电子科技大学学报自然版  2016, Vol. 45 Issue (4): 650-658
氮化物外延生长在线监测技术    [PDF全文]
王超1, 张泽展1, 陈磊1, 王飞1, 胡俊1, 梁莹林1, 姜晶1, 杨萍1, 马铁中2    
1. 电子科技大学微电子与固体电子学院 成都 611731;
2. 北京智朗芯光科技有限公司 北京 昌平区 102206
摘要: 金属有机化学气相沉积外延技术(MOCVD)是利用金属有机化合物进行金属输运的一种气相外延生长技术,是大规模生产第三代半导体光电子、微电子器件的重要方法,也是制备半导体异质结、超晶格、量子阱等低维结构的主要手段。第三代半导体材料的飞速发展对MOCVD设备提出了更高的要求,MOCVD在线监测技术作为控制生长过程的前提,面临更多的挑战。该文综合介绍和比较了当今各种MOCVD在线监测技术的发展情况,并对MOCVD在线监测技术中的关键技术——红外测温、生产信息、曲率测量、光致发光做出简要介绍和看法。
关键词: 曲率测量     生长信息     红外测温     MOCVD在线监测技术     光致发光    
In-Situ Monitoring Technology for Growth of III Nitrides by Metal Organic Chemical Vapor Deposition
WANG Chao1, ZHANG Ze-zhan1, CHEN Lei1, WANG Fei1, HU Jun1, LIANG Ying-lin1, JIANG Jing1, YANG Ping1, MA Tie-zhong2    
1. School of Microelectronics and Solid-state Electronics, University of Electronic Science and Technology of China Chengdu 611731;
2. Bei Optics Technology, Co., Ltd. Changping Beijing 102206
Abstract: Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) is a vapor-phase epitaxial growth technology that transports metal by using metal organic compound. It is the most important method for large-scale manufacturing the third generation of semiconductor such as photonics and microelectronics devices. It is also the main method for preparing low-dimensional structures like semiconductor heterojunction, superlattices and quantum wells. The in-situ monitoring is a key for successful material deposition, which brings challenges to the equipment manufacture. This paper gives brief introduction and comparison of the newest in-situ monitoring technologies in recent years, and describes the key technologies like temperature monitoring, growth rate monitoring, curvature measurement and photoluminescence (PL).
Key words: curvature measurement     growth information     infrared temperature measurement     in-situ monitoring technology for MOCVD     PL    

2014年,日本的三位科学家因为“发明高效蓝光LED,带来节能明亮的白色光源”共同获得诺贝尔物理学奖[1]。其中LED(light-emitting diode)的主要材料就是第三代半导体Ⅲ族氮化物材料,包括氮化镓(GaN)、氮化铟(InN)、氮化铝(AlN)及其三元和四元固溶体(AlGaN、InGaN、AlInN、AlInGaN)等[2]。第三代宽禁带半导体材料因具备能量损耗低、光电转化能力强、稳定性高等优点,被广泛地应用于照明、新能源、电子设备等领域,是新兴半导体产业的核心和基础[3-6]。但是,因为这类材料微结构复杂,具有光、电、热、声、力等复杂功能特征,需要对材料生长到器件制造整个过程进行监测与调控,制备工艺苛刻,对相关仪器装备带来了技术挑战,并导致材料制备费用昂贵。

MOCVD技术是第三代半导体中氮化物的常用生长技术,MOCVD设备涉及的学科范围广(材料科学、光学、化学、精密机械、计算机技术等)[7]、技术层次深,之前世界上只有少数几家公司掌握其核心技术,近年来国内已经突破国外的技术封锁,解决了很多技术难题,我国MOCVD设备的发展取得了很大的进步。

MOCVD设备中最关键的技术之一就是对材料生长过程的监控,获取实时的温度、膜厚、翘曲等生长信息,从而依据生长信息对生长过程进行反馈调节,监测设备作为实现在线控制生长的前提,是这一过程涉及的系列高端设备的核心元部件。早期MOCVD在线监测设备在国际上被两大厂商(德国LayTec公司和美国Veeco公司)垄断[8],近年来随着国家对半导体产业的大力支持,国内一些高校科研单位和在线监测设备公司已经打破其垄断,其中一些单位取得了不错的成果[9],我国的MOCVD在线监测技术在温度和发射率测量方面与国际水平基本相当,在翘曲率测量方面可以实现对于翘曲的二维测量,达到领先水平。

1 MOCVD技术概述

MOCVD在1968年由洛克威公司提出,是一项制备化合物单晶膜的技术。该技术在80年代实用化,之后20年的发展使其成为目前半导体化合物材料制备的关键技术之一[7]。MOCVD的技术原理围绕金属化合物和氢化物的高温化学反应,利用载气将Ⅲ族金属有机化合物和V族元素的氢化物运输到被加热的高温衬底片上,如图 1所示,在高温条件下使两者分解并发生化学反应,反应生成物在衬底片上沉积从而形成外延薄膜。

图1 MOCVD原理示意图[10]

早期国际上的主流MOCVD设备厂商有Aixtron和Veeco,其产品覆盖范围广,如图 2所示,占有的全球市场份额达到90%以上。其他的一些厂商,主要有大阳日酸(Taiyo NIPPON Sanso)和日新电机(Nissin electric),两者的市场范围限于日本国内。另外,日亚和丰田公司合成研发的设备只供自用,他们的GaN-MOCVD设备不在市场上销售。虽然国产MOCVD设备的研制起步较晚,但借助国家的大力支持,中国很多企业和高校加入了MOCVD国产化的战略布局,近年来取得了很好的成果,解决了大部分技术难题,成功打破欧美厂商的市场和技术垄断。其中包括中微半导体设备有限公司、中晟光电设备(上海)股份有限公司、广东昭信半导体装备制造有限公司、中科宏微半导体设备有限公司、青岛杰生电气有限公司等。其中中微半导体设备(上海)有限公司的14片10.16 cm MOCVD机台已经成为国内主流LED生产厂商,三安光电、德豪润达等公司已经进入量产。由于国内的部分芯片厂商在早期已经采购过MOCVD设备,导致市场需求降低,使国产MOCVD设备的推广受到阻碍。但随着第三代半导体的迅猛发展,使产能的需求增加,这一情况会逐渐缓解。

图2 MOCVD设备市场分布
2 MOCVD在线监测技术

无论是氮化物基材料的LED还是功率电子器件,它们的性能优劣高度依赖对外延生长过程的品质控制。在外延膜生长过程中,在线监测技术作为控制生长过程的前提,是MOCVD技术的重要组成部分。要达到MOCVD生长膜的均匀性、重复性、可控性3个要求[11],在外延生长过程中,需要对反应温度、衬底片翘曲、生长速度、气体流量、气体压力等直接影响材料性能的参数进行精确控制。温度是MOCVD生长过程中极其关键的参数,直接影响化学反应的过程,不同层的膜化学反应不同,需要不同的温度点,在这个沉积过程中,外延薄膜的生长速率以及化学反应的效率都受制于温度的精确控制。如果外延片温度控制不均匀,薄膜生长不均匀,层与层之间因晶格失配而产生应力导致外延片翘曲,随着翘曲加剧更有可能导致外延片碎裂[12-14]。翘曲导致外延层和衬底之间形成较大间隙,加剧破坏外延层的温度分布均匀性,影响膜的结构特性和微观形貌,直接影响膜和器件的性能,从而使良品率下降。对温度、翘曲、生长速率等参数的监测,是工艺工程师降低次品率、优化工艺的有效参考依据。

目前,MOCVD设备中常用的监测设备是采用非接触光学的方式对薄膜外延的生长进行监测,通过一个复用监测孔,借助光路的反射率和发射率而衍生出来的对生长速率、生长温度等参数的测量,结构如图 3所示。外延片置于石墨盘上,石墨盘由转轴带动高速旋转。石墨盘下面有加热设备,主要有射频加热和电阻丝加热两种方式[15]。反应物由载气(一般是氢气、氮气)通过管道运输,经由喷淋板进入腔室,通过反应沉积到外延衬底表面。整个腔室是个密闭系统,在MOCVD上盖开观察窗并采用石英玻璃将腔室与外界进行隔离。温度测量设备安装在MOCVD上盖上,通过观察窗对外延片、石墨盘进行温度测量。

图3 MOCVD结构图

目前国外掌握MOCVD在线监测技术的主要有德国的LayTec公司和美国的Veeco公司。LayTec公司开发的Epi系列在线监测仪可实现温度、翘曲、薄膜厚度与生长速率等参数的测量。LayTec公司通过与国际著名的MOCVD厂商Aixtron合作,使其在线监测技术得到了极大的发展。其最新推出的产品Pyro 400Gen2测温仪可以用来监测InGaN量子阱的生长结构,对蓝光和白光LED的工艺改进具有极大的意义[16]。虽然国外一些公司在进行MOCVD设备在线监测仪的研制,但由于与两大主要MOCVD设备厂商Aixtron和Veeco公司的设备兼容性问题,加上自身技术的限制,没有足够的技术优势打破LayTec和Veeco公司的技术垄断。目前国际市场上的设备只针对温度、膜厚、翘曲、应力这些参数的测量,在线PL和拉曼监测技术在实验室已经有所应用[17],但在生产设备上的使用还未见报导。

多家国内企业和科研机构也研制开发了一系列用于MOCVD的在线监测设备。其中电子科技大学和北京智朗芯光科技有限公司联合研发的Viper系列MOCVD在线监测设备是唯一一家多家MOCVD设备制造商并成为其标准配套的在线监测设备。ViperRTC系统在线监测仪可实现温度、反射率、膜厚、表面翘曲度等多项参数的测量,温度测量精度达到1 ℃以内,温度测量不确定性低至0.1 ℃,其表面翘曲度测量更能实现二维曲面测量。通过其配套的移动小黑体温度校准,实现多机台温度测量一致性在1 ℃以内[18-19]。Viper405产品可以实现薄膜表面温度的精确测量,测温范围在700~1400 ℃范围。通过对于光学探头的优化设计,可以消除一定应力下引起的翘曲( < 100 km-1)对温度测量造成的影响;系统自带405 nm的LED光源,可以实时进行热发射率的校准。系统采用了PD和PMT的双探测设计,可以做到对于反射率和热辐射的分别精确测量。另外,系统可利用MOCVD石墨盘旋转信号区分每一片衬底的单独温度,并且系统软件可以自动校正由于石墨盘漂移所造成的衬底分片错误,做到对每一片衬底温度的实时测量。武汉光电国家实验室和华中科技大学机械学院通过与广东昭信半导体装备制造有限公司的合作,研制在线温度与膜厚测量仪,实时测量生长过程中的温度、发射率及膜厚信息,采用红外单色测温与比色测温结合在一个仪表内的方法,实现了优于1 ℃的测温精度。利用昭信特有“黑体校准方案”专利技术,可实现仪表安装后的一致性标定问题,使多台仪表的一致性也达到1 ℃以内[20-23]。但是广东昭信半导体装备制造有限公司制造的MOCVD设备并没有进入市场,所以其确切性能无法得到验证。浙江大学与西安电子科技大学也做过相关领域的摸索,研制出在线温度监测系统,但由于性能不佳,未得到产业化应用。

2.1 温度监测

在MOCVD生长过程中,温度是最重要的参数之一。温度影响源气体之间的化学反应过程,也影响生成物的吸附和表面迁移能力,从而影响生长的外延膜的结构和性质。目前国内外的实时监测手段包括传统的热电偶测温、热电阻测温等接触式测温方法,以及新兴的非接触式测温技术,如红外辐射测温[24-27]、激光光谱测温、全息干涉测温、基于CCD(charge-coupled device)的三基色测温等。

因为红外测温技术的非接触、实时、响应速度快、不破坏温度场[28-29]等优点,适应复杂、监测难度大的MOCVD生长环境[30],被广泛用于MOCVD在线温度监测。红外辐射测温技术基于普朗克黑体辐射定律,温度高于绝对0 ℃的物体,表面会发出热辐射,如图 4所示,辐射能量的大小与温度直接相关,通过辐射能量可以推算出物体的温度。在实际设备中,通常使用光学系统接收辐射通量,然后采用光电探测器将光信号转换为电信号,再利用计算机对电信号进行数据修正和计算,从而得到物体的实际温度。

图4 黑体辐射在不同温度下的频谱

红外辐射测温有全辐射测温法、亮度测温法、双波长测温法,如表 1所示,它们各具特点,适合不同的测温环境。

表1 各种红外测温技术的特点比较

红外测温技术均通过探测物体在近红外波段的热辐射强度推算物体实际温度[31],但是由于禁带宽度较大的原因,制备氮化物器件所常用的蓝宝石、碳化硅和硅衬底均不能产生近红外辐射(根据基尔霍夫定律,物体对某一波长的发射率恒等于其吸收率[32]),仪器测得的近红外辐射为衬底下部的石墨加热盘发出,由此推算出的温度为加热石墨盘的温度,而非外延片本身的表面温度。通常,外延片与加热盘之间存在3~5 ℃的温差,当外延层与衬底之间存在较大应力导致外延片翘曲时,这个温差将增大至20 ℃左右,将实时生长采集的加热盘温度作为外延片生长温度将导致极大的误差。生长温度控制通常是通过测量石墨载盘的温度来实现,由于石墨载盘的热容量远大于衬底和外延材料的热容量,在高温情况下石墨载盘与外延片表面温度会有明显偏差[33],通过控制石墨盘温度不能有效控制外延材料生长时真实表面温度的稳定性,导致量子阱的发光波段偏移,不利于材料生长的精细控制。

氮化物LED或功率器件通常包括几十甚至上百层功能不同的材料,生长过程中各层材料厚度、组分等在横向以及纵向均匀性、各层之间的界面特性对载流子输运、复合以及出光等特性有明显的影响。在生长过程中,外延材料表面真实温度的变化情况对氮化物材料的组分均匀性、厚度均匀性以及界面等特性有直接影响。但是,现有的测温系统均是测得衬底温度,无法获取外延片表面的真实温度。因此,研发出能够监测外延片表面真实温度的测温系统,对精确控制外延片的生长有着很大的推动作用。

2.2 曲率测量

GaN的生长衬底材料一般为Si、SiC和蓝宝石,衬底和GaN之间的大晶格失配(17%)使外延生长的GaN产生过大的位错密度。此外衬底和GaN之间的热膨胀系数差异过大(54%),导致生长过程中的降温阶段外延片产生很大的张应力,引起外延片弯曲甚至出现微裂纹,从而影响外延膜的结构和性能。因为热膨胀系数的差异,引起外延片和衬底凸起和凹陷两种不同的翘曲,如图 5所示。外延片发生翘曲后,会导致整个晶片的热传导不一致,中心点和边缘会形成温度差,导致LED波长均匀性变差。甚至是出现裂纹,无法保证成品率。同时,因为外延片的翘曲,导致外延片和衬底之间的温度差进一步增大,给温度测量和控制带来了困难[34]

图5 外延片弯曲示意图

外延片的翘曲程度跟温度有很大的关系,如图 6所示,不同的生长阶段,翘曲有明显的变化,工艺工程师可以根据翘曲实时调控温度,从而控制生长过程,优化工艺,提高良品率。

图6 温度与翘曲度的关系[35]

目前,翘曲测量都是基于光的平行反射原理,如图 7所示。当外延片平整时,垂直射向外延片的激光垂直返回,反射光斑处于固定位置;当外延片出现翘曲时,反射光斑发生偏移,而偏移的X反映出翘曲的程度,并且X的偏移方向可以显示出外延片的翘曲方向是凹陷或者凸起。由计算机分析CCD上的反射光斑,可以推算外延片的具体翘曲参数并对生产工艺进行优化,提高良品率。

图7 翘曲测量原理图[35]

Laytec公司针对翘曲测量,推出了EpiCurve TT系列产品,测量原理如图 8所示,激光经过光学系统分成平行的两道光,射到外延片表面后反射到CCD上,外延片平整时两个光斑有固定的距离,若外延面发生翘曲,两个光斑的距离会发生相应的变化。通过分析两个光斑的距离变化,可以得出外延片的翘曲情况。产品的分辨率和具体使用环境(监测距离、气体环成分)有关,在MOCVD设备Aix 200上分辨率为(±1-1) km,在Aix2600上分辨率达到(±5-1) km。

图8 EpiCurve TT测量原理图

商用的EpiCurve TT系列用于测量蓝宝石衬底和Si平面衬底的翘曲,性能可靠[36-38],但用于Si方格图形衬底时,出现的十字状衍射光斑会影响测量,南昌大学自行研制的在线曲率测量仪器解决了这个问题,并且分辨率达到了(±2-1) km,成功装配在Thomas Swan CCS MOCVD系统上[35]。北京智朗芯光公司和电子科技大学的王超团队合作开发的在线监测系统,同时对5个点位的翘曲度进行测量,通过软件可得到大尺寸外延片表面的形貌,并能够将外盘片表面的二维形貌进行3D重构,以曲面形式展现,直观全面地分析外延片表面翘曲状态[39-42]。相对于国外普遍使用的两点翘曲度测量技术,目前国内的翘曲测量设备已经在功能上达到先进水平。

2.3 生长信息监测

在MOCVD外延膜的生长过程中,膜厚、生长速率、表面粗糙度、材料成分等生长信息的监测,给工艺工程师优化工艺提供了有效的参考。在生长信息监测方面,目前国内外通常采用基于反射率进行反推计算的方法,报道的测量方法主要有两种:反射各向异性谱(reflectance anisotropy spectroscopy, RAS)和法布里-珀罗(Fabry-Perot)干涉振荡谱。其中RAS主要通过反映在外延过程中,利用表面重构和弛豫引起的平面内光学各向异性信息来分析外延表面的生长信息[43-45]。RAS主要针对立方晶系半导体,如Ⅱ-Ⅵ族半导体等原本各向同性的半导体材料。对于氮化物材料,目前通常采用Fabry-Perot干涉振荡谱测量方法。Fabry-Perot干涉谱中包含丰富的外延层生长信息[46]、生长速率和表面粗糙度等实时信息,能在对材料生长过程建立动态有效介质模型的前提下获取。

当外界的单色光照射在氮化物外延片时,如图 9所示,入射光第一部分在外延片表面直接发生反射;第二部分透射通过整个外延片;第三部分在外延层—衬底界面发生反射,再通过外延层表面出射,并与第一部分光产生Fabry-Perot干涉。随着外延膜厚度的增加,反射光1和反射光2会在干涉和非干涉之间变化,反射光强的这种周期用Fabry-Perot震荡曲线来描绘,通过Fabry-Perot干涉曲线能够获取外延层的生长速率、膜厚、膜层均匀性、表面粗糙度、材料成分等信息。

图9 光的干涉原理图

蓝宝石衬底上生长GaN外延膜反射率变化如图 10所示,在2D生长阶段,反射光强的幅值不变,不同的干涉周期反映出不同的生长速率,周期越小则生长速率越快,依据生长速率(膜厚=生长速率*生长时间)可以推算膜厚。外延膜表面的粗糙度与反射率曲线的幅值直接相关,由膜厚和材料成分引起的幅值变化在微米的尺寸等级,由表面粗糙度引起的幅值变化在纳米的尺寸等级,两者在反射率图中有着明显区别,由此可以判断外延膜的表面粗糙度。保持相同的生长速率,衬底片上不同的材料成分对应特定的幅值,由此可以获得衬底片上的材料成分。

图10 蓝宝石衬底上生长GaN外延膜反射率变化

目前MOCVD对生长速率的测量都是根据单点的生长速率而推断外延薄膜的厚度,没有形成2D分布的生长速率分布,无法对生长形貌进行全面的监测。如图 10所示,反射率在生长过程中不断变化,和生长模式有直接关系。其存在的问题是,对外延层的生长速率和表面粗糙度的测量误差较大,而且无法探测基底起始成核信息。例如,当生长量子阱和超晶格结构时,难以实现对每一单层结构的厚度和界面平整度的监测和精确控制,这限制了LED、激光器等氮化物光电子器件性能的进一步提升。

综上所述,针对氮化物外延生长,目前还未研发出实时生长的直观监测仪器,而且当前的检测手段无法满足越来越高的外延生长精度要求,需要一种能够直接观测生长模式、生长温度以及高精度测量生长速率及应力的仪器,来掌握直观的生长信息,以便进一步提升外延生长质量。

2.4 在线光致发光

当激发波长小于氮化物材料本征波长时,光子的能量大于该材料的禁带宽度,将出现辐射复合,即光致发光现象。如图 11所示,如果材料中不存在缺陷,那么导带上的电子和价带上的空穴直接复合,称为带边复合,此时所发出光的能量就等于材料的禁带宽度。如果材料中存在缺陷,那么缺陷会在材料禁带中间引入深能级,即禁带中心复合能级,产生杂质能级发光。

图11 电子-空穴符合过程示意图

图 12所示,由于禁带中心复合能级小于禁带宽度,因此中心复合能级的发光波长将大于带边复合的发光波长。而且,外延膜的缺陷密度越多,中心复合能级的态密度也将越大,参与中心能级复合的载流子数量也将增加,进而通过带边复合的载流子数量必将减少。通过激发并探测Ⅲ族氮化物材料的光致发光光谱,判断带边复合发光谱和中心能级复合发光谱的相对强度,可以定性的分析缺陷态密度的相对大小。

图12 GaN材料的25℃光致发光光谱图

在缺陷监测方面,到目前为止国内外均没有现成技术或产品能够在外延生长中在线表征生长缺陷。尽管早在2007年,文献[47-48]在MOCVD中利用实时XRD(X-ray diffraction)测量,实现了对Ga N/AlGaN异质结的晶格质量、应力弛豫过程等特性的实时监测,但XRD技术的变掠角扫描或变波长扫描特性限制了测量系统的动态响应性能。目前,研究者们通常通过获取外延层的反射谱曲线,包括反射各向异性谱(RAS)和法布里-珀罗(Fabry-Perot)反射干涉振荡谱,结合衬底和外延层的光学特性,推算或模拟出材料生长过程中的生长质量信息[49-50]。但该方法属于间接获取信息,存在较大误差和不确定性。

光致发光光谱法是目前被广泛应用的一种氮化物生长质量和光学性质的表征方法。其通过研究氮化物材料在入射激光激发下产生的发光光谱,研究其辐射复合机制,并能够反映由缺陷能级所引起的深能级发光[51-52],是表征缺陷的有效方法。如果能够在氮化物的实时生长中加入此检测方法,将能实现对氮化物生长缺陷的实时检测,可以进一步提升外延层的生长质量,进行更精细的生长控制。2014年,文献[53]在高温下测到了蓝宝石衬底上的GaN外延层的光致发光谱,从而验证了在高温外延生长过程中对光致发光光谱进行实时监测的可行性。但在外延生长中,检测环境极为复杂,高温强黑体辐射信号干扰、各种组分浓度不同的气体干扰,测量空间有限。对微弱且快速变换的光致发光光谱信号进行实时探测难度极大,国内外均未实现实时的光致发光光谱探测技术。

3 结束语

以GaN为代表的第三代半导体材料的飞速发展,对MOCVD设备提出了更高的技术要求,在线监测技术作为MOCVD的核心部分,也面临更多的挑战。国内MOCVD在线监测设备研发机构为打破LayTec和Veeco公司的垄断,做出了许多探索,产品精度和稳定性有很大提高,有些厂商的设备精度甚至已经超过LayTec和Veeco公司的产品。北京智朗芯光和电子科技大学合作研发的MOCVD在线监测设备,在温度、反射率和翘曲率上都达到了先进水平,并且已经进入多家MOCVD设备制造商成为其在线监测的标配产品。但是对于MOCVD生长而言,目前还缺乏一种能够直接对生长模式、生长缺陷及单层应力进行高精度测量的仪器,来掌握直观的生长信息,以便进一步提升外延生长质量。

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