1. 中国安徽 231511 安徽省庐江地震台;
2. 中国合肥 231511 中国地震局测汞仪比测台站;
3. 中国合肥 230031 安徽省地震局
本文收到日期:2020-06-17
基金项目:2020年中国地震局监测、预报、科研三结合课题(项目编号:3JH-202002014);2020年中国地震局地震监测业务项目:庐江汞比测基地运维(项目编号:TL01)
The application of DFG-Ⅱstandard mercury generation and control device in earthquake monitoring
1. Lujiang Seismic Station, Hefei 231511, China;
2. Mercury Meter Comparison Station of China Earthquake Administration, Hefei 231511, China;
3. Anhui Earthquake Agency, Hefei 230031, China
0 引言
在地震预测研究中,汞具有很好的映震效应。汞浓度的异常变化与地震活动在时空分布上也密切相关,根据汞浓度异常持续时间与异常分布范围,可以进行震级和发震时间的预测。经过多年的观测实践以及室内模拟与野外观测实验,汞浓度作为继氡浓度之后又一项水化学方面的重要地球物理指标,在地震短临监测预测中逐步发挥作用(康春丽等,1999;车用太等,2006)。
目前,我国汞观测台网是地震地下流体4大地球物理台网之一。用于观测逸出气汞浓度的仪器主要有RG-BQZ、JM-4、ATG-6138M、DFG-B型测汞仪,其中,以RG-BQZ、ATG-6138M型测汞仪为主(刘耀炜,2006)。在现有条件下,改善观测环境,改进观测技术,引进其他行业质量可靠、观测技术符合地震行业需求的新仪器,提升地下流体汞浓度观测仪器的技术指标,使汞浓度观测在地震预测中发挥重要作用,是当前对汞浓度进行地震地球物理观测的主要发展趋势(郭丽爽等,2016)。
用于地震监测的汞观测仪器由多个厂家生产,不同汞观测仪的技术标准和使用方法不尽相同,有必要对不同型号仪器开展性能检测工作,筛选出满足地震行业需求的仪器。因此,建设一个既满足仪器性能检测的需求,又兼顾监测能力提升和监测方法探索的比测平台很有必要(黄仁桂等,2019)。庐江地震台测汞仪比测平台的建设目的,就是为测汞仪提供仪器性能检测、定型测试服务,规范入网仪器性能检测标准,保障测汞仪观测数据的准确性、稳定性及可靠性。平台根据DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置可产出不同浓度汞蒸气,对不同测汞仪进行精准度、重复性、稳定性和一致性检测。
1 仪器
DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置是一套能够连续产生任意浓度汞蒸气的自动混合装置,主要用于多台测汞仪的校准与性能检测,是为测汞仪提供比测与检测标准的计量器具。该装置具有标准汞气自动配置及采集功能,无须人工手动操作,具有方便、安全、可靠的特点,可为测汞仪的校准及性能检验提供所需标准测量对象及仪器性能比测平台。标准汞发生与控制装置系统的主界面如图 1所示。测量界面左侧为装置运行示意图,右侧为测量参数设置。装置运行示意图显示饱和汞蒸气、空气、尾气、混合模块的参数、环境参数以及测量仪器的运行情况。
2 仪器工作原理及性能指标
DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置采用饱和汞蒸气稀释法将已知浓度的饱和汞蒸气与除汞空气按照计算比例进行混合,通过系统内校准仪器实时测定系统内的汞浓度,达到设定浓度之后,向各检测仪器输出稳定浓度的汞气。混合模块用于将饱和汞蒸气与空气均匀混合至需求浓度后输出至测量仪器。混合模块的核心是体积60 L的聚四氟乙烯密封腔体,腔体内安装温度、湿度、气压传感器用于监测混合腔内的温度、湿度、气压变化。装置具有自动配置、多模式测量、全自动测量及尾气安全处理等功能,还可以检测环境温度、气压与汞浓度之间的关系。系统关键器件均采用聚四氟乙烯材料,该材料不吸附汞蒸气,不影响测量结果且无污染,装置详细性能指标见表 1。
表 1(Table 1
表 1 DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置性能指标Table 1 The performance index of DFG-Ⅱ standard mercury generation and control device
参数 |
数值 |
汞浓度范围 |
10.0—200.0 ng/m3 |
混合腔内体积 |
60 L |
汞浓度相对标准偏差 |
0—99.0 ng/m3时10.00% |
100.0—200.0 ng/m3时5.00% |
混合腔温度测量范围 |
-30 ℃—125 ℃ |
温度精度 |
0.1 ℃ |
环境气压测量范围 |
300—1 100 hPa |
气压精度 |
0.03 hPa |
环境温度测量范围 |
-30℃—85 ℃ |
温度精度 |
0.1℃ |
电压 |
AC220 V/50 Hz |
使用温度 |
(25±3)℃ |
使用湿度 |
10 %—95 %(非冷凝) |
|
表 1 DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置性能指标
Table 1 The performance index of DFG-Ⅱ standard mercury generation and control device
|
3 仪器测试
庐江地震台测汞仪比测平台通过配置标准汞发生与控制装置和不同脱气—集气装置,主动模拟室内和野外不同的观测环境,针对汞观测系统的重复性、稳定性、一致性、适应性开展检测与实验工作。本文通过使用多台已校准的ATG-6138M测汞仪,围绕DFG-Ⅱ型标准汞发生与控制装置的稳定性、一致性等指标开展以下测试。
3.1 标准汞发生与控制装置稳定性测试
仪器预热后,依次设定目标浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3、150.0 ng/m3、200.0 ng/m3,每次浓度达到输出标准后,记录标准检测仪器的测值,重复配置5次,对比分析设定浓度与实际浓度偏差是否符合要求:浓度为0—99.0 ng/m3时,相对标准偏差不大于10.00%;浓度为100.0—200.0 ng/m3时,相对标准偏差不大于5.00%,测试数据见表 2。
表 2(Table 2
表 2 标准汞自动发生装置稳定性测试记录Table 2 Stability test record of standard mercury generation and control device
序号 |
测试时间 |
设定浓度/(ng/m3) |
输出浓度/(ng/m3) |
相对误差(%) |
平均相对误差(%) |
相对标准偏差(%) |
1 |
2020-05-22 T 23:19 |
10.0 |
10.5 |
5.00 |
5.80 |
7.03 |
2 |
2020-05-23 T 01:39 |
10.0 |
9.0 |
-10.00 |
3 |
2020-05-23 T 04:29 |
10.0 |
10.3 |
3.00 |
4 |
2020-05-23 T 04:59 |
10.0 |
9.3 |
-7.00 |
5 |
2020-05-23 T 05:29 |
10.0 |
10.4 |
4.00 |
6 |
2020-05-23 T 19:56 |
50.0 |
46.5 |
-7.00 |
5.04 |
3.98 |
7 |
2020-05-23 T 20:16 |
50.0 |
46.9 |
-6.20 |
8 |
2020-05-23 T 22:10 |
50.0 |
50.7 |
1.40 |
9 |
2020-05-23 T 22:29 |
50.0 |
48.6 |
-2.80 |
10 |
2020-05-23 T 22:59 |
50.0 |
46.1 |
-7.80 |
11 |
2020-05-24 T 15:09 |
150.0 |
144.6 |
-3.60 |
2.17 |
1.77 |
12 |
2020-05-24 T 15:48 |
150.0 |
148.8 |
-0.80 |
13 |
2020-05-24 T 16:00 |
150.0 |
146.5 |
-2.33 |
14 |
2020-05-24 T 16:12 |
150.0 |
149.9 |
-0.07 |
15 |
2020-05-24 T 16:24 |
150.0 |
143.9 |
-4.07 |
16 |
2020-05-24 T 20:06 |
200.0 |
196.4 |
-1.80 |
2.23 |
2.90 |
17 |
2020-05-24 T 20:18 |
200.0 |
190.7 |
-4.65 |
18 |
2020-05-24 T 20:30 |
200.0 |
203.4 |
1.70 |
19 |
2020-05-24 T 20:57 |
200.0 |
199.2 |
-0.40 |
20 |
2020-05-24 T 21:22 |
200.0 |
205.2 |
2.60 |
|
表 2 标准汞自动发生装置稳定性测试记录
Table 2 Stability test record of standard mercury generation and control device
|
由表 2可见,设定浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3时,相对标准偏差分别为7.03%、3.98%,均小于10.00%,符合技术指标要求。设定浓度为150.0 ng/m3、200.0 ng/m3时,相对标准偏差分别为1.77%、2.90%,均小于5.00%,符合技术指标要求。
3.2 标准汞发生与控制装置与检测仪器的一致性测试
待测仪器与标准汞自动发生装置预热完成并校准合格后,依次设定目标浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3、100.0 ng/m3、150.0 ng/m3、200.0 ng/m3,每次浓度达到输出标准后,待测仪器开始检测,每个目标浓度连续测量5次,分析待测浓度的准确度,测试数据见表 3。
表 3(Table 3
表 3 检测仪器一致性测试记录Table 3 Consistency test record of testing instrument
序号 |
测试时间 |
浓度/(ng/m3) |
相对误差(%) |
平均相对误差(%) |
标准仪器 |
检测仪器 |
1 |
2020-05-25 T 22:06 |
10.3 |
9.8 |
-4.85 |
7.96 |
2 |
2020-05-25 T 23:19 |
10.5 |
11.6 |
10.48 |
3 |
2020-05-26 T 01:39 |
9.0 |
10.0 |
11.11 |
4 |
2020-05-26 T 04:29 |
10.3 |
10.9 |
5.83 |
5 |
2020-05-26 T 04:59 |
9.3 |
10.0 |
7.53 |
6 |
2020-05-26 T 19:56 |
46.5 |
50.4 |
8.39 |
6.74 |
7 |
2020-05-26 T 22:10 |
50.7 |
53.6 |
5.72 |
8 |
2020-05-26 T 22:29 |
48.6 |
52.0 |
7.00 |
9 |
2020-05-27 T 09:04 |
51.6 |
50.4 |
-2.33 |
10 |
2020-05-27 T 09:18 |
46.7 |
51.5 |
10.28 |
11 |
2020-05-27 T 10:56 |
96.4 |
104.2 |
8.09 |
7.05 |
12 |
2020-05-27 T 12:40 |
101.5 |
105.9 |
4.34 |
13 |
2020-05-27 T 13:28 |
99.0 |
107.9 |
8.99 |
14 |
2020-05-27 T 14:33 |
104.5 |
109.6 |
4.88 |
15 |
2020-05-27 T 14:46 |
100.3 |
109.3 |
8.97 |
16 |
2020-05-27 T 15:09 |
144.6 |
153.8 |
6.36 |
7.84 |
17 |
2020-05-27 T 15:48 |
148.8 |
163.4 |
9.81 |
18 |
2020-05-27 T 16:00 |
146.5 |
162.0 |
10.58 |
19 |
2020-05-27 T 16:12 |
149.9 |
157.3 |
4.94 |
20 |
2020-05-27 T 16:24 |
143.9 |
154.7 |
7.51 |
21 |
2020-05-27 T 20:06 |
196.4 |
213.5 |
8.71 |
5.84 |
22 |
2020-05-27 T 20:18 |
190.7 |
209.9 |
10.07 |
23 |
2020-05-27 T 20:57 |
199.2 |
215.0 |
7.93 |
24 |
2020-05-27 T 21:07 |
205.2 |
200.0 |
1.98 |
25 |
2020-05-27 T 21:32 |
193.3 |
194.3 |
0.52 |
|
表 3 检测仪器一致性测试记录
Table 3 Consistency test record of testing instrument
|
由表 3可见,待测仪器测量浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3、100.0 ng/m3、150.0 ng/m3、200.0 ng/m3时,其最大准确度为7.96%,符合仪器准确度小于10.00%的指标要求。
3.3 多台检测仪器的一致性测试
待测仪器与标准汞自动发生装置预热完成并校准合格后,依次设定目标浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3、100.0 ng/m3、150.0 ng/m3、200.0 ng/m3,每次浓度达到输出标准后,待测仪器开始检测,每个目标浓度连续测量5次,分析待测数据的一致性,测试记录见表 4。
表 4(Table 4
表 4 标准汞自动发生装置一致性测试记录Table 4 Consistency test record of standard mercury generation and control device
序号 |
测试时间 |
浓度/(ng/m3) |
平均相对误差(%) |
相对标准偏差(%) |
设备1 |
设备2 |
设备3 |
1 |
2020-05-28 T 12:18 |
10.3 |
10.3 |
9.9 |
2.63 |
0.21 |
2 |
2020-05-28 T 12:38 |
10.4 |
10.2 |
10.0 |
3 |
2020-05-28 T 14:28 |
10.1 |
10.1 |
10.3 |
4 |
2020-05-28 T 14:58 |
10.2 |
9.8 |
9.8 |
5 |
2020-05-28 T 15:28 |
10.0 |
9.9 |
10.2 |
6 |
2020-05-28 T 19:57 |
48.9 |
52.6 |
54.0 |
4.14 |
1.95 |
7 |
2020-05-28 T 20:17 |
51.3 |
49.6 |
48.6 |
8 |
2020-05-28 T 22:10 |
52.2 |
52.4 |
50.9 |
9 |
2020-05-28 T 22:29 |
50.5 |
52.5 |
51.2 |
10 |
2020-05-28 T 22:58 |
51.2 |
52.6 |
52.0 |
11 |
2020-05-29 T 15:09 |
146.5 |
148.9 |
150.5 |
2.31 |
3.27 |
12 |
2020-05-29 T 15:45 |
148.8 |
152.2 |
152.3 |
13 |
2020-05-29 T 16:00 |
155.0 |
152.2 |
153.5 |
14 |
2020-05-29 T 16:15 |
152.0 |
153.8 |
148.9 |
15 |
2020-05-29 T 16:25 |
151.9 |
146.2 |
149.0 |
16 |
2020-05-29 T 19:25 |
205.0 |
196.0 |
198.6 |
2.74 |
4.64 |
17 |
2020-05-29 T 19:37 |
201.6 |
208.0 |
206.9 |
18 |
2020-05-29 T 19:50 |
198.1 |
203.7 |
197.0 |
19 |
2020-05-29 T 20:02 |
196.5 |
204.0 |
206.5 |
20 |
2020-05-29 T 20:22 |
202.5 |
203.8 |
199.6 |
|
表 4 标准汞自动发生装置一致性测试记录
Table 4 Consistency test record of standard mercury generation and control device
|
由表 4可见,设定浓度为10.0 ng/m3、50.0 ng/m3时,相对标准偏差分别为0.21%、1.95%,均小于5.00%,符合技术指标要求;设定浓度为150.0 ng/m3、200.0 ng/m3时,相对标准偏差分别为3.27%、4.64%,均小于10.00%,符合技术指标要求。
4 结束语
通过标准汞发生与控制装置稳定性测试、标准汞发生与控制装置与检测仪器的一致性测试、多台检测仪器的一致性测试可知,该装置稳定性达标,可在地震行业仪器测试时使用。通过多次实验发现,装置须在(25±3)℃环境下工作,且装置所处实验室内空气应不对流,但通风良好,若实验室开启或关闭空调、通风橱等设备时,装置必须开机预热2 h,待环境温度完全稳定后再开始测量。
目前,庐江地震台测汞仪比测平台还开展仪器设备检定比测实验,以及测汞仪模拟野外观测实验研究工作,并对不同类型测汞仪进行精准度、重复性、稳定性及一致性等检测实验。