单晶金刚石是自然界硬度、热导率、声速最高的物质，具有优异的综合理化性能^[1-3]。在实验室中，人们使用化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)技术先后制备出40 mm×60 mm^[4]和4 inch^[5]的人造单晶金刚石，并实现了2 inch人造单晶金刚石的工业化生产^[6]。这些成果使得单晶金刚石在精密加工^[7]、通道散热^[8]、声表面波器件^[9]等领域的实际应用越来越成为可能。近来的研究表明，具有色心的单晶金刚石，在量子通讯和量子计算领域也存在巨大的应用潜力^[10]。然而，金刚石极高的硬度和优异的理化性能却使其抛光加工非常困难，将表面粗糙度从μm级降低到nm级，往往需要几十到上百小时的抛光时间。在抛光过程中，金刚石又常常发生碎裂，这成为阻碍单晶金刚石高端应用的一个世界性难题^[11-13]。因此，人们尝试了各种抛光技术，以期获得高效率和低损耗的金刚石抛光方法。近年来，动态摩擦抛光方法(dynamic friction polishing，DFP)引起人们的广泛关注，因为这种方法具有极高的金刚石去除速率，而且克服了其他抛光方法中存在的“抛光速率受抛光晶面取向影响”的问题^[14]。金刚石DFP抛光方法的设备示意图如图 1(a)所示，单晶金刚石在图 1(b)夹具的夹持下，与高速旋转的金属抛光盘紧密接触，通过去除表面的微凸峰来降低粗糙度。Suzuki等^[15]、Chen等^{[13, 16-17]}揭示在DFP中金刚石的去除过程为：碳的机械脱离、碳向抛光盘扩散以及碳的氧化，如图 1(c)所示。目前DFP的研究主要集中在获得最高去除速率和最低粗糙度2个方向。Shi等^[18]、Jin等^[19]通过使用具有较多未配对d壳层电子的合金抛光盘，获得1.5 μm/min的最高去除速率。而Zheng等^[20]于2021年使用铸铁抛光盘，在7.4 nm/h的去除速率条件下，获得4.3 nm的表面粗糙度，成为DFP方法报道的最低粗糙度。

但是应该注意到，以往关于DFP的研究主要集中在去除机制的探索，对于影响DFP抛光效果的因素还缺乏系统的研究。另外，大尺寸单晶金刚石是非常昂贵的材料，如何在获得理想的表面粗糙度时保持极小的材料损耗，是DFP这种高去除方法需要考虑的问题。然而，目前这方面的研究还没有报道。因此，本文选取在DFP过程中金刚石的夹持方式、抛光载荷、抛光时间和抛光盘线速率等因素，研究上述因素对抛光效果的影响；并构建K=ΔRa/Δm的抛光评价参量，分析DFP过程中表面粗糙度改善与金刚石材料损耗的关系。

1 试验 1.1 抛光盘与夹持方式

本实验中的DFP抛光盘为直径30 cm的铸铁盘，由最大功率为1 kW的电机带动，最大工作转速为2 880 r/min。待抛光的单晶金刚石样品的夹持方式有3种，其中A方式是钻饰加工行业通用的夹持方式，即使用硬度为HRC60的碳素钢对样品进行卡钳式固定；B和C方式是自行设计的夹持方式，B方式使用固化后硬度为HRC54.5的热固酚醛树脂对样品进行镶嵌式固定，C方式使用固化后硬度为HRC50的磷酸-氧化铜双组份无机固化剂对样品进行粘接式固定。这3种夹持方式均可实现金刚石的抛光面与抛光盘的高副接触，使抛光方向垂直于抛光面。

1.2 样品和抛光方向

待抛光的单晶金刚石样品为5 mm×5 mm×1 mm规格的高温高压(HTHP)Ib型(400)面的晶片，其表面覆盖有化学气相沉积单晶金刚石(厚度不大于100 μm)，CVD单晶金刚石的制备参数见文献[3]。每次抛光前，将样品分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min，去除表面油污和杂质。抛光方向为 < 100>，即垂直于样品表面。

1.3 表征方法

采用O6223-01型螺旋测微计测量样品的厚度。采用日立SU8010扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察抛光前后样品的表面形貌。采用威尔量仪SPR2000粗糙度轮廓仪测量样品表面粗糙度，测量长度为2 mm、评价范围为±400 μm，每个样品测量3次并取平均值。采用NT-MDT原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)观察样品的表面形貌并测量表面粗糙度，测量区域与轮廓仪一致，测量范围为10 μm×10 μm，采样分辨率256×256，每个样品测量3次并取平均值。采用日本理学Ultima Ⅳ型X射线衍射仪(X-ray diffractomer，XRD)对样品晶体结构进行表征。

2 结果与讨论 2.1 抛光载荷、抛光时间和抛光盘线速率对抛光结果的影响

使用表 1中3号抛光参数和夹持方式，对1~3号样品进行抛光。抛光前后样品的SEM表面形貌如图 2所示，从中可见，经抛光后样品表面衬度均匀，没有抛光前衬度分区的情况，说明样品表面变得平整光滑。

图 3(a)是分别采用轮廓仪和AFM测量的抛光前后各样品的表面粗糙度，图 3(b)是典型的轮廓仪测量结果，图 3(c)是典型的AFM测量结果。图 3(a)中抛光后各试样的Ra平均值分别为：0.022 3、0.023 4和0.021 7 μm(轮廓仪粗糙度)及4.540、4.918和4.247 nm(AFM粗糙度)。因此，根据抛光时间和表 2中对应的样品原始Ra，可以计算出各试样的去除速率分别为：14.4、15.0、13.2 nm/h(轮廓仪数据)，以及16.9、16.4、14.1 nm/h(AFM数据)。由此可见，在抛光参数相同时，利用轮廓仪测量的数据与AFM测量的数据获得的去除速率数值相近。本次实验采用AFM测得的表面粗糙度数值与文献[20]所报道的4.3 nm结果相近，但是去除速率却是文献[20]报道速率的2倍。值得注意的是，虽然测量的样品区域是一致的，但是，使用轮廓仪测量得到的粗糙度数值会比使用AFM测量得到的粗糙度数值高出1个数量级。这是由于轮廓仪测量面积的尺度为μm×mm，远远大于AFM的μm×μm尺度，这会放大样品平坦度对粗糙度的影响，使表面粗糙度的数值变大。AFM是一种表面形貌高精度表征设备，价格昂贵、表征耗时长、面积尺度局限在μm×μm级别，不适于全尺寸地测量大面积样品的表面粗糙度。而轮廓仪是当前工业界通用的测量工件表面粗糙度的成型设备，价格相对低廉、表征耗时短，表征精度在nm和μm级别，测量面积尺度甚至可达μm×cm，适合于全尺寸地进行大面积样品的表面粗糙度的测量。基于上述认识，以及本次实验中使用轮廓仪和AFM表征的去除速率数值相近，因此，在后续实验中，都采用轮廓仪来测量样品的粗糙度。

按照表 1中1、2、4~15号抛光参数和夹持方式，对4~45号样品进行抛光，每个参数下使用3个样品。抛光参数对样品表面粗糙度和质量损耗的影响结果汇总于图 4。从图 4(a)~4(c)中可以看到，各个样品的粗糙度变化量ΔRa随着载荷、抛光时间以及抛光盘线速率的增大而增大，这表明增大抛光载荷、加长抛光时间以及增大抛光盘线速率有利于降低样品的表面粗糙度。增大抛光载荷使金刚石与抛光盘有效接触面积变大，摩擦作用显著，金刚石表面微凸峰在机械剪切作用下能快速脱离，表面迅速平坦化；增大抛光盘线速率使接触界面的温度更高，不仅加剧金刚石向非金刚石相的转变和氧化过程，还促使碳原子向铸铁抛光盘中扩散的速度加快；加长抛光时间，则碳的扩散、氧化以及机械脱离过程进行得更为充分^[13-14]。从图 4(d)~4(f)中也可见，样品的质量损耗Δm随着载荷、抛光时间以及抛光盘线速率的增大而增大，这与ΔRa的变化相似。

采用XRD方法，对比空白样的晶面衍射强度，考察各抛光参数对晶体抛光面的影响，结果见图 5。其中空白试样是没有抛光的原始样品，因为CVD单晶制备工艺相同，因此，取空白样的XRD结果为参照。图 5中位于119.5°附近的衍射峰对应于金刚石(400)晶面。比照空白样，各抛光试样的(400)衍射峰强度都得到了增强，说明晶体 < 100>取向得到加强，没有发生因抛光面倾斜而导致的抛光面转换。而且增大载荷、延长抛光时间以及增大抛光盘线速率，可以进一步优化晶体的 < 100>取向。

2.2 夹持方式对抛光结果的影响

对于A夹持方式，考虑如图 6(a)所示的受力状态。由于卡钳式夹具固定的金刚石与地面相对静止，可认为作用在金刚石上的力为平衡力系，即满足

$ \begin{gathered} L=L^{\prime} , \end{gathered} $

(1)

$ f_1=f_0+f, $

(2)

$ M=M^{\prime}. $

(3)

本次实验的最大电机功率P为1 kW，工作转数n最高为2 880 r/min，则金刚石所受约束力偶M为

$ M=9\;550 \times \frac{P}{n}=9\;550 \times \frac{1}{2\;880}=3.31 {\mathrm{~N}} \cdot {\mathrm{m}}. $

(4)

因此，剪切力F_s为

$ F_{{\mathrm{s}}}=\frac{M}{l}=\frac{3.31}{0.002\;5}=1\;324 {\mathrm{~N}}. $

(5)

所以，切应力τ为

$ \begin{aligned} & \tau=\frac{F_{{\mathrm{s}}}}{A_{{\mathrm{s}}}}=\frac{1\;324}{0.005 \times 0.001}= \\ & 2.65 \times 10^8 {\mathrm{~Pa}}=265\; {\mathrm{MPa}}. \end{aligned} $

(6)

金刚石属于脆性材料，其剪切强度σ_b为350 MPa，安全系数n_b取2.5~3.0，则许用应力[σ]为

$ [\sigma]=\frac{\sigma_{{\mathrm{b}}}}{n_{{\mathrm{b}}}}=\frac{350}{2.75}=127 \;{\mathrm{MPa}}<\tau. $

(7)

可以看出，对于A夹持方式，存在施加于金刚石上的切应力超出许用应力的状态，有可能导致金刚石碎裂。在实验中也确实观察到样品沿(110)面发生穿晶断裂的情况，如图 6(b)所示。因此，另行设计B和C夹持方式，使用低硬度可塑变材料，改善金刚石的受力状态。在目前所进行的实验中，尚未发现样品开裂的情况，并且抛光方向稳定。

同时比较A、B、C 3种夹持方式对样品表面轮廓和粗糙度的影响。表面轮廓的测量主要根据GB/T 11337—2004平面度误差检测标准，采用在各金刚石样品中心与四角5个点测量高度，然后计算高度方差的方法；使用46~54号样品，采用表 1中的16~18号参数，进行夹持方式对粗糙度影响的研究，结果汇总在图 7中。由图 7(a)可见，样品5点高度方差按A>B>C顺序排列。样品的高度方差小，意味着抛光后样品厚度落差小，斜面少，说明B、C方式较A方式而言，可以获得更平坦的表面。不同夹持方式下表面粗糙度变化如图 7(b)所示，可见，样品的去除速率按C>A>B的顺序排列，C方式可获得的最快去除速率为25.2 nm/h。

2.3 各个抛光参数的作用评价

图 4的结果表明，在DFP过程中，样品表面粗糙度得到改善的同时，样品的质量也在减少。因此，构建一个抛光参量K，定义为单晶金刚石粗糙度变化量和质量变化量的比值，即：K=ΔRa/Δm，来研究DFP过程中单晶金刚石表面粗糙度变化与质量变化的比率，其结果如图 8所示。

从图 8可以看出，随抛光盘线速率的增加，3个样品的K值都增大，这说明抛光盘的线速率可以在显著降低表面粗糙度的同时，避免样品质量的大量损失。抛光载荷和延长抛光时间对K的影响较为复杂，3个样品都呈现出先增大后减小的趋势，表明DFP的抛光过程应该包含2个阶段：第1阶段为表面粗糙度降低阶段，以粗糙度改善为主。当表面粗糙度降低到一定程度后，转入第2阶段；第2阶段将大量消耗样品质量，为质量损耗为主的阶段，这时K值会减小。通过K值的变化，有理由相信，抛光载荷和抛光时间应该进行合理控制，一味增加两者，虽然表面粗糙度得到改善，但是材料的损失会增大，带来成本上的增加。

根据试样46~54的抛光结果，考察不同夹持方式对K值的影响，结果如图 9所示。从中可见，采用相同抛光参数时，使用C类粘接方式可以获得较大的K值。这是由于粘接金刚石的粘接剂硬度远小于金刚石，使金刚石在晶体自范性的作用下，更容易调整状态，实现受力晶向保持不变，从而能够减少晶体的质量损耗。另一方面，粘接方式可以使金刚石更容易与夹具端面保持平行，在DFP过程中，能够均匀受力，使得摩擦副的消峰效果显著，即：表面粗糙度的改善明显，而质量消耗却不大。

3 结论

1) 增大抛光载荷、抛光时间和抛光盘线速率，都会增大样品的质量损耗和降低表面粗糙度，并提升金刚石(400)晶面的X-ray衍射强度。

2) 在3种金刚石抛光夹持方式中，样品的去除速率按“粘接式>卡钳式>镶嵌式”的顺序排列，样品厚度的高度方差按“粘接式 < 镶嵌式 < 卡钳式”的顺序排列。

3) 定义了参数K=ΔRa/Δm，根据K值的变化，可将DFP过程划分为粗糙度改善阶段和质量损耗阶段。

4) 提高抛光盘线速率可获得单调增高的K值；而抛光载荷和抛光时间对K值的影响较为复杂，应在抛光过程中对这2个参数进行合理控制，避免增加样品的质量损耗。