2012, Vol. 55
2. 中国科学院研究生院, 北京 100049
2. Graduate University, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
随着地球物理观测手段的不断发展，人们已经将对地球内部的观测由浅部发展到深部，并且观测的精度也得到了不断的提高.地震学的资料显示，地壳及上地幔存在许多低速层[1-4];而电磁法(如大地电磁测深MT)数据表明，这些低速层很多也是高导层[1, 5-8].对于上地幔高导现象的解释，主要的观点有两种:一是硅酸盐发生部分熔融形成高导玄武岩熔体[7, 9-10]，进而产生高导现象;另一解释是橄榄岩含水使其电导率增大数个量级，进而导致了上地幔的高导现象[11].为了进一步探索上地幔高导现象的成因，先后有许多学者进行了硅酸盐部分熔融与橄榄岩含水对橄榄岩电导率影响的研究.
1972年，Presnall研究了人工合成玄武岩在熔融过程中电导率的变化规律[9].之后，有许多学者试图用含有玄武岩熔体的橄榄岩来解释上地幔的高导现象.1977 年，Shankland等通过研究，绘制出了温度—熔体分数—电导率图，通过与熔融曲线交汇可以估算出各个电导率异常所需玄武岩熔体的体积分数[12].1983 年，Tyburczy 修订、补充了Shankland的工作[13]，估算0.1S/m 的高导异常所需的熔体体积分数约为5% ~10%，这远远高出某些高导区域由地震波速衰减所预测到的熔体体积分数[2].
1990年，Karato从理论上研究了水对上地幔矿物橄榄石电导率的影响，指出水能够明显增加橄榄石的电导率，进而认为软流圈的高导现象可以用固态的橄榄石含水来解释而无需熔融作用的参与[11].2005年起，黄晓葛[14]、Karato和代立东[15-16]研究了水对地幔转换带矿物电导率的影响.Wang[17]进行了4GPa，873-1273K 条件下含水橄榄岩的电导率测量，发现水对电导率的增强作用大于温度的作用，并且认为自由质子导电是含水橄榄岩的主要导电机制，他通过实验数据与地球物理观测数据对比，估算出海洋与大陆软流圈地幔高导区(电导率值分别取0.1S/m 和0.01S/m)的含水质量分数分别为0.01%与0.001%.之后Yoshino[18]等进行了类似的实验研究，结果认为:用含水橄榄岩解释0.1S/m量级的海洋软流圈地幔电导率时，所需水质量分数约为0.1%，已超出该温度、压力条件下水在橄榄石中的溶解度(质量分数约为0.03%)[19];另外软流圈地幔电导率在某些区域存在着各向异性现象，用含水橄榄岩解释可能会遇到一些困难.由此可见，对于用含水橄榄岩能否解释上地幔的高导现象的问题，学术界仍存在一些争议.
Gaillard[20]在常压、高温下进行了纯碳酸盐熔体的电导率测量，实验得出:同等条件下，纯碳酸盐熔体的电导率比纯硅酸盐熔体的高三个量级;碳酸盐熔体是地幔中导电能力很强的成分;用碳酸盐熔体来解释一些区域软流圈的高导现象要比硅酸盐熔体更合适，Gaillard估算给出海洋软流圈地幔0.1S/m的高导区所需的碳酸盐熔体体积分数为0.1%.Yoshino[21]在高温高压下进行了含碳酸盐的橄榄岩和含玄武岩的橄榄岩电性对比研究，结果发现，相同条件下，含碳酸盐熔体的橄榄岩样品的电导率比含玄武岩熔体的要高出一个量级以上，并且用含玄武岩熔体的橄榄岩来解释上地幔0.1S/m 的电导率所需的熔体体积分数为1%~3%，而用含碳酸盐熔体的橄榄岩解释则只需大约0.3% 的熔体体积分数.然而，Yoshino的研究中也存在着一些有待商榷的问题，主要表现为:一，所用碳酸盐为天然碳酸盐，成分复杂，所以各组分对应的熔融温度差异较大，这对实验结果的解释增加了很多难以确定的因素;天然碳酸盐中含有大量的二氧化硅、铁和铝，实验中橄榄岩和碳酸盐熔体之间存在的物质交换将改变它们的化学成分，从而对电导率产生影响;天然碳酸盐中有些组分为热稳定性较差的碳酸盐，高温下可能发生分解反应;二，在估算上地幔碳酸盐熔体含量时，Yoshino所采用的Archie计算公式可能在适用性方面存在问题.
Gaillard和Yoshino创新性的研究工作对认识高导成因具有重要的意义，但仅有这两个研究工作仍是不够的，况且Gaillard只进行了纯碳酸盐样品的实验研究而没有对碳酸盐化橄榄岩进行相关实验，并且实验是在常压下进行的;Yoshino的实验虽然是在高温高压下进行的，但所用碳酸盐成分复杂.本实验将选用单一成分的碳酸钠作为起始材料之一，主要有两个原因:首先是因为它具有高温下不易分解的特性;另外，Gaillard的实验结果也告诉我们各类碳酸盐熔体在高温下的电导率差异不是很大[20]，故推断含碳酸钠的橄榄岩样品的高温高压电导率实验结果能够较好地代表各类碳酸盐化橄榄岩样品.在高温高压实验的基础上，本文还将采用新的计算手段估算上地幔高导区的碳酸盐熔体含量，进一步探讨上地幔高导层的成因问题.
2 实 验 2.1 样品准备本研究选用的橄榄石样品为粒径小于50微米的San Carlos 橄榄石((Mg0.9，Fe0.1)2SiO4)粉末.实验选用的碳酸盐为无水碳酸钠粉末，其中碳酸钠质量分数大于99.8%，碳酸钙质量分数小于0.01%，碳酸镁质量分数小于0.002%，碳酸钾质量分数小于0.005%.选用的玄武岩为洋中脊玄武岩(MORB)，为粒径小于8 微米的粉末.采用精度为0.001g的电子天平称量各样品粉末，配成所需质量分数的混合粉末样品.使用玛瑙研钵研磨6 小时以上，使各组分充分混合均匀.
2.2 实验装置高温高压实验是在中国科学院地球化学研究所地球深部物质与流体作用地球化学实验室的YJ-3000t紧装式六面顶压机上完成的.为了增强结果的可靠性，本实验采用两套样品组装方式进行对比研究(图 1).传压介质是立方体叶蜡石粉压块(边长32.5±0.5 mm).实验采用三层不锈钢片作为加热器，在温度不高于1573K 的情况下，此加热器能够较稳定地给样品长时间加热.实验中采用内径为6mm的氮化硼(BN)套管作为样品腔.为了增强绝缘性能，在氮化硼套管与加热器间附加了一层氧化镁(MgO)套管.为了将样品附近的氧化还原环境大致控制在Ni-NiO 的氧逸度水平，采用圆片状厚为0.1mm 金属镍作为测量电极.实验采用NiCr-NiSi热电偶测量温度，样品温度测量的误差小于±5K.为了确保在热电偶断裂时仍能测量温度，样品两端各装有一个热电偶，其一用作正常温度测量，另一作为备用.不进行电阻测量时，将热电偶两支1与2或3与4接至毫伏表上测量热电动势进而换算成温度值;在测量电阻时，样品两端的热电偶各有一支断开，另一支接至Solartron1260 阻抗/增益-相位分析仪(测量精度0.05%)上，构成测量回路，例如可以将1与3接至阻抗/增益-相位分析仪上进行电阻测量.两种组装方式大致相同，主要区别在于左边组装采用一端封闭(只留下一个接热电偶的小孔)，另一端为用一个“凸"字形的堵头密封的氮化硼套管作为样品腔，而右边组装仅仅采用一个两端开口并用圆柱状堵头封口的氮化硼套管作为样品腔.左边组装在密封性方面要优于右边组装.尽管如此，实验结果表明，使用两种组装方式得到的电导率结果大致相同.
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图 1 两种实验组装方式对比图 Fig. 1 The comparison of two experimental assemblies |
将叶腊石立方块、叶腊石堵头、氧化铝单/双孔管、氮化硼管及堵头、氧化镁管等放入烤箱，焙烧至1123K 且在此温度下维持两小时，让其脱水充分以避免脱水作用给后续电阻测量带来影响.按图 1 所示组装图进行样品的组装，将粉末状的样品装入样品腔中，手工稍作压实.样品组装好后，将其放进烘箱，加温至573K 烘烤10 小时以上，以尽量去除样品的吸附水.
连接好各引线后，将样品加载到六面顶压机上.加压，将压力缓慢加至目标压力值后，将其稳定在目标压力点(误差±0.1GPa).升温，将温度升至最小待测温度(误差±5 K)，恒温约0.5 小时以使体系接近平衡.将图 1中的1 与3 或2 与4 接至阻抗谱仪，其余两支断开，运行阻抗谱仪相应的软件，测量样品电阻(测量精度0.05%).每个温度点在2×106~0.1Hz频率范围内进行扫频测量.测毕，重新将热电偶引线接好，升温约50K 后恒温约0.5h，测量下一个温度点的电阻值.之后重复上述过程测量各待测温度点的电阻值.为了检验结果的可重复性，每个样品经历一个升温—降温—再升温—淬火的测量过程.第一轮的升温过程温度不宜过高，一般不能超过样品中最易熔融组分的熔融温度，否则一旦出现熔体并且熔体一旦连通就会改变体系的结构，这会导致降温及再升温过程中测得的电阻不是具有原来结构的样品电阻.
3 实验结果 3.1 数据处理与阻抗谱由阻抗谱的理论可知，样品的电阻可以表示成复阻抗的形式[22-23].当给样品施以不同频率的电信号时，样品阻抗的实部、虚部、模值、相角均随频率变化.含质量分数为1% 碳酸钠的橄榄岩样品在2.0GPa时的阻抗谱图如图 2 所示.从图中可以看出，样品阻抗的实部与虚部随着频率的变化呈圆弧状展布.随着温度不断升高，圆弧的直径逐渐减小，这说明样品的电阻随着温度的升高而逐渐减小.
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图 2 2.OGPa下含质量分数为1%碳酸钠的橄榄岩样品典型阻抗谱(b图是a图小方框部分的放大） Fig. 2 The typical impedance spectra of carbonated peridotite with mass fraction 1% Na2CO3 at 2. O GPa (figure 2b is an enlargement of the part in the black rectangle in figure 2a.) |
由图 2可以看出，每个温度点的阻抗谱均为半圆弧，表明样品的导电机制主要受颗粒内部的性质控制，而此圆弧的直径代表了样品的电阻值[24].当阻抗谱的圆弧较为规则时，可以直接由圆弧与实轴的交点读取样品的电阻值;而当阻抗谱不规则时，则需要通过运行Zview 程序，输入等效电路模型后进行拟合得到样品电阻值.
由公式σ =L/(πr2R)可以计算得到样品的电导率值.公式中σ代表样品的电导率值，L是圆柱形样品的长度，r是圆片状电极的半径，R是拟合得到的样品电阻值.其中样品几何尺寸的确定均是在电阻测量完毕，淬火、卸压将样品取出后测得的.
3.2 温度和循环路径对电导率的影响样品电导率在升温降温的不同循环路径中会有差异(图 3)，尤其是在第一轮的升温过程中，样品电导率很难与降温过程及第二轮升温过程中的电导率值相一致.出现这种不一致的主要原因可能有:一，第一轮升温过程中样品可能没有完全压实，结构可能没有完全达到平衡;二，在低温阶段样品中还可能含有一定量的吸附水.经历了第一轮的升温测量后，样品结构趋于平衡，样品中的吸附水基本被驱除，所以降温过程及第二轮的升温过程中，电导率曲线基本能够重合.
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图 3 碳酸盐化橄榄岩电导率随温度及循环路径的变化(样品中各成分含量均以质量百分数表示） Fig. 3 3 The variation of electrical conductivity of carbonated peridotites with temperature and heating-cooling path (The composition content is denoted with mass fraction) |
样品电导率随着温度的升高而逐渐增大.总体来看表现为样品电导率的对数与温度的倒数成近似的分段线性关系，可用分段的Arrhenius公式lnσ0=lnσ0 -ΔHRT(式中σ 为电导率(S/m)，σ0 为指前因子(S/m)，ΔH为激活焓(J)，R为理想气体常数(8.31J/K/mol)，T是绝对温度(K))来进行拟合.对于碳酸盐化的橄榄岩样品，其电导率在720℃(图 3中黑色箭头所指)左右会出现一个较为明显的转折点.低于此温度部分，曲线较为平缓;而高于此温度时，曲线斜率的绝对值明显增大.由图 3中d可以看出，此转折点可能对应此温压条件下碳酸钠的熔融温度，它也很有可能对应着导电机制的变化.在低温段主要导电机制应该为小极化子导电，也可能有质子和其它杂质参与导电;而在高温段，最主要的导电机制应该为碳酸根离子和钠离子导电.与图 3 中b、c、d略有差异，a在转折点附近的变化不很明显.可能的原因是a样品在第一轮的升温过程中温度升得过高，导致了熔体的产生，并且可能出现了熔体的连通现象.之后的降温和再升温过程中，在720 ℃附近，电导率的变化可能主要是由碳酸盐的固结和再熔融时固态与熔体状碳酸盐的电导率差异所引起.与之相比，b、c和d在第一轮升温过程中温度可能没有超越碳酸盐的熔融温度，没有产生熔体，没有发生熔体的连通，因而没有产生样品结构的变化.所以第二轮升温过程，在720 ℃附近的电导率变化不仅由碳酸盐熔融时固态与熔体状碳酸盐的电导率差异引起，还可能由熔体连通时样品结构变化而引起.由此，b、c和d在720℃附近的电导率变化较a更为显著.
3.3 碳酸盐化橄榄岩样品的电导率为了了解碳酸盐含量对橄榄岩样品电导率的影响，本研究进行了含碳酸盐质量百分比分别为1%、3%、5%、100%的橄榄岩样品的电导率测量，结果见图 4.从图中可以看出，与不含碳酸盐的橄榄石相比，含碳酸盐的橄榄岩样品的电导率都得到了非常显著地增大，即使是非常少量的碳酸盐的加入(质量分数为1%)，电导率值都比纯粹的橄榄石样品大两个量级以上.随着碳酸盐含量的增加，橄榄岩样品的电导率还不断地增大.另外，从此图中也可看出含碳橄榄岩样品电导率的对数与绝对温度的倒数成近似的分段线性负相关的关系，各含碳橄榄岩样品的电导率对数曲线均在700℃—800℃左右发生了弯折，这可能对应着碳酸盐的熔融.
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图 4 不同碳酸盐含量橄榄岩样品电导率 (图中百分数均为质量百分数） Fig. 4 The electrical conductivity of peridotites with different carbonate content (The composition content is denoted with mass fraction) |
有学者研究过玄武岩或是碳酸盐对橄榄岩样品电导率的影响.但当橄榄岩样品中既含有玄武岩又含有碳酸盐时，样品电导率会如何变化?碳酸盐对玄武岩的电导率有何影响?这些问题还未见报道.本次实验进行了相关的研究，实验结果见图 5.由图可以得出如下认识:
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图 5 不同碳酸盐及玄武岩含量样品的电导率对比 ①橄榄石样品;②质量分数为90%的橄榄石十质量分数为10%的玄武岩;③玄武岩;④质量分数为99%的橄榄石十质量分数为1%的碳酸钠;⑤质量 分数为90%的橄榄石十质量分数为7%的玄武岩十质量分数为3%的碳酸钠;⑥质量分数为90%的玄武岩十质量分数为10%的碳酸钠;⑦碳酸钠 Fig. 5 The comparison of electrical conductivity between samples with different carbonate content and different basalt content ①Olivine;②mass fraction 90% olivine + mass fraction 10% basalt;③ basalt;④ mass fraction 99% olivine + mass fraction 1 % Na2CO3 ;⑤massfraction90% olivine+ mass fraction 7% basalt + massfraction 3% Na2CO3;⑥ mass fraction 90% basalt + massfraction 10% Na2CO3;⑦ Na2CO3 |
(1) 无论是往橄榄岩样品中加入一定量(如质量分数为10%)的玄武岩还是碳酸盐，橄榄岩样品电导率都能非常显著地增大(通常以量级为单位变化).
(2) 对比②④可知，碳酸盐对橄榄岩样品电导率的增大作用要明显强于玄武岩，很少量(如质量分数为1%)的碳酸盐对橄榄岩电导率的增大效果都可能比较大量(如质量分数为10%)玄武岩的作用更明显.
(3) 由③与⑥对比可知，碳酸盐对玄武岩样品的导电能力也有明显的促进作用，当玄武岩中含有少量碳酸盐熔体时，整个样品的电导率就主要由碳酸盐支配.
(4) 由②(质量分数为90%的橄榄石+质量分数为10%的玄武岩)与⑤(质量分数为90%的橄榄石+质量分数为7%的玄武岩+质量分数为3%的碳酸钠)对比可知，三组分的样品，只要导电能力最强的组分能够满足连通的条件，则样品电导率主要由导电能力最强的组分决定.
4 讨论与结论众所周知，海洋软流圈地幔高导区的典型电导率为0.1S/m，大陆软流圈地幔高导区为0.01S/m[17]，而在局部区域还存在着电导率更高的异常高导区，如JuandeFuca洋脊下方，可达0.2~0.6S/m[21].对于这些高导区的成因，高温高压下电导率的实验结果做出了重要贡献.
与橄榄石的电导率相比，硅酸盐熔体的电导率是很高的，通常能比橄榄石电导率高出两个量级以上.Tyburczy[13]估算0.1S/m 的高导异常所需的硅酸盐熔体体积分数约为5% ~10%，这远远高出某些高导区域由地震波速衰减所预测的熔体体积分数1%~3%[2].Yoshino 利用含玄武岩熔体橄榄岩样品的电导率实验结果估算0.1S/m 高导区域所需的硅酸盐熔体体积分数约为1%~3%[21]，这个结果与部分上地幔高导区域地震波衰减所对应的熔体体积分数基本符合.但还有一些区域用其解释可能会遇到挑战，例如一些电导率非常高的区域，所需硅酸盐熔体比例很高，由此算得的低速异常就可能会大于地球物理观测值[2].而实验研究也发现:含质量分数为10%玄武岩的橄榄岩样品与含质量分数为1%碳酸钠的橄榄岩样品电导率接近(图 5)，这或许间接地证明了碳酸盐熔体比硅酸盐熔体具有更强的导电性能.所以，对于这些电导率特别高的区域，用含碳酸盐熔体的橄榄岩来参与解释或许更为合适.利用含水的地幔橄榄岩也能解释许多的上地幔高导现象，但目前这种解释方案还存在着一些争议[17-18].
用碳酸盐熔体来参与解释上地幔的高导现象，德国学者Gaillard[20]和日本学者Yoshino[21]有所尝试，并且都取得了非常有意义的认识.Gaillard等测量了纯碳酸盐熔体的电导率，发现了碳酸盐熔体的超强导电能力，估算了上地幔0.1S/m 的高导现象所需的碳酸盐熔体体积分数为0.1%.Yoshino等测量了含有一定比例碳酸盐的橄榄岩样品的电导率，由此估算上地幔0.1S/m 的高导现象所需碳酸盐熔体体积分数约为0.3%.前者没有进行碳酸盐化橄榄岩样品的电导率测量而直接估算，缺乏足够的约束;后者虽然进行了相关测量，但其研究中也存在若干有待商榷的问题.考虑到这些问题，本研究选用仅含碳酸钠熔体的橄榄岩样品，结合改进的Archie公式[25]来重新估算上地幔的高导现象所对应的碳酸盐熔体含量.
Glover于2000 年给出一个改进的Archie 公式[25].与Yoshino使用的Archie公式相比，改进的Archie公式具有较普遍的适用性.用其来进行熔体体积分数估算较为合适.公式的具体形式为:
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(1) |
式中σmagma为碳酸盐化样品的电导率，σcr 为橄榄石的电导率，σliq 为熔体的电导率，xliq 为熔体的体积分数，xcr 为橄榄石的体积分数，xcr =1-xliq，m是反映样品自身连通性的一个参数.
估算的具体方法为:在某一温度压力条件下，通过实验获得橄榄石电导率值σcr 和碳酸盐化橄榄岩样品的σmagma，通过样品中碳酸盐的质量分数结合密度参数换算得到xliq.由于σliq 是纯熔体的电导率，如果要直接测量则对装置要求很高，不易测得.于是公式(1)中存在两个未知数:m与σliq.在某一温度压力条件下，通过将两种不同碳酸盐含量的样品参数分别代入公式，联立便能得到m与σliq 值.当求得m与σliq 值后，便能依据公式(1)求得对应温压条件下任意σmagma 值的样品所对应的碳酸盐含量.
以此方法，估算得到在1600K，3.0GPa时，大洋软流圈上地幔0.1S/m 高导区所需的碳酸盐熔体体积分数约为0.17%.此结果略高于Gaillard算得的0.1%，而又低于Yoshino估算得到的0.3%.大陆软流圈上地幔0.01S/m 的高导区所对应的碳酸盐熔体体积分数约为0.017%.而另一些超高导区域，如Juan de Fuca洋脊下方(0.2~0.6S/m)，所需的碳酸盐熔体体积分数也在0.8%以下.
以上估算时，完全没有考虑硅酸盐熔体及水的存在.所估算的熔体体积分数均在1%以下，这与一些地球物理观测相比，有时略显小(例如the MEL T seismi cteam 通过横波与瑞雷波速度变化得到东太平洋洋脊下方高导层对应的最小熔体体积分数为1%~2%[2]).现在出现了一个现象:单独用含玄武岩熔体的橄榄岩解释上地幔的一些高导现象所需的熔体分数可能偏大，单独用含水橄榄岩解释时所需的水含量有时可能偏多，而当单独用碳酸盐化橄榄岩来解释时，所需的熔体比例有时较地球物理观测结果相比显得偏低.这就反映出了一个重要信息:实际的高导层往往是碳酸盐熔体、硅酸盐熔体及水的共存区.当它们两两或是三者同时存在时，产生上地幔的高导现象所需的熔体比例就既不会像单纯用玄武岩熔体解释时那么高，也不会像单独用碳酸盐熔体解释时的那么低，同样也不会出现单独用含水橄榄岩解释时所需水含量可能超出水在橄榄石中溶解度的现象.
通过本研究，我们初步认为:
(1) 碳酸盐熔体能够非常明显地增强橄榄岩的导电性能，即使是极少量(如质量分数为1%)碳酸盐熔体的存在都能使橄榄岩电导率增加数个量级.
(2) 单纯用含硅酸盐熔体的橄榄岩及单纯用含水橄榄岩可能难以解释上地幔某些区域的异常高导现象;同样，单纯用碳酸盐化的橄榄岩可能也难以解释这些高导现象;实际的高导层很可能是碳酸盐熔体、硅酸盐熔体及水的共存区域.
致谢本实验是在中国科学院地球化学研究所地球深部物质与流体作用地球化学实验室完成的.期间，得到了朱成明、李和平、周文戈和代立东等研究人员的大力帮助，在此深表谢意.
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