2012, Vol. 55
2. 中国科学院研究生院, 北京 100049;
3. 长安大学西部矿产资源与地质工程教育部重点实验室, 西安 710054
2. Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. Key Laboratory of Western Mineral Resources and Geological Engineering, Ministry of Education of China & Chang'an University, Xi'an 710054, China
近年来，随着岩石磁学、环境磁学的不断发展和应用领域的日益拓宽，频率磁化率在古环境、古气候和现代环境演化过程的研究中扮演着非常重要的作用[1-9].在著名的中国黄土高原风成沉积序列的研究中，频率磁化率被认为可以表征成土过程中细颗粒(SD/SP 阀值区域，表示粒径介于超顺磁性颗粒和单畴颗粒间)磁性矿物的含量[7-17].虽然频率磁化率在众多海洋和湖泊研究中[6, 18-24]，以及现代土壤研究[7, 10, 16]和环境污染监测[19, 24]方面也得到的广泛的应用，但是对其物理意义的研究还无法达到黄土-古土壤序列的研究程度，在实际应用中存在诸多令人费解的现象，如频率磁化率极小(小于2%)[6, 19, 21-23]、甚至小于等于0[18, 20, 25]，这些现象对其环境和气候学意义的理解受到了极大的制约.
通常测试磁化率所使用的仪器为MS2Bartington磁化率仪(误差为1%)，高频为4650Hz，低频为465Hz.频率磁化率也是在这两个频率下磁化率的差值.近年来,AGICO 公司生产的MFK1-FA 卡帕桥磁化率仪(误差为0.1%)可进行3个频率下磁化率的测量(分别为976 Hz、3905 Hz和15616 Hz)，为在更多的频率下研究磁化率的变化提供了基础.本文通过两台仪器共5个频率对黄土、红粘土和湖相沉积物进行了磁化率的测定，并计算了频率磁化率值，探讨频率磁化率在不同沉积物当中应用的可行性和局限性.
2 理论基础磁化率从本质上来说是指物质磁化性能的度量，有体积磁化率(κ)和质量磁化率(χ)两种表达方式，数值上等于磁化强度(M)/磁场强度(H).磁化率的表达公式和涉及的理论，前人已经做了不少工作[10-12, 26-31].本研究将侧重磁畴大小对磁化率的影响以及频率磁化率的实际应用.单畴颗粒具有较高的稳定性，磁化率值不具有频率特性:
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(1) |
其中，Ms 为饱和磁化强度，Hk 为微观矫顽力[12, 26].
而超顺磁性颗粒则稳定性较差，交流磁化率受测量频率的影响较大，与测量频率成反比.
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(2) |
其中，ω 为测量频率，τ 为弛豫时间，k为玻尔兹曼常量，T为绝对温度[26, 32].
传统的磁学理论认为，磁畴位于单畴和超顺磁(SD/SP)阀值区域的颗粒，磁化率值与磁性弛豫时间有关(τ)，当测量间隔大于此时间时，这些颗粒显示稳定单畴的信息，磁化率值较低，而当测量间隔小于此时间时，颗粒显示超顺磁性特征，磁化率非常高[10-12, 26].测量频率与测量时间为倒数关系，当测量频率较低时，测量间隔比磁性弛豫时间慢,SD/SP阀值区域的颗粒在磁化过程中可以达到平衡态，磁化率较高；反之，当测量频率较高时，测量间隔比磁性弛豫时间快,SD/SP 阀值区域的颗粒在磁化过程中无法达到平衡态，磁化率较低.因此，在不同频率下测定的磁化率的差值可以用来表征磁畴位于SD/SP阀值区域内磁性颗粒的含量[7-8, 10-14, 26].
通常测试磁化率所使用的仪器为MS2Bartington磁化率仪，高频为4650Hz，低频为465Hz.显示屏的读数实际上是体积磁化率，采用探头为MS2B，测量精度最高可达0.1×105SI，相对误差小于1%.由于矫正时采用10cm3 水，读数为-0.9×105SI，将体积磁化率乘以水的密度(1.0×103kg·m-3)即可得到质量磁化率(χ)，值为-0.9×108m3·kg-1.然而在实际应用中，样品的初始磁化率较小可能会增加测量误差，在我们实验室多年来的应用当中，认为重复测量后，磁化率的分辨值小于0.3×108 m3·kg-1.近年来,AGICO 公司生产的MFK1-FA 卡帕桥磁化率仪可进行3个频率下磁化率的测量(分别为976 Hz、3905Hz和15616Hz)，该仪器在976 Hz和400A/m下，体积磁化率的分辨率可达10-7SI，矫正依据公式
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(3) |
其中，κT 为总磁化率，κB 表示块样的磁化率，V代表样品的实际体积，V0 对于卡帕桥系列仪器为10cm3.
MFK-FA 在测量磁化率时可以选用体积和质量两种模式，那么同理质量磁化率的校正只需将上述公式(3)中体积磁化率变成质量磁化率，而体积则变为相应的质量即可.
由于两台仪器的误差分别为1%和0.1%，磁化率的最大分辨率分别为10-5SI和10-7 SI，同时所测得样品的磁化率读数均大于5×105SI，这种情况下，不同仪器测得的磁化率值可以进行比较.
3 样品选取和实验方法从经典的洛川剖面选取黄土(L1-L6)和古土壤(S0-S5)样品共151块，在庄浪孔选取典型的红粘土样品61块，在鹤庆孔选取典型的湖相沉积物样品82块.取各类型样品重约10g，首先使用BartingtonMS2磁化率仪分别测试样品的高频(4650 Hz)和低频(465 Hz)磁化率，并计算频率磁化率；然后使用MFK1-FA 卡帕桥磁化率仪测试样品在F1(976Hz)、F2(3905Hz)和F3(15616 Hz)3 个频率下的磁化率，并计算频率磁化率.
此外，对洛川剖面典型的黄土和古土壤样品各6 块进行了CBD(citrate-bicarbonate-dithionite，柠檬酸钠-重碳酸钠-连二亚硝酸钠)去细颗粒磁性物质处理，获得了处理后的样品4g，在两台仪器上测量5个不同频率下的磁化率.每个样品取原样重1g，在玛瑙研钵中磨碎块状样品，然后加入到CBD 处理所得的样品中，将其混合均匀，在两台仪器上测量5个不同频率下的磁化率.将这一过程重复两遍，这样就得到了CBD 处理后样品与1g、2g和3g原样的混合样品，并测得了每个混合样品在5 个频率下的磁化率值.
由于试验中用到了5 个频率，将465、976 Hz、3905、4650Hz和15616Hz下测得的磁化率分别记做χ1、χ2、χ3、χ4 和χ5，不同频率间计算所得频率磁化率做如下表示，1 和4 频率间的频率磁化率记做χfd14及χfd14%，为排除仪器不同造成的影响，只计算了χfd14 (MS2 高低频之差)及χfd23, χfd25 和χfd35(MFK1-FA 获得的F1,F2 和F3 之间的差值).
4 结 果 4.1 黄土-古土壤样品黄土-古土壤样品磁化率为(20~200)×108m3·kg-1不等，变化较大.磁化率最高值为976Hz下测得，而最低值为4650Hz下测得，χ1 ＜ χ2 ＞ χ3＞ χ4＜ χ5(图 1).不同频率测得的磁化率均可以很好地显示黄土-古土壤沉积旋回，之间的线性相关系数均可达0.99，不同频率测得的磁化率与频率磁化率线性相关系数均可达0.98以上(表 1).
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图 1 不同类型样品磁化率（χ）随频率变化曲线 (a)为黄土 -古土壤样品；（b)红粘土样品；（c)为湖相沉积物样品；（d)为各类型样品标准化后取平均值获得的曲线，其中图a-c中不同样品曲线采用颜色不同.频率采用对数坐标，χ1,χ5为5个频率下测得的磁化率值. Fig. 1 Magnetic susceptibility (χ）of three types of samples verse frequency curve Frequency use logarithmic coordinates, χ1,χ5 is χ value in frequency 1-5. (a) Loess-Paleosol; (b) Red clay?(c) Lacustrine sediments； d) Average curve of three types of samples； different color in Fig l(a-c) means different curve of samples. |
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表 1 黄土-古土壤样品不同频率间磁化率值的相关性 Table 1 Correlations between different frequency-dependent magnetic susceptibility of Loes-Paleosol |
表 2显示,CBD 处理后样品磁化率均大幅度降低，黄土样品在5个频率下平均值为(20.66~23.74)×108m3·kg-1不等，但是总体变化幅度较小，所有频率下的平均值为22.34×108m3·kg-1；古土壤样品在5个频率下磁化率平均值为(20.53~23.69)×108m3·kg-1不等，变化幅度也很小，所有频率下的平均值为22.23×108m3·kg-1.黄土和古土壤样品在CBD 处理后磁化率值较为相似，因此CBD有效地去除了成壤成因的细颗粒磁性矿物，样品主要反映来自源区粗颗粒磁性矿物的信息，即代表了粉尘磁化率的本底值(在本研究中为约为22.28×108m3·kg-1).当CBD 处理后所获样品中加入不同量的原样时，混合样品的磁化率迅速升高，达到原样中磁化率的水平. χfd14(MS2高低频之差)为(0.45~1.07)×108m3·kg-1； χfd23,χfd25和χfd35为(0.77~1.29)×108m3·kg-1，百分含量表示方法下均小于6%.
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表 2 黄土-古土壤样品CBD处理前后的磁化率变化 Table 2 Magnetic susceptibility of Loess-Paleosol samples before and after CDB treatment |
红粘土样品磁化率为(17~40)×108m3·kg-1不等，变化幅度总体较小.磁化率最高值为976 Hz或3950Hz下测得，而最低值为4650Hz下测得，χ1＜χ2 ＞(χ3)＞ χ4＜ χ5(图 1).不同频率间所测得的磁化率线性相关系数均可达0.99，磁化率与频率磁化率的相关性变化较大，χ2、χ3、χ5 与χfd25、χfd35、χfd23(卡帕桥所得数据)相关系数可达0.86甚至更高，但χ1、χ4 与χfd14(MS2所得数据则)相关系数仅为0.46(表 3)
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表 3 红粘土样品不同频率间磁化率值的相关性 Table 3 Correlations between different frequency-dependent magnetic susceptibility of red clay |
湖相沉积物样品磁化率为(7.17~154.61)×108m3·kg-1不等，总体变化幅度较大.磁化率最高值为976Hz或3950Hz下测得的值，而最低值为4650Hz下测得的值，χ1＜ χ2( χ3)> χ4＜ χ5(图 1).不同频率间所测得的磁化率线性相关系数均可达0.99，磁化率与频率磁化率的相关性变化较大，各频率下测得的磁化率与χfd35的相关性较好，相关系数可达0.89，与χfd25 的相关性一般，相关系数为约0.6，与χfd23和χfd14不相关(表 4).
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表 4 湖相沉积物不同频率间磁化率值的相关性 Table 4 Correlations between different frequency-dependent magnetic susceptibility of lacutrine sediments |
黄土-古土壤样品中，不同频率测得的磁化率间相关性非常好，相关系数可达0.99 以上，表明磁化率的增强与磁性矿物的含量升高有关；不同磁化率和频率磁化率的相关性也很高，相关系数达0.98以上，表明样品中成壤过程中形成的细颗粒(SP 和SD)磁性矿物的含量决定了磁化率的高低；频率磁化率的百分含量χfd23%、χfd25% 和χfd35% (MFK1-FA 测得)分别在约6.5%、16% 和12% 趋于饱和,χfd14%在约12%趋于饱和(图 2)，由此可见，样品中细颗粒磁性矿物的相对含量趋于饱和，表明成壤过程中形成的磁性矿物粒径分布基本恒定[15-17].此外,χfd25%、χfd35%和χfd14%的最小值均为约4%，表明黄土-古土壤的频率磁化率百分含量的背景值为4%[11, 15, 33].
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图 2 黄土-古土壤样品不同频率磁化率与磁化率的相关性变化 Fig. 2 Correlation between different frequency-dependent magnetic susceptibility of Loes-Paleosol |
由图 1a可知，磁化率随频率的变化较大，χ1 ＜χ2 ＞χ3＞ χ4( χ5)，χ2 明显大于χ1 和χ3，χ1 和χ3明显大于χ4 和χ5.对比分析χ1、χ2、χ3、χ4、χ5 与χfd23%、χfd25%、χfd35%、χfd14%的相关关系可知，χ1与χfd14%的对数相关系数最好，为0.82，其次为χ2与χfd23%，对数相关系数为0.78.前者为MS2测得的数据，后者为MFK1-FA 测得的数据(表 1).因此，黄土-古土壤研究中MS2 用的频率可以较好地反映磁化率的频率特性,MS2型磁化率仪非常适用于黄土-古土壤研究.MFK1-FA 所用的频率可以较好地反映磁化率的频率特性，但以χ2 和χ3 及χfd23%效果最好，建议在黄土-古土壤研究中可采用其F1(976Hz)和F2(3905Hz)效果最好.
5.2 不同频率磁化率在红粘土中的应用红粘土样品中，不同频率测得的磁化率间相关性非常好，相关系数可达0.99 以上，表明磁化率的增强与磁性矿物的含量升高有关.频率磁化率百分含量与磁化率没有明显的相关关系，且均比较小，各频率磁化率的平均值均小于6%，表明红粘土中细颗粒磁性矿物的相对含量较低.不同磁化率和频率磁化率的相关性较好，表明磁化率主要与细颗粒磁性矿物的含量有关.由图 1b可知，磁化率在976 或3905Hz时达到最高值，而在4650 Hz时最小,χfd35和χfd25为可以较好反映SD/SP阀值区颗粒的含量，而χfd23和χfd14则部分出现负值，不适合应用于实际工作中.不同频率的磁化率与χfd25和χfd35的相关系数可达0.86，与χfd23的相关系数为0.6~0.7，而与χfd14的相关系数较差.由此可见,MS2 在红粘土中的应用受到了一定的限制，但MFK1-FA 则可以较好的表现出磁化率的频率特性，建议在红粘土研究中尤其是对其频率磁化率的应用应该采用MFK1-FA.
5.3 不同频率磁化率在湖相沉积物中的应用湖相沉积物样品中，不同频率测得的磁化率间相关性非常好，相关系数可达0.99 以上，表明磁化率的增强与磁性矿物的含量升高有关.频率磁化率百分含量与磁化率没有明显的相关关系，且均比较小，各频率磁化率大多小于4%，表明湖相沉积物中细颗粒磁性矿物的相对含量非常低.如图 1c所示，磁化率在976或3905Hz时达到最高值，而在4650Hz时最小, χfd35和χfd25为可以较好反映SD/SP 阀值区颗粒的含量，而χfd23和χfd14则部分出现负值，不适合应用于实际工作中.各频率下测得的磁化率与χfd35和χfd25的相关性较好，相关系数可达0.89 与0.6，因此磁化率与细颗粒磁性矿物的绝对含量相关.在湖相沉积物中，磁性矿物颗粒普遍会受到还原成岩过程的改造，与黄土序列的粒径分布存在明显差别[6, 18-20, 25, 34, 35],MS2两个频率下测得的磁化率在频率变化曲线中均处于低值区，频率磁化率并不能完全反映沉积物中细颗粒的含量，但MFK1-FA 中磁化率峰值介于F2 和F3 两个频率间，其频率磁化率可以较好地反映细颗粒含量的变化，其使用在湖相沉积物研究中应该值得推广.
5.4 频率磁化率对磁性矿物粒径变化的响应黄土-古土壤中，频率磁化率百分含量随磁化率的增大呈对数增大，并且很快趋于饱和，不同研究中饱和值略有不同.区别分析黄土和古土壤样品则可知，黄土样品存在明显的对数增长变化，但古土壤样品则基本都位于饱和区域(图 2)，即古土壤样品不存在对数增长变化，其磁性矿物粒径分布恒定，细颗粒相对含量不变.由磁化率的频率变化曲线可知，古土壤样品的峰值区域较窄，主要位于频率略小于976Hz的范围内，而黄土样品的峰值区域则要宽的多(图 3).频率磁化率主要反映粒径处于25~30nm间颗粒的含量，那么推测古土壤样品中接近25nm 的颗粒较多，而黄土样品则相对较少，即成壤作用产生了更多的接近25nm 的细颗粒磁性矿物，或者认为古土壤的SP/SD 阀值粒径小于黄土样品.
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图 3 黄土-古土壤样品磁化率随频率变化曲线 (a)黄土样品；（b)古土壤样品.频率采用对数坐标 Fig. 3 Magnetic susceptibility of Loess-Paleosol samples verse frequency curve (a) Loess； (b) Paleosoi. Frequency use logarithmic coordinates. |
CBD 处理后，磁化率随频率变化曲线上峰值区域向右偏移，更靠近3905Hz处，指示了峰值区域粒径增大(图 4(a,b)).由此可见,CBD 处理较为有效地去除了黄土-古土壤样品中细颗粒尤其是成壤过程中形成的大量接近25nm 的磁性矿物.那么，向CBD 处理后的样品中加入不同量的原始样品将增加上述部分颗粒的相对含量.结果显示，磁化率随频率变化曲线中，随着接近25nm 颗粒比例的增大，976Hz处磁化率值增大较快，磁化率峰值逐渐趋于976Hz附近.由上述结果可知，磁化率的频率特性反映的并不仅仅是成壤过程中形成的接近25nm颗粒的含量，其真实反映的粒径范围要更广，但接近25nm 部分对频率的变化最敏感.
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图 4 不同类型样品磁化率随频率变化曲线 频率采用对数坐标.（a)黄土样品；（b)古土壤样品；（c)各类型样品标准化后取平均值获得的曲线；（d)整合后的磁化率随频率变化曲线.(a)和（b)图中L和S代表黄土和古土壤样品，a表示经CBD处理，b表示CBD处理后加人lg原始样品，表示CBD处理后加人2g原始样品. Fig. 4 Magnetic susceptibility of three types of samples verse frequency curve Frequency use logarithmic coordinates, (a) Loess-Paleosol； (b) Red clay； (c) Lacustrine sediments； (d) Average curve of three types of samples； L (S)-Loess (Paleosol) sample，La (Sa)-Loess (Paleosoi) sample after CBD treatment, Lb (Sb)- addlg Loess (Paleosol) powder before CBD reatment l^o l^he Loess (Paleosol) samples (about 4 g) after CBD treatment, Lc (Sc)- add 2 g Loess (Paleosol) powder before CBD treatmentto the Loess (Paleosol) samples after CBD treatment. |
通过前述讨论可知，细颗粒磁性矿物含量在CBD 处理后的样品中极低，湖相沉积物中低，红粘土中较低，而黄土中较高，古土壤中高.对比分析它们的磁化率随频率变化曲线(图 4c)可知，当细颗粒含量低时，磁化率峰值处频率大，处于976~3905 Hz间，而当细颗粒含量高时，磁化率峰值处频率较小，略小于976Hz.红粘土和湖相沉积物的磁化率随频率变化曲线相似，磁化率峰值区域处于976~3905 Hz间，可能主要归因于所含细颗粒更接近SP/SD 阀值的上限，下限处颗粒较少或缺失.湖相沉积物普遍受到还原成岩过程的影响[25, 34, 35]，而红粘土则形成于强烈氧化的环境.细颗粒亚铁磁性矿物(主要为磁铁矿和磁赤铁矿)由于具有较大的比表面积，易于被还原溶解或氧化成为不完全反铁磁性的赤铁矿，致使磁化率大幅度降低，细颗粒亚铁磁性矿物不易保存.
黄土和古土壤样品的磁化率随频率变化曲线相似，更突出了细颗粒的变化，红粘土和湖相沉积物的磁化率随频率变化曲线相似.多畴颗粒在磁场中比单畴颗粒更容易被磁化[27-30]，理论上应该具有更高的磁化率，15616 Hz处磁化率的升高可能与多畴(MD)颗粒的相对含量升高有关.选取标准化曲线中黄土-古土壤的前3个点和红粘土、湖相沉积物的后2个点，试图建立一个可以完整表现细颗粒和粗颗粒磁性矿物磁化率随频率的变化曲线.在该曲线中(图 4d)，磁化率的峰值位于976 Hz处，谷值则位于4650Hz处，若细颗粒磁性矿物含量较高时(接近阀值下限的颗粒较多)，磁化率的峰值频率较低，两种仪器的低频均可以有效检测到阀值区域内颗粒的磁化率信息，然而，当细颗粒磁性矿物含量较低时(接近阀值下限的颗粒较少)，磁化率的峰值频率增大，处于976~3905Hz间,MS2的低频(465 Hz)无法有效的检测到阀值区域内颗粒的磁化率信息,MS2型磁化率仪不再适用于频率磁化率的测量，而MFK1-FA型磁化率仪的F1(976Hz)和F2(3905Hz)则可以检测到阀值区域内颗粒的磁化率信息，对庄浪红粘土和鹤庆湖相沉积物的实践表明F2 和F3(15616Hz)频率更适合此类情况下频率磁化率的测量.
由于两台仪器只能提供5个频率，得到的磁化率峰值区域对应的频率可能不是非常精确，所以无法得到磁化率随频率变化的理论曲线，但文中所得到的结论在目前仪器的状况下可以解决应用中的问题.
6 结 论通过对比分析Bartington MS2和KappabridgeMFK1-FA 两种仪器对黄土-古土壤，红粘土和湖相沉积物在5个频率下测得的磁化率，认为频率磁化率可以较好地反映样品中细颗粒磁性矿物尤其是粒径接近25nm 颗粒的含量，但是对于不同的样品，磁化率峰值对应的频率不同，频率磁化率反映的粒径范围也不同，应采用不同的频率计算频率磁化率.黄土-古土壤等细颗粒含量较高的样品，磁化率峰值对应的频率较低,Bartington MS2 的低频(465Hz)和KappabridgeMFK1-FA 的F1(976Hz)和F2(3905 Hz)频率均处于磁化率峰值区域，可以检测到SP/SD 阀值区域颗粒的信息，但是对于红粘土和湖相沉积物等细颗粒亚铁磁性矿物含量较低的样品，磁化率峰值对应的频率较高,MS2 型磁化率仪无法有效的检测其中细颗粒的含量，而MFK1-FA中F2(3905 Hz)和F3(15616 Hz)两个频率间的频率磁化率则可以较好的完成这一任务.
致谢感谢邓成龙研究员提供有关CBD 处理的程序
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