||
县级(12家) | F离子选择电法 | 3 | 3 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
氟试剂分光光度法 | 1 | 1 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
合计 | 39 | 37 | 94.9 | 1 | 2.6 | 1 | 2.6 |
2.2 氯化物
27个区级、12个县级疾病预防控制中心水质检测实验室氯化物检测能力。氯化物Z比分分布及检测方法分布(表 3);氯化物各检测方法检测能力情况(表 4)。
考核对象 | |Z|≤2 | 2 < |Z| < 3 | |Z|≥3 | 离子色谱法 | 硝酸银容量法 | |||||||
实验室/家 | 占比/% | 实验室/家 | 占比/% | 实验室/家 | 占比/% | 占比/% | 占比/% | |||||
区级(27家) | 23 | 85.2 | 1 | 3.7 | 3 | 11.1 | 81.5 | 18.5 | ||||
县级(12家) | 12 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 66.7 | 33.3 |
考核对象 | 测定方法 | 实验室数/ 家 |
满意(|Z|≤2) | 可疑(2 < |Z| < 3) | 不满意(|Z|≥3) | |||||
满意/家 | 占比/% | 可疑/家 | 占比/% | 不满意/家 | 占比/% | |||||
区级(27家) | 离子色谱法 | 22 | 19 | 86.4 | 1 | 4.5 | 2 | 9.1 | ||
硝酸银容量法 | 5 | 4 | 80.0 | 0 | 0 | 1 | 20.0 | |||
县级(12家) | 离子色谱法 | 8 | 8 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
硝酸银容量法 | 4 | 4 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
合计 | 39 | 35 | 89.7 | 1 | 2.6 | 3 | 7.7 |
2.3 铅
27个区级、12个县级疾控中心水质检测实验室铅检测能力。铅Z比分分布及检测方法分布(表 5);铅各检测方法检测能力情况(表 6)。
考核对象 | |Z|≤2 | 2 < |Z| < 3 | |Z|≥3 | 无火焰原子吸收分光光度法 | ||||||
实验室/家 | 占比/% | 实验室/家 | 占比/% | 实验室/家 | 占比/% | 占比/% | ||||
区级(25家) | 22 | 88.0 | 1 | 4.0 | 2 | 8.0 | 100 | |||
县级(8家) | 5 | 62.5 | 0 | 0 | 3 | 37.5 | 100 |
考核对象 | 测定方法 | 实验室数/ 家 |
满意(|Z|≤2) | 可疑(2 < |Z| < 3) | 不满意(|Z|≥3) | |||||
满意/家 | 占比/% | 可疑/家 | 占比/% | 不满意/家 | 占比/% | |||||
区级(25家) | 无火焰原子吸收分光光度法 | 25 | 22 | 88.0 | 1 | 4.0 | 2 | 8.0 | ||
县级(8家) | 无火焰原子吸收分光光度法 | 8 | 5 | 62.5 | 0 | 0 | 3 | 37.5 | ||
合计 | 33 | 27 | 81.8 | 1 | 3.0 | 5 | 15.2 |
3 讨论
水质安全是重大的公共卫生安全问题。农村饮用水监测是及时了解农村饮水水质现状及其动态变化的重要手段, 监测结果为提高农村饮水卫生管理水平和政府制定实施农村饮水改善规划提供了重要依据。保证监测结果的可靠性和准确性的重要手段之一就是实行监测工作的质量控制[3]。
重庆地处西部,处于欠发达地区和欠发达阶段,各疾控机构水质实验室的检测人员技术能力和硬件差别较大,检测能力发展不平衡尤为突出。区级疾控的硬件和人员技术能力普遍优于县级疾控。有的县级疾控虽然仪器设备比较先进,但由于地理位置等因素的影响,实验室检测人员不稳定;有的实验室仪器设备空置,没有合格的操作人员;还有的新进人员通过一定时间的培训和实做训练掌握检测技术后,又被调整岗位,导致检测能力不稳定,实验室内部质量控制有欠缺。部分区级疾控重视仪器设备的投入和热点检测项目,忽视了基本技能的训练,基础项目检测能力下降。仪器设备和检测人员专业素质都是保证水质检测能力的关键因素。质量管理和实验室内部质量控制是开展检测活动和参加实验室外部质量控制的基础,加强日常内部质量控制和质量管理非常关键。重庆市已经参加全国农村饮用水监测工作多年,为保证监测工作质量,本中心根据农村饮用水监测工作需要,确定了重庆市参加2个项目和3个项目考核的区县疾病预防控制部门实验室,全市39个区县疾病预防控制中心水质检测实验室全部参加中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心组织的质控考核还是第一次。
对于氟化物的检测,各级检测实验室绝大多是采用离子色谱法测定,其次是采用离子选择电极法,氟试剂分光光度法采用的单位最少。不满意结果出在离子色谱法测定,离子选择电极法、氟试剂分光光度法的合格率均为全部合格,说明此两种检测方法各级实验室均掌握得好。离子色谱法测定中1个单位测定结果不满意,其原因主要是该单位新进的离子色谱仪,操作人员对测定方法和仪器性能没有掌握好;1个单位测定结果可疑,其原因是检测人员对检测的影响因素掌握不好,过失误差偏大。说明检测人员需要进一步提高技术能力。
水质检测工作历年来都是工作重点,绝大多数实验室都配备有离子色谱仪, 各区县疾病预防控制中心水质样品氯化物的检测主要是以离子色谱法为主, 但由于硝酸银容量法比离子色谱法检测成本低, 方法经典,操作容易掌握, 质控考核结果满意程度较高,因此有些单位虽然购买离子色谱仪,但容量法已经能满足检测工作需求, 故仍用硝酸银容量法进行检测。此次质控考核有3/4的实验室采用离子色谱法测定,有1/4的实验室用硝酸银容量法测定。此项检测县级实验室做得好,两种方法的合格率均为100%。区级疾病预防控制中心实验室技术力量比县级疾病预防控制中心强,本应该做得好,但此次考核共有3个实验室为不满意、1个实验室为可疑。离子色谱法有2个实验室不满意,原因为1个实验室人员不稳定,本次考核为新进人员操作,对检测方法和仪器性能掌握不好;另1个实验室是仪器设备空置较长时间,在使用时设备不稳定,测定结果的重现性不太好。硝酸银容量法有1个实验室不满意,其原因是标准溶液的滴定速度控制不好,滴定终点的观察没有掌握好。
本次考核各级实验室均采用无火焰原子吸收分光光度法进行测定,此方法是生活饮用水中测铅最为准确和便于操作的方法, 但考核的满意率仅为81.8%。对于此项检测区级实验室检测能力明显优于县级实验室。产生不满意结果的原因主要是:没有控制好仪器、容量器具的污染,试剂纯度、石墨管种类的选择、以及基体改进剂的选择、仪器测定条件的优化选定等;考核样品测定前没有进行预实验、对考核样品用量的把控不好以至于出现考核样品不够用;个别单位检测人员不稳定,没有合格的操作人员。
建议在今后的工作中样品测定前首先做好预实验,熟悉和掌握检测方法,了解该方法的影响因素、适用条件,严格按操作规程进行;其次要根据实际情况选择合适的内部质量控制方法,做好内部质量控制,并对检测过程进行全程质量控制,利用内部质量控制结果对质控样品的检测数据进行分析、判断、校正,才能保证检测结果的准确性和可靠性。满足水质检测工作的要求。
[1] |
中华人民共和国卫生部. GB/T 5750-2006生活饮用水卫生标准检验方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2007. (In English: Ministry of Health of the PRC. GB/T 5750-2006 Standard examination methods for drinking water[S]. Beijing: China Standard Press, 2007.)
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[2] |
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[3] |
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