铅是一种有毒的重金属，经多种途径进入人体，长期摄入蓄积体内，到一定浓度导致血液和神经系统等疾病。血铅是反映铅暴露的生物检测指标之一。其检测的主要方法有原子吸收光谱法^[1]和微分电位溶出法等。而石墨炉原子吸收光谱法已成为测定血铅的标准方法。本文利用塞曼背景校正技术，用基体改进剂稀释血样后直接测定全血中的铅，得到满意结果。

1 材料与方法 1.1 仪器

MQZ型原子吸收光谱仪(美国热电公司)；GF95石墨炉原子化器；Zeeman效应背景校正器；热解涂层石墨管；FS95自动进样器；铅空心阴极灯。Element A10超纯水装置(美国Millipore公司)。

1.2 试剂

Triton X-100(美国Sigma公司)；NH₄H₂PO₄(美国Sigma公司)；HNO₃(苏州晶瑞公司)；铅标准溶液[国家标准中心GBW(E)080627]；冻干小牛血铅标准物质(美国KAULSON公司、美国疾病控制中心)。

1.3 工作基体改进剂配制

0.5%(v/v)Triton X-100、0.2%(w/v)NH₄H₂PO₄、0.2%(v/v)HNO₃配制成基体改进剂，室温保存。

1.4 仪器工作条件

波长283.3 nm；灯电流8 mA；进样量20 μl；背景校正方式：塞曼背景校正。石墨炉的升温程序；干燥1，温度130 ℃，升温时间25 s，保持时间5 s；干燥2，温度200 ℃，升温时间5 s，保持时间5 s；灰化，温度700 ℃，升温时间10 s，保持时间20 s；原子化，温度1 600 ℃，升温时间0 s，保持时间5 s；净化，温度2 400 ℃，升温时间1 s，保持时间21 s。保护气为高纯氩气，流速为200 ml/min(原子化阶段停气)。

1.5 标准曲线制备

取铅标准溶液(1 g/L)，用1%(v/v)HNO₃稀释成0，100，200，400 μg/L的标准系列。与基体改进剂按1∶9的比例混合，按上述仪器条件进行测定。

1.6 样品测定

用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)抗凝管采取静脉血1 ml左右，充分混匀，待测。与基体改进剂按1∶9的比例混合，按上述仪器条件进行测定。

1.7 准确度

室内质控，采用美国KAULSON公司提供的全血质控品，每天检测高低2种水平浓度的质控品，测定值均在标准值范围内。室间质控，每月参加美国疾病控制中心(CDC)提供的质控品(盲样)的检测，将分析结果在指定的期限内传真或电子邮件给CDC数据库，于次月公布样品的均值及室间变异系数(CV)。本实验室为血铅检测可信赖实验室^[2]。

2 结果 2.1 基体改进剂的选择

血样的基体成分比较复杂，采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅，通常需要加入基体改进剂，如NH₄H₂PO₄^[3]、PdCl₂^[4]、Tiriton X-100^[4]等，以消除基体干扰。本文基体改进剂采用了Tiriton X-100+NH₄H₂PO₄+HNO₃的体系。加入Tiriton X-100可以改善进样的精确性，NH₄H₂PO₄可以提高灰化温度，消除基体干扰。本文选用0.5%(v/v)Triton X-100、0.2%(w/v)NH₄H₂PO₄、0.2%(v/v)HNO₃，获得较为满意的结果。

2.2 方法检出限

用空白溶液，在确定的工作条件下，对其重复测定10次，得到3倍标准差(3S)对应的浓度，检出限为2.1 μg/L。

2.3 方法精密度

随机取一份正常人血清，重复检测20次。测定结果为(42±2)μg/L，RSD为2.02%。

2.4 方法回收率

随机取一份正常人血，分别加入一定量的铅标准液，浓度为10，20，50，100 μg/L。按照上述方法进行测定，绝对回收率分别为94.17%，97.32%，96.65%，95.51%，平均回收率为95.15%。

2.5 临床血样的检测

取1 034份儿保门诊血样，年龄在0~12岁之间。测得血铅均值为52 μg/L，其中血铅浓度高于100 μg/L，约10%。而需要用药物进行驱铅治疗的比例不足1%^[5]。

3 讨论

目前血铅检测的主要方法是原子吸收光谱法，其可根据原子化器分为火焰和无火焰等，而无火焰又以石墨炉为代表。其又可根据背景校正分为氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法。在石墨炉原子吸收光谱分析中，干燥、灰化和原子化等步骤的温度和时间的选择尤为重要。特别是灰化温度，温度过低，血样中的有机物灰化不完全，会造成原子化阶段背景干扰严重，而温度过高，又会造成铅的挥发损失。而人体血液中的成分复杂，与水样的标准液有严重的基体差异，所以要消除基体效应。本文选用0.5%(v/v)Triton X-100、0.2%(w/v)NH₄H₂PO₄、0.2%(v/v)HNO₃作为基体改进剂，加上塞曼效应背景效正，得到较为满意的结果。该方法准确、可靠，适合血铅的快速测定。