环境科学学报  2016, Vol. 36 Issue (7): 2436-2442
引用本文
张钦库, 姚秉华, 张亚宁, 等. 2016.Bi掺杂In2TiO5纳米带的制备及其光催化性能[J]. 环境科学学报, 36(7): 2436-2442.
ZHANG Qinku, YAO Binghua, ZHANG Yaning, et al. 2016.Preparation of Bi-doped In2TiO5 nanobelt and its photocatalytic activity[J]. ACTA SCTENTIAE CIRCUMSTANTIAE, 36(7): 2436-2442.
Bi掺杂In2TiO5纳米带的制备及其光催化性能    [PDF全文]
张钦库1,2 , 姚秉华1,3, 张亚宁2, 张亭1    
1. 西安理工大学应用化学系, 西安 710048;
2. 榆林学院建筑工程系, 榆林 719000;
3. 陕西省尾矿资源综合利用重点实验室(商洛学院), 商洛 726000
收稿日期: 2015-10-12; 修回日期: 2015-11-23; 录用日期: 2015-11-25
基金项目: 国家自然科学基金项目（No.21276208），陕西省尾矿资源综合利用重点实验室（商洛学院）开放基金项目（No.2014SKY-WK003），陕西省教育厅专项基金项目（No.15JK1862）和西安理工大学博士学位论文创新基金项目（No.310-252071508）
通讯作者（责任作者）: 张钦库(1983-),男,E-mail:zhangqk24@163.com
摘要: 以Bi（NO3）3、Ti（OC4H9）4、In（NO3）3和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）为原料，采用静电纺丝法和沉淀法相结合，成功制备了Bi掺杂In2TiO5（Bi-In2TiO5）纳米带。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和氮气吸附-脱附等温线（BET）等技术对样品进行表征。结果表明，Bi的掺杂未引入新的杂相，样品均为正交晶系结构，掺杂前后样品的形貌未发生明显变化。适量的Bi掺杂，在In2TiO5晶格中形成杂质能级，降低了In2TiO5的带隙能。当掺杂量为2%时，制备的Bi-In2TiO5纳米带的光催化活性最高。在氙灯（150 W）辐照下，150 min，对罗丹明B的降解率达95.8%，且该催化剂对氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星（LEV）也表现出优良的光催化降解性能。
关键词: Bi掺杂     In2TiO5纳米带     光催化     降解    
Preparation of Bi-doped In2TiO5 nanobelt and its photocatalytic activity
ZHANG Qinku1,2 , YAO Binghua1,3, ZHANG Yaning2, ZHANG Ting1    
1. Department of Applied Chemistry, Xi'an University of Technology, Xi'an 710048;
2. Department of Building Engineering, Yulin University, Yulin 719000;
3. Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources (Shangluo University), Shangluo 726000
Supported by: National Nature Science Foundtion of China (No.21276208), the Research Fund of Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources (Shangluo University) (No.2014SKY-WK003), the Special Research Fund of Shannxi Provincial Department of Education of China(No.15JK1862) and the Research Fund for Innovation Doctoral Thesis of Xi′an University of Technology(No.310-252071508)
*Corresponding author: ZHANG Qinku(1983—), male,E-mail:zhangqk24@163.com
Abstract: Bi-In2TiO5 nanobelts were successfully synthesized by using electrospinning and precipitation method with Bi(NO3)3, Ti(OC4H9)4, In(NO3)3 and PVP-K30 as the raw materials. The obtained samples were characterized with X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray analysis (EDS), UV-visible diffuse reflectance spectroscopy (UV-vis DRS) and N2 adsorption-desorption isotherms (BET). The results show that the samples possess the orthorhombic structure without any secondary phases, and Bi dopant does not change the crystal structure of In2TiO5. SEM result reveals a nanobelt-like morphology of the prepared In2TiO5.With the increase of Bi content, the light adsorption onset of Bi-In2TiO5 shifts from 356 nm to 377 nm, revealing significant narrowing of the band gap. When Bi-doped content was up to 2%, the Bi-In2TiO5 nanobelts exhibited the highest photocatalytic activity and the degradation rate of RhB reached 95.8% under Xenon lamp (150 W) irradiation for 150 min. compared to pure In2TiO5, Bi-In2TiO5 also exhibited excellent photocatalytic activity for the degradation of fluoroquinolone antibiotic Levofloxacin (LEV).
*Corresponding author: ZHANG Qinku(1983—), male,E-mail:zhangqk24@163.com
Key words: Bi-doped     In2TiO5 nanobelts     photocatalysis     degradation    
1 引言(Introduction)

光催化技术是近年发展起来的新兴环保技术.钛酸盐以其优异的机械性能、电学性能、光学性能以及热化学稳定性，在当代材料科学领域中占有十分重要的位置.其中In2TiO5是一种宽带隙n型半导体材料，其晶体由[InO6]和[TiO6]的八面体组成，具有三维隧道结构，晶体中的八面体结构有利于电子的转移，在紫外光照射下，In2TiO5可以将有机污染物光催化降解为环境友好的CO2和H2O，但由于其禁带宽度较宽，且光生电子-空穴复合率较高，限制了该催化剂对太阳光的利用率.

为了提高光催化剂对太阳能的利用率，研究者们通过各种方法和手段拓展其吸收域，如采用金属(Arul et al.，2015)或非金属掺杂(Vaiano et al.，2015)、贵金属沉积(Bechambi et al.，2015)、染料敏化(Yuan et al.，2015)、卟啉敏化(Yao et al.，2015)以及半导体复合(张钦库等，2015等.其中金属离子的掺杂，能在接近导带位置产生或深或浅的杂质能级，改变光催化剂的结晶度或者引入缺陷，从而提高光生电子-空穴的分离效果，使得催化剂的光催化活性得到显著提高.Pallavi等(2009)采用高温固相法制备了V-In2TiO5，V掺杂后光催化剂的光响应范围得到拓展；Liu等(2011)采用溶胶-凝胶法制备了CN敏化N-In2TiO5，使光催化剂的光催化活性得到增强.

研究表明，提高催化剂的比表面积以增大接受光子的面积和提供更多的光催化活性点(甄延忠等，2015.而纳米带具有表面渗透性较好、比表面积大和光量子捕获效率高等优良性能，获得了广泛的研究.制备纳米带的方法有水热法(潘琰等，2012、分子自组装法(Pan et al.，2015)、离子交换法(Zhao et al.，2014)、静电纺丝法(张钦库等，2015和模版法(Wu et al.，2014)等.其中静电纺丝法具有操作简单、实验条件易控制等优点，且能够较准确控制纳米材料的形貌和结构，避免纳米材料团聚.Fan等(2011)采用静电纺丝法制备了p型LaFeO3纳米带，并研究了其对乙醇的气敏性，研究表明，乙醇浓度为10～200 pm 时LaFeO3的气敏传感器表现出良好的线性关系，且对其它混合气体也表现出良好的气敏性.孙霞等(2011)采用溶胶-凝胶-静电纺丝法制备了LaCrO3，研究了不同焙烧温度下制备样品的光催化性能，结果表明，经800 ℃焙烧后得到样品的光催化性能最佳.Zhao等(2015)以硝酸铟、醋酸铜和PVP为起始原料，采用静电纺丝法制备了CuO/In2O3异质结构纳米带，在模拟太阳光的照射下，表现出优异的光催化性能.

本工作采用化学沉淀法，以In2TiO5纳米带为前驱体、Bi(NO3)3为原料，制备了Bi-In2TiO5纳米带，并系统研究了Bi掺杂量对光催化剂的结构、光吸收性能以及光降解RhB的影响.将光催化剂应用于LEV的光催化降解，为氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星废水的光催化降解提供一定的技术参考.

2 实验部分(Experiment) 2.1 光催化剂的制备

1) In2TiO5纳米带的制备

称取2.88 g PVP-K30于10 mL无水乙醇中，在室温下密闭搅拌溶解，得溶液A；将1 mL Ti(OC4H9)4在磁力搅拌下缓慢滴加到2 mL冰醋酸和2 mL无水乙醇的混合液中，继续搅拌30 min，得溶液B；取0.2 mol·L-1 In(NO3)3水溶液5 mL于锥形瓶中，并加入10 mL溶液A，0.85 mL溶液B及适量的去离子水，室温下磁力搅拌6 h，得到橙黄色透明溶胶.

利用自制的静电纺丝装置进行纺丝.静电纺丝装置由高压直流电源、蠕动泵和铝箔接受装置3部分组成，装置示意图见图 1.纺丝针头内径为0.5 mm，纺丝速度为3 mL·h-1.调节纺丝针头与水平面成约30°的夹角，毛细尖端与接收板的距离为18 cm，施加20 kV的电压.纺丝结束将纤维毡置于60 ℃真空干燥箱中干燥10 h.最后，将纤维毡置于马弗炉中，以2 ℃·min-1的升温速率升温至800 ℃，恒温2 h后自然冷却至室温，即得In2TiO5纳米带，命名为ITO.

图 1 静电纺丝装置示意图 Fig. 1 The schematic diagram of electrospinning

2) Bi-In2TiO5纳米带的制备

以水为溶剂，向适量分散均匀的纳米In2TiO5纳米带的悬浊液中加入一定量(n(Bi)/n(In)分别为0.5%、1%、2%、5%和10%)的Bi(NO3)3溶液，快速磁力搅拌2 h；使用NaOH溶液调节体系pH至7左右，抽滤，烘干，置于500 ℃马弗炉中焙烧2 h，随炉自然冷却至室温，即可得到Bi掺杂In2TiO5纳米带.所得产物分别命名为B-05、B-1、B-2、B-5和B-10.

2.2 表征与测试

采用XRD-6100型X射线衍射仪(日本岛津)表征样品的晶体结构，Cu Kα靶，2 θ范围10°～70°；采用高分辨扫描电镜(SEM VEGA 3 SBH，捷克泰思肯)对样品进行形貌分析；采用X射线能量色散谱(美国伊达克斯公司)对样品进行微区域元素分析；采用JK-BK122W型静态氮吸附仪(北京精微高博仪器有限公司) 测定液氮(77 K)温度下的N2吸附-脱附等温线，用BET方法计算样品的比表面积；采用TU-1901型双光束紫外可见漫反射分光光度仪(北京普析通用仪器有限公司)检测样品的紫外可见吸收，以BaSO4为参比.

2.3 光催化降解实验

光催化反应器由光源(氙灯，150 W)，石英试管(长22.0 cm，直径为2.0 cm，距离光源10 cm)、冷阱、通气管等构成.光催化反应时，将通气管插入石英管底部，以维持催化剂悬浮于降解液中.实验时，在石英反应管中加入目标物(RhB溶液10 mg·L-1，LEV溶液20 mg·L-1)溶液50 mL和0.1 g的光催化剂，在无光照下通气30 min后，开启光源，开始计时，每隔一定时间取样，高速离心后取上层清液，在一定波长处测定溶液吸光度，根据吸光度与目标物浓度的关系，以ct /c0的大小进行光催化性能评价，其中c0为起始降解溶液的质量浓度(mg·L-1)，ct 为反应t时间降解溶液的质量浓度(mg·L-1).

3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 XRD分析

图 2为不同量Bi掺杂In2TiO5的XRD图.由图可知，掺杂前后样品结晶度均良好，其衍射峰与In2TiO5 (PDF No.82-0326，a=0.3501 nm，b=0.7241 nm，c=1.489 nm) 特征衍射峰完全一致，无杂质相的特征峰出现.这可能是因为：Bi掺杂量过少，低于仪器检测限；或Bi在此焙烧温度下尚未良好的结晶而无相应的特征峰出现.图 3为不同量Bi掺杂In2TiO5[203]和[103]晶面的XRD衍射峰.由图可以看出，与纯In2TiO5相比，不同量Bi掺杂In2TiO5[203]和[103]晶面的特征衍射峰向低角度方向发生了明显的位移.这说明Bi已掺入In2TiO5中.根据In2TiO5样品的XRD峰计算所得样品的晶胞常数如表 1所示.由表可知，Bi粒子的掺杂量对晶胞常数b的影响较小，对晶胞常数a、c较大，且随着Bi掺杂量的增加，晶胞常数a、c和V呈先增大后减小的趋势.这是因为，Bi3+离子半径大于Ti4+离子半径(分别为0.103 nm和0.061 nm)，Bi掺杂到In2TiO5晶格中，导致In2TiO5晶胞增大.由此可知，Bi离子和In2TiO5并不是简单的物理混合，这与图 3的结果一致.通过Scherrer公式，计算纯和不同量Bi掺杂In2TiO5样品(203)晶面的晶粒粒径分别为48.9和 47.4、45.8、42.1、44.4、46.3 nm.由此可知，In2TiO5晶粒随着Bi掺杂量的增大而逐渐减小，当Bi掺杂量为2%时，样品晶粒粒径最小，这说明适量的Bi掺杂可有效抑制晶体粒径变大，进而有利于样品光催化性能的提高；若Bi掺杂量继续增大，样品晶粒又逐渐增大，可能是Bi从晶格中溢出，形成Bi的化合物，但由于在此实验焙烧温度下Bi的化合物尚未结晶，因此XRD未检测出.

图 2 不同量Bi掺杂In2TiO5的XRD图 Fig. 2 XRD pattern of doped In2TiO5 with different amounts of Bi

图 3 不同量Bi掺杂In2TiO5[203]和[013]晶面的XRD衍射峰 Fig. 3 The diffraction peak position of [203] and [013] crystal panel of doped In2TiO5 with different amounts of Bi

表 1 不同量Bi掺杂In2TiO5点阵参数和晶胞体积 Table 1 Lattice parameters and cell volume of doped In2TiO5 nanobelts with different amounts of Bi
3.2 SEM及EDS分析

不同量Bi掺杂In2TiO5的SEM照片如图 4所示.由图可以看出，掺杂前后光催化剂的形貌并未发生明显的变化，且纳米带表面的不规则晶粒随着Bi掺杂量的增加而增加.不规则的晶体可能是Bi的氧化物，但因含量过低，而XRD未检出，这与XRD的结果相一致.

图 4 不同Bi掺杂量In2TiO5纳米带的SEM照片 Fig. 4 SEM images of doped In2TiO5 nanobelts with different amounts of Bi (ITO(a)、B-05(b)、B-1(c)、B-2(d)、B-5(e)、B-05(f))

为进一步确认合成产物的组成元素，对样品进行了EDS能谱检测，结果如图 5所示.从图可以看到有C、O、Ti、In和Bi 5种元素的峰(C为测试中使用导电胶的成分)，且随着Bi掺杂量的增加，Bi元素的峰强逐渐增大.这说明Bi已掺入In2TiO5中.

图 5 不同Bi掺杂量In2TiO5纳米带的EDS图谱 Fig. 5 EDS pattern of doped In2TiO5 nanobelts with different amounts of Bi
3.3 UV-vis分析

光催化剂的吸收范围和强度是决定其活性的重要因素之一.纯In2TiO5和Bi掺杂In2TiO5系列样品的UV-vis 吸收光谱如图 6所示.由图 6a可知，样品在200～450 nm范围内均有一定的吸收；掺杂Bi后样品的吸收带发生了一定的红移，且光吸收能力增强.根据Tauc法则可计算光催化剂的禁带宽度，得到的(αhν)2-hν关系曲线如图 6b所示，其中α是半导体的光吸收系数，hν为入射光子能量.将内插图曲线的线性部分外延至与横坐标相交，则交点值即为样品的禁带宽度.由图可以看出，纯In2TiO5和不同量Bi掺杂In2TiO5的禁带宽度Eg分别为3.48和3.46、3.40、3.29、3.35、3.48 eV.可以看出，Bi掺杂后，随着掺杂量的增大，样品的禁带宽度逐渐减小，其中样品B-2的禁带宽度最小.由此可见Bi掺杂能够在In2TiO5能带结构中形成杂质能级，这不仅能降低In2TiO5的禁带宽度，拓宽光吸收范围，而且有利于光生电子与空穴的分离，光催化剂的光催化活性增强.若进一步增加Bi的掺杂量，其禁带宽度又逐渐增大.由XRD分析可知，当Bi的掺杂量大于2%后，掺杂的Bi是以其化合物的聚集形式存在，覆盖在催化剂表面，为空穴与电子提供新的复合中心，提高了光生电子与空穴的复合率，阻碍了催化剂对光吸收，导致其禁带宽度又逐渐增大，催化剂活性降低.这与Bi掺杂In2TiO5光催化降解罗丹明B的结果相吻合.

图 6 不同量Bi掺杂In2TiO5的 UV-vis DRS图谱及(αhν)2-hν曲线 Fig. 6 UV-vis DRS spectrum of doped In2TiO5 nanobelts with different amounts of Bi. the inset is the plots of (αhν)2 vs hν
3.4 BET分析

图 7为掺杂不同量Bi的In2TiO5样品的N2吸附-脱附等温线,图 8为对应的孔径分布图.从图可以看出，所有样品的N2吸附-脱附等温线形状相似，均为Ⅴ型，且曲线上有H3滞后环，孔型以狭缝孔为主，这是由于氮气在这区域发生毛细凝聚，产生了滞后效应即吸附曲线和脱附曲线不重合，说明Bi离子掺杂In2TiO5和纯In2TiO5均为介孔材料.由对应的孔径分布图可知各样品的孔径分布较为集中，主要分布在2～10 nm，说明样品具有较好的介孔结构.

图 7 样品的吸(脱)附曲线 Fig. 7 N2 adsorption-desorption isotherm curve

图 8 样品的孔径分布图 Fig. 8 The pore size distribution curve

不同量Bi掺杂In2TiO5的BET比表面积、平均孔径和最大孔容积如表 2所示.由表可知，当Bi掺杂量小于2%时，掺杂量对样品的孔径和最大孔体积影响较小，但能增大样品的比表面积；随着掺杂量由2%增大到10%时，掺杂量对Bi-In2TiO5颗粒的孔径结构产生了较大的影响，最大孔体积降低，平均孔径增大，样品的比表面积随之也有大幅度的减小.这是由于少量的Bi离子掺杂，可有效抑制晶粒的生长，样品的比表面积增大.随着掺杂量增大，部分Bi离子形成氧化物聚集在样品表面，导致比表面积降低.所以适量Bi离子掺杂的In2TiO5具有更高的比表面积，提供了更多的反应活性点，导致样品的光催化活性高.

表 2 不同量Bi掺杂In2TiO5的BET比表面积、平均孔径和最大孔容积 Table 2 BET surface area,average pore size and maximum pore volume of doped In2TiO5 with different amounts of Bi
3.5 光催化性能评价

Bi掺杂量对样品光催化性能的影响如图 9所示.从图可以看出，随着Bi掺杂量的增加，光催化降解率显著提高，当Bi掺杂量为2%时，达到95.8%，RhB光催化降解率为纯In2TiO5的2.33倍；并在同样的条件下，采用JB400 nm滤光片滤掉400 nm以下的光进行了对比试验，光照150 min，RhB的降解率仅为48.2%.这说明掺杂后光催化剂的光催化活性得到显著的提高，但在可见光区的光催化活性并不显著.随着Bi掺杂量的继续增加，光催化剂的催化活性有所下降，但光催化活性仍然高于纯In2TiO5纳米带，这是由于适量的Bi掺杂可在In2TiO5晶格引入缺陷或改变结晶度，从而有效抑制了电子-空穴的复合，提高了催化剂的光催化活性；但过量的Bi或其氧化物成为新的电子-空穴对的复合中心，从而导致光催化活性降低.同时，样品的光催化活性与晶粒尺寸、比表面积有一定的相关性，即颗粒尺寸越小，比表面积越大，光催化活性越高.此与表 1、2的结果一致.

图 9 Bi掺杂量对样品光催化性能的影响 Fig. 9 Effects of Bi doping amount on photocatalytic activity of samples

同时探讨了不同样品对RhB降解的反应动力学.为此，先假设RhB的降解为一级反应，则其反应速率方程可表达为：ln(c0/ct)=kt，其中c0为暗吸附后RhB浓度，ct为任意时刻浓度.不同Bi掺杂量In2TiO5样品对RhB的降解拟合曲线如图 10所示.由图可知，不同Bi掺杂量样品的ln(c0/ct)与t的关系均具有良好的线性相关性，符合光催化降解一级动力学模型(Shamsipur et al.，2014)，RhB的降解反应动力学方程及相应的参数见表 3.

图 10 ln(C0/Ct)-t关系曲线 Fig. 10 The curves of ln(C0/Ct) and t

表 3 RhB降解反应的动力学方程及参数值 Table 3 Kinetic equations and parameters of photocatalytic degradation reaction of RhB
3.6 Bi-In2TiO5纳米带的应用

将Bi掺杂量为2%的样品Bi-In2TiO5用于氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星的光催化降解，结果如图 11所示.由图可知，对于20 mg·L-1 LEV溶液，在氙灯照射下，随着光照时间的延长，LEV 290 nm处的特征吸收峰逐渐减弱，降解90 min，此特征吸收峰基本消失.120 min后250～340 nm的吸收曲线趋近于直线，对LEV的降解率达85%.这是因为随着光照时间的延长，经脱甲基和脱氟等一系列作用(Chen et al.，2014)，LEV分子逐渐被破坏，最终被转化为小分子有机物、CO2和H2O.这表明Bi-In2TiO5对LEV具有优异的光催化降解效果.

图 11 光催化剂降解左氧氟沙星的吸光度变化曲线 Fig. 11 UV-vis absorptance spectra of levofloxcin lactate aqueous solution at different degradation time
4 结论(Conclusions)

采用静电纺丝-沉淀法，成功制备了Bi-In2TiO5纳米带，适量的Bi掺杂可使光响应波长增大，禁带宽度变窄，比表面积增大，有效降低光生电子-空穴的复合率，但未改变In2TiO5的正交晶系晶型.In2TiO5光催化剂的光催化性能在适量的Bi掺杂后得到明显的提高，当掺杂量为2%时，光催化剂的光催化性能最高.在模拟太阳光照射下，150 min催化剂对RhB的去除率达95.8%，较纯In2TiO5有明显的提高.Bi-In2TiO5对氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星表现出优良的光催化活性，在模拟太阳光照射下，120 min左氧氟沙星的去除率达85%.

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