天然油脂（食品级）；蔗糖（食品级）；碱 性催化剂（自制）；皂类分散剂（自制）；松节 油（化学纯）；棉籽油（化学纯）；JB-2型磁力 恒温搅拌器；S312-90型数显恒速搅拌器；101- 1型鼓风电热恒温干燥箱；J180-2B型台式离心 机；pHS-3型精密pH计；恒温油浴加热锅(自 制)；三颈烧瓶等玻璃器皿。

蔗糖分子中有3个伯醇羟基和5个仲醇羟基， 这3个活性相差不大的伯醇羟基均较容易与脂肪 酸酯发生酯交换反应。本研究采用天然油脂与蔗 糖的无溶剂酯交换合成路线，而天然油脂又是脂 肪酸甘油三酯的复杂混合物，所以反应产物中除 了包括蔗糖单酯、双酯和甘油以外,还包括脂肪 酸甘油单酯、脂肪酸甘油二酯和少量蔗糖多酯。 主要反应如下式简单表示：

工艺流程 : 在装有搅拌器和温度计的 500 mL 三颈烧瓶中加入一定量的椰子油或其它动植物油 脂，于油浴锅中加热至 100 ℃后，先分批添加皂 类 助 溶 分 散 剂 ， 搅 拌 混 匀 后 再 缓 慢 添 加 80 ～ 100 目粉状蔗糖，升至设定温度加入少量碱性催 化剂，然后于常压下保温搅拌 6 ～ 10 h ，发生酯 交换反应得熔融状粘稠粗产物。趁热将其移出反 应器，进行纯化处理：先用酸进行中和使粗产物 pH 值接近 7 ，然后用 NaCl 水溶液洗涤数次除去脂 肪酸皂、催化剂和未反应蔗糖等杂质即得蔗糖酯 产品（此时取样检测 HLB 值），最后通过添加适 量辅助剂、加水乳化或干燥成型等工序可得到不 同功效的糖用助剂产品。

通过改变油脂中不同碳数脂肪酸的含量、或 控制原料配比和工艺条件、或对不同酯化度蔗糖 酯产品进行混配、或用有机溶剂提纯精制等方法 均 可 获 得 不 同 结 构 组 成 、 不 同 应 用 性 能 、 不 同 HLB 值、不同纯度的蔗糖酯产品，这要根据不同 应用范围和作用性能的需要做进一步处理。

糖油摩尔比是调节产品酯化度和HLB值的重 要参量，因为蔗糖酯合成反应是可逆反应，反应 物的摩尔比不仅影响到蔗糖酯的得率，还使得不 同酯化度的蔗糖酯的相对含量发生变化，而单酯 的HLB值要比多酯的HLB值高^[7]，从而影响到产物 的HLB值。

由表 1知,随着糖油比的提高，因产物中单酯 的含量增加，HLB值也就不断升高，但糖用量的 增加会使反应体系粘度增大而不利于反应的进 行，从而使得产物中总蔗糖酯的总量降低，消泡性能变差，也会影响到产品稳定性。因此，最佳 糖油比以0.95:1 为宜。

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 糖油摩尔比对产品性能的影响

表1 糖油摩尔比对产品性能的影响

蔗糖的熔化温度为185 ℃，分解温度为160 ～ 180 ℃，酯交换反应需控制在160 ℃以下，但当温 度低于115 ℃时，反应几乎不进行。 温度越高, 反应速度越快, 达到反应平衡的时 间越短, 但也容易形成双酯和三酯, 从而影响产物 的 HLB 值和稳定性，从表 2 可知 , 且蔗糖极易焦化 变黑 , 严重影响最终产品质量，因此反应温度宜 选定在135 ℃左右。

表2

Table 2

表2(Table 2)

表2 温度对产品性能的影响

表2 温度对产品性能的影响

酯交换反应的催化剂是弱碱性，反应结束后 应对其进行钝化处理使其失活、使产物得以固 定，因此要加入少量的酸来中和。考虑到添加的 可靠性、方便性和产品稳定性^[1]，一般常使用乙 酸或柠檬酸作为中和剂。实验中发现，中和过程 若pH值调节不当，使用酸稍许过量或稍有不足， 便会发生很多副反应，如蔗糖单双酯之间的转 化、蔗糖酯的水解或产品变色等，对产品性能有 较大影响。

如表 3所示，随着pH值的下降，产品HLB值也 缓慢下降，主要是蔗糖单酯与蔗糖双酯或三酯之 间的转化所致，故应将产物的pH值控制在7.5～8.0之间为宜。

表3

Table 3

表3(Table 3)

表3 pH值 对产品性能的影响

表3 pH值 对产品性能的影响

按照最后优化的工艺条件，本课题组在500L均质乳化搅拌锅内进行了3次中试生产，制得1 号、2号、3号3批米黄色乳液状糖用助剂产品,并 于2004/05年榨季在广东省某2间糖厂的生产现场 进行使用效果对比试验，分别在混合汁、曲筛、 精糖浆箱处观察其消泡效果，在丙膏煮糖观察其 降低糖膏粘度的效果。

现场试验结果如表 4所示，证明HLB值在 3.5～4.5的中试产品消泡效果良好,HLB值为 2.5～3的中试产品有良好降粘效果，但仍需进一 步研究。

表4

Table 4

表4(Table 4)

表4 中试产品的性能与应用效果

表4 中试产品的性能与应用效果