引言

泥页岩油气作为一种非常规油气资源已成为国内外重要的勘探对象，泥页岩油气为自生自储、大面积连续聚集型油藏，纳米级孔隙、非达西渗流是其主要的特征^[1]，物性、微裂缝发育程度、含油气量是影响产能的重要因素.开展泥页岩油气层的物性评价和含油气性评价对于指导该类非常规油藏的勘探和开发都极为重要.

常规NMR录井技术是评价储层物性及含油气性的有效手段，具有便捷、多参数、分析速度快、无损等特点，在油田常规储层和流体评价中得到广泛应用.但是对于泥页岩储集层而言，泥页岩储集层发育丰富的有机质演化孔、粒间孔、粒内孔等纳米级孔隙，流体主要以束缚状态存在，核磁的弛豫时间更短，无法检测到T₂弛豫时间短于0.1 ms的纳米级孔隙；另外，MnCl₂溶液难以扩散到泥页岩纳米级孔隙，致使流体性质的识别与油水饱和度的评价变得更为困难^[2]，因此只测横向弛豫时间(T₂)的常规NMR技术已经不能满足需要，需要发展高分辨率的2D NMR技术.2D NMR通过优化脉冲序列，能够检测0.01~0.1 ms之间的纳米级孔隙，另外通过增加梯度磁场将孔隙流体中氢核数分布从一维的单个T₂弛豫变量拓展到二维的2个变量（横向弛豫时间T₂、流体扩散系数D）^[3]，其中扩散系数D是流体的一项物理特性，油、气、水的扩散系数不同，通过D-T₂测试能够提高泥页岩储层油气水的识别能力，这两点对泥页岩油气物性和含油性的准确评价具有十分重要的指导意义.本文针对常规核磁录井在泥页岩样品测试上的局限性，开展了2D NMR检测泥页岩储层物性及流体评价中的实验研究.

1 实验部分 1.1 实验仪器

实验仪器为苏州纽迈电子科技有限公司生产的AniMR+100A型2D NMR谱仪，共振频率为12.689 MHz，为低场核磁共振，探头线圈直径为25 mm；（1）T₂实验采用CPMG序列，序列参数为：P1（脉冲90°脉宽）=4.20 μs，P2（脉冲180°脉宽）=8.20 μs，SW（接收机带宽）=666.667 kHz，TW（重复采样的间隔时间）=2 000 ms，DL1（时延，90°脉冲与相邻180°脉冲之间的时间间隔）=0.022 ms，NECH（回波个数）=8 000，NS（重复采样次数）=64；（2）D-T₂实验采用PGSE-CPMG序列，序列参数为：P1（脉冲90°脉宽）=19 μs，P2（脉冲180°脉宽）=34 μs，TD（信号采样点数）=102 296，SW（接收机带宽）=100 kHz，TW（重复采样的间隔时间）=500 ms，RFD（开始采样时间的控制参数）=0.08 ms，RG1（模拟增益）=20 db，DRG1（数字增益）=3，NS（重复采样次数）=128（11号样品NS=32），NECH（回波个数）=3 000.

1.2 实验样品

针对济阳坳陷下第三系沙河街组泥页岩油气主要勘探层段，采集XYS9、Y186、Y187三口井泥页岩岩屑样品10包、岩心样品1块，分别标记为1号~11号样品，对泥页岩样品进行D-T₂实验和T₂实验，D-T₂实验不对样品做任何处理直接测试（干样），T₂实验进行两种样品处理方式下的孔隙度测试，样品处理方式两种：（1）不对样品做任何处理直接测试（干样）；（2）使用抽真空加压饱和装置对样品进行盐水饱和2 h.

2 结果与讨论 2.1 孔隙度测试结果与分析

孔隙度数据的获取，是将样品测得的NMR信号，利用标准刻度样品进行刻度，将信号强度转换成孔隙度，转换公式为：

$\varphi = \Phi \frac{s}{S}\frac{{NS}}{{ns}}{10^{\frac{1}{{20}}(RG1 - rg1)}}{2^{(RG2 - rg2)}}$

式中：Φ和φ：定标样和待测样品孔隙度；NS和ns：定标样和待测样品孔隙度累加次数；RG1和rg1：定标样和待测样品的模拟增益值；RG2和rg2：定标样和待测样品放大信号后的模拟增益值；s和S：定标样和待测样品的NMR信号.

实验中保持采样参数不变，则待测样品与标准样品的信号量之比即为孔隙度之比，从而可求得岩样的孔隙度.

对干样直接进行T₂测试，测得的孔隙度最大为7.19%，最小为2.21%，平均为5.17%（表 1）.

使用抽真空加压饱和装置对样品进行盐水饱和2 h，然后进行T₂测试，测得的孔隙度最大为13.41%，最小为8.85%，平均为10.67%（表 2）.

对比饱和样和干样的孔隙度测试结果，前者孔隙度均大于后者，同时可以看出岩屑样品的偏差值更大，岩心样品的偏差值相对较小.原因包括两个方面：一是饱和盐水的泥页岩样品由于粘土矿物的吸附作用，在表面形成一定量的水膜^[4]，造成孔隙度检测值偏大；岩屑与岩心相比，岩屑表面积远大于岩心样品的表面积，造成岩屑样品吸附水量大于岩心样品，所以岩屑饱和样的核磁孔隙度相比于干样的偏差值更大；二是干样微裂缝或粒间孔中的流体散失了，饱和后又充满了流体.选取1号和11号样品对比两种处理方式下的孔隙度分量和累积曲线图，可以看出，岩心样品和岩屑样品经过饱和后，0.01~3 ms之间的峰面积均增大了，这是由于粘土矿物颗粒吸附盐水造成的，而3~100 ms范围内的峰则为粒间孔或微裂缝.

泥页岩在裂缝不发育的情况下，主要发育有机质演化孔、粒内孔、粒间孔等小孔隙.基于盐水饱和对样品测量结果的影响，建议对岩屑样品直接进行干样测试；对岩心样品可以进行饱和样测试，但饱和液最好采用不引起粘土矿物膨胀的煤油.

2.2 流体检测结果与分析

对11块泥页岩样品进行D-T₂二维检测其流体类型和含量，使用PGSE-CPMG序列采集样品信号，根据D-T₂衰减信号函数：

$M(t) = M(0)\left\{ {1 - \exp \left[ { - {\gamma ^2}{G^2}{\delta ^2}(\Delta - \frac{\delta }{3})D} \right]\exp ( - \frac{{TE}}{{T2}})} \right\}$

式中：M(t)为t时刻的NMR信号，a.u.；M(0)为0时刻的核磁信号，a.u.；γ为旋磁比，rad/(T*s)；G为梯度磁场强度，T/m；δ为脉冲梯度持续时间，s；Δ为梯度间隔时间，s；D为扩散系数，m²/s；TE为回波时间间隔，s；T₂为横向弛豫时间，s.

将相关实验参数代入，则可同时计算出自扩散系数D、横向弛豫时间T₂和弛豫分量的信号量，将得到的D值、T₂值和弛豫分量信号量画成等高线图，得到2D NMR谱^[5].根据流体谱峰在油、气、水扩散系数线上的相对位置，可以判断泥页岩储层中的流体类型，2D NMR谱（图 2）显示NMR信号均位于油和水扩散系数线上，由此可以判断样品中流体类型为油、水两相.

2D NMR谱图中不同的区域代表着不同的流体类型，图中的油、水在弛豫时间T₂的维度上是重叠的，无法区分，但是在扩散系数D的维度上则存在明显的差异，可以明显区分.油、水谱峰所占据的区域NMR信号累加即为各自的体积，总的体积为总的区域内的核磁信号之和，那么含油、水饱和度的计算模型如下：

${S_{\rm{o}}} = \frac{{\int_{{T_{2{\rm{oil - min}}}}}^{{T_{{\rm{2oil - max}}}}} {\int_{{D_{{\rm{oil}} - \min }}}^{{D_{{\rm{oil}} - \max }}} {A({T_{\rm{2}}}D){\rm{d}}D{\rm{d}}{T_{\rm{2}}}} } }}{{\int_{{T_{2{\rm{min}}}}}^{{T_{{\rm{2max}}}}} {\int_{{D_{\min }}}^{{D_{\max }}} {A({T_{\rm{2}}}D){\rm{d}}D{\rm{d}}{T_{\rm{2}}}} } }} \times 100\% $

${S_{\rm{w}}} = \frac{{\int_{{T_{2{\rm{water - min}}}}}^{{T_{{\rm{2water - max}}}}} {\int_{{D_{{\rm{water}} - \min }}}^{{D_{{\rm{water}} - \max }}} {A({T_{\rm{2}}}D){\rm{d}}D{\rm{d}}{T_{\rm{2}}}} } }}{{\int_{{T_{2{\rm{min}}}}}^{{T_{{\rm{2max}}}}} {\int_{{D_{\min }}}^{{D_{\max }}} {A({T_{\rm{2}}}D){\rm{d}}D{\rm{d}}{T_{\rm{2}}}} } }} \times 100\% $

式中：S_o为含油饱和度，%；S_w为含水饱和度，%；T_2oil-min为油信号的T₂最小值，ms；T_2oil-max为油信号的T₂最大值，ms; T_2water-min为水信号的T₂最小值，ms；T_2water-max为水信号的T₂最大值，ms；D_oil-min为油信号的扩散系数最小值，m²/s；D_oil-max为油信号的扩散系数最大值，m²/s；D_water-min为水信号的扩散系数最小值，m²/s；D_water-max为水信号的扩散系数最大值，m²/s.

以1号和8号样品的谱图为例（表 3），1号样品峰属性为油和水，按其信号体积计算得出含水饱和度为97.67%，含油饱和度为2.33%，而8号样品峰属性仅为水，其含水饱和度为100%，含油饱和度为0%.

通过D-T₂实验检测1~11号样品的含油饱和度分别为：2.33%、15.62%、5.22%、3.56%、16.74%、22.94%、23.02%、0.00%、7.00%、11.52%、13.05%，除了8号样品之外岩样均含油，含油饱和度在30%以内，其中2号、5号、6号、7号、11号含油饱和度都较高.下面将含油饱和度数据与实际试油数据和地化检测数据进行对比：

(1)含油饱和度数据与实际试油数据对比：三口井中Y187井和Y186井具有试油测试数据，Y187井在井段3 577.11~3 691.90 m进行中途测试，测试结果一开、二开无油气显示，出口水26.99 m³，稠化水4.78 m³，未出油；Y186井在3 635.77~3 680.00 m进行试油，试油结果日产油4.15×10⁴ kg、日产气8 754 m³、日产水6.4 m³.Y186井3个样品（5~7号）含油饱和度平均为20.9%，Y187井3个样品（9~11号）含油饱和度平均为10.5%，含油饱和度数据与实际试油数据对比，含油饱和度高的油气产出高，含油饱和度低的油气产出低或无产出.

(2)含油饱和度数据与岩石热解地化检测数据对比：D-T₂的含油饱和度实际上为液态烃，岩石热解地化录井技术对于成熟烃源岩来说，实际的液态烃量(S₁⁰)应是岩石热解地化检测的液态烃量S₁与重质游离烃(ΔS₂)之和^[6].对11块样品同时进行岩石热解地化检测，对比地化液态烃量(S₁⁰)和D-T₂检测的含油饱和度发现，当岩石热解地化技术检测的液态烃量 > 1 mg/g时，二者呈正相关；当岩石热解地化技术检测的液态烃量 < 1 mg/g时，二者呈负相关（图 3）.因为泥页岩具有较强的非均质性，而岩石热解和NMR分析的是从同一包岩屑里挑出来的两份样品，所以含油率较低时的差异可能与挑样有关.

3 结论

(1)利用高分辨率NMR分析仪能够有效检测泥页岩中的纳米级孔隙，弥补了常规核磁共振对纳米级储层的不适应性，成为页岩油气储层、致密砂岩油气储层的一项配套技术.

(2)利用2D NMR录井技术能够有效区分油、水信号，并评价不同流体的饱和度，对于压裂选层具有重要的指导意义.

致谢: 感谢纽迈电子科技有限公司杨培强对2D NMR分析工作的支持及蔡清的实验测试.