0 引言

离子色谱技术是一种新型的液相色谱法，其分离原理是：利用固定相与流动相之间的交换作用，即利用分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离（常姣，2014）。离子色谱仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好的特点，可同时检测多种离子，目前已被广泛应用于各个研究领域。

山西省地震局于“十一五”背景场项目引进CIC-200型离子色谱仪测定泉、井中阴阳离子含量。夏县中心地震台（下文简称夏县台）于2013年11月安装CIC-200型离子色谱仪，2014年1月正式观测，主要监测夏县温泉水中阴离子（主要成分为F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-及SO₄^2-）含量变化。

离子色谱仪在国内外分析测定技术已较为成熟，但仍会出现仪器故障、数据异常等现象。结合CIC-200型离子色谱仪工作流程，详细阐述夏县台观测以来出现的故障及排除和日常维护，为地震系统配置此类仪器的地震台站提供借鉴，更好地进行地震观测。

1 仪器工作流程

离子色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统及记录系统组成。CIC-200型离子色谱仪阴离子分析检测流程是（详见离子色谱仪CIC-200型操作说明书），样品从六通进样阀注入，淋洗液（即流动相）经气液分离器进行气液分离，流经平流泵和六通进样阀到达分离柱，样品中各阴离子因与分离柱中填充的交换树脂间亲和力不同而形成阴离子竞争交换，从而完成分离进入抑制器，抑制器中碳酸盐体系的淋洗液被转变为弱电解质H₂CO₃，降低背景电导值，突出待测离子的电导值，进入电导检测器给出峰信号，输出谱图。抑制电导阴离子分析流程见图 1。

2 常见故障及排除

按照中国地震局流体学科规范要求，夏县台每日采用CIC-200型离子色谱仪观测温泉水中阴离子含量并及时报送数据，但日常操作中出现的各类仪器故障（如泵压力不稳、基线不稳、基线漂移、电导值升高、分离效果不好等），影响数据正常输出。在此从仪器输液系统、分离系统、基线、管路等方面，总结并分析夏县台CIC-200型离子色谱仪观测以来常见故障及排除方法。

2.1 输液系统 2.1.1 泵压力不稳

色谱柱中平流泵压力异常故障常有泵压力过低、过高或忽高忽低，故障原因分别是：平流泵中有气泡、色谱柱堵塞或进样器堵塞、单向阀污染等，排除方法见表 1。

2.1.2 气液分离器持续报警

故障原因是：管路中有气泡，腔体内溶液低于设定溶液高度或气液分离器发生故障。此时，用真空抽管多次抽取淋洗液排除气泡，若仍未改善，更换气液分离器中石英腔体。

2.2 分离系统 2.2.1 色谱柱污染，分离度不好

故障现象为：色谱图部分离子峰形拖尾，有杂峰出现（图 2）。可采用以下方法排除：使用优级纯样品，更换溶剂；用10倍浓度淋洗液反冲色谱柱，或使用超纯水代替样品，反复冲洗色谱柱；若仍未改善，更换新的色谱柱。

2.2.2 色谱柱堵塞

故障现象表现为：泵压力过高，色谱柱无液体流出。可能原因是样品进样后在流动相中沉淀，进样器和柱头堵塞，甚至可能造成样品分解，数据处理时出现鬼峰。此时，去掉保护柱，若压力未恢复，用10倍浓度淋洗液反冲色谱柱。若故障仍无法排除，则色谱柱可能已被污染物损坏，建议更换色谱柱。

2.3 基线 2.3.1 基线持续不稳，噪声大（图 3）

出现该现象，可能原因及排除方法如下：①仪器通淋洗液未达到平衡，仪器不稳定。排除方法：继续通淋洗液至基线稳定（朱光贤，2016）；②仪器电路接地线不良，静电干扰。排除方法：重新对仪器连接地线；③流路中有气泡（陈小燕，2011）。排除方法：平流泵有气泡，打开排气阀，用50 mL的注射器在泵出口处抽出气体或者是在较大的流量下运转，将气泡排出；主机流路中有气泡时，取下分离柱，通水将气泡排出；色谱柱有气泡时，拧下柱子出水端流路接头，用脱气后的超纯水冲洗分离柱，出水端口上翘，使其自由出水，将气泡排出（贾新发，2016）。

2.3.2 基线漂移

CIC-200型离子色谱仪出现该故障，可能原因及排除方法如下：①仪器温度尚未平衡。此时使用空调控制室温波动；②淋洗液有气泡，使用前用0.22 μm滤膜过滤，超声去气泡（淋洗液放置时间不宜太长，现用现配为宜）；③抑制器电流太小，抑制能力下降，应适当调大抑制器电流。

2.4 管路

针对管路漏液故障，根据不同成因应选择不同排除方法。具体分析如下：①接头拧得不紧或接头处密封卡套损坏，此时拧紧接头或更换密封卡套即可；②管路阻塞或淋洗液流量太大，压力过高，造成接头处渗漏，可疏通或更换管路，适当降低流量；③室内温度过低，流路中液体粘度增强，泵压力增大致管路接口崩开，只需在观测室配备空调，维持室温稳定即可。

2.5 其他

一种样品重复进针分析时，测得结果每一针样品相对偏差大于均5%，重复性差（武开业，2010），见图 4。形成该现象的主要原因及排除方法是：①试剂或超纯水的纯度不够，更换试剂或重新处理超纯水；②淋洗液流量发生变化，室温变化大，样品浓度过高或过低，此时针对性改变淋洗液流量及室温；③自再生抑制器流路出口堵塞，此时断开色谱柱，用超纯水清洗抑制器，否则更换抑制器。

3 日常维护

CIC-200型离子色谱仪为精密仪器，配件昂贵，需做好日常维护保养工作。结合仪器参数与输出的色谱曲线，从仪器输液系统、进样系统、分离系统逐步进行检查维护，下文介绍仪器泵、抑制器及色谱柱的日常维护工作。

3.1 泵

在日常操作过程中，泵的工作压力不能超过25 MPa，否则平流泵的密封环会变形，导致漏液。淋洗液瓶中的过滤头需浸泡在液体底部，避免向上反弹吸进气泡，并避免暴露在空气中干燥及吸附气体。仪器每次使用前后，必须通水至少30 min，清洗泵及整个流路和残留的流动相，保护平流泵。

3.2 抑制器

在仪器使用过程中，抑制器加电流前必须确定淋洗液流经抑制器，通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，阴离子检测完成在泵关闭以前，需将电流旋钮关闭。不能使有机溶剂或盐酸流经抑制器，否则将严重损坏抑制器。

3.3 色谱柱

在任何情况下，不能使色谱柱发生碰撞、弯曲或者强烈震动。实际样品测定前需预处理，严格控制进样量（温丽媛，2013）。更换或重新连接色谱柱，需确保淋洗液流速均匀，待液体从出口匀速流出后接通抑制器入口管路。每天离子样品分析工作结束后，需用超纯水清洗进样阀。

4 结束语

CIC-200型离子色谱仪在夏县台观测以来，工作基本稳定，运行率达100%。日常观测中遇到以下问题：①输液系统中分流泵堵塞、进气、污染等导致泵压力发生变化；②分离系统中离子色谱柱堵塞、污染等影响样品分离；③基线噪声大、持续漂移等现象影响样品分析；④管路及阴离子系统抑制器等出现问题影响仪器正常运行。

离子色谱仪发生故障原因多样，为确保地震观测数据的真实性，必须重视日常维护保养工作，尤其是：①泵的维护。仪器使用前后必须通水至少30 min，确保泵中无气泡，无污染；②抑制器的维护。只在进行样品观测时开启电流，抑制器使用寿命一般为1年，注意及时更换；③色谱柱的维护。分析样品做好前处理，确保无杂质进入色谱柱；色谱柱拆除后注意密封保存；色谱柱、保护柱工作1年即需更换。

日常维护和故障排查是保障观测仪器正常运行的重要手段，文中所述仪器运维及故障排查源于日常监测工作，今后不能避免新的问题出现，需认真对待。