文章信息
- 郭盼, 籍勇亮, 何为, 徐征
- GUO Pan, JI Yong-liang, HE Wei, XU Zheng
- 一种测量大型原木内部水分的微型NMR传感器
- A Mini NMR Sensor for Measuring Water Content inside Large Timber
- 波谱学杂志, 2015, 32(4): 678-687
- Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2015, 32(4): 678-687
- http://dx.doi.org/10.11938/cjmr20150413
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文章历史
- 收稿日期:2014-12-19
- 收修改稿日期:2015-10-23
2. 国网重庆市电力公司 电力科学研究院,重庆 400020
2. Chongqing Electric Power Research Institute, State Grid Chongqing Electric Power Company, Chongqing 400020, China
木材属于多孔纤维介质[1],其内部孔隙绝大多数被从周围环境中摄取的水分所占据.木材中水分的存在状态主要为自由水和束缚水:自由水是分布在导管和细胞间隙中的水,而束缚水则是包含在细胞壁中的水[2, 3].木材中水分的含量及状态对木材的性能起着决定性的作用,因此精确快速测量木材水分含量及水分的存在状态对木材加工行业来说至关重要.
目前在木材加工企业中应用较广泛的测量木材含水率的方法是传统的称重法和测量电阻法[4],较新的方法还有电磁波技术[2].称重法通过称量潮湿的木材重量mwet和干燥的木材重量mdry来确定含水率MC,具体计算公式[5]为:
NMR技术在木材水分检测方面已经有过较成功的应用例子[3, 8],如木材中水分状态的检测[9, 10, 11],低水分含量的木材含水率检测[4, 12],以及木材从冰冻到常温下水的状态监控[13]等.尽管如此,用NMR技术检测木材水分的方法,目前仅限于实验室研究而未被应用于工程实际.其主要原因是检测所使用的NMR传感器均为封闭式磁体结构或单边磁体结构,封闭式核磁共振限制了被测木材的形状和尺寸,而单边NMR则只能测量木材表面的水分情况.
为了检测大型原木内部的水分分布,本研究设计了一种微型的NMR传感器.该传感器为圆柱形结构,直径为28 mm、长度为60 mm,测量区域为包围着传感器的圆环区域.使用该传感器测量前需对木材进行钻孔,孔的直径应与传感器直径相当.传感器沿钻孔移动并逐点测量,即可绘制木材沿钻孔轴向的水分分布曲线.且相较于整根大型原木的尺寸,该传感器的尺寸非常小,因此该测量方法对大型原木来说基本是无创的.
1 传感器传感器包含磁体和射频线圈,其中磁体结构由3个圆柱磁体组合而成,射频线圈为多匝马鞍型线圈.磁体结构的制作思路来源于Marble等人[12]设计的three-magnet array,Marble指出磁化方向相同的3块磁体(两块较大磁体中间夹一块较小磁体)沿磁化方向等间距排列,通过调节中间磁体与外面磁体的相对位置可使二者产生的磁场梯度相互抵消,从而在磁体上方某一区域内产生均匀分布的静态磁场B0.因此我们设想当3个块状磁体变为3个圆柱磁体时,应该可以得到同样的结果,如图 1所示.
1.1 磁体结构为了尽可能减小对测量木材造成的损伤,应在保证一定大小的磁场强度条件下,尽量缩小磁体半径.因此,将外磁体的半径选为25.4 mm(1英寸),各磁体的具体尺寸参数见表 1.
各磁体的尺寸确定后,整个磁体结构所产生的磁场分布仅与磁体间的距离有关.图 2显示了当磁体间距变化时,传感器静态磁场沿磁体结构径向[图 2(a)]与轴向[图 2(b)]的分布.从图 2中可以看出,当磁体间距取1.2 mm时,静态磁场的分布相对均匀.通过对磁体间距进行精确的优化,得出当磁体间距为1.27 mm时,静态磁场的幅值分布最均匀,如图 3所示.图 4为该磁体间距下静态磁场在xz平面上的矢量分布图,可以看出,虚线方框所包围的静态磁场相对均匀区域内的磁场方向与磁体轴向水平.经计算得出,在半径为6~11 mm的圆环内,磁场的均匀度为1.9 %,共振频率为1.5 MHz.
1.2 线圈结构
为了在静态磁场均匀分布的区域内产生与静态磁场垂直的射频磁场,本研究采用马鞍型线圈[图 5(a)]作为射频线圈.在保证传感器整体尺寸尽量小这一前提下,决定将射频线圈放置在两个外磁体之间.因此,射频线圈的长度不能超过19 mm,直径不能超过25.4 mm.传统的NMR使用马鞍型线圈在其内部产生均匀射频磁场,且这一线圈在其内部产生 均匀磁场的必要条件是,q为60°,且线圈长度L与圆弧所在圆的直径D之比为1.661[15].而本研究所需的射频磁场区域在线圈所包围的区域外面,因此不需要遵循这一定律.
由于均匀静态磁场区域对应的共振频率为1.5 MHz,根据射频线圈电感(L)、电容(C)与共振频率的关系式( f ) [(2)式]可以得出:
为了使得射频线圈在这样低的频率产生谐振,需要射频线圈的电感较大.为了增加线圈的电感,必须增加线圈的匝数.通过线圈匝数、间距及电感对射频磁场强度及均匀度进行优化,最终将线圈结构确定为图 5(b)所示.线圈匝数为8,导线直径为0.8 mm,相邻导线间距为1 mm.图 6为最优的射频线圈结果所产生的静态磁场在xy及xz平面的分布.
为了阻止射频磁场进入永磁体从而影响传感器的静态磁场分布,在磁体外面先包裹一层铜皮再安装射频线圈[16].最终所制作的传感器如图 7所示,半径为28 mm,长度为60 mm,重200 g.
2 实验细节在应用该NMR传感器测量大型原木中的水分之前,为了验证该传感器对含水孔隙介质的灵敏性,用该传感器对两种颗粒大小不同沙层的孔隙率进行了测量.具体实验步骤为:先采用真空泵对一定厚度的沙层中的孔隙进行水饱和,然后对水饱和后的沙层进行CPMG(Carr-Purcell-Meibom-Gill)实验,以蒸馏水为参考,计算出这两种不同沙层对应的孔隙率.同时,也用重力法对这两种沙层的孔隙率进行了计算,其中NMR测量结果与重力法测量结果见表 2.从表 2可以看出,NMR法与重力法测得的结果基本一致,表明该传感器对含水孔隙介质的灵敏性较好.
本文实验所用木材样品为长度45 cm、直径29 cm的黑云杉[图 8(a)],在其中段沿径向有一个直径比传感器稍大的贯穿的凿洞.为了使水分的损失达到最少,该样品被砍伐后,用保鲜膜包裹并立即装进-20 ℃的冷冻室.实验前将木材放在常温下解冻24 h,然后凿洞进行测量.测量的过程中洞的一端装有传感器,另一端被塞满保鲜膜用以减少其水分蒸发.图 8(b)为除皮后的木材横截面结构示意图,木材中心颜色最深的为树心,包围着树心的颜色相对较浅部分为心材,包围着心材颜色最浅的部分为边材.该黑云杉样品的边材部分厚度约为3 cm.
整个实验分为29次测量,传感器在凿洞内每前进1 cm测量一次.所有的实验均在Tecmag LapNMR谱仪(Tecmag,Houston,USA)、Tomco BT00250 ALPHA-SA射频功率放大器(TOMCO Technologies,Stepney,Australia)、前置放大器(MITEQ,Hauppauge,USA)、Dell计算机、微型NMR传感器上进行.实验测量序列为CPMG序列,具体参数见表 3.
CPMG参数 | 黑云杉 |
90°脉冲宽度/ms | 8 |
90°脉冲幅值/dB | -18.5 |
180°脉冲幅值/dB | -12.5 |
回波时间/ms | 140 |
回波个数/个 | 1500 |
重复时间/s | 1.5 |
扫描次数 | 1024 |
虽然我们知道水分在木材内的存在状态主要为自由水和束缚水两种,但是并不知道这两种水分在木材各个部位的存在比例.因此本研究对每一次测量得到的CPMG数据同时进行了单指数和双指数拟合,并取拟合误差较小的数据作为结果.图 9为拟合得出的有效横向弛豫时间T2eff沿木材径向的分布曲线.从图中可以看出,在曲线两边对应为边材的部分,有一个较长的T2eff,long和一个非常短的T2eff,short,这 说明在边材部分,水分以自由水和束缚水两种形式同时存在.紧接着在曲线上对应心材的部分,只有一个非常小的T2eff,可以认为心材部分只存在束缚水.在曲线最中间点即树心处,T2eff也分为T2eff,long和T2eff,short,其中T2eff,short与在心材和边材中一样,对应为束缚水;T2eff,long比边材中的T2eff,long小,可以认为树心中的细胞孔隙比边材中的细胞间隙小.由于心材中只存在束缚水,其有效横向弛豫时间(2 ms左右)非常短,而受系统及射频线圈死时间的影响,最小回波时间只能设为140 ms,可用来进行拟合的测量数据只有十几个,拟合产生的误差较大.因此,从图 9中,我们只能得出束缚水所对应的有效横向弛豫时间的范围为0.7~2.2 ms,无法准确的测量其有效横向弛豫时间.
尽管如此,根据CPMG测量信号的强度与质子数量成正比[17],我们还是可以得出木材中水分的相对含量.图 10为每一次测量所得的CPMG信号的强度沿木材径向的分布,可以得出边材中的水分含量约为心材中的3倍.此外,由于整个实验的测量时间较长,会造成部分自由水在测量的过程中蒸发,这表现为图 10中曲线的一端比另一端的幅值小.为了改善这一问题,需要进一步优化传感器的静态磁场均匀度以及射频磁场的强度和均匀度.
4 结论本研究设计了一种用于检测大型原木水分的微型NMR传感器,并用该传感器对黑云杉内部水分的有效横向弛豫时间以及水分的相对含量进行了一维测量.从初步的实验结果可以得出,该NMR传感器可以分辨出木材内部水分的存在状态,以及水分含量的相对值.但是总的来说木材中的水分含量较少,传感器的射频磁场与静态磁场均匀度不够高,所测得的NMR信号的信噪比较差,且测量时间较长.为了较精确的测量木材中的含水率,使得该传感器最终应用于工程实际,后续工作将致力于改善射频磁场和静态磁场的均匀度,且尽量减小射频探头的死区时间.
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