2019, Vol. 62
流体饱和孔隙介质的孔道表面会选择性地吸附一种离子, 使得孔道内留有可移动的净剩离子, 从而构成了双电层(Morgan et al., 1989).在压力差的作用下, 净剩离子随着流体运动会产生电信号, 这种现象被称为流动电势效应.相反, 在电场的作用下, 净剩离子挟裹着附近的溶液发生流动, 这种现象被称为电渗效应.以上两种耦合效应统称为动电效应(Pride, 1994).
动电效应可用于地球物理的多个领域.其中, 流动电势效应可用于石油勘探(Zhu et al., 1999; Zhu and Toksz, 2003; 刘洪, 2002；崔志文, 2004；关威等, 2011；郑晓波等, 2014；Guan et al., 2015; Wang et al., 2015)、解释随震电磁信号(Garambois and Dietrich, 2001, 2002; Karakelian et al., 2002; 汤吉等, 2008；Gao and Hu, 2010; Gao et al., 2014; Ren et al., 2015)、监测冰川和冻土(Kulessa et al., 2006; Liu et al., 2008)、以及监测地热和火山(Revil and Pezard, 1998; Jouniaux et al., 2000; Revil et al., 2002).电渗效应可用于石油勘探(Hu et al., 2007)、辅助采油(Bruell et al., 1992; Ghazanfari et al., 2014)、脱水和土壤固定(Acar et al., 1990; Grundl and Michalski, 1996).动电效应受多种因素的影响, 例如渗透率(Jouniaux and Pozzi, 1995; Thanh and Sprik, 2016)、孔隙结构(Glover and Déry, 2010)、矿化度(Jaafar et al., 2009)、饱和度(Guichet et al., 2003; Revil and Cerepi, 2004; Allègre et al., 2010)和温度(Reppert and Dale, 2003)等.
由于流动电势效应和电渗效应同属于动电效应, 因此当岩心内参数完全一致时, 流动电势实验的动电耦合系数L12和电渗实验的动电耦合系数L21可能相等, 这又被称为Onsager(1931)互易性.Onsager互易性是Pride(1994)方程组的假设之一, 而目前的动电效应计算都基于Pride方程组.因此, 验证Onsager互易性是否成立是有意义的.
在理论上, Pride(1994)在薄双电层模型的假设下, 证明了Onsager互易性是成立的.Jackson和Leinov(2012)模拟了不同矿化度下双电层的相对厚度, 认为对于中、高矿化度, 薄双电层模型是成立的；而对于低矿化度, 薄双电层模型不一定成立.因此, 前人在理论上证明了中、高矿化度下Onsager互易性是成立的, 但对于低矿化度, Onsager互易性是否成立尚且未知.
在实验上, 通过测量岩心的动电渗透率, 可以验证Onsager互易性是否成立.Li等(1995)在实验室测量了0.1 mol/L NaCl溶液饱和岩心的流动电势效应和电渗效应, 利用Onsager互易性, 获得了岩心的动电渗透率.此后, Pengra等(1999)测量了0.05至0.6 mol/L NaCl溶液饱和岩心的动电渗透率.国内, 王军等(2010)、Wang等(2016)也建立了流动电势效应和电渗效应的测量系统, 并测量了0.05 mol/L NaCl溶液饱和岩心的动电渗透率.以上实验验证了中、高矿化度下Onsager互易性是成立的.
前人未在实验上验证低矿化度下Onsager互易性是否成立, 是因为低矿化度对岩心内参数的一致性以及测量的准确性要求更高.前人流动电势实验和电渗实验的岩心夹持器不能共用一套堵头, 这导致在动电实验的过程中需要拆卸岩心夹持器, 进而改变了岩心内溶液的参数等与动电效应相关的因素；此外, 前人流动电势的激励源直接接触岩心夹持器, 导致夹持器明显共振, 进而干扰流动电势系数的测量.针对以上问题, 本文设计了免换堵头的岩心夹持器和非直接接触的激励压力源, 测量了蒸馏水以及0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.4和0.6 mol/L氯化钠溶液饱和的10块岩心的流动电势效应和电渗效应, 验证了低矿化度下的Onsager互易性.
1 动电耦合理论在岩心的两端施加驱动压力, 因净剩电荷随流体运动而产生的电流称为流动电流.净剩电荷在岩心的两端累积后会形成电场, 并产生与流动电流相反的传导电流.由基尔霍夫定律和欧姆定律, 可将上述现象表达为如下公式(Li et al., 1995)：
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(1) |
其中, J为岩心的电流密度, σr为岩心电导率, l为岩心的长度, L12为流动电势的动电耦合系数, ΔUsp和ΔPsp分别为流动电势实验中岩心两端的电势差和压力差, 即流动电势和驱动压力. 
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(2) |
将流动电势效应推广至交流情况, 激励频率f0时流动电势系数CS(f0)定义为
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(3) |
当激励频率f0足够低时, 激励周期远大于系统平衡所需要的时间, 此时J=0.因此, CS是CS(f0)的低频极限.
在岩心的两端施加驱动电压, 净剩电荷会在电场的作用下, 挟裹着附近的液体发生流动, 这种流动被称为电渗流.如果岩心的两端分别连接一个密闭的空间, 那么这两个密闭空间在电渗流的搬运下会形成压力差, 并产生与电渗流相反的流动, 这种流动被称为达西流.由达西定律可将上述现象表达为如下公式(Li et al., 1995)：
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(4) |
其中, w为岩心孔隙内的平均渗流速度, L21为电渗实验的动电耦合系数, ke为岩心的动电渗透率, η为流体的黏滞系数, ΔUE和ΔPE分别为电渗实验中岩心两端的电势差和压力差, 即驱动电压和电渗压力. 
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(5) |
将电渗效应推广至交流情况, 激励频率f0时电渗压力系数CE(f0)定义为
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(6) |
同理, CE是CE(f0)的低频极限.
Li等(1995)将Onsager互易性公式(L12=L21)代入(2)式和(5)式, 得
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(7) |
通过测量岩心的流动电势实验、电渗实验和电导率实验, 分别获得岩心的流动电势系数CS、电渗压力系数CE和电导率σr, 从而测得岩心的动电渗透率ke.
反过来, 如果能够通过实验准确地测得动电渗透率ke, 那么由(2)式、(5)式和(7)式可得L12=L21, 即在实验上验证Onsager互易性是成立的.
2 实验方法 2.1 岩心及预处理本文采用10块直径2.5 cm, 长度2至3 cm的岩心作为样品, 其岩心的物性参数如表 1所示.其中, 地层因子是矿化度为0.2至0.6 mol/L时, 溶液电导率和岩心电导率比值的平均值；胶结指数由Archie公式获得.
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表 1 岩心物性参数 Table 1 Parameters of physical properties of core samples |
岩心在动电实验之前要先进行清洗、烘干和溶液饱和.清洗包括使用四氯化碳洗油, 以及使用体积比1:3的苯-甲醇溶液洗盐.岩心清洗完后, 先置于通风处晾干, 再放入烘箱内烘干.烘干后的岩心, 放入真空加压饱和装置内进行饱和：先将容器抽真空4至6小时, 再从容器底部注入新配置的氯化钠溶液直至溶液完全充满容器, 然后使用手动高压泵向容器施加20 MPa的压力, 并维持高压2至3小时, 最后泄压并取出岩心放入含氯化钠溶液的密封容器内保存.岩心的饱和液分别为蒸馏水、以及0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.4和0.6 mol/L的氯化钠溶液.
2.2 岩心夹持器在前人的动电耦合实验中, 岩心夹持器需要使用两套不同的堵头.对于流动电势实验, 夹持器的堵头含有一个振动膜.该振动膜与激振器的驱动杆配合, 为岩心提供激励压力ΔPsp.但对于电渗实验, 夹持器的堵头却不允许存在振动膜.这是因为电渗效应引起的液流很小, 如果堵头上含有振动膜, 那么就会严重降低电渗压力测量通道的平均弹性模量, 极大的延长系统达到平衡所需要的时间, 从而使得实际上无法在实验室测定电渗压力系数(Pengra et al., 1999).因此前人必须在流动电势实验和电渗实验之间拆卸岩心夹持器并更换堵头.在更换堵头前后, 岩心环向的围压会重新加载, 这导致岩心内部的裂隙发生开合, 从而引发局部挤喷流, 导致岩心孔道内黏土的分布发生变化.此外, 更换堵头还会导致岩心孔道内溶液的参数发生变化, 以及测量电极的形状和位置发生变化.以上这些改变会使得Onsager互易性不再适用, 使得动电渗透率的测量发生偏差.
为了解决上述问题, 本文设计了一套免换堵头的岩心夹持器, 如图 1所示.岩心夹持器包括筒体、一对堵头、两对球阀、岩心以及对应长度的橡胶环.橡胶环的内径为2.5 cm、外径为3.8 cm.岩心位于夹持器中心, 其左右两侧各有一个堵头.堵头和岩心的端面围成的空间称为水槽.为了使得施加在岩心上的压力梯度或电场保持均匀, 我们令水槽和岩心的直径相等.为了补偿水槽的壁厚, 我们在岩心的环向添加了一个和岩心长度相等的橡胶环.每个堵头上各有两个Ag/AgCl电极以及两个管道.靠近岩心的电极呈环状, 称为测量电极, 用于测量岩心两端的电压；靠外侧的电极呈碟状, 称为激励电极, 用于在电渗实验以及电导率实验中为岩心提供激励电压.与二通阀(V1或V2)相连的管道称为排气管道, 用于在动电实验开始前排空水槽和管道内的气体；与三通阀(V3或V4)相连的管道称为压力传导管道, 用于在流动电势实验中将压力源的压力传导至岩心两端, 以及在电渗实验中将岩心两端的电渗压力传导至压力传感器.筒体的橡胶套在围压的作用下, 将内部的零部件固定住, 防止溶液从岩心外通过.
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图 1 岩心夹持器设计图 Fig. 1 Schematic diagram of the core-holder for electrokinetic experiments |
为了匹配免换堵头的岩心夹持器, 本文设计了一套激励压力源, 如图 2所示.压力源包括步进电机及驱动装置、正弦机构、双活塞杆双向气缸、两个排气阀和两个调压筒.程控的步进电机, 通过正弦机构, 驱动气缸内的活塞做正弦运动.气缸和调压筒内的气体, 在活塞的作用下产生正弦压力差.压力差的频率由步进电机的转速控制, 振幅由调压筒控制.最终, 压力差由调压筒底部, 通过柔性管道输出.
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图 2 激励压力源实物图 Fig. 2 Photograph of the pressure source for streaming potential experiment |
新的压力源相对于前人的设计有如下几个优点.首先, 新的压力源采用步进电机驱动气缸的方式来提供压力, 取消了岩心夹持器堵头上的振动膜, 使得免换堵头的岩心夹持器得以实现.其次, 前人将噪声源和岩心夹持器直接接触, 这使得在流动电势实验中岩心夹持器会发生明显振动, 而这种振动会严重干扰实验测量.如图 3所示, 本文将压力源和岩心夹持器分开放置在不同的平台上, 两者用柔性管道相连接, 从而抑制了振动对流动电势实验的干扰.最后, 前人的压力源只作用在岩心的一侧, 这使得岩心内的渗流总体上呈单向流动, 从而增加了系统误差.新的压力源将压力对称地作用于岩心的两侧, 避免了发生单向渗流.
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图 3 动电实验测量系统原理图 Fig. 3 Schematic diagram of experimental apparatus for electrokinetic experiments |
图 3为动电实验的原理图.通过切换开关和三通阀(V3和V4), 可以依次进行岩心的流动电势实验、电渗实验和电导率实验的测量.实验由NI系统控制并采集数据, 它包括多路复用器(PXI-2503)、数据采集卡(PXI-5922)、板载计算机(PXI-8109)和机箱(PXI-1024Q).
对于流动电势实验, 开关断开, 三通阀连通岩心夹持器和压力源.NI系统控制激励压力源产生指定频率f0和振幅的正弦压力差.激励压力通过溶液通道作用于岩心两端, 并激发流动电势效应.岩心两端的流动电势ΔUsp, 通过测量电极和同轴电缆传送至NI系统进行测量.激励压力ΔPsp先由压力传感器P1(Honeywell 26PC)转换为电信号, 再传送至NI系统进行测量.压力传感器P1由10Vdc的电池组供电(未标出).这样我们就可以获得激励频率为f0时的流动电势系数CS(f0), 其低频极限即为岩心的流动电势系数CS.
对于电渗实验, 开关闭合, 三通阀连通岩心夹持器和压力传感器PA(Omega PX663-0.05BD5V).NI系统控制电流源(Keithley 6221)向岩心夹持器输出指定频率f0和幅值的电流.激励电流通过岩心, 并激发电渗效应.由于电渗压力非常微弱, 且掩埋在强背景噪声中.为了抑制电渗压力的背景噪声, 我们采用双压力传感器法进行差分测量(Yin et al., 2017).压力传感器PA测量含背景噪声的电渗压力ΔPEA, 同型号的压力传感器PB测量纯背景噪声.通过加权差分, 就可以获得抑制了背景噪声的电渗压力信号ΔPE.两个压力传感器由24Vdc的电压源供电(未标出).岩心两端的激励电压ΔUE, 通过测量电极和同轴电缆传送至NI系统进行测量.这样我们就可以获得激励频率f0时的电渗压力系数CE(f0), 其低频极限即为岩心的电渗压力系数CE.
对于岩心电导率实验, 开关闭合.NI系统控制电流源向岩心夹持器输出频率为1 kHz、振幅为Ic的激励电流.岩心两端的电压ΔUc, 通过测量电极和同轴电缆传送至NI系统进行测量.再加上岩心的几何参数, 就可以获得岩心的电导率σr.
3 实验结果与分析 3.1 误差估计本文采集的信号为连续周期信号.通过调节激励频率、采样率和采样时间, 使得被测信号在每个激励周期内被采集整数个点, 并且被采集整数个周期.
本文通过临频噪声来进行误差估计：通过快速傅里叶变换, 将测量的时域信号转换为频域信号；在频域中, 激励频率对应的值就是被测信号的峰值；而激励频率附近的噪声的最大值记为误差的峰值.这样, 我们就可以得到被测信号的峰值及误差.
3.2 流动电势信号的噪声抑制流动电势信号ΔUsp属于微弱信号, 且经常伴随着较强的漂移, 即基线随时间的增加朝单一方向偏离.由于连续周期信号必须采集整数个激励周期, 因此漂移干扰的一个谐波分量必然会混入到激励频率中去.有时其谐波分量甚至比流动电势信号更强.
本文采用样条插值来抑制漂移干扰.如图 4a所示, 对于N个周期的原始信号, 先对每个周期的原始信号做算术平均, 得到N个均值点；再对均值点做三次样条拟合；然后对拟合曲线做插值, 使插值后的采样频率和原始信号的相同；最后用原始信号减去对应时间的插值函数, 得到N-1个周期的校正信号, 如图 4b所示.将图 4b的时域信号转换为频率信号后, 就可以获得流动电势的峰值, ΔUsp=12.7±1.4 μV.进而由(3)式可以获得激励频率0.02 Hz下的流动电势系数, CS(0.02 Hz)=－4.94±0.53 nV/Pa.
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图 4 流动电势的原始信号(a)和校正信号(b).岩心为C06, 矿化度为0.4 mol/L Fig. 4 Raw (a) and correction (b) signals of the streaming potential. The sample is core C06, the salinity is 0.4 mol/L |
改变激励频率f0, 测量不同频率下的流动电势系数, 可以得到流动电势系数CS(f0)的频响曲线, 如图 5a所示.在本文的测量频域范围内, CS(f0)几乎保持不变.这是因为传导电流的速度非常快, 所以流动电势实验所需的系统平衡时间非常短.对于本文所测量的频域(10 mHz至2 Hz), 可以认为J=0始终成立, 即CS(f0)=CS.我们将CS(f0)的平均值作为岩心的流动电势系数CS.Pengra等(1999)发现其测量的流动电势系数的频响曲线存在着一个固定频率的凹点, 且凹点的出现会伴随着岩心夹持器的剧烈振动.Wang等(2016)通过使用不同的岩心夹持器, 改变了凹点出现的频率, 证明凹点的频率和岩心夹持器的构造有关.本文通过将激励压力源与岩心夹持器分离, 抑制了岩心夹持器的振动, 消除了测量频域内的凹点.这有利于更准确地测量流动电势系数.
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图 5 流动电势系数(a)和电渗压力系数(b)的频率响应.岩心为C06, 矿化度为0.4 mol/L Fig. 5 Frequency responses of streaming potential coefficients (a) and electroosmotic pressure coefficients (b). The sample is core C06, the salinity is 0.4 mol/L |
本文采用双压力传感器差分测量电渗压力系数(Yin et al., 2017).通过改变激励频率f0, 我们可以获得电渗压力系数CE(f0)的频响曲线, 如图 5b所示.由于达西流的速度较慢, 电渗实验在本文测量的频域内不一定都能达到平衡状态.在0.1 Hz至2 Hz, 电渗压力系数CE(f0)的绝对值随着频率的增大而下降, 此时系统未达到平衡状态.在0.01 Hz至0.1 Hz, 电渗压力系数CE(f0)的绝对值几乎保持不变, 此时系统可视为达到了平衡状态, 其均值即为岩心的电渗压力系数CE.在Pengra等(1999)和Wang等(2016)的电渗实验中, 也存在着类似现象.
3.4 流动电势系数和电渗压力系数随渗透率的变化由于动电效应的激励信号和接收信号分别属于两种不同的物理量, 能够有效避免钻铤波的干扰, 因此石油勘探领域希望动电效应能用于探测井外的地层渗透率.动电测井包括震-电测井(或称声-电测井)和电-声测井, 前者利用流动电势系数, 后者利用电渗压力系数.
图 6为不同矿化度下流动电势系数随动电渗透率的变化关系.图中可见, 随着矿化度的增大, 流动电势系数与渗透率的关联性逐渐变差.对于蒸馏水和0.01 mol/L氯化钠溶液饱和的岩心, 流动电势系数的幅值明显随渗透率的增大而增大, 因此对于0.01 mol/L及以下的矿化度, 流动电势系数可以用于反演渗透率.对于0.02 mol/L至0.2 mol/L氯化钠溶液饱和的岩心, 流动电势系数的幅值随渗透率的增大而略微增大, 但这种关联比较差, 难以用于反演渗透率.对于0.4 mol/L和0.6 mol/L氯化钠溶液饱和的岩心, 流动电势系数与渗透率无关.Jouniaux和Pozzi(1995)测量了不同浓度下的流动电势系数, 发现当氯化钠浓度为0.01 mol/L及以下时, 流动电势系数对渗透率敏感；而当氯化钠浓度为0.1 mol/L时, 流动电势系数对渗透率不敏感.Zhu和Toksz(2003)以及Wang等(2015)进行了震-电测井的模型井实验, 发现流动电势系数与地层渗透率存在一定的相关性.但这两个实验都是在低矿化度下测量的, 其中前者使用蒸馏水, 后者使用自来水.综上所述, 对于高矿化度地层, 使用震-电测井反演渗透率是不可行的.
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图 6 不同矿化度下, 流动电势系数随动电渗透率的变化关系 Fig. 6 Streaming potential coefficient varying with electrokinetic permeability under different salinities |
图 7为不同矿化度下电渗压力系数随动电渗透率的变化关系.对于蒸馏水至0.6 mol/L氯化钠溶液饱和的岩心, 电渗压力系数的幅值都随渗透率的增大而明显减小.由图 6和图 7可见, 在高矿化度的情况下, 渗透率与流动电势系数无关, 而对电渗压力系数敏感.因此对于高矿化度地层, 利用电渗效应的电-震测井有望成为反演井外渗透率的一种方法, 而电渗压力系数是其关键参数. Hu等(2007)对电-震测井开展了数值模拟.
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图 7 不同矿化度下, 电渗压力系数随动电渗透率的变化关系 Fig. 7 Electroosmotic pressure coefficient varying with electrokinetic permeability under different salinities |
将动电实验数据代入(7)式, 可以获得岩心的动电渗透率.图 8比较了矿化度为0.05 mol/L时, 岩心的动电渗透率和气渗透率.其中, 横坐标是柱塞压力降落法测得的气渗透率；纵坐标是动电法测得的液渗透率.本文测得的动电渗透率和气渗透率一致性良好.相对于前人的测量结果, 本文提高了测量的精确度, 测到了更低的渗透率.这是因为本文在实验过程中避免了拆卸并更换岩心夹持器的堵头, 提高了流动电势实验和电渗实验的一致性, 以及使用了双压力传感器法, 抑制了电渗压力的背景噪声.由图 8可见, 本文测得的0.05 mol/L的动电渗透率是真实可信的.
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图 8 矿化度为0.05 mol/L时, 动电渗透率和气渗透率的对比 Fig. 8 Comparison between electrokinetic permeability and gas permeability at 0.05 mol/L |
低矿化度下Onsager互易性是否成立, 等同于在低矿化度下能否准确地测量岩心的动电渗透率.由渗透率的定义可知, 渗透率不受溶液矿化度的影响.Pride(1994)以及Jackson和Leinov(2012)证明了在中、高矿化度下Onsager互易性是成立的.因此, 在中、高矿化度下, 动电渗透率不受溶液矿化度的影响.如果Onsager互易性在低矿化度下也成立, 那么对于所有的矿化度, 所有岩心的动电渗透率都不受溶液矿化度的影响；如果Onsager互易性在低矿化度下不成立, 那么对于低矿化度, 所有岩心的动电渗透率会同时偏大或偏小.图 9为本文测得的动电渗透率随矿化度的变化关系.图中, 同一岩心在不同的矿化度下会略微发生变化, 但这种幅值的变化是随机的, 属于实验的误差.因此, 对于所有的矿化度, 所有岩心的动电渗透率都与矿化度无关.这在实验上验证了低矿化度下Onsager互易性是成立的.
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图 9 动电渗透率随矿化度的变化关系 Fig. 9 Electrokinetic permeability versus salinities |
本文设计了一套免换堵头的岩心夹持器和非直接接触的激励压力源, 用于连续测量流动电势、电渗压力和岩心电导率.通过设备改进, 本文拓展了岩心动电渗透率的测量范围, 提高了测量精确度.
对于高矿化度的流动电势实验, 流动电势系数与渗透率无关.这意味着我们无法使用流动电势系数反演高矿化度地层的渗透率.对于电渗实验, 电渗压力系数的幅值随渗透率的增加而明显减小, 因此利用电渗效应的电-震测井有望成为反演井外地层渗透率的有效方法.
本文测量了蒸馏水至0.6 mol/L氯化钠溶液饱和岩心的动电渗透率, 在实验上验证了低矿化度下Onsager互易性是成立的.
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