2018, Vol. 37
2. 中国科学院大学, 北京 100049
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
Re和Os分别位于元素周期表中Ⅶ锰副族和铂族。Re有2种同位素：187Re和185Re；Os有7种同位素：184Os、186Os、187Os、188Os、189Os、190Os、192Os，其中187Os和186Os为放射性成因同位素。187Re经过β衰变生成187Os，半衰期为~42 Ga(λ=1.666×10-11/a)(Smoliar et al., 1996)。Re和Os均具有强的亲铁、亲铜和亲有机性质，在自然界中它们可以赋存于硫化物、铂族元素矿物和富含有机质的样品(如黑色页岩、沥青和原油)中，因此，可以利用Re-Os放射性同位素体系对金属硫化物、陨石、超基性岩石以及富含有机质样品直接定年，这对研究金属矿床的成矿时代、天体地球化学、岩石成因、沉积地层绝对时代以及油气成藏时代等都有非常重要意义(Ravizza and Turekian, 1989; Ravizza et al., 1991; Smoliar et al., 1996; Shirey and Walker, 1998; 支霞臣，1999；Creaser et al., 2002; Gao et al., 2002; Wu et al., 2003; Selby and Creaser., 2005; 李超等，2010；屈文俊等，2012; Gannoun et al., 2016)。另外，地幔岩浆部分熔融过程中，相容元素Os主要赋存在残留相中，而中等不相容元素Re主要赋存在岩浆中。这致使地壳和地幔的Re/Os值发生明显差异，并且随着时间的推移壳-幔的Os同位素组成差异越明显。与其他不相容元素的Rb-Sr、Sm-Nd、U-Th-Pb等常规体系相比，地幔岩石中Os同位素比值受后期流体交代作用的影响较小，因此，Re-Os同位素体系可以更好地反映岩石成因及地幔演化特征(Shirey and Walker, 1998; Puchtel et al., 2001; Alard et al., 2005; Li et al., 2010; Harvey et al., 2011)。
Re-Os同位素体系特殊的地球化学性质和地质应用引起了学者们极大的关注，尤其是20世纪90年代后，高精度的负离子热表面电离质谱法(N-TIMS)的应用(Creaser et al., 1991; Völkening et al., 1991)，使得Os的检出限可达0.0X pg，极大地促进了Re-Os同位素体系在同位素定年、矿床成因、地幔演化和海洋环境研究中的应用(Harvey et al., 2011; Day et al., 2016; Lorand and Luguet, 2016)。然而，由于Re和Os都属于强亲铁、亲铜元素，它们在岩石样品中通常是赋存于微量的硫化物和铂族元素矿物中，而不是硅酸盐矿物中。这些微量的富含Os的矿物极不均一的分布在岩石样品中，这就是所谓的“块金效应”(Meisel et al., 2001)。由于岩石样品中的Re和Os含量极低(pg/g~ng/g)，而且通常Re-Os同位素分析所用的样品量不超过3 g，因此，在分析测试过程中，“块金效应”的影响非常显著，导致多次平行分析Re和Os含量的结果的重现性差，这些都使得地质样品在Re-Os同位素研究中得到准确分析测定是十分困难。过去20年，随着学者们对这些问题的深入研究，Re-Os同位素分析技术取得了很大的进步，方法也日趋完善(Reisberg and Meisel, 2002; Meisel and Horan et al., 2016)。本文主要结合近些年来的研究成果，对地质样品在Re-Os同位素分析中所遇到的问题，主要是从实验空白的处理、样品的溶解技术、参考岩石标样等几方面进行评述。
1 实验流程空白地球形成早期分异时，高度亲铁、亲硫性元素Re和Os大多分配在地核和硫化物中，地幔和地壳中的含量极低。一般地壳中的Os含量为10~100 pg/g，Re含量为0.2~1.0 ng/g；地幔橄榄岩中Os含量为1~5 ng/g，Re含量为0~0.4 ng/g(Reisberg and Meisel, 2002)。对这些低含量的地质样品进行Re-Os同位素体系分析时，流程空白对实验准确性的影响是不能忽视的。Os萃取的整个流程空白一般小于几个pg(Puchtel et al., 2008; Dale et al., 2012; Wang and Becker, 2014)。图 1是给定Os流程空白值为(0.001±0.004)ng时，对样品数据结果造成的影响(Moser et al., 2003)。可以看到，Os含量越低的样品得到的数据不确定性越高。此外，这些低含量Os数据的准确性不仅跟测试的空白值有关，也与空白值均值的变化程度有关(Meisel and Horan, 2016)。
|
图件引自Moser等(2003) 图 1 在给定流程空白值下测试的不确定性和样品Os含量的关系 Fig.1 A comparison of the measurement uncertainty with sample Os concentration for a given procedural blank |
因此，尽可能降低和稳定测试空白的值在Re-Os对低含量样品的测试中尤为重要。一般而言，测试空白主要来自于化学过程中用到的各种酸(如HNO3、HCl、HF、HBr等)、阴离子树脂(AG1X8)、PFA瓶和Carius管等(Meisel and Horan, 2016)。在用于化学分析之前，所有的酸要经过亚沸蒸馏纯化处理。特殊的是，硝酸中的Os(一般是以挥发性的OsO4形式存在)不能通过亚沸蒸馏方式进行纯化。一种方法是在硝酸中加入H2O2，当H2O2和HNO3的体积比约为0.24时，在加热的条件下，使硝酸沸腾，从而使OsO4从硝酸中挥发出去，硝酸的Os空白值可以达到0.043 pg(Yang et al., 2015)；另一种方法是先将硝酸在400 ℃下加热2 h，同时鼓入洁净的N2帮助OsO4从溶液中挥发出来。由于Os具有非常强的“记忆效应”，这也是影响空白值稳定的重要因素。样品中的OsO4在萃取过程中，约0.4%可以渗透到塑料容器壁，而且不易清除，容易致使实验出现交叉污染。因此，实验使用PFA器皿，用王水和Mill-q水清洗后，需要在PFA瓶中装满纯HBr，145 ℃加热一夜，可以有效降低器皿中的Os。对于Re的空白来说，通常使用的阴离子交换树脂(AG 1x8)中Re的本底较高，在使用阴离子树脂之前，要用高浓度HNO3和HCl对其进行多次清洗。目前国内外主要Re-Os同位素实验室的空白水平如表 1所示。可以发现除了日本的JAMSTEC实验室的Os本底空白值略高，其他实验室的Os本底空白值基本在0.X pg的水平，对数据结果影响一般小于5%。
|
表 1 国内外主要Re-Os同位素实验室Os本底水平对比 Table 1 Comparison of the Os procedural blank levels between major Re-Os isotope laboratories in the world |
目前，国内外Re-Os实验室常用的溶样技术主要是Carius管逆王水溶样(CT；Shirey and Walker, 1995)和HPA溶样技术(Meisel et al., 2001)。然而，常规CT溶样方法不能完全溶解硅酸盐矿物，这将会影响Re-Os实验测定的准确性(Rehkämper and Halliday, 1999; Kingsley et al., 2004; Bézos et al., 2005; Dale et al., 2008, 2009; Ishikawa et al., 2014; Li et al., 2015b; Day et al., 2016)。为了降低样品不完全溶解带来的不确定性，Rehkämper和Halliday(1999)首次提出在Carius管溶样前，用HF和HCl对大洋中脊玄武岩样品进行去硅处理。利用HF破坏硅酸盐等难熔矿物的矿物相结构，释放其中可能含有的Re和Os(Meisel et al., 2003; Dale et al., 2012; Li et al., 2015b)。Bézos等(2005)则在前人研究基础上采用在王水溶样后加入了HF和HCl。为了进一步减少Os的丢失，Ishikawa等(2014)在去硅处理时进行了HF+HBr、HF+HCl以及在王水溶样前去硅和Os萃取后去硅。以Carius管溶样为例，TDB-1经过HF+HCl和HF+HBr前去硅处理后Os含量分别为(0.123±0.030)ng/g(s，n=4)和(0.172±0.024)ng/g(s，n=7)(Ishikawa et al., 2014)。一定程度上证明了Re-Os实验中采用去硅处理时溶解出更多的Re和Os。Ishikawa等(2014)得到的BIR-1a的Os含量，王水溶样前去硅(约0.305 ng/g)则低于Os萃取后去硅的值(约0.345 ng/g)。然而笔者实验室对BIR-1a也进行了大量的前去硅实验，包括在加入稀释剂之后和之前对样品进行去硅两种方法(图 2)。两种去硅得到的Os含量值并没有明显差距(0.33 ng/g和0.334 ng/g；Zhang et al., 2017)。
|
① 为加入稀释剂之后；②为加入稀释剂之前 图 2 Re-Os同位素分析常规Carius管溶样分析及加入稀释剂去硅的实验流程图 Fig.2 Schematic flow diagram showing the methodology of Carius tube digestions with HF-HBr attack for determination of Re-Os concentrations and Os isotope ratios |
在对地质样品进行去硅处理的研究中，Kingsley等(2004)在对大洋中脊玄武岩标样EN026 10D-3进行研究时，提出在Re-Os同位素分析中通过去硅处理释放硅酸盐相中的Re、Os是否有必要的问题。近十几年来国内外学者进行了大量的去硅处理在地质样品中的相关研究。Dale等(2008, 2009)和Meisel等(2009)在对辉绿岩标样TDB-1的分析中发现，经过去硅处理得到的Re含量高于未经去硅处理的样品所获得的数据。Dale等(2012)在对Tonga岛弧玄武岩的研究中还发现，经过去硅处理后得到的Re的含量更高。近几年，Ishikawa等(2014)、Li等(2015b)和Day等(2016)通过对多种不同的地质岩石标样进行详细系统的去硅对比试验，更深入地探索了如何更好地在Re-Os同位素分析处理时发挥去硅处理的优势。例如，在Re-Os同位素分析中，通过常规CT溶样方法得到的橄榄岩标样UB-N、GP-13等的数据重现性很好(Pearson et al., 2004; Becker et al., 2006; Puchtel et al., 2008; Day et al., 2012)，表明常规CT溶样法可以很好的应用于这些橄榄岩样品(Ishikawa et al., 2014)。而玄武岩标样如BHVO-2等多次分析得到的数据差异较大(Dale et al., 2008; Li et al., 2015b)，这可能是由于在一些极小的富集Re-Os的硫化物或合金不均匀的分布或被包裹在了硅酸盐矿物中导致在溶样过程中无法接触到逆王水。
Ishikawa等(2014)发现，玄武岩标样TDB-1结果跟前人结果一致，即HF去硅处理对Os的影响很小，但可以大大提高Re的提取效率。同时也表明对TDB-1而言，最优的溶样方法是经过溶样和CCl4萃取Os后，再对样品进行HF去硅处理。而玄武岩标样BIR-1a、超镁铁质岩标样(UB-N、JP-1)和沉积岩标样(SCo-1、SDO-1、JCh-1)则几乎不受HF去硅的影响。Li等(2015b)采用前去硅处理方法，对镁铁-超镁铁质岩石标样(BCR-2、WGB-1和WPR-1)和玄武-安山岩岩石标样(BHVO-2、TDB-1和AGV-2)进行去硅的对比实验。他们进一步证明了超镁铁质岩石的Re-Os同位素分析不受去硅作用的影响，但是对于玄武-安山岩则很有必要的。Day等(2016)在前人的研究基础上，提出了去硅处理对于年轻熔岩样品是必要的，但是不建议在Os萃取后去硅处理而应在王水溶样前去硅处理。因为，在Os萃取后去硅处理时仅释放出了样品中硅酸盐相中的Re，而没有考虑可能同时释放出的Os，这使得分析得到的Re/Os和与187Os/188Os是不匹配的。
综上所述，Re-Os同位素分析实验时，去硅处理对低含量MgO的玄武-安山岩岩性的地质样品是有必要的，而且为了防止去硅过程中Os稀释剂以OsO4形式挥发丢失，建议采取的最优去硅处理的方法是在样品中先加入Re稀释剂，再用HF+HBr对样品进行去硅处理，之后再加入Os稀释剂，最后进行常规CT逆王水溶样。
2.2 富含有机质样品的溶解方法Re和Os元素具有亲有机质的性质，在还原条件下可以在不同类型的富有机质地质样品如黑色页岩、油页岩、沥青等中富集(Ravizza and Turekian, 1989; Ravizza et al., 1991; Cohen et al., 1999; Creaser et al., 2002)。因此，Re-Os同位素体系可以直接用于富有机质沉积岩的定年(Cohen et al., 1999; Jiang et al., 2003; Selby and Creaser, 2005; 王剑等, 2007; Creaser and Stasiuk, 2007; Rooney et al., 2010)。研究发现，Re、Os不仅存在于沉积岩的有机质中，也存在于一些硅质碎屑或者硫化物中(Ravizza et al., 1991; Creaser et al., 2002)。然而，从理论上讲, 只有黑色页岩有机相中的Re-Os同位素定年结果才能代表真正的沉积岩形成的年龄。最初采用的传统的逆王水溶样方法，不仅可以将这类富含有机质岩石中的有机质和碎屑物质中的Re和Os都释放出来，从而导致这些碎屑物质里的Re、Os会对富有机质沉积岩的Re-Os同位素准确定年造成干扰(Ravizza and Turekian, 1989；Ravizza et al., 1991; Cohen et al., 1999; Creaser et al., 2002; Selby and Creaser, 2003)。
Selby和Creaser(2003)提出CrO3-H2SO4溶样方法，利用溶液的强氧化力和弱酸性，在充分溶解有机质的同时避免碎屑物质的干扰问题。Selby等(2003)和刘华等(2008)较为详细地比较了黑色页岩的Re-Os同位素分析的王水溶样和CrO3-H2SO4溶样。CrO3-H2SO4溶样流程与HCl-HNO3溶样所采用的方法相似。通过CrO3-H2SO4溶样方法，得到了更为精确的黑色页岩的Re-Os同位素年龄。但是，CrO3-H2SO4试剂中所含Re较高，需要复杂的酸纯化方法进行优化。通常Re的纯化采用溶剂萃取的方法, 先用TPAI(四戊胺碘化物)提取CrO3-H2SO4中的Re，然后用CHCl3提取溶液中的TPAI；Os的纯化采用~100 ℃加温，并吹入干净的空气，利用空气带出溶剂中溶解的OsO4(Shen et al., 1996; Selby and Creaser, 2003; Kendall et al., 2004)。刘华等(2008)尝试了两种H2SO4纯化方法将CrO3-H2SO4流程Re空白降到10 pg/g以下：①利用Re2O7的挥发性，在200~220 ℃条件下，滴加HNO3于H2SO4中，将Re蒸馏出来；②用H2SO4过AG-1-X8树脂来洗脱Re。另外，CrO3-H2SO4溶样方法会产生大量的CrO2-干扰ReO4-在阴离子树脂上的吸附(Shen et al., 1996; Selby and Creaser, 2003; Kendall et al., 2004)。大量高浓度的含铬废液也在某种程度上制约了CrO3-H2SO4溶样方法的广泛应用。对于油页岩而言，CrO3-H2SO4溶样方法可能存在样品氧化不完全现象(李超等, 2010)。尹露等(2015)以油页岩标样SGR-1b(USGS)为对象，对比了HCl-HNO3溶样、CrO3-H2SO4溶样和H2O2-HNO3溶样3种溶样方法。通过数据对比，他们认为H2O2-HNO3溶样方法在有效避免碎屑物质中Re和Os干扰的情况下，得到的Re-Os等时线拟合程度更好，还可以达到低本底、低污染。但是该方法中H2O2分解产生大量的O2，会很大程度增加溶样过程中Carius管的内压，增加发生爆炸的危险。
3 基性岩石Re-Os同位素参考标样地球化学分析中，岩石标样在监控实验室分析技术方法、控制数据质量以及不同实验室之间数据对比方面起着非常重要的作用。然而，近些年的Re-Os同位素分析中发现，对同一种岩石标样的多次重复性实验得到的Re-Os同位素组成结果重现性比较差。例如，Li等(2015a)对玄武岩标样BHVO-2进行了多次重复性Re-Os分析实验，发现其187Os/188Os值为0.14~0.17，这样很难判断该岩石标样的Re-Os同位素差异是由哪些因素所导致。是由于样品的不均一性，还是因为实验室分析方法呢？其实这是由于该样品中的Os同位素不均一造成的，并不是由于实验室的测试方法导致的(Li et al., 2015a)。因此，用于Re-Os同位素体系分析的岩石参考标样其Re-Os同位素组成必须是均一的。但是，由于Re和Os独特的地球化学性质，使得目前缺少Re-Os同位素均一的基性岩石参考标样。
目前国际上公认的用于Re-Os同位素分析的岩石标样只有UB-N(蛇纹石化橄榄岩，CRPG)。UB-N是一种典型的上地幔岩石，测定的Re、Os含量分别为(0.2095±0.0040)ng/g和(3.85±0.13)ng/g，187Os/188Os值为(0.1278±0.0002)ng/g(Meisel et al., 2003)。由于同位素分析中最好采用基体匹配原则(Meisel and Moser, 2004; Meisel and Horan, 2016)，Os含量较高的超基性岩石标样UB-N不适合作为较低含量的基性岩地质样品的Re-Os同位素分析中的参考标样。过去十几年里，很多学者对一些国际基性岩石标样进行了Re-Os同位素分析，例如，玄武岩标样BHVO-2、BIR-1a, 辉绿岩标样TDB-1和辉长岩标样WGB-1(Meisel et al., 2009; Dale et al., 2012; Ishikawa et al., 2014; Chu et al., 2015; Li et al., 2015a, 2015b; Ackerman et al., 2016)。研究发现，除了BIR-1a在一定称样量水平下Re、Os是均一的，其他岩石标样的Re-Os同位素都是不均一的。因此，有学者认为BIR-1a可能是一个比较理想的Re-Os同位素分析岩石参考标样(Ishikawa et al., 2014; Meisel and Horan, 2016)。
过去两年里，为进一步对玄武岩标样BIR-1a进行系统分析，实验室利用Carius管溶样及在王水溶样前对样品进行去硅处理的方法对其进行了长期的Re-Os同位素分析(Zhang et al., 2017)。发现BIR-1a中Re和Os赋存的矿物相在常规酸溶样条件下可以完全溶解出来，不受去硅处理的影响。测定的Re和Os含量分别为(0.691±0.022)ng/g和(0.343±0.089)ng/g(2 s，n=63)，而且同位素组成非常均一：187Os/188Os值为0.13371±0.00092(2 s，n=63)(图 3)。为进一步降低样品“块金效应”的影响，建议BIR-1a的最小称样量为0.4 g(Zhang et al., 2017)。结合前人研究结果(Ishikawa et al., 2014; Chu et al., 2015; Li et al., 2015a, 2015b; Ackerman et al., 2016)，推荐BIR-1a作为基性岩石样品Re-Os同位素分析的参考标样，以便不同实验室之间的数据对比和质量监控。
|
图件引自Zhang等(2017) 图 3 BIR-1a在Re-Os同位素分析时，经过常规Carius管溶样分析得到的Re含量(a)、Os含量(b)和187Os/188Os值(c)；经过HF-HBr去硅处理后再用常规Carius管溶样分析得到的Re含量(d)、Os含量(e)和187Os/188Os值(f) Fig.3 Binary plots of sample weight versus Re (a) and Os (b) concentrations, and187Os/188Os ratios (c) for BIR-1a determined using the regular CT digestion and plots of sample weight vs. Re (d) and Os(e) concentration and 187Os/188Os isotope ratios (f) for BIR-1a obtained using the regular CT digestion without HF desilicification |
Re-Os同位素作为目前唯一被常用的亲铁、亲铜性放射性同位素体系，在同位素示踪和同位素定年方面表现出了其它亲石性放射性同位素体系无法比拟的优势，为地幔地球化学、油气成藏年代学及金属矿床定年等方面提供了有效的地球化学研究手段。目前Re-Os同位素的分析技术已日趋成熟，尤其是随着更先进、灵敏度更高的热电离质谱(TIMS)的应用，使得精确测定超低Os含量(＜10-12 g/g)样品成为可能，但是与质谱仪器相比，Re-Os同位素的化学前处理方面是大家面临的最主要挑战，尤其是在如何控制和降低全流程Re和Os空白方面，这也是制约精确测定超低Os含量样品的最主要因素。通过对所用试剂和器皿采取特殊的纯化及清洗方法，以及避免在分离过程中的交叉污染，可以有效的降低化学前处理流程Re和Os的本底。传统的王水溶样方法不能完全溶解出硅酸盐矿物里的Re和Os，采用HF-HBr预先溶解硅酸盐矿物，然后再用王水消解的方式，几乎可以将硅酸盐矿物中(或硅酸盐矿物中包裹的富含Re和Os的矿物)的Re和Os完全溶解出来，提高的Re-Os同位素的分析结果的准确度。但是，采用HF-HBr预处理步骤过程中，存在样品的沾污以及样品中Os丢失的现象。由于Re和Os在基性岩石样品中的“块金效应”明显，而且Os同位素存在不平衡现象，导致同一基性岩石标样的Re-Os同位素多次测定结果重现性很差，这种测试结果的重现性差不是由分析测试技术和方法造成，而是由于样品中的Os含量和同位素组成不均一造成的。因此研制Re-Os同位素组成均一的基性或中性等低含量Re和Os岩石参考标准物质，对于Re-Os同位素分析技术方法的研究以及数据质量的控制来说都非常重要。随着新的超低Re-Os含量岩石标准物质和参考物质的不断研制以及TIMS(或MC-ICPMS)的不断发展，必将促进Re-Os同位素分析技术和Re-Os同位素地球化学的不断深入。
Ackerman L, Bizimis M, Haluzová E, Sláma J, Svojtka M, Hirajima T, Erban V. 2016. Re-Os and Lu-Hf isotopic constraints on the formation and age of mantle pyroxenites from the Bohemian Massif. Lithos, 256-257: 197-210. DOI:10.1016/j.lithos.2016.03.023 |
Alard O, Luguet A, Pearson N J, Griffin W L, Lorand J P, Gannoun A, Burton K W, O'Reilly S Y. 2005. In situ Os isotopes in abyssal peridotites bridge the isotopic gap between MORBs and their source mantle. Nature, 436(7053): 1005-1008. DOI:10.1038/nature03902 |
Becker H, Horan M F, Walker R J, Gao S, Lorand J P, Rudnick R L. 2006. Highly siderophile element composition of the Earth's primitive upper mantle: Constraints from new data on peridotite massifs and xenoliths. Geochimica et Cosmochimica Acta, 70(17): 4528-4550. DOI:10.1016/j.gca.2006.06.004 |
Bézos A, Lorand J P, Humler E, Gros M. 2005. Platinum-group element systematics in Mid-Oceanic Ridge basaltic glasses from the Pacific, Atlantic, and Indian Oceans. Geochimica et Cosmochimica Acta, 69(10): 2613-2627. DOI:10.1016/j.gca.2004.10.023 |
Chu Z Y, Yan Y, Chen Z, Guo J H, Yang Y H, Li C F, Zhang Y B. 2015. A Comprehensive method for precise determination of Re, Os, Ir, Ru, Pt, Pd concentrations and Os isotopic compositions in geological samples. Geostandards and Geoanalytical Research, 39(2): 151-169. DOI:10.1111/ggr.2015.39.issue-2 |
Cohen A S, Coe A L, Bartlett J M, Hawkesworth C J. 1999. Precise Re-Os ages of organic-rich mudrocks and the Os isotope composition of Jurassic seawater. Earth and Planetary Science Letters, 167(3-4): 159-173. DOI:10.1016/S0012-821X(99)00026-6 |
Creaser R A, Papanastassiou D A, Wasserburg G J. 1991. Negative thermal ion mass spectrometry of osmium, rhenium and iridium. Geochimica et Cosmochimica Acta, 55(1): 397-401. DOI:10.1016/0016-7037(91)90427-7 |
Creaser R A, Sannigrahi P, Chacko T, Selby D. 2002. Further evaluation of the Re-Os geochronometer in organic-rich sedimentary rocks: A test of hydrocarbon maturation effects in the Exshaw Formation, western Canada Sedimentary Basin. Geochimica et Cosmochimica Acta, 66(19): 3441-3452. DOI:10.1016/S0016-7037(02)00939-0 |
Creaser R A, Stasiuk L D. 2007. Depositional age of the douglas formation, northern Saskatchewan, determined by RE-Os geochronology. In: Jefferson C W, Delaney G eds. EXTECH Ⅳ: Geology and Uranium Exploration Technology of the Proterozoic Athabasca Basin, Saskatchewan and Alberta. Canada: Bulletin of the Geological Survey, 341-346
|
Dale C W, Burton K W, Pearson D G, Gannoun A, Alard O, Argles T W, Parkinson I J. 2009. Highly siderophile element behaviour accompanying subduction of oceanic crust: whole rock and mineral-scale insights from a high-pressure terrain. Geochimica et Cosmochimica Acta, 73(5): 1394-1416. DOI:10.1016/j.gca.2008.11.036 |
Dale C W, Luguet A, Macpherson C G, Pearson D G, Hickey-Vargas R. 2008. Extreme platinum-group element fractionation and variable Os isotope compositions in Philippine Sea Plate basalts: Tracing mantle source heterogeneity. Chemical Geology, 248(3-4): 213-238. DOI:10.1016/j.chemgeo.2007.11.007 |
Dale C W, Macpherson C G, Pearson D G, Hammond S J, Arculus R J. 2012. Inter-element fractionation of highly siderophile elements in the Tonga Arc due to flux melting of a depleted source. Geochimica et Cosmochimica Acta, 89: 202-225. DOI:10.1016/j.gca.2012.03.025 |
Day J M D, Waters C L, Schaefer B F, Walker R J, Turner S. 2016. Use of hydrofluoric acid desilicification in the determination of highly siderophile element abundances and Re-Pt-Os isotope systematics in mafic-ultramafic rocks. Geostandards and Geoanalytical Research, 40(1): 49-65. DOI:10.1111/ggr.2016.40.issue-1 |
Gannoun A, Burton K W, Day J M, Harvey J, Schiano P, Parkinson I. 2016. Highly siderophile element and Os isotope systematics of volcanic rocks at divergent and convergent plate boundaries and in intraplate settings. Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 81(1): 651-724. DOI:10.2138/rmg.2016.81.11 |
Gao S, Rudnick R L, Carlson R W, McDonough W F, Liu Y S. 2002. Re-Os evidence for replacement of ancient mantle lithosphere beneath the North China craton. Earth and Planetary Science Letters, 198(3-4): 307-322. DOI:10.1016/S0012-821X(02)00489-2 |
Harvey J, Dale C W, Gannoun A, Burton K W. 2011. Osmium mass balance in peridotite and the effects of mantle-derived sulphides on basalt petrogenesis. Geochimica et Cosmochimica Acta, 75(19): 5574-5596. DOI:10.1016/j.gca.2011.07.001 |
Ishikawa A, Senda R, Suzuki K, Dale C W, Meisel T. 2014. Re-evaluating digestion methods for highly siderophile element and187Os isotope analysis: Evidence from geological reference materials. Chemical Geology, 384: 27-46. DOI:10.1016/j.chemgeo.2014.06.013 |
Jiang S Y, Yang J H, Ling H F, Feng H Z, Chen Y Q, Chen J H. 2003. Re-Os isotopes and PGE geochemistry of black shales and intercalated Ni-Mo polymetallic sulfide bed from the Lower Cambrian Niutitang Formation, South China. Progress in Natural Science, 13(10): 788-794. DOI:10.1080/10020070312331344440 |
Kendall B S, Creaser R A, Ross G M, Selby D. 2004. Constraints on the timing of Marinoan "Snowball Earth" glaciation by187Re-187Os dating of a Neoproterozoic, post-glacial black shale in western Canada. Earth and Planetary Science Letters, 222(3-4): 729-740. DOI:10.1016/j.epsl.2004.04.004 |
Kingsley R H, Bézos A, Bézos A, Escrig S, Gannoun A, Humayun M, Meisel T, Peucker-Ehrenbrink B, Puchtel I, Sharma M, Schilling J. 2004. Interlaboratory comparison of PGE and Re in a Mid-Ocean ridge basalt. In: AGU Spring Meeting Abstracts. Washington, DC: AGU
|
Li J, Xu J F, Suzuki K, He B, Xu Y G, Ren Z Y. 2010. Os, Nd and Sr isotope and trace element geochemistry of the Muli picrites: Insights into the mantle source of the Emeishan Large Igneous Province. Lithos, 119(1-2): 108-122. DOI:10.1016/j.lithos.2010.06.002 |
Li J, Wang X C, Xu J F, Xu Y G, Tang G J, Wang Q. 2015a. Disequilibrium-induced initial Os isotopic heterogeneity in gram aliquots of single basaltic rock powders: Implications for dating and source tracing. Chemical Geology, 406: 10-17. DOI:10.1016/j.chemgeo.2015.04.010 |
Li J, Zhao P P, Liu J, Wang X C, Yang A Y, Wang G Q, Xu J F. 2015b. Reassessment of Hydrofluoric acid desilicification in the Carius tube digestion technique for Re-Os isotopic determination in geological samples. Geostandards and Geoanalytical Research, 39(1): 17-30. DOI:10.1111/ggr.2015.39.issue-1 |
Lorand J P, Luguet A. 2016. Chalcophile and siderophile elements in mantle rocks: Trace elements controlled by trace minerals. Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 81(1): 441-488. DOI:10.2138/rmg.2016.81.08 |
Meisel T, Dale C W, Pearson D G, Sergeev D S. 2009. Complete sample digestions for accurate isotope measurements? The Re-Os isotope system under scrutiny. Geochimica et Cosmochimica Acta Supplement, 73: A867. |
Meisel T, Horan M F. 2016. Analytical methods for the highly siderophile elements. Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 81(1): 89-106. DOI:10.2138/rmg.2016.81.02 |
Meisel T, Moser J, Wegscheider W. 2001. Recognizing heterogeneous distribution of platinum group elements (PGE) in geological materials by means of the Re-Os isotope system. Fresenius' Journal of Analytical Chemistry, 370(5): 566-572. DOI:10.1007/s002160100791 |
Meisel T, Moser J. 2004. Reference materials for geochemical PGE analysis: New analytical data for Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt and Re by isotope dilution ICP-MS in 11 geological reference materials. Chemical Geology, 208(1-4): 319-338. DOI:10.1016/j.chemgeo.2004.04.019 |
Meisel T, Reisberg L, Moser J, Carignan J, Melcher F, Brügmann G. 2003. Re-Os systematics of UB-N, a serpentinized peridotite reference material. Chemical Geology, 201(1-2): 161-179. DOI:10.1016/S0009-2541(03)00234-1 |
Moser J, Wegscheider W, Meisel T, Fellner N. 2003. An uncertainty budget for trace analysis by isotope dilution ICP-MS with proper consideration of correlation. Analytical Bioanalytical Chemistry, 377(1): 97-110. |
Pearson D G, Irvine G J, Ionov D A, Boyd F R, Dreibus G E. 2004. Re-Os isotope systematics and platinum group element fractionation during mantle melt extraction: A study of massif and xenolith peridotite suites. Chemical Geology, 208: 29-59. DOI:10.1016/j.chemgeo.2004.04.005 |
Puchtel I S, Brügmann G E, Hofmann A W. 2001. 187Os-enriched domain in an Archean mantle plume: evidence from 2.8 Ga komatiites of the Kostomuksha greenstone belt, NW Baltic Shield. Earth and Planetary Science Letters, 186(3-4): 513-526. DOI:10.1016/S0012-821X(01)00264-3 |
Puchtel I S, Walker R J, James O B, Kring D A. 2008. Osmium isotope and highly siderophile element systematics of lunar impact melt breccias: Implications for the late accretion history of the Moon and Earth. Geochimica et Cosmochimica Acta, 72(12): 3022-3042. DOI:10.1016/j.gca.2008.04.006 |
Ravizza G, Turekian K K, Hay B J. 1991. The geochemistry of rhenium and osmium in recent sediments from the Black Sea. Geochimica et Cosmochimica Acta, 55(12): 3741-3752. DOI:10.1016/0016-7037(91)90072-D |
Ravizza G, Turekian K K. 1989. Application of the187Re-187Os system to black shale geochronometry. Geochimica et Cosmochimica Acta, 53(12): 3257-3262. DOI:10.1016/0016-7037(89)90105-1 |
Rehkämper M, Halliday A N. 1999. The precise measurement of Tl isotopic compositions by MC-ICPMS: application to the analysis of geological materials and meteorites. Geochimica et Cosmochimica Acta, 63(6): 935-944. DOI:10.1016/S0016-7037(98)00312-3 |
Reisberg L, Meisel T. 2002. The Re-Os isotopic system: A review of analytical techniques. Geostandards and Geoanalytical Research, 26(3): 249-267. DOI:10.1111/ggr.2002.26.issue-3 |
Rocha-Júnior E R V, Puchtel I S, Marques L S, Walker R J, Machado F B, Nardy A J R, Babinski M, Figueiredo A M G. 2012. Re-Os isotope and highly siderophile element systematics of the Paraná continental flood basalts (Brazil). Earth & planetary Science Letters, 337-338(4): 164-173. |
Rooney A D, Chew D M, Selby D. 2011. Re-Os geochronology of the Neoproterozoic-Cambrian Dalradian Supergroup of Scotland and Ireland: Implications for Neoproterozoic stratigraphy, glaciations and Re-Os systematics. Precambrian Research, 185(3-4): 202-214. DOI:10.1016/j.precamres.2011.01.009 |
Rooney A D, Selby D, Houzay J P, Renne P R. 2010. Re-Os geochronology of a Mesoproterozoic sedimentary succession, Taoudeni basin, Mauritania: Implications for basin-wide correlations and Re-Os organic-rich sediments systematics. Earth and Planetary Science Letters, 289(3-4): 486-496. DOI:10.1016/j.epsl.2009.11.039 |
Selby D, Creaser R A. 2003. Re-Os geochronology of organic rich sediments: An evaluation of organic matter analysis methods. Chemical Geology, 200(3-4): 225-240. DOI:10.1016/S0009-2541(03)00199-2 |
Selby D, Creaser R A. 2005. Direct radiometric dating of hydrocarbon deposits using rhenium-osmium isotopes. Science, 308(5726): 1293-1295. DOI:10.1126/science.1111081 |
Shen J J, Papanastassiou D A, Wasserburg G J. 1996. Precise Re-Os determinations and systematics of iron meteorites. Geochimica et Cosmochimica Acta, 60(15): 2887-2900. DOI:10.1016/0016-7037(96)00120-2 |
Shirey S B, Walker R J. 1995. Carius tube digestion for low-blank rhenium-osmium analysis. Analytical Chemistry, 67(13): 2136-2141. DOI:10.1021/ac00109a036 |
Shirey S B, Walker R J. 1998. The Re-Os isotope system in cosmochemistry and high-temperature geochemistry. Annual Review of Earth and Planetary Sciences, 26: 423-500. DOI:10.1146/annurev.earth.26.1.423 |
Smoliar M I, Walker R J, Morgan J W. 1996. Re-Os ages of group ⅡA, ⅢA, ⅣA, and ⅣB iron meteorites. Science, 271(5252): 1099. DOI:10.1126/science.271.5252.1099 |
Völkening J, Walczyk T, Heumann K G. 1991. Osmium isotope ratio determinations by negative thermal ionization mass spectrometry. International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes, 105(2): 147-159. |
Wang Z C, Becker H. 2014. Abundances of Sulfur, Selenium, Tellurium, Rhenium and Platinum-Group elements in eighteen reference materials by isotope dilution sector-field ICP-MS and negative TIMS. Geostandards and Geoanalytical Research, 38(2): 189-209. |
Wu F Y, Walker R J, Ren X W, Sun D Y, Zhou X H. 2003. Osmium isotopic constraints on the age of lithospheric mantle beneath northeastern China. Chemical Geology, 196(1-4): 107-129. DOI:10.1016/S0009-2541(02)00409-6 |
Yang G, Zimmerman A, Stein H, Hannah J. 2015. Pretreatment of nitric acid with hydrogen peroxide reduces total procedural Os blank to femtogram levels. Analytical Chemistry, 87(14): 7017-7021. DOI:10.1021/acs.analchem.5b01751 |
Zhang J, Li J, Long X P, Sun S L, Yin L, Dai M N. 2017. Rhenium-osmium isotope measurements of geological reference material BIR-1a: Evaluation of homogeneity and implications for method validation and quality control. Geostandards and Geoanalytical Research.
|
Zhao P P, Li J, Zhong L F, Sun S L, Xu J F. 2014. A method for determination of PGE-Re concentrations and Os isotopic compositions in environmental materials. Analytical Methods, 6(15): 5537-5545. DOI:10.1039/C3AY42064G |
Zheng G D, Suzuki K, Miyata Y, Shimizu H. 2012. Osmium concentrations and187Os/188Os ratios of three sediment reference materials. Geochemical Journal, 46(2): 143-149. DOI:10.2343/geochemj.1.0160 |
李超, 屈文俊, 王登红, 陈郑辉, 杜安道. 2010. 富有机质地质样品Re-Os同位素体系研究进展. 岩石矿物学杂志, 29(4): 421-430. DOI:10.3969/j.issn.1000-6524.2010.04.009 |
刘华, 屈文俊, 王英滨, 任静, 杜安道, Pašava J, 孙文静. 2008. 用三氧化铬-硫酸溶剂对黑色页岩铼-锇定年方法初探. 岩矿测试, 27(4): 245-249. DOI:10.3969/j.issn.0254-5357.2008.04.002 |
屈文俊, 陈江峰, 杜安道, 李超, 王礼兵. 2012. Re-Os同位素定年对岩浆型Cu-Ni硫化物矿床成矿时代的制约. 矿床地质, 31(1): 151-160. DOI:10.3969/j.issn.0258-7106.2012.01.013 |
王剑, 付修根, 杜安道, 汪正江, 陈文西. 2007. 羌塘盆地胜利河海相油页岩地球化学特征及Re-Os定年. 海相油气地质, 12(3): 21-26. DOI:10.3969/j.issn.1672-9854.2007.03.005 |
尹露, 李杰, 赵佩佩, 李超, 梁华英, 许继峰. 2015. 一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探. 地球化学, 44(3): 225-237. DOI:10.3969/j.issn.0379-1726.2015.03.002 |
支霞臣. 1999. Re-Os同位素体系和大陆岩石圈地幔定年. 科学通报, 44(22): 2362-2371. DOI:10.3321/j.issn:0023-074X.1999.22.002 |