2018, Vol. 38
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生活垃圾在填埋和焚烧处理过程中均会产生大量的垃圾渗滤液, 垃圾渗滤液是一种高浓度且组成复杂的有机废水, 其COD、氨氮、金属离子浓度和色度值均较高(吴莉娜等, 2014).传统的垃圾渗滤液处理方法(如生物法、物化法及各方法的组合工艺)均存在工艺复杂、成本高和系统稳定性差等缺点, 因此, 如何经济有效地处理垃圾渗滤液仍是难题(赵由才等, 2006).准好氧矿化垃圾床处理渗滤液是一项“以废治废”的技术, 采用渗滤液收集管和导气管末端与大气连通的方法, 依靠矿化垃圾床内外温差产生的动力, 形成“导气-进风”循环, 进而通过床内并存的好氧、缺氧和厌氧区域加速体系中污染物的转化和降解(何水晶, 2008).课题组之前的研究(张爱平等, 2010)认为准好氧矿化垃圾床对渗滤液氨氮的去除效率可达98%, 对渗滤液色度、重金属、总氮等也有较好的去除效果, 但渗滤液尾水依然存在COD和腐殖质含量高且可生化降解能力较差等问题, 因而还需对准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水进行后续的深度处理.
虽然膜分离技术能对渗滤液尾水进行深度处理, 但会产生浓缩液和膜污染等问题.高级氧化法是水处理领域中一种不可替代的技术, 对难降解有机废水的处理有较好的效果, 但有关高级氧化法处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水的研究较少(张丽等, 2013；张维佳等, 2000).臭氧作为一种绿色氧化剂, 具有反应条件温和及对有机污染物降解速度快且在水体无残留等优点, 因此, 被广泛运用于实际工程中(樊苑, 2016).研究人员陆续开展了O3/UV、Electro/O3(EP)和O3/H2O2等协同或催化方法处理废水中有机污染物的相关研究, 结果表明, 以上协同技术对废水的色度、臭味和COD均有很好的去除效果(方景礼, 2014；Lucas et al., 2007；Mojiri et al., 2017；Kwon et al., 2015).近年来, 有关GAC-O3/H2O2体系应用于饮用水的深度处理、垃圾渗滤液中难降解有机物的氧化的研究和工程应用较多, 其中, GAC能大幅增加臭氧的利用效率, 对COD去除的增效作用十分明显(陈敏竹等, 2008；王梓, 2008), 但有关GAC-O3/H2O2体系对准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中有机污染物的降解效能与机制的研究却鲜有报道.
鉴于此, 本研究通过建立GAC-O3/H2O2体系降解准好氧矿化垃圾床的渗滤液尾水, 探究O3、GAC和H2O2投加量及体系初始pH值对废水处理效果的影响, 并通过分子量分布、三维荧光及紫外-可见光分布分析反应前后废水中有机物的变化情况, 探究GAC-O3/H2O2体系深度处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中难降解有机物的效能及机制, 为渗滤液的深度处理提供一定的参考依据.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验材料 2.1.1 实验水质垃圾渗滤液取自中国西部某大型传统厌氧型填埋场, 渗滤液呈深褐色, pH值为7.86, COD为5680 mg·L-1.实验所用废水为准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水, 即经准好氧矿化垃圾床处理后的垃圾渗滤液, 矿化垃圾床装置见参考文献(何水晶, 2008), 其矿化垃圾床渗滤液尾水呈浅棕色, pH值为7.13, COD为700.08 mg·L-1, 值得关注的是, 垃圾渗滤液经准好氧矿化垃圾床处理后其氨氮浓度未检出, 其水质情况如表 1所示.
| 表 1 准好氧矿化垃圾床预处理后水质情况 Table 1 The water quality after semi-aerobic aged refuse biofilter pretreatment the leachate |
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实验装置见图 1, 其主要由臭氧发生器(上海康特环保科技有限公司, KT-5G)、转子流量计(双环LZB-3WB)、臭氧浓度在线分析仪(美国IDEAL UV-200T)及配套的臭氧破坏器组装而成, 当氧气浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 L·min-1时, 其臭氧产生量分别为9.80、18.92、32.16、43.68、52.65 mg·min-1；采用微波快速COD测定仪(APLMD-6型)对COD进行测定；利用酸度计(成都方舟pHS-3C+)对实验过程pH值进行测定.
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| 图 1 实验装置示意图 Fig. 1 Experimental set-up |
硫酸、氢氧化钠、双氧水(30%, 质量比)、硫酸亚铁铵、重铬酸钾、邻菲罗啉, 以上药品为分析纯, 均购自成都市科龙化工试剂厂.
2.2 实验方法调节渗滤液尾水初始pH值后, 取2000 mL废水移至自制反应器中, 投加入预定浓度的双氧水, 以及预定浓度的活性炭, 并通过调节纯氧流量控制O3浓度(投加量), 就绪后开始计时, 在反应时间为2、4、6、8、10和20 min时, 分别在取水口移取样品20 mL, 将样品加热至50 ℃并保温一定时间以消除残余臭氧和双氧水的影响, 待样品冷却至室温后进行污染物指标的测试分析.
2.3 测试方法依照《水和废水监测分析方法(第四版)》, 采用玻璃电极法测定pH值, 重铬酸钾法测定COD值, 稀释与接种法测定BOD5.腐殖酸的相对含量采用UV254的吸光度值进行表征, 将消除O3干扰后的样品用0.45 μm膜过滤, 并用二级反渗透超纯水稀释25倍后进行水质测定.
紫外-可见光谱和三维荧光光谱技术则用于表征渗滤液尾水中难降解物质的成分, 均采用日本崛场HORIBA Aqualog-UV-800C同步三维荧光光谱仪进行测定, 固定激发波长狭缝为3 nm, 扫描速度为2400 nm·min-1, 激发波长为239~550 nm, 发射波长为250 ~650 nm, 其图谱的绘制、等高线设置等采用Origin 9.0软件进行处理.
分子量切割测试方法：采用上海原子核研究所膜分离技术研究发展中心研制的SCM系列杯式超滤器(250 mL)和HM系列平片超滤膜进行切割分子量实验, 水样预先用0.45 μm玻璃纤维膜过滤后, 再采用超滤膜逐级过滤, 超滤膜截留分子量依次为100、50、10、3和1 kDa.
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 影响因素分析 3.1.1 O3投加量的影响在H2O2投加量为2 mL·L-1, GAC投加量为10 g·L-1, 初始pH为7.0的条件下考察O3投加量分别为9.80、18.92、32.16、43.68、52.65 mg·min-1(氧气浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 L·min-1)时对渗滤液尾水的处理效果, 结果见图 2.由图 2可知, 渗滤液尾水的COD和UV254去除率均随反应时间的增加呈逐渐上升的趋势.GAC-O3/H2O2体系中, 在O3投加量由9.80 mg·min-1增加至32.16 mg·min-1, 反应20 min后, 原水COD和UV245分别从700.08 mg·L-1和0.49下降到472.39 mg·L-1和0.27, COD和UV245去除率分别由21.35%和24.38%提升到32.52%和44.90%.一方面, 由于O3具有较强的氧化性, 可以快速将大分子有机物结构破坏, 甚至将其彻底矿化, 郑可等(2012)认为臭氧降解高浓度腐殖质废水的活化能较低, 臭氧能较快地与废水中腐殖质发生反应, 其Ea为1.30×104 J·mol-1, 这与本研究的实验结果一致；另一方面, 在反应过程中COD去除率始终小于UV245去除率, 这可能是因为O3首先将大分子腐殖质芳香环结构破坏, 但却无法完全矿化惰性产物(如醛、酮等)所致, 这与课题组利用臭氧/双氧水体系处理渗滤液膜滤浓缩液时的结论一致(陈炜鸣等, 2017).但当O3投加量大于32.16 mg·min-1时, 过量的氧化剂可小幅提升有机污染物的去除率, 但却不经济.因此, 后续实验选择O3投加量为32.16 mg·min-1为本研究的优化条件.
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| 图 2 O3投加量对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a.COD, b.UV254) Fig. 2 Effect of O3 dosage on organic matter removal in biotreatment effluent |
在H2O2投加量为2 mL·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, 初始pH为7.0的条件下考察GAC投加量分别为0、2.5、5.0、10.0、15.0 g·L-1时对渗滤液尾水的处理效果, 结果见图 3.由图 3可知, 在限定臭氧投加量的条件下, 随着GAC投加量的增加, COD和UV254的去除率逐渐上升, 在未投加GAC, 反应时间为20 min时, 其COD和UV254去除率分别为28.40%和39.54%, 在同样的条件下, 当GAC投加量增加至10.0 g·L-1时, 其COD和UV254去除率大幅增加至38.34%和45.49%.GAC的加入明显提升了氧化反应速率, 这是由于GAC具有大量孔洞结构, 使二者能更加充分的接触, 这减少了O3的损耗(冉冉, 2011)；第二, GAC具有一定的吸附效果, 但冯玥等(2013)认为GAC在臭氧体系中主要起催化作用, 其饱和的GAC对废水的吸附效果十分有限；与此同时, GAC中的碱性基团与水分子形成电子供体形式发生反应, 能够引发O3基链反应生成大量的羟基自由基, 使有机物浓度快速下降(Patrícia et al., 2005).但当GAC投加量为15 g·L-1时, 其UV254去除率有小幅下降的趋势, 这可能是由于臭氧分解过快导致.因此, 在后续实验中选择GAC投加量为10 g·L-1.
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| 图 3 GAC投加量对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a.COD, b.UV254) Fig. 3 Effect of GAC dosage on organic matter removal in effluent |
在GAC投加量为10 g·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, 初始pH为7.0的条件下考察H2O2投加量分别为0、1、2、3、4 mL·L-1时对渗滤液尾水的处理效果, 结果见图 4.由图 4可知, 随着H2O2投加量的增加, 有机物去除率逐渐上升.在未投加H2O2时, 反应时间为20 min后, 其COD和UV254去除率分别为33.87%和38.52%, 当H2O2投加量上升至3 mL·L-1时, 其COD和UV254去除率分别为39.83%和47.95%.主要原因是在O3/H2O2体系中提高H2O2的浓度会增加气液传质效果, 使得水相中O3浓度得以提高, 从而加速有机污染物的去除(Oh et al., 2014)；与此同时, 水相中的H2O2会与O3产生羟基自由基, 所以H2O2的浓度越大, 其羟基自由基浓度越高, 氧化能力越强；另外, H2O2和GAC作用会促进羟基自由基的产生, 当H2O2的浓度增加, 羟基自由基的产生速率提高, 这可大幅度提升有机物的去除效率(杨鑫等, 2010；Baker et al., 2004).但当H2O2投加量大于3 mL·L-1时, UV254的去除效果没有明显的提高, 这是由于过量H2O2的投加会发生副反应, 同时COD的去除率也会降低.因此, H2O2投加量为3 mL·L-1较为经济合理.
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| 图 4 H2O2投加量对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a.COD, b.UV254) Fig. 4 Effect of H2O2 dosage on organic matter removal in effluent |
在GAC投加量为10 g·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, H2O2投加量为3 mL·L-1的条件下考察初始pH值分别为5、6、7、8时对渗滤液尾水的处理效果, 结果见图 5.
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| 图 5 初始pH值对渗滤液尾水中有机物去除率的影响(a.COD, b.UV254) Fig. 5 Effect of initial pH on organic matter removal in effluent |
体系pH对GAC-O3/H2O2体系的影响较大, 郑可等(2012)认为O3在碱性条件下的主要作用为与OH-反应产生羟基自由基, 这种羟基自由基无选择氧化性, 对有机物的去除效果较好, 而在弱酸性条件下仅仅是O3产生作用, 而O3具有较强的选择氧化性, 所以其降解效果反而较低.而在本实验中, 体系在20 min时的COD和UV254去除率由pH=8时的35.85%和42.83%提高至pH=5时的43.80%和48.98%, 随着pH值的逐渐降低, COD和UV254去处理率有所增长.该结果与郑可等的研究有差异, 其可能的原因是, 碱性条件下H2O2的分解速率加快, 不利于O3/H2O2体系羟基自由基的产生, 而在酸性条件下, O3可以和H2O2、GAC产生羟基自由基, 所以GAC-O3/H2O2体系在酸性条件下效果更好.因此, 初始pH值控制在5左右较为有效合理.
3.2 准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水难降解有机物降解分析为了探究准好氧矿化垃圾床尾水中难降解有机物在GAC-O3/H2O2体系的转化机制, 利用分子量分布对体系处理前后溶解性有机物分子量变化进行了研究, 并通过紫外-可见光谱和三维荧光光谱对处理前后废水中有机物的芳香环结构、腐殖质分子结构变化进行了探究.
3.2.1 分子量分布原水及在GAC投加量为10 g·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, H2O2投加量为3 mL·L-1, pH为5的条件下反应20 min后出水的分子量分布见图 6.如图 6所示, GAC-O3/H2O2体系处理前, 渗滤液尾水分子量＞50 kDa、10~50 kDa、3~10 kDa、1~3 kDa和＜1 kDa的有机物分别占总有机物的1.40%、7.48%、7.01%、13.08%和71.03%.大于50 kDa的有机物仅仅只有1.40%, 说明尾水中细菌和悬浮物质较少, 而其中＜1 kDa的有机物占到了所有有机物的70%以上.
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| 图 6 GAC-O3/H2O2体系处理前后渗滤液尾水分子量分布(a.垃圾渗滤液尾水b.垃圾渗滤液尾水处理后) Fig. 6 Molecular weight distribution before and after GAC-O3/H2O2 system treatment the leachate effluent |
经GAC-O3/H2O2体系处理后, 各段分子量有机物浓度均大幅下降且分子量＜1 kDa的有机物比例由反应前的71.03%上升至80.08%.这是由于臭氧具有较好的氧化效果, 产生的羟基自由基能够大幅度的降低有机物相对分子质量, 所以渗滤液尾水在处理后, 分子量＞50 kDa的有机物相对含量虽然仅仅从1.40%下降至1.35%, 这也是因为臭氧体系能将分子量＞50 kDa的有机物转化为相对较小分子的有机污染物.而渗滤液中分子量1~10kDa和10~100 kDa的有机物多数都为腐殖酸和富里酸, 所以也说明了臭氧对渗滤液尾水中腐殖质具有良好的去除效果.
3.2.2 紫外-可见光谱紫外-可见光的吸收强度通常与废水中含共轭键的有机物浓度有较强的关系, 且紫外区的吸收强度又与有机物的复杂程度和芳香程度有较大的关联, 故通过紫外-可见光谱对GAC-O3/H2O2体系处理后的渗滤液尾水进行废水中芳香环结构表征.
如图 7所示, 渗滤液尾水的紫外-可见光谱并没有明显的特征峰, 但具有较强的吸收强度, 说明渗滤液尾水的有机物种类及含量较为复杂.随着反应时间的逐渐延长, 渗滤液尾水的吸光度逐渐降低, 其可能的原因是有机物浓度大幅度降低, 导致吸光度下降.在GAC-O3/H2O2体系中, 由于臭氧的氧化作用, 使得渗滤液尾水中的腐殖酸发生亲电取代反应, 腐殖酸的部分键断裂, 但此时仍然具有一定的芳香性和稳定性.另外, 由于双氧水和活性炭的催化作用, 促进生成了大量的羟基自由基, 使得无选择性氧化效果加强, 也使得有机物浓度大幅度降低.
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| 图 7 渗滤液尾水经GAC-O3/H2O2体系处理前后紫外-可见光谱图 Fig. 7 UV - Vis spectra before and after the GAC-O3/H2O2 system treatment the leachate effluent |
由表 2可知, E254和E280可以表征渗滤液尾水中有机物的芳香性和疏水性, 随着时间的逐渐延长, 其吸光度逐渐降低, 说明有机物的芳香性和疏水性大幅度降低.S239~400(239~400 nm处积分面积)表征苯环类化合物变化, 随着时间的逐渐延长, 苯系物浓度逐渐降低.
| 表 2 GAC-O3/H2O2体系中渗滤液尾水特征吸光度变化 Table 2 Variation on specific absorbance change of leachate effluent in the GAC-O3/H2O2 system |
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原水及在GAC投加量为10 g·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, H2O2投加量为3 mL·L-1, pH为5的条件下不同反应时间出水的三维荧光图谱如图 8所示.由图 8可见, 渗滤液尾水在多个区域出现强荧光信号, 其荧光峰主要存在于两个较大的区域, 一是λEx/λEm=235~255 nm/410~450 nm, 主要代表紫外区类富里酸；另一个区域是λEx/λEm=310~360 nm/370~450 nm, 属于可见光区类富里酸和腐殖质类物质.一般共轭体系越大, 荧光强度越强(贾陈忠等, 2012), 紫外区类富里酸荧光多数由低分子量、高荧光频率的有机物引起；紫外区类富里酸荧光主要由相对稳定、分子量大的芳香类物质引起(曹璐, 2012).
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| 图 8 渗滤液尾水经GAC-O3/H2O2体系处理前后三维荧光光谱图(a.原水, b.处理2 min, c.处理4 min, d.处理8 min, e.处理15 min, f.处理20 min) Fig. 8 3D-EEM spectra before and after GAC-O3/H2O2 system treatment the leachate effluent |
如表 3所示, 原水紫外区类富里酸荧光及可见光区类富里酸荧光的峰强分别为1755.97、892.14.随着反应的逐渐进行, 紫外区类富里酸荧光区及可见光区类富里酸荧光区的峰值呈现不同程度的降低, 在GAC-O3/H2O2体系下反应20 min后, 其紫外区类富里酸荧光及可见光区类富里酸荧光的峰强分别为523.23和368.57, 去除率分别为70.20%和58.69%, 说明GAC-O3/H2O2体系中H2O2与O3作用形成超氧化合物自由基进而生成羟基自由基(Li et al., 2014), 将紫外区富里酸和难降解的可见光区富里酸降解, 使得渗滤液中腐殖质很大程度地被破坏并矿化(Qiang et al., 2010).另外, 在反应后, 其尾水的B/C由原水的0.04提高到0.35, 且尾水中三维荧光的峰位由248 nm/451 nm、326 nm/410 nm蓝移至其他地区, 说明GAC-O3/H2O2体系下处理渗滤液尾水后可使渗滤液尾水的分子缩合度和分子量大幅度降低, 有机物的腐殖度降低, 可生化性得到提高.
| 表 3 GAC-O3/H2O2体系中渗滤液尾水峰位及峰强变化 Table 3 Position and intensity of fluorescence peak change of leachate effluent in the GAC-O3/H2O2 system |
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1) GAC-O3/H2O2体系处理准好氧矿化垃圾床渗滤液尾水中难降解有机物具有较好的效果, 本研究同时考察了体系O3、GAC和H2O2投加量、初始pH值的影响.结果表明, 当GAC投加量为10 g·L-1, O3投加量为32.16 mg·min-1, H2O2投加量为3 mL·L-1, 初始pH值为5时, 其COD和UV254分别从700.08 mg·L-1和0.488降到393.2 mg·L-1和0.244, 去除率分别为43.80%和50.00%.
2) 经GAC-O3/H2O2体系处理渗滤液尾水后, 尾水中腐殖质很大程度上被破坏并矿化, 紫外区类富里酸荧光区及可见光区类富里酸荧光区的峰值出现很大程度的降低, 其尾水的B/C由原水的0.04提高到0.35, 可生化性得到提高.并且, 各段分子量中有机物浓度均明显降低, 说明臭氧对废水中有机物具有一定的去除效果.
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