环境科学学报  2019, Vol. 39 Issue (9): 2980-2987
UV-Fenton体系处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中难降解有机物    [PDF全文]
冯梅 , 陈炜鸣 , 潘旭秦 , 李启彬 , 刘丹     
西南交通大学地球科学与环境工程学院, 成都 611756
摘要: 采用紫外(UV)耦合Fenton反应产生活性氧物种降解准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中的难降解污染物.考察了初始pH值、双氧水和二价铁(Fe2+)投加量对污染物去除效能的影响,并采用醇类猝灭实验和三维荧光技术解析了体系产生的主要活性氧物种及其腐殖质的降解机制.结果表明,UV-Fenton体系可协同、有效地处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中的污染物.增大双氧水和二价铁投加量可提高体系降解有机物的能力与反应速率,初始pH值为3.0时有机物降解效果最佳,中性与碱性环境均会显著抑制体系对有机物的降解.在H2O2投加量为0.084 mol·L-1,Fe2+投加量为0.056 mol·L-1,初始pH值为3.0的条件下,渗滤液尾水COD去除率与反应速率常数最终分别为77.22%和0.04679.经UV-Fenton体系处理后,得益于体系主要的活性氧物种·OH与O2·-对渗滤液尾水中芳香类有机物质的有效降解,同时,可见区荧光峰值降低了51.00%,紫外区荧光峰值先增大后减小.因此,渗滤液中大分子物质大幅减少,小分子物质相对增多.
关键词: 紫外     芬顿     准好氧矿化垃圾床     垃圾渗滤液     自由基    
Treatment of recalcitrant organics of semi-aerobic aged refuse bioreactor leachate tail water by UV-Fenton process
FENG Mei, CHEN Weiming, PAN Xuqing, LI Qibin , LIU Dan    
Faculty of Geosciences and Environmental Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 611756
Received 12 January 2019; received in revised from 31 May 2019; accepted 31 May 2019
Abstract: In this study, ultraviolet (UV)-coupled Fenton process was used to produce reactive oxygen species (ROS) to degrade refractory organic pollutants in leachate tail water from semi-aerobic aged refuse bioreactor (SAARB). The effects of initial pH value, H2O2 dosage, and Fe2+ dosage on removal efficacy of organic matter were investigated. In addition, alcohol quenching experiments were carried out to identify predominant ROS in the UV-Fenton process. Three-dimensional excitation and emission (3D-EEM) spectra were used to reveal the degradation mechanism of humic substances by UV-Fenton process. Results showed that UV-Fenton process was able to co-efficiently and effectively degrade organic pollutants in leachate tail water from SAARB. Removal efficacies of organic matter can be greatly enhanced by increasing H2O2 and Fe2+ dosages. Acidic ambient (especially pH=3.0) favored treatment efficacy, but neutral and base ambient depressed the treatment efficacy. Under conditions of initial pH=3.0, H2O2 dosage 0.084 mmol·L-1, and Fe2+ dosage 0.056 mmol·L-1, the removal efficiency and removal rate of COD were 77.22% and 0.04679, respectively. Owing to the contribution of ·OH and O2·-, aromatic substances in leachate tail water were greatly degraded. Meanwhile, the fluorescent peak value of fulvic substances in visible light region decreased by 51.00%, and the fluorescent peak value of fulvic substances in ultraviolet light region increased at first and then decreased, leading to a significant content decrease of macromolecular organic matters and an increase of small organic matters.
Keywords: ultraviolet     Fenton     semi-aerobic aged refuse bioreactor     landfill leachate     radical    
1 引言(Introduction)

生活垃圾在堆放、填埋等过程中会因水体径流和垃圾自身发酵等原因产生成分复杂且高浓度的垃圾渗滤液, 并且此类废水含有多种难降解有机物及有毒有害污染物(尹文俊等, 2018).目前, 具有好氧、厌氧及厌氧-好氧组合工艺的生物法是垃圾渗滤液的主要处理技术, 序批式活性污泥法(SBR)、好氧稳定塘与生物膜法虽然能有效去除垃圾渗滤液中的有机污染物, 但由于垃圾渗滤液高氨氮、有机物浓度较高、可生化性较差等水质特点, 容易对生物法中的微生物造成生长抑制甚至毒害作用, 从而使得生物法在处理垃圾渗滤液时出现运行费用高昂等问题(翟峰, 2018).

矿化垃圾是填埋多年且趋于稳定的生活垃圾, 具有较大的比表面积、较强的离子交换容量、富含种类丰富的微生物种群等特点, 已被广泛作为处理废水的反应床填料(赵由才等, 2006).矿化垃圾床处理垃圾渗滤液是一项投资成本低且运行简易的技术, 其对有机物和氮类污染物有较好的去除效果, 并且在实际工程中逐渐被应用.根据矿化垃圾床的运行方式, 可分为厌氧矿化垃圾床、准好氧矿化垃圾床和好氧矿化垃圾床.准好氧矿化垃圾床利用其特殊构造通过自然通风在矿化垃圾床内部形成“好氧-缺氧-厌氧”的独特环境.一方面, 有利于有机物通过“吸附-交换-降解”的机理被去除;另一方面, 节省了好氧矿化垃圾床需要强制通风的费用并克服了厌氧矿化垃圾床渗滤液总氮去除效果不佳等缺点(石磊, 2005何水晶等, 2009; 张爱平等, 2010).近年来, 随着环保要求的逐渐加强, 垃圾渗滤液的排放标准也逐渐严格, 致使准好氧矿化垃圾床渗滤液出水中有机污染物浓度不能满足现有的管控标准(如《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB16889—2008)).因此, 对准好氧矿化垃圾床渗滤液出水中的难降解有机物进行深度处理显得尤为必要.目前, 已经开展了臭氧(刘虹等, 2018; 邓禹南等, 2018)和类芬顿技术(李民等, 2018)处理准好氧矿化垃圾床渗滤液出水中难降解有机物的研究, 但臭氧处理高浓度有机废水所需的成本较高, 传统芬顿反应处理高浓度腐殖质废水也不可避免地会产生大量污泥.因此, 开发绿色、廉价的氧化技术去除准好氧矿化垃圾床中难降解有机物尤为重要.

高级氧化法是指O3、H2O2等物质被直接或间接活化并产生活性氧物种降解废水中污染物质的过程(Jiang et al., 2018).羟基自由基(· OH)是一种具有高氧化还原电位(E0=2.7 V, 由实验条件决定)的非选择性氧化剂, 其双分子速率常数为107~1010 L·mol-1·s-1, 能够快速与有机污染物反应(Pilli et al., 2015).基于· OH的高级氧化法被广泛用于消除各类难降解或有毒污染物的处理过程.Fenton法作为其中最常见的一种, 一方面可由H2O2和Fe2+相互作用产生· OH降解水中污染物, 另一方面也可通过Fe(OH)3的絮凝作用对污染物沉淀去除(Rott et al., 2017).而在UV照射下, H2O2可直接快速的分解产生· OH, 且溶液中Fe3+与OH-的复合离子能直接分解生成· OH和Fe2+, 从而促进有机物的降解, 在加快反应速率的同时还能解决传统芬顿法处理垃圾渗滤液此类高浓度有机废水会产生大量污泥的难题(Rahim et al., 2015).

鉴于此, 本文通过建立UV-Fenton体系处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水, 探究体系中重要反应参数(如H2O2投加量、Fe2+投加量和初始pH值)对准好氧矿化垃圾床尾水中难降解有机物去除效果的影响.在此基础上, 通过自由基猝灭实验研究UV-Fenton体系处理准好氧矿化垃圾床尾水的自由基机理, 并通过三维荧光光谱与紫外-可见光谱解析体系腐殖质的降解特性.以期为光化学氧化处理垃圾渗滤液中难降解有机物提供有益的借鉴.

2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验材料 2.1.1 实验水质

实验垃圾渗滤液来源于中国西部某大型传统厌氧型填埋场, 颜色为深褐色, pH值为7.86, COD为5680.00 mg·L-1.实验所用渗滤液为经过准好氧矿化垃圾床处理后的废水, 矿化垃圾床装置见参考文献(Han et al., 2013), 渗滤液尾水呈浅棕色, pH为8.05, COD为967.08 mg·L-1, 水质情况见表 1.

表 1 准好氧矿化垃圾床预处理前后水质情况 Table 1 Water quality before and after pretreatment of semi-aerobic aged refuse bioreactor
2.1.2 实验装置

紫外灯(ZW6S15Y型)波长为254 nm, 功率为15 W, 其外径为23 mm, 灯管长300 mm.反应器是体积为500 mL的玻璃直圆柱体, 其外径为55 mm, 高为355 mm.反应过程通过曝气搅拌, 并通过外循环恒温装置(CS601型)控制所有实验均在(25±2) ℃条件下进行.实验装置示意图见图 1.

图 1 实验装置示意图 Fig. 1 Experimental diagram
2.1.3 实验药品

实验所用双氧水(30%, 质量分数)、硫酸亚铁、重铬酸钾、叔丁醇、抗坏血酸、四氢呋喃等均为分析纯, 购于成都市科龙化工试剂厂.

2.2 实验方法

调节渗滤液尾水初始pH值后, 取350 mL尾水置于反应器中, 投加实验所需用量的Fe2+溶液与H2O2并均匀混合, 迅速开启紫外灯照射并进行曝气混合, 在反应时间为20、40、60、90、120和180 min时, 关闭紫外灯移取水样30 mL.含有H2O2体系的样品在COD测定前加入少量过氧化氢酶消除H2O2对COD测定的影响.实验前期探讨的不同体系详细实验条件如表 2所示.

表 2 不同体系实验条件 Table 2 Experimental conditions of different systems
2.3 分析方法 2.3.1 水质指标分析

pH值采用玻璃电极法测定(成都方舟pHS-3C+), COD采用微波快速密闭消解法测定(HJ 828—2017).腐殖酸的相对含量采用UV254的吸光度值进行表征(吴悦等, 2016), 样品用0.45 μm膜过滤后进行水质测定.色度(CN)采用分光光度法测定, 并采用公式CN=(A4362+A5252+A6202)/(A436+A525+A620)计算, 其中A436A525A620分别表示在436、525和620 nm处的吸光度.速率常数(kobs)由COD去除情况ln(c0/c)拟合曲线的二级反应速率常数所得(c为瞬时浓度, c0为初始浓度), 该数值直接由Origin9.5软件计算所得.

2.3.2 三维荧光光谱

将样品经过0.45 μm微滤膜过滤后采用荧光分光光度计测定并分析(日本, 日立F-7000测定), 固定激发波长狭缝为5 nm, 扫描速度为500 nm·min-1, 激发波长为200~550 nm, 发射波长为250~650 nm.

3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 不同体系对渗滤液尾水有机物去除的影响

在相同反应条件下(初始pH=3.0, Fe2+投加量为0.056 mmol·L-1, H2O2投加量为0.056 mol·L-1)研究了单独UV、单独Fe2+、单独H2O2、UV-Fe2+、UV-H2O2、Fenton和UV-Fenton体系对渗滤液尾水中有机物的去除效果.

图 2所示, 单独Fe2+与单独H2O2对尾水中CN和COD的去除效果较差, Fe2+在尾水中可被氧化成Fe3+并生成Fe(OH)3絮凝沉降污染物, H2O2自身具有一定氧化性但不具有较高的氧化还原电位, 仅能降解少量有机物.Fenton体系中的H2O2与Fe2+相互作用产生的· OH与Fe(OH)3对有机物可协同去除, 虽然对有机污染物的去除率高于单独Fe2+和单独H2O2体系, 但由于氧化剂H2O2投加量较少、Fe2+的催化作用有限, 故Fenton对污染物的降解效果不佳, CN和COD去除率仅分别为26.93%和37.62%.而在单独UV体系中, 渗滤液尾水中溶解氧虽在紫外光的照射下可产生部分具有强氧化性的激发态物质降解污染物(胡平等, 2017), 但总体来说, 由于缺少氧化剂的缘故, 使得废水中有机物的去除略高于Fenton体系.

图 2 各体系渗滤液尾水中有机物去除率(a. CN, b. COD) Fig. 2 Organic matter removal of leachate tail water of each systems

在加入紫外辐射后, UV-Fe2+体系由于无氧化剂存在而对COD与CN的去除效果不佳, UV-H2O2与UV-Fenton耦合体系对CN的去除效果均较好, 但UV-Fenton和UV-H2O2对COD的去除率较单独体系明显提高, 在反应时间为90 min时, UV-H2O2和UV-Fenton体系对COD的去除率分别为56.26%和69.25%, 说明耦合体系对污染物的降解具有较强的协同作用.一方面, 废水中有机物直接吸收光子发生降解反应;另一方面, 在紫外光源照射下, H2O2可被激活产生大量HO ·对有机物进行氧化降解, 而Fe2+活化H2O2生成HO ·降解有机物能力较高.此外, 值得关注的是, Fenton体系在处理垃圾渗滤液时会产生大量污泥, 而UV-Fenton体系中二价铁和氧化剂的投加量较低, 在相同碱性条件下无污泥产生.因此, 与其他体系相比, UV-Fenton体系对有机物的降解具有协同效果, 且降解有机物的能力最佳, 同时不产生二次污染, 该体系在初始pH值为3.0、H2O2投加量为0.056 mol·L-1、Fe2+投加量为0.056 mmol·L-1的条件下最终对COD与CN的去除率分别可达71.94%和74.23%.

3.2 H2O2投加量对渗滤液尾水有机物去除的影响

在初始pH=3.0、Fe2+投加量为0.056 mmol·L-1的条件下, 考察H2O2投加量分别为0.014、0.028、0.056和0.084 mol·L-1时体系对渗滤液尾水中有机物的去除影响, 以有机物的去除率和表观反应速率常数(kobs)为指标, 研究氧化剂H2O2投加量对体系表观反应速率的影响.

图 3可知, 随着H2O2投加量的增加, 渗滤液尾水中COD的去除率从49.29%大幅提升至77.22%, 反应速率常数kobs从0.03537提高至0.04679, 出水pH值从3.2上升至3.4.因此, 在本研究中, H2O2投加量的增加促进了反应速率提高, 同时有助于体系中COD的去除, 当H2O2投加量为0.084 mol·L-1时, 体系COD去除率与反应速率达到最大, 分别为77.22%和0.4679, 此时出水pH值已由初始的3.0上升至3.4.在一定程度上, H2O2投量与体系中自由基产生量呈正相关, 而当H2O2投量超过一定范围时, 过量的H2O2不仅会将部分Fe2+氧化生成Fe3+, 还会因自猝灭作用对降解效率产生抑制作用(Kang et al., 2000; Rahim et al., 2015).在本实验中未发现抑制现象, 故可推断本研究中H2O2投量未达到抑制浓度.相关研究表明, 羟基自由基可快速降解尾水中的腐殖质、富里酸、烷烃等有机物并转化为羧酸等小分子有机物(Wang et al., 2016; Sears et al., 2016), 同时, 体系中会产生很多其他具有较强氧化能力的自由基(如超氧自由基和单线态氧等)参与降解有机物, 使得UV-Fenton体系对COD的处理效率较优.另一方面, Fe2+在催化H2O2生成HO ·的同时也产生OH-, 从而使反应体系的出水pH值有一定升高.

图 3 H2O2投加量对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a. COD去除率及kobs值,b.出水pH) Fig. 3 Effect of H2O2 dosage on organic matter removal of leachate tail water
3.3 Fe2+投加量对渗滤液尾水有机物去除的影响

在初始pH=3.0、H2O2投加量为0.056 mol·L-1的条件下, 考察Fe2+投加量分别为0.028、0.056、0.084和0.112 mmol·L-1时体系对渗滤液尾水中有机物的去除影响, 以有机物的去除率和表观反应速率常数(kobs)为指标, 研究Fe2+投加量对体系表观反应速率的影响.

图 4所示, 随着Fe2+投加量从0.028 mmol·L-1增加到0.112 mmol·L-1, 体系对COD的降解能力与反应速率及出水pH值均呈现上升趋势, 其中, COD去除率从70.94%增至74.23%, 反应速率常数从0.04104上升到0.04338, 出水pH值由3.3上升至3.5.说明Fe2+投加量对体系对有机物的去除有一定的影响.一方面, Fe2+在体系中的主要作用是催化H2O2转化成· OH从而降解有机物, 本研究体系中Fe2+投加浓度较小且未有沉淀生成, 故由Fe3+的絮凝作用降解有机物的贡献可忽略.另一方面, 在紫外辐射下, H2O2可直接光解生成· OH且分解速度较快, 此外, 由Fe3+形成的Fe(OH)2+也会在紫外辐射下生成Fe2+与· OH, 故增加Fe2+投量可小幅度提高反应速率并促进有机物的降解(Kakavandi et al., 2016).

图 4 Fe2+投加量对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a. COD去除率及kobs值,b.出水pH) Fig. 4 Effect of Fe2+ dosage on on organic matter removal of leachate tail water
3.4 初始pH值对渗滤液尾水有机物去除的影响

在H2O2投加量为0.056 mol·L-1、Fe2+投加量为0.1120 mmol·L-1的条件下, 考察初始pH值分别为3.0、5.0、7.0、9.0和11.0时体系对渗滤液尾水中有机物的去除影响, 并以有机物的去除率和表观反应速率常数(kobs)为指标, 研究初始pH值对体系表观反应速率的影响.

图 5可知, 体系对COD的去除能力与反应速率随着初始pH值从3.0上升到11.0而逐渐下降, 出水pH值随着初始pH值的上升而上升.当pH=3.0时, UV-Fenton体系对渗滤液尾水COD的去除效果最佳, 此时反应速率常数最大, 出水pH值最低, 随着pH值的升高, COD去除率与速率常数逐渐降低, 出水pH值逐渐升高.当初始pH值从3.0升高至5.0时, COD去除率与表观反应速率分别从60.08%与0.03981降低至58.42%与0.03786, 进一步升高初始pH值至11.0时, COD去除率与表观反应速率分别从58.42%与0.03786降低至32.81%与0.01487.

图 5 初始pH值对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a. COD去除率及kobs值,b.出水pH) Fig. 5 Effect of initial pH on organic matter removal of leachate tail water

在UV-Fenton体系中, 酸性条件对· OH的产生更有利, 体系持续产生的· OH可以与渗滤液尾水中的有机物快速反应.随着初始pH的逐渐升高出现有机物去除速率下降的现象这可以由以下几点解释:①OH-易与羟基自由基发生反应消耗体系中具有强氧化性的羟基自由基;②对羟基自由基具有猝灭作用的CO32-和HCO32-等离子浓度大幅升高(Luo et al., 2015);③H2O2在中性与碱性环境易水解生成HO2-, 而HO2-对羟基自由基具有抑制作用会进一步影响羟基自由基的产生(Kim et al., 2009);④初始pH值为7.0~11.0的体系出水pH值均大于7.0, 这会直接影响体系中Fe2+和Fe3+的络合平衡, 使Fe2+和Fe3+以氢氧化物形式存在, 导致Fe2+丧失催化能力, 降低体系反应速率(申松梅等, 2012).

3.5 自由基的鉴定

紫外光解有机物一方面是由于废水中的有机物可直接吸收光子降解, 另一方面则是通过紫外辐射产生的活性氧物种氧化降解有机物(陈平等, 2016).为探究体系降解有机物的机理, 验证UV-Fenton体系参与降解有机物的自由基种类, 通过向体系中加入自由基淬灭剂进行淬灭实验研究.

前人的研究发现, 紫外辐射过程中会有超氧自由基阴离子(O2·-)、单线氧(1O2)产生, 故本实验以叔丁醇(TBA)作为· OH猝灭剂, 四氢呋喃作为1O2猝灭剂, 抗坏血酸用作O2·-的淬灭剂(赫春香等, 2005; Lee et al., 2016; Yang et al., 2018).加入自由基猝灭剂后对渗滤液CN的去除率结果如图 6所示, 各类自由基淬灭剂对渗滤液尾水中有机物的降解有不同程度的抑制作用.叔丁醇(0.43 mol·L-1)与抗坏血酸(0.028 mol·L-1)的加入使得废水CN去除率分别下降了16.06%与56.22%, 四氢呋喃(1.43 mol·L-1)的加入使CN去除率下降了7.79%, 因此, UV-Fenton体系中主要活性氧物种为· OH和O2·-.

图 6 自由基淬灭剂对渗滤液尾水中有机物去除率的影响 Fig. 6 Effect of free radical scavengers on organic matter removal of leachate tail water
3.6 三维荧光光谱分析

矿化垃圾床尾水的三维荧光光谱如图 7所示, 主要由低分子、高荧光频率有机物引起的紫外区富里酸荧光F1(λEx/λEm=235~255 nm/410~450 nm)与由较为稳定、分子量大的芳香类有机物引起的可见区富里酸荧光F2(λEx/λEm =310~360 nm/370~450 nm)组成.

图 7 渗滤液尾水处理前后三维荧光光谱图 Fig. 7 3D-EEM spectra of leachate tail water before and after treatment

表 2所示, 矿化垃圾床尾水中的发光区域峰强度分别为278.8和34.25.在UV-Fenton工艺处理下, 可见区富里酸的峰值有明显降低并且峰位蓝移, 反应180 min后可见区富里酸峰强度降低了51.00%, 这说明有机物分子缩合程度大幅度降低.值得关注的是, 紫外区富里酸荧光峰位不仅没有降低, 反而呈现先上升后降低的趋势, 可能的原因是稳定、分子量大的芳香类的可见区富里酸转化为低分子、高荧光频率的有机物的紫外区富里酸, 小分子物质在羟基自由基的作用下再逐渐被去除.

表 3 三维荧光光谱峰位及峰值 Table 3 Peak position and peak value of 3D-EEM
4 结论(Conclusions)

1) UV-Fenton体系对渗滤液尾水的处理具有协同作用, 对渗滤液尾水中有机物的降解效果与其他体系相比更显著.

2) H2O2投加量对UV-Fenton体系的降解效能具有显著影响, 投加量的增加会促进体系产生更多的自由基从而降解有机物.H2O2和Fe2+投加量能够影响废水中有机物的降解效能, 初始pH值处于酸性条件下有利于UV-Fenton体系降解有机物, 初始pH值为中性或碱性环境均会大幅抑制体系降解有机物的能力与速率.

3) UV-Fenton体系中主要活性氧物种为· OH和O2·-, 体系中自由基可降解渗滤液尾水中的腐殖质及芳香类等难降解有机物质, 且芳香类物质很可能通过被降解为小分子有机物得以去除.

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