2010 — 2013年中国居民营养与健康状况监测数据显示，在城市居民中，维生素A、硫胺素、核黄素、钙、锌等微量营养素摄入不足，85 %的人存在硫胺素（维生素B₁）和核黄素（维生素B₂）摄入不足的风险^[1]。维生素B₁缺乏可引起多种神经炎症，如脚气病；维生素B₂缺乏常发生口角溃疡、舌炎、唇炎等疾病^[2]。这一方面要求广大城市居民改善饮食结构，另一方面要求疾控系统的营养工作者加强维生素B₁、B₂的实验室检测工作。为全面了解全国疾控系统营养领域实验室的检验水平，促进全国疾控系统网络实验室的建设，受中国疾病预防控制中心委托，营养与健康所于2017年6 — 11月组织全国31个省市的35家疾病预防控制中心进行乳制品中维生素B₁、B₂的质量控制考核（简称质控考核），并对考核结果进行分析与评价，旨在正确认识各省级和市级疾病预防控制中心的维生素检验能力，有的放矢地提高实验室检验能力和水平^{[3 – 4]}，促进营养工作的长足发展，增进人民健康。

本次计划考核对象是全国31个省市的35家省市级疾病预防控制中心，共向35家检测实验室发放样品，收到33家实验室上报的结果，2家实验室因自身原因退出，并提交了说明材料。1家单位只参加维生素B₂项目的考核。

本次能力验证计划向每个参加单位发放1个粉末状样品，每个样品约40 g，采用棕色玻璃瓶封装，外包真空铝塑膜。各参加实验室代码为系统随机给出。代码为103～381实验室（17家）发放低浓度（批号为0031B）样品，代码为408～988实验室（18家）发放高浓度（批号为0031C）样品。每瓶样品中均含有待测组分维生素B₁、维生素B₂。样品发放前进行均匀性和稳定性检验。检验结果表明样品符合要求。因此，本次计划中出现的离群值不应该由样品差异所致。

本次能力验证计划要求实验室按照日常检测程序进行检测。维生素B₁参照《GB 5009.84 – 2016 食品中维生素B ₁的测定》第一法高效液相色谱法^[5]，维生素B₂参照《GB 5009.85 – 2016 食品中维生素B ₂的测定》第一法高效液相色谱法^[6]。根据GB/T 28043 – 2011给出的参照值法，对照有证参考物质（certified reference material，CRM）的有证参照值来校准得到本次能力验证样品的指定值 ^[7]。计算测得结果与指定值的相对偏差： ${\rm dr}=\dfrac{{\rm x}-{\rm X}}{{\rm X}} \times 100 {\%}$ 。式中，dr为参加者测定结果与指定值的相对偏差；x为参加者的测定结果；X为指定值。根据GB/T 27404 – 2008规定的测定值与真值的偏差指导范围对结果进行评价。dr在允许的偏差范围内（ 表1）的为满意结果，否则为不满意结果。

表 1

表 1 dr的允许偏差范围 样品分组 指定值（mg/100 g） 相对偏差范围（%） 维生素B1低 0.643 –20～ + 10 维生素B1高 0.680 –20～ + 10 维生素B2低 1.050 –15～ + 15 维生素B2高 1.280 –15～ + 15

表 1 dr的允许偏差范围

上报考核结果的33个实验室分别分布于北京、广东、山东、黑龙江、内蒙古和新疆等在内的27个省（自治区）、直辖市。除黑龙江省有4个实验室，广东、湖北和江苏各有2个实验室参加考核外，其他省市各有1个实验室参加本次质控考核。33个参加单位中，共有30家为省级疾病预防控制中心，占参加者数量的90.9 %，另外3家为地市级疾病预防控制中心。

本次质控考核共收到33家实验室反馈的结果。33家实验室反馈的维生素B₁、B₂含量检测结果统计汇总见表2。

表 2

表 2 维生素B1和B2检测结果统计量汇总表 样品分组 样品数 指定值M （mg/100 g） 变异系数CV （%） 最大值 （mg/100 g） 最小值 （mg/100 g） 极差 （mg/100 g） 维生素B1低 16 0.643 8.92 0.747 0.507 0.240 维生素B1高 16 0.680 14.08 0.968 0.550 0.418 维生素B2低 16 1.050 8.94 1.190 0.853 0.337 维生素B2高 17 1.280 15.53 1.400 0.686 0.714

表 2 维生素B1和B2检测结果统计量汇总表

从上报结果统计情况来看，维生素B₁低浓度组16家参加实验室中，14家结果为满意，满意率为87.5 %，2家结果为不满意；高浓度组16家参加实验室中，15家结果为满意，满意率为93.8 %，1家结果为不满意。维生素B₂低浓度组16家参加实验室中，15家结果为满意，满意率为93.8 %，1家结果为不满意；高浓度组17家参加实验室中，13家结果为满意，满意率为76.5 %，4家结果为不满意。

根据各实验室上报的维生素B₁、B₂测定结果，计算各反馈结果实验室的测得结果与指定值的相对偏差dr，并对结果进行评价。为了清晰表示参加计划的结果，将dr值按大小顺序排列作柱状图，每一个柱条标有该实验室代码。从该柱状图上，每一家参加实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。将计入统计的实验室结果Z值按从小到大排列，形成柱状图，见图1、2。从柱状图上看，维生素B₁和维生素B₂高浓度样品组的相对偏差偏低的较多。

图 2

图 2 维生素B2结果dr值分布柱状图

图 1

图 1 维生素B1结果dr值分布柱状图

质控考核是实验室间比对的常见方式之一，是目前评价实验室检测能力的重要措施，是促进检验机构检测能力持续提高的有效方法之一，是计量认证或实验室认可现场评审的重要补充形式。在食品安全和营养相关领域，Sylvia等^[8]曾对复杂基质中蓖麻毒素的检测、鉴定和定量分析进行国际间不同实验室的质控考核与能力验证。国内不同省市包括疾控系统在内的一些机构也组织过盐碘、水碘和尿碘测定^{[9 – 10]}、酱油和饮料中常见防腐剂和甜味剂含量测定^[11]、生活饮用水中溶解性总固体检测^[12]、日本血吸虫血清学检测^[13]等实验室间比对。但在全国范围内组织疾控系统营养领域实验室进行大规模的维生素B₁、B₂质控考核在国内尚属首次。

从本次质控考核的结果来看，各承检实验室结果一致性较高，整体实力相差不大。在提交考核结果的33家实验室中，有30家使用了高效液相色谱方法；1家单位因为条件受限，使用荧光方法测定；1家单位使用超高效液相色谱仪测定。在本次考核中我们也发现一些问题：一是本次能力验证提供的样品基质为乳粉，前处理提取不完全导致结果不准确。在此次考核中，部分实验室因为称样量偏大，出现影响定容体积、样品溶解不充分等情况。水解时间、水解温度不达标，酶解过程不充分等均能导致结合的维生素B₁、B₂不完全释放。有些品牌的淀粉酶、木瓜蛋白酶有较大本底，因此建议在实验中加做空白样品，以扣除本底影响。二是维生素B₁、B₂测定还需要准确调节水解液的pH值，pH偏高或者偏低均不能出现悬浊液，加酶后酶解不充分影响最后的测定值。某些实验室在原始记录中没有记录调节最终pH值，难以进行溯源性核查和原因分析。三是维生素B₁、B₂测定过程需要全程避光，光照会影响测定结果。样品处理好后应立即上机测定，久置会降低测定结果。四是关于随行质控样品的使用问题。编号为202、216、268等7家单位在样品测定的同时均做了随行的质控样品，结果均为满意。因此随行测定质控样品对于实验室的自身质量控制具有重要的意义。另外，在本次考核中，还有一些实验室结果处于不满意区间，但从原始记录上未发现问题。建议有关实验室认真追溯实验过程，找出影响测试结果的真正原因。

此次质控考核暴露出了部分疾控系统营养领域检测能力的不足，提示我们需要加强营养检测方面人员的培训和仪器设备的优化配置，揭示了开展营养领域质控考核的必要性。以后我们将通过定期开展质控能力考核和实验室间比对发现营养领域检测当中存在的问题，寻找实验室间检测能力的差距，及时整改完善，提高检测水平。同时通过质控考核满足计量认证和国家实验室认可的特定要求，促进实验室质量管理体系的进一步完善^{[14 – 15]}。