2016, Vol. 36
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光催化技术是一种极具发展前途的环境污染绿色治理新技术,有望成为解决环境和能源问题的有效途径(Fujishima et al., 1972；Hoffmann et al., 1995；Kubacka et al., 2012).光催化技术的核心是光催化剂.目前人们研究得最多的、公认高效的光催化剂是TiO2.遗憾的是,TiO2带隙较宽(Eg > 3.0 eV),导致它只能被紫外光和近紫外光(仅占太阳光的5%)激发；需要指出的是,可见光占太阳光的比例高达44%(Nakata et al., 2012;Chen et al., 2007；Serpone et al., 2012).为了更加高效地利用太阳光,可见光光催化剂的开发成为了未来光催化实际应用的关键.近年来,多种铋基半导体光催化剂已经被开发,例如Bi2O3(Cheng et al., 2014)、Bi2MoO6(Williams et al., 1997；Shimodaira et al., 2006；Bi et al., 2007；Zhou et al., 2011；Tian et al., 2011；Long et al., 2014；Long et al., 2014)、BiVO4(Thalluri et al., 2014)、Bi2WO6(Zhang et al., 2007)、Bi2O2CO3(Jin et al., 2014)、BiOX(X=Cl、Br、I)(Wang et al., 2015； Cheng et al., 2014),并且它们具有良好的可见光吸收性能.在这些铋基半导体中,作为Aurivillius氧化物家族的最简单的成员之一,由于具有很多重要的物理化学特性,例如离子传导、介电性能、气敏性、光催化活性等,钼酸铋(Bi2MoO6)引起了研究者的广泛关注；研究发现,无论对光解水产氢还是有机污染物的降解,钼酸铋(Bi2MoO6)都具有较好的可见光光催化性能(Williams et al., 1997；Shimodaira et al., 2006；Bi et al., 2007；Zhou et al., 2011；Tian et al., 2011；Long et al., 2014；Long et al., 2014).然而,较低的量子产率和可见光吸收效率仍然制约着钼酸铋(Bi2MoO6)的实际应用(Williams et al., 1997；Shimodaira et al., 2006；Bi et al., 2007；Zhou et al., 2011；Tian et al., 2011；Long et al., 2014；Long et al., 2014).为了提高钼酸铋(Bi2MoO6)的光催化性能,研究者们做了大量的工作,例如设计合理的微结构(Li et al., 2013；Ma et al., 2015；Schuh et al., 2014)、掺杂(Han et al., 2015；Adhikari et al., 2014)、构建钼酸铋基异质结(Xu et al., 2013；Chen et al., 2015；Zuo et al., 2015；Yan et al., 2015；Zhang et al., 2013；bDumrongrojthanath2015 et al., 2015；Yuan et al., 2013；Zhang et al., 2015).在这些方法中,构建钼酸铋基异质结,尤其是通过在其表面沉积金属构建异质结,是一条有效且简单的提高其光催化性能的途径,例如一些研究组开发了Bi2MoO6-Ag异质结(bDumrongrojthanath2015 et al., 2015；Yuan et al., 2013).近年来,本课题组开发了Ta3N5-Pt(Li et al., 2014)和Ag-AgBr-Bi2WO6(Zhang et al., 2009)异质结光催化剂.这种多组分异质结体系(Ta3N5-Pt和Ag-AgBr-Bi2WO6)不仅有利于光生电子空穴对的有效分离,而且能够抑制光生电子空穴在激发后的快速复合,从而使他们在降解有机污染物过程中具有较好的光催化活性.
因此,本文以钼酸铋(Bi2MoO6)为基底,通过“溶剂热-光还原”法成功制备出了Bi2MoO6-Pt异质结.在可见光照射下,Bi2MoO6-Pt异质结可以有效地降解罗丹明B(RhB)或4-氯苯酚(4-CP)；并且Pt负载量为0.3 wt%时,Bi2MoO6-Pt异质结具有最强的光催化活性.
2 实验部分(Experimental section) 2.1 实验材料五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)、无水乙醇、乙二醇(EG)和甲醇购买于国药集团化学试剂有限公司(P.R. China).罗丹明B(RhB)购买于Sigma(America)、4-氯苯酚(4-CP)购买于百灵威科技有限公司(P.R. China).所有试剂均为分析纯并且在使用时没有进一步纯化.
2.2 Bi2MoO6-Pt异质结的制备Bi2MoO6-Pt异质结的制备过程主要分为以下两步：
1)溶剂热法制备三维微球Bi2MoO6：首先,把Bi(NO3)3 5H2O(2 mmol)和Na2MoO4 2H2O(1 mmol)分别超声溶解于10 mL EG中形成溶液A和B；然后,将得到的溶液A和B依次缓慢加入容量为100 mL的反应釜内衬,并添加无水乙醇60 mL使混合液体积达到总体积的80%,持续搅拌60 min.最后在160 ℃高温下反应12 h.反应结束后,将得到的催化剂用超纯水和无水乙醇洗涤3~4次,除去未反应的离子,然后置于60 ℃真空烘箱烘干.
2)光还原法制备Bi2MoO6-Pt异质结：通过控制H2PtCl6加入量,将Bi2MoO6粉末置于H2PtCl6的甲醇溶液,用300 W的氙灯光照4 h,然后将得到催化剂用超纯水和无水乙醇洗涤3~4次,除去未反应的离子,最后置于60 ℃真空烘箱烘干.从而制备出不同Pt负载量(0.15 wt%,0.3 wt%,0.9 wt%,1.5 wt%,2.1 wt%)的Bi2MoO6-Pt异质结,分别记作Bi2MoO6-Pt-1、Bi2MoO6-Pt-2、Bi2MoO6-Pt-3、Bi2MoO6-Pt-4、Bi2MoO6-Pt-5.
2.3 Bi2MoO6-Pt异质结的测试表征方法本实验分别使用日本理学的X-射线粉末衍射仪(XRD)、S-4800扫描电子显微镜、JEM-2100F型透射电子显微镜以及美国波金埃尔默紫外可见光光度仪(型号Lambda 35)分析所制备样品的物相组成、表面微观形貌、尺寸、高分辨晶格以及吸收光谱.
2.4 Bi2MoO6-Pt异质结的光催化降解实验本实验选用难于生物降解的罗丹明B(RhB)和4-氯酚(4-CP)为目标污染物,研究Bi2MoO6-Pt异质结的可见光光催化活性.光催化反应实验在自搭建的简易光反应器中进行,采用300 W氙灯为光源,装有400 nm的滤光片,截留波长(λ)小于400 nm的紫外光,保证波长(λ)大于400 nm的可见光的照射,通过外部冷凝水装置将反应温度控制在20 ℃左右,反应溶液倒入50 mL烧杯中,反应过程中磁力搅拌转速保持恒定.实验步骤如下：准确量取50 mL 10 mg·L-1的RhB或40 mL 1 mg·L-1的4-CP溶液于烧杯中,加入25 mg Bi2MoO6-Pt异质结,在黑暗条件下搅拌20 min或10 min,使催化剂与RhB或4-CP溶液达到吸附平衡,然后取出2~3 mL反应液作为第1个样品(即平衡样).再将玻璃烧杯放置于光催化反应器内,每隔10 min取1次样,通过高速离心(8000 r min-1,5 min)将催化剂分离.离心后取上清液,采用紫外可见吸收光谱仪(UV-Vis)测定反应液中RhB染料的浓度变化.采用高效液相色谱(HPLC)测定反应液中4-CP含量的变化.测试条件：HPLC配置C18色谱柱,流动相是80%的甲醇和20%的水,流速为0.5 mL min-1；二极管检测器波长为280 nm.
总有机碳测定(TOC)实验：准确量取100 mL 50 mg·L-1的RhB溶液,加入100 mg催化剂在黑暗的条件下搅拌60 min,使催化剂与RhB溶液达到吸附平衡,然后取出8 mL反应液作为第1个样品(即平衡样).开始光照反应,每隔45 min取1次样,使用岛津总有机碳分析仪(TOC-VCPH)来测定反应溶液在不同时间段的总有机碳含量.
4次循环降解4-CP实验：将25 mg的催化剂加入4-CP(40 mL,1 mg·L-1)溶液中,每次光催化反应70 min后,将催化剂分离出,用超纯水清洗、烘干,然后再加入到新的4-CP溶液进行反应.
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 Bi2MoO6-Pt异质结的制备与表征图 1为Bi2MoO6和Bi2MoO6-Pt异质结的X射线衍射图(XRD).由图可知,Bi2MoO6-Pt异质结的所有衍射峰与Bi2MoO6的衍射峰基本一致,与Bi2MoO6标准卡片(JCPDS 21-0102)完全吻合,为正交晶相Bi2MoO6.其中在2θ = 28.3°、32.6°、46.7°、和55.6°出现的衍射峰与正交晶相Bi2MoO6(JCPDS 21-0102)中的(131)、(002)、(202)和(133)晶面相对应.同时X射线粉末衍射图谱中没有发现其他杂质峰,证明样品相对较纯.值得注意的是,Bi2MoO6-Pt异质结的X射线粉末衍射图谱中没有观察到Pt的衍射峰,原因是Pt的负载量太小(最大理论负载量仅为2.1 wt%),这与之前的一些报道是一致的(Li et al., 2014；Zhang et al., 2009).
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| 图 1 Bi2MoO6和Bi2MoO6-Pt(Bi2MoO6-Pt-1、Bi2MoO6-Pt-2、Bi2MoO6-Pt-3、Bi2MoO6-Pt-4和Bi2MoO6-Pt-5)异质结的X射线粉末衍射图谱(XRD)以及Bi2MoO6(JCPDS 21—0102)的标准图谱 Fig. 1 The X-ray diffraction (XRD) patterns of bare Bi2MoO6 and Bi2MoO6-Pt (Bi2MoO6-Pt-1, Bi2MoO6-Pt-2, Bi2MoO6-Pt-3, Bi2MoO6-Pt-4 and Bi2MoO6-Pt-5) composites, and standard XRD pattern of Bi2MoO6 (JCPDS 21—0102) |
随后,本文通过扫描电镜图和透射电镜图研究了Bi2MoO6和Bi2MoO6-Pt异质结的尺寸、形貌和组成(图 2、3).如图 2a、b所示,Bi2MoO6呈现了三维球状形貌(直径：1~4 μm)且分布均匀,这些微球是由很多二维纳米片组成的(图 2c).通过光照还原H2PtCl6的甲醇溶液得到Bi2MoO6-Pt异质结,由图 2d、e知,其形貌依然保持微球状结构,未发生明显的变化.从更高倍的扫描电镜图(图 2f和图 2f中的插图)可以明显看出,在纳米片表面有一些纳米颗粒(~2.5 nm)的存在(图 2f中的插图).为此,本文进一步分析了其透射电镜图以及高分辨透射电镜图(图 3),由图 3a知,Bi2MoO6-Pt异质结的直径约为2.6 μm,这与扫描电镜分析是一致的(图 2d、e)；重要的是,高分辨透射电镜图(图 3b)中清晰的呈现了间距为0.225 nm和0.274 nm两种晶格条纹,分别对应于立方相Pt(Li et al., 2014)的(111)晶面和正交相Bi2MoO6(Zuo et al., 2015)的(002)晶面.上述分析结果证明了本实验成功制备出了Bi2MoO6-Pt异质结.
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| 图 2 纯Bi2MoO6(a~c)和Bi2MoO6-Pt-2异质结(d~f)的扫描电镜图 Fig. 2 SEM images of pure Bi2MoO6 (a~c) and Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction (d~f) |
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| 图 3 Bi2MoO6-Pt-2异质结的透射电镜图(a)和高分辨透射电镜图(b) Fig. 3 (a) TEM and (b) HRTEM images of Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction |
为了进一步验证Bi2MoO6-Pt-2异质结的元素组成,本文通过EDS元素映射图像确认Bi2MoO6-Pt-2异质结中各种元素的存在(图 4).O-K,Bi-M,Mo-L和Pt-M的元素呈现出了鲜明的映射图像.这些事实进一步证明了,Pt纳米颗粒确实已经通过光还原法被均匀地沉积在了花状Bi2MoO6表面,并且结合TEM的分析结果可知,半导体Bi2MoO6和金属Pt成功地被复合在一起,其相互接触而形成的界面区域即为Bi2MoO6-Pt异质结.
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| 图 4 Bi2MoO6-Pt-2异质结中EDS元素的映射图像 Fig. 4 EDS elemental mapping images of Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction |
半导体材料的光催化性能与其对可见光的吸收能力密切相关,因此,本文通过测试所制备样品的紫外-可见光漫反射吸收光谱来研究催化剂的光吸收情况(图 5).由图 5可知,Bi2MoO6具有从紫外光到可见光区域的光响应范围,吸收边为475 nm,这与之前的报道是一致的(Chen et al., 2015；Yuan et al., 2013)；而Bi2MoO6-Pt-2异质结的吸收边为500 nm,这也就意味着该异质结的形成拓宽了其光响应范围.一方面提高了可见光吸收效率；另一方面由于Bi2MoO6-Pt-2异质结的带隙(2.43 eV)变窄,将使得该异质结可以被更多的利用能量较低的光,进而提高可见光的利用效率.这些事实表明：Bi2MoO6-Pt-2异质结有望成为优良的可见光光催化剂.
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| 图 5 纯Bi2MoO6和Bi2MoO6-Pt-2异质结的紫外-可见光漫反射吸收光谱 Fig. 5 UV-Vis diffuse reflectance spectra of pure Bi2MoO6 and Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction |
为了研究Bi2MoO6-Pt异质结的光催化性能,本实验选择罗丹明B(RhB)和4-氯酚(4-CP)为目标污染物,将Bi2MoO6-Pt异质结浸入50 mL RhB(10 mg·L-1)或40 mL 4-CP(1 mg·L-1)溶液中,通过测定不同可见光照射时间下污染物溶液的浓度变化来研究其光催化降解过程.
当RhB为目标污染物时,通过测定不同可见光照射时间下RhB溶液的最大吸收波长554 nm处的吸光值来研究其光催化降解过程.图 6a为不同催化剂(Bi2MoO6、Bi2MoO6-Pt-1、Bi2MoO6-Pt-2、Bi2MoO6-Pt-3、Bi2MoO6-Pt-4和Bi2MoO6-Pt-5)对RhB的光催化降解曲线.在空白实验中,黑暗反应20 min和光照反应60 min,RhB均几乎未发生降解.当以Bi2MoO6或Bi2MoO6-Pt为催化剂时,在20 min内它们均可以达到吸附平衡.并且相对于Bi2MoO6(RhB吸附效率：12%),Bi2MoO6-Pt异质结可以更加有效地吸附RhB染料(Bi2MoO6-Pt-1、Bi2MoO6-Pt-2、Bi2MoO6-Pt-3、Bi2MoO6-Pt-4和Bi2MoO6-Pt-5对RhB的吸附效率分别为30%、30%、41%、46%和31%).推测其原因是：罗丹明B为碱性染料表面带有氢氧根离子,而Bi2MoO6-Pt异质结由于Pt的存在导致带有正电荷,因此Bi2MoO6-Pt异质结对罗丹明B会具有较为明显的吸附作用.
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| 图 6 在可见光照射下(λ>400 nm),所制备催化剂(25 mg)对RhB(10 mg·L-1, 50 mL, pH = 6.27)的吸附降解曲线(a)及光降解速率(b) Fig. 6 The absorption and degradation efficiency of (a) RhB in aqueous solution (10 mg·L-1, 50 mL, pH = 6.27) and (b) rate constant of photocatalytic degradation of RhB, versus the exposure time under visible light irradiation (λ>400 nm), in the absence of photocatalysts and in the presence of as-prepared heterojunction (25 mg) |
在60 min的光催化反应过程中,当以Bi2MoO6为催化剂时,仅有50%的RhB被降解；而Bi2MoO6-Pt异质结分别可以降解62%、68%、56%、49%和57%的RhB.显然Bi2MoO6-Pt-2异质结具有最高的移除效率.为了进一步阐明其光催化性能,本文利用一级动力学公式对上述催化剂光催化降解速率进行了研究(图 6b).显然,Bi2MoO6-Pt异质结对RhB的光催化降解速率均大于Bi2MoO6(0.01272 min-1),尤其是Bi2MoO6-Pt-2异质结展现了最大的光催化降解速率(0.05037 min-1),是Bi2MoO6的3.96倍.Bi2MoO6-Pt-2异质结光催化活性的提高可以认为是Pt有效抑制光生电子和空穴的复合,导致光催化活性提高.
为了进一步说明Bi2MoO6-Pt异质结的光催化能力是源于催化剂本身而不是RhB染料的敏化,本文以无色的有机污染物4-CP为目标污染物进行了光催化降解实验(图 7a).在暗反应过程中,由于4-CP电中性的特性,没有4-CP被Bi2MoO6或Bi2MoO6-Pt异质结吸附.在70 min可见光照射下,从空白试验可以看出,4-CP未发生降解.当以Bi2MoO6为催化剂时,仅有13%的4-CP被降解.而随着Pt的负载,4-CP的降解效率明显提高,并且随着Pt负载量的增加,Bi2MoO6-Pt异质结对4-CP的降解效率是先增大后减小,Bi2MoO6-Pt-2取得了最高的降解效率(76.3%),是Bi2MoO6的5.87倍.通过一级动力学的分析(图 7b),Bi2MoO6-Pt-2异质结具有最大的降解速率(0.01997 min-1),分别是Bi2MoO6-Pt-1、Bi2MoO6-Pt-3、Bi2MoO6-Pt-4和Bi2MoO6-Pt-5的2.57、2.22、5.06和8.87倍.这些事实再次证明了：Pt的负载是可以提高Bi2MoO6的光催化活性,并且最佳负载量为0.3 wt%.
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| 图 7 在可见光照射下(λ>400 nm),所制备催化剂(25 mg)对4-CP(1 mg·L-1, 40 mL, pH=6.34)的吸附降解曲线(a)以及光降解速率(b) Fig. 7 The absorption and degradation efficiency of (a) 4-CP in aqueous solution (1 mg·L-1, 40 mL, pH=6.34) and (b) rate constant of photocatalytic degradation of 4-CP, versus the exposure time under visible light irradiation (λ>400 nm), in the absence of photocatalysts and in the presence of as-prepared heterojunction (25 mg) |
总之,Pt的负载可以显著的提高Bi2MoO6可见光降解有色染料(RhB)和无色有机污染物(4-CP)的光催化活性,原因是(Li et al., 2014)：①Pt纳米颗粒作为电子陷阱,可以加快光生电子-空穴对的分离并促进界面电子转移过程；②Pt纳米颗粒还可以接受由Bi2MoO6导带产生的光生电子,从而降低光生空穴的复合概率.
另外,有机污染物的矿化是评价污水处理效果的一个重要指标.因此,本文研究了Bi2MoO6-Pt-2异质结光催化剂在降解RhB过程中的TOC的变化(图 8).准确量取100 mL 50 mg·L-1的RhB溶液,加入100 mg催化剂在黑暗的条件下搅拌60 min,使催化剂与RhB溶液达到吸附平衡,然后取出8 mL反应液作为第一个样品(即平衡样).开始光照反应,每隔45 min取1次样,使用岛津总有机碳分析仪(TOC-VCPH)来测定反应溶液在不同时间段的总有机碳含量.由图 8可知,在270 min的光催化反应过程中,RhB溶液的TOC由20.89 mg·L-1降低到10.7 mg·L-1,矿化率达到了48.8%.因此,Bi2MoO6-Pt-2异质结不但可以快速光催化降解RhB,而且能够有效矿化RhB.
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| 图 8 以Bi2MoO6-Pt-2异质结(100 mg)为催化剂,RhB溶液(50 mg·L-1, 100 mL)的总有机碳含量随时间的变化图 Fig. 8 TOC removal during RhB (50 mg·L-1, 100 mL) photocatalytic degradation process by Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction (100 mg) |
在实际的光催化应用中,催化剂的稳定性对其实际应用具有重要意义.因此,本文利用Bi2MoO6-Pt-2异质结光催化剂进行了4次光催化降解4-CP的重复实验(图 9a).每次反应都是在相同的实验条件下进行,每次光照反应70 min.经过4次连续的光催化降解实验,在第4次循环试验中,光照反应70 min后,Bi2MoO6-Pt-2异质结对4-CP的光催化降解效率仍然能达到69%(第1次的光催化降解效率：76.3%),说明Bi2MoO6-Pt-2异质结的光催化活性比较稳定,没有发生明显降低.由样品的X射线粉末衍射图谱(图 9b)可知,反应后的Bi2MoO6-Pt-2异质结的所有衍射峰与反应前的衍射峰基本一致,说明晶型无变化.由此可知,Bi2MoO6-Pt-2异质结对有机污染物具有相对稳定的可见光光催化活性,并且可以重复利用.
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| 图 9 (a)Bi2MoO6-Pt-2异质结(25 mg)在可见光下循环降解4-CP溶液的曲线图；(b)光催化反应前后的Bi2MoO6-Pt-2异质结的XRD图谱 Fig. 9 (a) photocatalytic degradation of 4-CP over Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction in cycles; (b) XRD patterns of Bi2MoO6-Pt-2 heterojunction before and after photocatalytic reaction |
本文采用“溶剂热-光还原”法成功制备出Bi2MoO6-Pt异质结.在可见光光催化降解RhB和4-CP过程中,相对于Bi2MoO6(RhB和4-CP的移除效率分别是62%和13%),Bi2MoO6-Pt异质结均具有较高的光催化降解效率；并且Pt负载量为0.3 wt%时,Bi2MoO6-Pt异质结具有最佳的光催化性能(RhB和4-CP的移除效率分别是98%和76.3%).同时,Bi2MoO6-Pt异质结(Bi2MoO6-Pt-2)也能够有效地矿化RhB,矿化率可达到48.8%.重要的是,在4次循环光催化降解过程中,Bi2MoO6-Pt异质结具有良好的稳定性.因此,该催化剂有望作为一种高效且稳定的光催化剂应用于环境的净化.
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