2. 中国科学院大学, 北京 100049
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
低场核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术作为一种无损、可原位测量的分析方法,已广泛应用在生物、医学、化学分析、地理探测、建筑等多个领域[1-3].低场环境下,材料或样品特性的研究多依赖其内部质子的弛豫信息,弛豫信息收集的完整性直接影响实验结果分析的准确性.由于NMR线圈振铃信号存在,射频发射信号结束后不能立即进行接收采样,等待时间(死时间)越长,自由感应衰减(free induction decay,FID)信号衰减程度越大,实验误差越大.材料自身结构的不均一性导致其内部质子弛豫分布大小不一[4],仪器死时间越长,采集的弛豫信息丢失越多.以横向弛豫时间小于1 ms的样品[5-7]为例,仪器死时间低于10 μs时,理论上可采集99%的FID信号,确保了绝大数FID信号均被采集以提高短弛豫样品实验结果的准确性.目前低场NMR谱仪大多数采用收发一体式螺线管射频线圈,线圈振铃时间较长,死时间通常需要设置在100 μs以上,会损失掉部分短弛豫组分信息.此外,射频线圈产生的振铃信号强度远大于FID信号强度,若死时间参数设置偏小,会导致FID部分信号被振铃信号掩盖,频域谱基线产生严重畸变,从而影响频域谱分析.降低死时间可以保证短弛豫样品信号的完整性,提高弛豫反演准确性,并防止频域谱信号产生畸变影响实验分析,因此有必要自主研发死时间短、收发切换快速的NMR射频线圈.
本文针对短死时间及快速收发切换的需求,提出了一种短死时间射频线圈的设计方案.以自主研制的9.51 MHz便携式NMR谱仪为平台,建立了一套采用收发分离式结构的短死时间NMR射频线圈模型,包括相互独立的环状间隙腔(loop-gap resonator,LGR)射频线圈与螺线管射频线圈,LGR线圈置于外部作为质子发射线圈,螺线管线圈置于内部作为质子接收线圈.使用电磁仿真软件对线圈结构及参数进行了仿真设计,理论分析了该方案的可行性,并结合仿真结果研制了短死时间NMR射频线圈,对线圈进行了电性能测试.另外,还制作了用于快速收发切换的射频开关,对射频开关进行仿真与参数调节.最后,将制作好的射频线圈与射频开关应用于低场NMR谱仪系统进行实验,以验证本文所提出的短死时间射频线圈设计方案的可行性.
1 短死时间射频线圈的设计在NMR谱仪系统中,射频线圈具有一定的储能特性,发射激励射频脉冲后,线圈中存储的能量不能得到立刻释放,仍存在一段时间的拖尾信号,即振铃信号.因为低场环境下被测样品的FID信号强度通常在-80 dBm量级,远远小于振铃信号强度,在这期间不能进行FID信号采样,所以振铃信号持续期间也称为死时间.而在这段时间内,FID信号同样会产生衰减,使得仪器所接收到的FID信号有所缺失.为了保证FID信号的完整性,需要尽量减小仪器死时间.
射频线圈中振铃信号持续时间可以表示为[8]:
$ t{\rm{ = }}\frac{{\omega L}}{{{\rm{ \mathsf{ π} }}{f_0}{R_0}}}\ln \frac{U}{{{U_{\rm{n}}}}} $ | (1) |
(1) 式中,t为振铃信号持续时间,ω为射频线圈谐振角频率,L为射频线圈电感值,f0为射频线圈谐振频率,R0为线圈内阻,U为射频功放输出电压的最大值,Un为射频回路中噪声的有效电压.通过(1)式可以看出,t与L呈正比,L越大,t越长.针对常规低场NMR螺线管线圈L大、t长的问题,本文选用L较小的LGR线圈作为质子发射线圈.1.5 μH的螺线管射频线圈的t大致在100 μs.LGR射频线圈的电感值约为几十nH,由(1)式可知,当射频线圈的L降低50倍时,t也相应降低50倍,因此LGR射频线圈的t可以降低到10 μs以内.另外选用厚度在微米量级的铜箔制作LGR线圈,以避免线圈材料对静磁场分布产生较大影响.
由于LGR射频线圈填充因子相对较低,为了提高接收灵敏度和信噪比,本文将LGR射频线圈作为发射线圈置于外部、螺线管射频线圈作为接收线圈置于内部[9],设计了一种收发分离式的线圈结构,接收线圈紧贴样品,这样既保证了发射线圈磁场的均匀性,同时也提高了接收线圈填充因子,实现了接收灵敏度最大化.LGR射频线圈产生的磁场方向与螺线管射频线圈磁场方向正交垂直,在物理结构上,为两线圈之间提供了一定的隔离度.
短死时间射频线圈设计主要包括射频线圈结构设计、射频回路设计、电磁场仿真,以及用于线圈快速切换的射频开关设计4个方面,下文分别对这4方面进行分析及原理解释.
1.1 短死时间射频线圈设计 1.1.1 线圈物理结构本文设计的线圈为分离且正交的射频线圈,外部的LGR射频线圈是一个矩形环状且有间隙(gap)状线圈,如图 1所示可产生一个沿X轴的磁场(B1),是由厚度为0.1 mm的铜箔在50×30×30 mm3塑制矩形块表面贴制而成.LGR线圈两侧各有引脚方便线圈固定,并提供电气连接,通过同轴线将LGR线圈连接到1H发射匹配网络,在gap处添加电容将LGR线圈调谐在工作频率.内部是一个直径为22 mm、长度为40 mm、12匝的螺线管线圈,为提高接收灵敏度,螺线管线圈贴近样品放置.
LGR线圈属于单匝螺线圈,线圈结构开腔程度大,射频损耗主要来源于发射时射频回路所带来的损耗,可以通过三个方面来降低损耗:①将LGR线圈谐振电容放置在gap中,减小线圈共振时的射频环路带来的损耗;②通过优化LGR线圈调谐匹配电路降低损耗;③发射线圈和接收线圈B1方向正交,以提供收发线圈之间固有的隔离度,便于大大降低线圈之间耦合效应引起的射频损耗.图 2为短死时间线圈调谐匹配电路示意图.
C0为LGR线圈(L0,电感值仅约为31 nH)调谐电容,C1~C3为LGR线圈匹配电容.在高场下,这种结构的调谐匹配电路中的电容C2不仅会改变线圈的匹配,也会影响到线圈的谐振频率;但在低场情况下,由于线圈电感较低,电容C2对线圈谐振频率的影响很小,仅仅在10 kHz范围内波动,所以电容C0决定了LGR线圈谐振频率的大小.在调谐过程中,利用耦合环与矢量网络分析仪测试当前LGR线圈谐振频率.通过调整调谐电容C0,将LGR线圈谐振频率调节至略高于工作频率(9.51 MHz);通过调节匹配电容C1~C3,将LGR线圈的端口阻抗调节至50 Ω.电容C1与(C2+C3)构成平衡电路,且两者需尽量保持相等,可以将虚拟地调节至LGR线圈中心部位,从而降低样品附近电场强度、降低线圈电弧放电概率.由于将虚拟地调节至LGR线圈中心,在产生相同的B1强度条件下,电容C1~C3两端的电压降低一半,这意味着对于电容耐压值的要求下降一半,因此可以使用体积小、耐压低的电容.另外,平衡电路还可以降低匹配网络中其他电抗元件以及线圈引线的功率损耗[10-14],大大提高线圈的效率.
L1为螺线管线圈,C4~C7为其调谐电容,C8、C9为其匹配电容.由于螺线管线圈的物理结构,通过调节C4~C9电容值的分配,优化提高螺线管射频线圈的品质因数,可以进一步提高螺线管线圈L1的灵敏度.
1.1.3 线圈设计及仿真线圈内B1分布是线圈设计的一个重要环节,电磁场仿真不仅让设计人员更加全面的了解和掌握电磁场分布,并且为线圈的优化改进提供参考.本文使用的LGR线圈结构直接决定了B1的均匀性,通过图 1可以得到影响LGR线圈B1均匀性的几个因素:线圈长度、线圈宽度、线圈高度、gap宽度.考虑到磁体间距只有41 mm,以及需要在线圈外部添加屏蔽壳,将线圈高度确定为30 mm,通过调节其他几个因素来优化B1场均匀性.由图 3所示的仿真结果发现:(1)用于与L0进行并联谐振的电容C0的位置会对附近B1场造成影响,使其附近的B1场强度远大于LGR线圈内部B1场,如果将电容C0放置在gap中心会导致线圈中心B1场均匀度下降.为了提高样品区域B1场均匀性,调整gap开口位置,将电容C0放置在线圈底部左侧,电容C0产生的B1场强度变化基本不会对样品区域B1场的均匀性造成影响.(2)LGR发射线圈B1场均匀性与螺线管线圈相近,主要有以下两个原因[10]:①LGR发射线圈两侧内壁的电流分布改善了线圈内部B1场均匀性;②LGR发射线圈本质上属于单匝螺线管,由波长效应引起的B1场均匀性问题基本可以忽略.(3)内部螺线管接收线圈会略微改善LGR发射线圈的B1场均匀性,但同时也会造成一定的屏蔽磁场效应,降低LGR发射线圈的B1场强度,造成线圈脉冲效率大约下降25%.(4)LGR发射线圈B1场均匀性在“螺线管线圈内部,y = -7.5~7.5 mm的三维空间”范围内可以达到4% [由(MAX-MIN)/(MAX+MIN)计算得到,MAX表示该范围内最大场强,MIN表示该范围内最小场强],基本满足实验需求.
由于LGR线圈用于发射,螺线管线圈用于接收,两线圈谐振频率相同,如果两线圈同时处于工作状态,会出现一定的耦合效应,导致两线圈匹配下降、性能降低,甚至会严重到损坏前置放大器、功率放大器以及接收链路.所以需要在线圈上加上失谐电路,确保两线圈不能同时工作.
LGR发射线圈采用主动失谐的方式,将用于失谐的谐振电容Cd0支路串联一个PIN二极管,用直流偏置控制PIN二级管的导通与截止.当PIN二极管导通时,电容Cd0与L0形成并联谐振,使得LGR线圈处于工作状态.当PIN二极管截止时,相当于电容Cd0断开,LGR线圈失谐.图 4(a)为LGR线圈主动失谐电路示意图.
螺线管线圈采用被动失谐的方式,将二极管对并联在线圈L1两端.在发射时,线圈接收到大功率射频脉冲,二极管对会导通,与二极管对串联的电容Cd1引入谐振电路,改变螺线管线圈的谐振频率,螺线管线圈失谐.在接收时,FID信号强度小,二极管对截止,螺线管线圈正常工作.图 4(b)为螺线管线圈被动失谐电路示意图.
1.2 射频开关电路设计发射线圈采用主动失谐的方式,需要对PIN二极管进行选型、计算相应的电路参数以及设计相应的射频开关电路.射频开关电路主要作用是实现开关收发切换功能:高频工作条件下,当PIN二极管正向偏置时,PIN二极管Ⅰ区存储电荷大于被射频功率电流带走的电荷量,PIN二极管导通;当PIN二极管反向偏置时,Ⅰ区没有载流子,处于断开状态.
1.2.1 PIN二极管开关电路参数计算选用MACOM公司MA4P7102-1072T型PIN二极管,工作频率为0~1 500 MHz,最大反向电压为200 V,功率耗散为11.5 W,载流子寿命τ为2.5 μs,满足所需要求.
发射通路最大射频峰值电流[15]为:
$ {I_{{\rm{RF}}}} = \frac{{2\sigma }}{{\sigma + 1}}\sqrt {\frac{{2P}}{{{Z_0}}}} $ | (2) |
(2) 式中σ为驻波比,Z0为系统阻抗,P为最大发射功率,取σ=1.5、P=100 W、Z0=50 Ω,得IRF=2.4A.
根据所选PIN二极管载流子寿命2.5 μs可求得正向偏置电流:
$ {I_{\rm{F}}} = \frac{{10{I_{{\rm{RF}}}}}}{{2{\rm{ \mathsf{ π} }}f\tau }} $ | (3) |
(3) 式中f为线圈谐振频率,τ为PIN二极管载流子寿命,取f=9.51 MHz,τ=2.5 μs,因此IF=161mA.
从PIN二极管数据手册中可以得到正偏压降VF为1 V.在正偏电流IF为161 mA时,串联等效电阻RS为0.15 Ω.此时二极管上的射频功耗为:
$ {P_{{\rm{DRF}}}} = \frac{{{I_{{\rm{RF}}}}^2{R_{\rm{S}}}}}{2} \approx 0.4{\rm{ W}} $ | (4) |
PIN二极管上直流偏置功耗:
$ {P_{{\rm{DC}}}} = {I_{\rm{F}}}{V_{\rm{F}}} \approx 0.2{\rm{ W}} $ | (5) |
PIN二极管上总功耗约为0.6 W,远远小于所选PIN二极管的功率耗散11.5 W.
为了抑制射频信号,防止其串入直流偏置电路,一般直流偏置电路中扼流电感的阻抗为系统阻抗Z0(50 Ω)的4倍,由此通过(6)式可计算相应扼流电感值为:
$ {L_{{\rm{RFC}}}} = \frac{{4{Z_{\rm{0}}}}}{{2{\rm{ \mathsf{ π} }}f}} \approx 3.3{\rm{ \mathsf{ μ} H}} $ | (6) |
根据上述计算,为满足正向偏置电流IF,正偏电压选取5 V,限流功率电阻选取30 Ω;另外反偏电压与开关关断速度相关,反偏电压越大,开关关断越快,由此选取-25 V.扼流电感值LRFC选用3.3 μH,满足PIN二极管在9.51 MHz频率下正常工作.
1.2.2 射频开关驱动电路设计与仿真PIN二极管开关电路通过控制信号进行控制,控制信号一般是通过现场可编程门阵列(field-programmable gate array,FPGA)引脚输出,其输出不具备驱动能力,需要另行设计开关驱动电路将控制信号转换为具有驱动能力的电流信号.PIN二极管偏置驱动电路作用:在开关工作时,为PIN二极管提供稳定的正向偏置电流或者反向偏置电压;在开关切换时,能够使PIN二极管迅速改变工作状态并在规定的时间内达到稳定状态.开关驱动电路大致有三种:开漏、开集以及推挽式.开漏和开集电平驱动能力较弱,本文选用推挽式驱动电路进行开关驱动控制[15, 16], 如图 5(a)所示.
开关切换速度是开关电路最为关键的一项指标.影响推挽式电路开关切换速度的因素主要有:(1)Q3、Q4寄生电容容值影响开关速度,当输入电容Ciss充电至阈值电压时器件才能开启,同时反向传输Crss电容(即栅漏电容Cgd)也会影响切换速度,由于Cgd受电压影响程度极大,在进行开关切换时,电压发生变化导致Cgd出现较大波动影响开关速度.一般来说,在栅源电容Ciss与Cgd比值较大时,可以消除电压变化带来的影响,提高切换速度.所以在选器件时需要选择Crss较小且Ciss合适的场效应管.本文选用fdn352ap与bss138两种场效应管,场效应管bss138反向电容Crss为6 pF,场效应管fdn352ap反向电容Crss为20 pF.(2)PIN二极管载流子寿命τ,τ越大充电时间越长,PIN二极管关断速度越慢,但是在低场下,频率较低,所需的τ较大,需要通过较高的反向电压提高关断速度.(3)扼流电感L1与L2的电感值大小,电感值越大,对于电流变化抑制效果越强,在L1、L2电感值为3.4 μH时,通过电阻-电感电路(resistor-inductor circuit,RL电路)大致可以算出电感的响应时间为700 ns.图 5(b)为电路仿真结果,从图 5(b2)中可以得到开关开启时间(上升沿)为800 ns,关断时间(下降沿)为1.5 μs,满足实验需求.
2 射频线圈及开关电性能测试短死时间射频线圈及开关主要包括三个性能指标:1)射频开关切换速度,开关切换速度决定收发能否快速切换,使得线圈迅速达到稳定状态,并进行工作;2)射频线圈电性能测试,这决定线圈能否正常进行工作;3)线圈振铃时间测试,振铃时间直接决定死时间的大小.
2.1 射频开关切换速度测试使用信号发生器产生低电平为0 V、高电平为3.3 V的阶跃信号作为开关电路输入,使用示波器(垂直灵敏度为5 V/div,时基为1 μs/div)测试图 5节点VPIN的电压变化如图 6红色曲线所示.由图 6中a、b两光轴测量开关下降沿时间,可以得到开关关断时间约为1.5 μs,开启时间近900 ns.这里关断时间较长主要是因为在关断过程中流过PIN二极管的电流越来越小,载流子消耗速度越来越慢,基本可以满足死时间10 μs使用需求.
图 7(a)为本文制作的短死时间射频线圈实物图.使用ROHDE & SCHWARZ公司的ZNB20矢量网络分析仪对线圈进行S参数测试,用来表征线圈端口阻抗匹配状态和收发线圈之间隔离度.图 7(b)和(c)分别为发射状态下与接收状态下S参数曲线.图 7(b)、(c)中蓝色曲线、红色曲线和绿色曲线分别表示不同频率下螺线管接收线圈匹配状态、LGR发射线圈匹配状态和收发线圈之间隔离度.当频率为质子共振频率9.518 MHz时,即图中点M1~M3,为相应曲线下线圈正常工作时的匹配状态或隔离度.可见在发射和接收状态下,两线圈隔离度均高于25 dB.
使用图 8(a)所示测试电路框图进行线圈振铃时间测试,射频功放正常工作,FID经前放放大后使用示波器接收.可以看出,在发射脉冲过程A中,有部分射频脉冲被接收线圈接收到.发射功率大致为40 dBm,接收到的射频脉冲功率为16 dBm,考虑到前放增益25 dB可以计算出收发隔离度在30 dB以上,验证了矢网所测得的隔离度.在脉冲激发结束后,B阶段为振铃信号,可以看到振铃信号在10 μs内基本衰减至0,符合最初实验设计需求.
为验证本文设计的短死时间射频线圈的实验性能及优势,在实验室自主研发的9.51 MHz便携式NMR谱仪系统上对研制的线圈进行了测试:样品为浓度3.6 g/L的CuSO4溶液,进行单脉冲实验,实验参数:扫描次数NS=1,谱宽SW=100 kHz,死时间=10 μs.测试实验为本文设计的短死时间射频线圈与收发一体式螺线管线圈的对比测试.
短死时间射频线圈与收发一体式螺线管线圈的实验结果如图 9所示,从实验结果可以看出:使用收发一体式螺线管线圈的采样数据[图 9(b)和9(d)]中振铃明显大于FID信号,且频域谱线畸变严重,影响实验结果分析.本文设计的短死时间射频线圈在死时间为10 μs时,时域FID以及频域谱线中基本看不到明显的振铃现象[图 9(a)和9(c)],实现了线圈短死时间的设计需求.NMR测试结果表明了本文设计的收发线圈能够正常工作,验证了两种失谐方案的可行性.
本文基于对振铃信号产生机理的分析,提出一种降低振铃信号持续时间的线圈设计方案,使用LGR线圈作为发射线圈,螺线管作为接收线圈,并对线圈进行电磁场仿真,结合仿真结果研制了短死时间NMR射频线圈;对线圈进行电性能测试,收发隔离度可达25 dB以上;并制作了用于收发快速切换的射频开关,对射频开关进行电路仿真,通过示波器验证了射频开关性能,开关上升沿900 ns,下降沿1.5 μs,基本满足死时间10 μs实验需求.进一步将制作的射频线圈与射频开关应用于低场NMR谱仪进行实验测试,实验结果证实:死时间设置10 μs,普通螺线管所得到的FID频域上产生严重畸变,时域部分信号被振铃信号所覆盖,已经无法对实验结果进行分析;而本文所研制的短死时间射频线圈无明显振铃信号,验证了本设计方案的可行性.
利益冲突 无
[1] |
LIU Z Z, YANG D, SHAO J X, et al. Evolution of pore connectivity in the Fushun oil shale by low-field nuclear magnetic resonance spectroscopy[J].
Chinese J Magn Reson, 2019, 36(3): 309-318.
刘志军, 杨栋, 邵继喜, 等. 基于低场核磁共振的抚顺油页岩孔隙连通性演化研究[J]. 波谱学杂志, 2019, 36(3): 309-318. |
[2] |
CHEN H Y, ZHAO S L, LI X N, et al. B1 mapping on low-field permanent magnet MRI scanner[J].
Chinese J Magn Reson, 2018, 35(4): 498-504.
陈海燕, 赵世龙, 李晓南, 等. 低场永磁体磁共振射频场映像[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(4): 498-504. |
[3] |
HONG S X, HU H B, YANG Z T, et al. Effects of tissue coagulative necrosis on longitudinal relaxation time-based magnetic resonance thermometry[J].
Chinese J Magn Reson, 2018, 35(4): 440-446.
洪声秀, 胡红兵, 杨增涛, 等. 组织凝固性坏死对基于纵向弛豫时间的磁共振测温的影响[J]. 波谱学杂志, 2018, 35(4): 440-446. |
[4] | MITCHELL J, FORDHAM E J. Contributed review: nuclear magnetic resonance core analysis at 0.3 T[J]. Rev Sci Instrum, 2014, 85(11): 111502. DOI: 10.1063/1.4902093. |
[5] | BORGIA G C, BROWN R J S, FANTAZZINI P. Different "average" nuclear magnetic resonance relaxation times for correlation with fluid-flow permeability and irreducible water saturation in water-saturated sandstones[J]. J Appl Phys, 1997, 82(9): 4197-4204. DOI: 10.1063/1.366222. |
[6] | WASHBURN K E. Relaxation mechanisms and shales[J]. Concepts Magn Reson A, 2014, 43(3): 57-78. |
[7] | WASHBURN K E, BIRDWELL J E. Updated methodology for nuclear magnetic resonance characterization of shales[J]. J Magn Reson, 2013, 233(Complete): 17-28. |
[8] |
YANG Y, SUN Y B, HE X H, et al. The design of a probe used in nuclear quadrupole resonance detection system[J].
Chinese J Magn Reson, 2013, 30(1): 113-120.
阳燕, 孙宜斌, 何学辉, 等. 一种核四极共振探测系统中天线探头的设计方法[J]. 波谱学杂志, 2013, 30(1): 113-120. |
[9] | DOGANAY O, THIND K, WADE T, et al. Transmit-only/receive-only radiofrequency coil configuration for hyperpolarized 129Xe MRI of rat lungs[J]. Concepts Magn Reson B, 2015, 45(3): 115-124. DOI: 10.1002/cmr.b.21288. |
[10] | GOR'KOV P L, CHEKMENEV E Y, LI C, et al. Using low-E resonators to reduce RF heating in biological samples for static solid-state NMR up to 900 MHz[J]. J Magn Reson, 2007, 185(1): 77-93. DOI: 10.1016/j.jmr.2006.11.008. |
[11] | GOR'KOV P L, WITTER R, CHEKMENEV E Y, et al. Low-E probe for 19F-1H NMR of dilute biological solids[J]. J Magn Reson, 2007, 189(2): 182-189. DOI: 10.1016/j.jmr.2007.09.008. |
[12] | GAN Z H, GOR'KOV P L, BREY W W, et al. Enhancing MQMAS of low-γ nuclei by using a high B1 field balanced probe circuit[J]. J Magn Reson, 2009, 200(1): 2-5. DOI: 10.1016/j.jmr.2009.05.008. |
[13] | PAULSON E K, MARTIN R W, ZILM K W. Cross polarization, radio frequency field homogeneity, and circuit balancing in high field solid state NMR probes[J]. J Magn Reson, 2004, 171(2): 314-323. DOI: 10.1016/j.jmr.2004.09.009. |
[14] | MCNEILL S A, GOR'KOV P L, SHETTY K, et al. A low-E magic angle spinning probe for biological solid state NMR at 750 MHz[J]. J Magn Reson, 2009, 197(2): 135-144. DOI: 10.1016/j.jmr.2008.12.008. |
[15] | 谯劼. 大功率高隔离PIN二极管收发开关电路设计与软件仿真研究[D]. 成都: 电子科技大学, 2012. |
[16] |
DIAO Y J, XIE J Y, XU J C, et al. A high-speed driver for NMR T/R switch[J].
Chinese J Magn Reson, 2016, 33(1): 37-43.
刁玉剑, 谢君尧, 徐俊成, 等. 磁共振快速T/R开关驱动器研制[J]. 波谱学杂志, 2016, 33(1): 37-43. |