当发生核事故、异常照射或大规模核应急情况时，进行回顾性剂量重建是评估人群受照情况的重要方式之一，传统方法是基于生物测定和细胞遗传学的方法，例如染色体畸变和异位分析、细胞微核率等[1-2]。近年来多地学者开始尝试利用其它方式进行回顾性剂量测定，如利用电子核磁共振（electron paramagnetic resonance, EPR）光谱分析指甲和牙齿[3-4]，光释光（optically stimulated luminescence, OSL）分析食盐[5]，以及利用OSL、热释光和EPR等方式对手机的电子元器件和石英玻璃进行分析[6-9]。鉴于手机的普及性及其贴片电阻的信号具有良好的辐射敏感性和随时间的稳定性，已被证明可作为补充生物剂量测定分析的重要部分[10]，已有欧美12个国家基于贴片电阻开展了欧洲应对大规模暴露核应急情况的能力测试[11]，但其对电子元器件OSL特性研究均是辐照后的即时测试[11-12]，无法解释在测试过程中出现较大偏差数值的原因。并且，在核应急剂量重建中，由于现实环境的复杂，存在事故后不能及时取出样品进行实验等问题。因此，需要对核事故发生到样品测量之间，对样品保存阶段的现实环境（如保存温度、保存时间等）的影响进行分析，以此保障剂量重建数据的准确性与可靠性。
基于此，本研究以手机等电子产品中应用的贴片电阻（0402规格）为研究对象，针对保存温度和保存时间对贴片电阻样品的影响开展研究，并探索利用不同预热方式来降低保存温度影响的测量方法，以期为贴片电阻用于回顾性剂量重建的剂量计提供较为科学的测量方法。
1 材料与方法 1.1 材料0402贴片电阻（1.0 mm × 0.5 mm × 0.35 mm）为市场所占份额最大的国巨公司生产的FR-07系列电阻，分散性：经实验前对购买的贴片电阻进行辐照，测量结果表明贴片电阻的分散性好于10%；实验所用的测量仪器为丹麦Risø公司的TL/OSL热释光和光释光自动测量仪（型号：DA-20）以及配套的附件装置。
1.2 实验方法样品处理方法：所有样品磨去约0.2 mm的表层，以消除表面杂质和污物的影响。处理后的样品放置于不锈钢碟内备用。
辐照方法：采用热释光和光释光自动测量仪器配备的β放射源90Sr对样品在室温下进行辐照，最大射线能量为2.27 MeV，活度为1.48 GBq，辐照样品时，将处理后的样品放置在直径为10 mm的不锈钢碟内进行辐照，剂量率约为0.1 Gy/s，辐照剂量为0.1～2 Gy，其中，在贴片电阻样品短保存时间的影响实验中，样品数量为每个点5个平行样，其余所有的实验每个点为10个平行样。
测量方法：测量时激发光源使用蓝光发光二极管（LED）进行激发，功率为5 × 10−2 W/cm2，中心波长为470 nm，测量的滤光片为U430型滤光片。测量结束后对所有样品进行退火处理。
2 结 果 2.1 贴片电阻OSL特性保存阶段环境因素影响实验结果 2.1.1 贴片电阻样品短保存时间的影响为测试在受照后短时间内样品信号的自衰减特性，本研究对贴片电阻样品辐照1 Gy后，分别在25℃和65℃环境温度中放置1 s、30 s、2 min、10 min、1 h、6 h、12 h和24 h后进行测量。测量结果如图1。
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图 1 贴片电阻在短时间内剂量信号衰减规律 Figure 1 Short-term attenuation of dose signals in chip resistors |
实验结果显示：样品在辐照后的短时间（10 min）内剂量信号会呈指数规律迅速减少，样品放置1 d后的计数只有不放置时测量计数的10%，这可能是导致不同学者对贴片电阻衰减特性研究结果不同的原因之一。同时，保存温度的增加会导致衰减速度增加。因此，在样品辐照后短时间内的测量，需注意辐照后因测量时间和保存温度的不同而导致样品之间结果的较大差异。考虑到实际应用中受照人员所处位置不同导致测量样品收集时间无法统一，本研究建议将样品策略时间设定在辐照后至少6 h进行，以降低短时间内信号快速衰减对结果的影响。
2.1.2 不同温度下，贴片电阻长时间保存的影响为模拟分析核应急后，不同温度下，样品的不同保存时间的影响，考虑到正常环境温度为−5～35 ℃，核事故后可能会使得环境温度升高。因此，本工作中，对贴片电阻样品辐照1 Gy剂量后，分别放置在−5、25、35、45和65 ℃恒温箱中，进行了为期1周不同保存时间的影响实验测量，结果如图2。
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图 2 不同温度下贴片电阻的OSL信号随时间的衰减规律 Figure 2 Attenuation of OSL signals with time for chip resistors at different temperatures |
从测量结果可知，样品OSL信号在1周内随保存温度的增加而减少。在−5 ℃条件下，样品放置2 d后，测量计数趋于稳定。在25～45 ℃时，随着保存温度及时间的延长，样品的测量计数值逐渐减少，但在此温度范围内，温度引起的测量计数的标准偏差 < 20%；保存2 d后的测量计数的变化量在10%左右；而在65 ℃下保存的样品，虽然在放置3 d后测量计数趋于稳定，但其信号衰减程度明显增大。
2.2 样品不同保存时间和温度下的剂量线性情况为分析样品在不同保存时间和温度下的剂量线性，本研究在25 ℃和65 ℃下，分析了样品辐照剂量为0.1、0.2、0.5 、1和2 Gy时，3 d内的剂量线性。测量结果如图3～4。
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图 3 1~3 d内贴片电阻的剂量响应曲线（25 ℃） Figure 3 Dose response curves of chip resistors over1-3 days （25 ℃） |
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图 4 1~3 d内贴片电阻的剂量响应曲线（65 ℃） Figure 4 Dose response curves of chip resistors over 1-3 days （65 ℃） |
测量结果显示，在25 ℃和65 ℃下，样品在3 d内均具有良好的剂量线性响应（R2 > 0.99）。相比之下，25 ℃保存的样品信号衰减更少。此外，在相同保存温度下，保存时间越短则信号衰减越弱。
2.3 降低保存温度对贴片电阻OSL信号影响的探究样品的保存温度和保存时间都会影响其测量计数，实际应用中，样品在受照后到采样前处于自然环境中，由于环境温度的变化和人员携带样品出入不同温度场所的具体温度和时间不易统计，从而给剂量重建的测量带来较大误差，为提高测量准确性，本研究基于前期实验结果，采用预热处理消除此影响，为确定最佳预热条件，本研究在一周内对不同保存时间和温度条件下的样品进行不同预热温度和预热时间的测量。
2.3.1 贴片电阻预热温度的影响测试对辐照1 Gy剂量的样品在−5、25、35、45和65 ℃保存温度下保存1 d后，进行了不预热、70 ℃和130 ℃预热1 min的测量，测量结果如图5。
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图 5 不同保存温度下，不同预热温度对贴片电阻OSL信号的影响 Figure 5 Effects of preheating temperatures on OSL signals of chip resistors at different storage temperatures |
由图5可知，相比于不预热，70 ℃预热1 min，能显著降低−5 ℃保存样品的测量计数，但对25 ℃以上保存的样品影响较少；130 ℃预热1 min，可迅速减少所有保存温度下的样品计数，并将45 ℃以下保存样品的测量计数达到相近水平（相对偏差 < 5%），如图5横线所示。因此，实际测量中，预热130 ℃可有效减小环境温度变化带来的测量误差。
2.3.2 贴片电阻预热时间的影响测试辐照1 Gy的贴片电阻样品在−5、25、35、45和65 ℃下保存1 d后，进行了130 ℃预热处理，预热时间分别为0.5、1和2 min，测量结果如图6。
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图 6 不同保存温度下，不同预热时间对贴片电阻OSL信号的影响 Figure 6 Effects of preheating times on OSL signals of chip resistors at different storage temperatures |
由图6可知，相比于130 ℃预热30 s，预热1 min和2 min均可使−5～45 ℃保存样品的测量计数降至同一水平（相对偏差 < 5%），且预热时间越长，测量计数越少（如图6横线所示）。因此，在测量过程中，可选择130 ℃预热1 min来减少取样前样品环境温度变化带来的测量误差。
2.3.3 贴片电阻不同保存时间下预热数据的比较结果为探究预热对减少环境温度变化导致的测量计数影响，本研究对辐照1 Gy的样品在−5、25、35、45和65 ℃保存温度下，分别保存1～7 d后，进行了130 ℃预热1 min的测试，测量结果如图7。
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图 7 不同保存时间下预热数据的比较结果 Figure 7 Comparison of preheating data at different storage times |
由图7可知，样品测量计数随保存时间的增加而减少。在25～45 ℃保存温度下，相同放置时间的样品经130 ℃预热1 min后，测量计数接近（相对偏差 < 10%）。而与−5 ℃和65 ℃保存温度时的数据差异显著，且该差异随保存时间的增加而增加。因此，预热方法可降低取样前样品因环境温度昼夜变化、样品出入场所温度变化或手机拆机时热风机熔胶所带来的影响。但该操作具有一定的局限性，温度需在25～45 ℃内。
3 讨 论回顾性剂量重建对辐射事故调查、核与辐射事故应急至关重要，是在事故各阶段进行正确的响应、减少人员损伤和环境危害的关键依据与前提。OSL剂量测量技术因其剂量测量范围广（≥10 mGy）、测量速度较快等优点，在回顾性剂量重建领域中受到重视和应用[13]。0402贴片电阻作为手机等便携式电子产品的关键元件，具有作为回顾性剂量重建剂量计的潜力。但是，电阻样品在保存阶段的环境影响因素（如：保存时间、保存温度等）的不确定将扩大测量结果的不确定性，影响其作为回顾性剂量重建剂量计的可行性。
本研究发现保存温度和保存时间均会对贴片电阻的OSL特性产生影响。在保存时间方面，0402规格的贴片电阻辐照后短时间（10 min）内剂量信号呈指数规律迅速衰减，样品放置1 d后的计数只有即时测量的10%，样品在放置2 d后，测量计数趋于稳定（计数变化 < 10%）。多个研究团队也表明保存时间对贴片电阻OSL信号有显著影响，如Lee等[14]的研究显示与辐照后3 min相比，OSL信号在5 h后衰减70%，36 h衰减80%左右。Smith等[15]也发现不同手机贴片电阻在0～144 h内OSL信号呈指数衰减情况。Mrozik等[8]发现手机的集成电路辐照后，室温下OSL信号在1 d后会衰减至初始值得41%，随后衰减速率减缓。这些结果均表明在样品辐照后短时间内的测量中，应特别考虑测量时间的差异而导致样品间测量结果的较大误差。这也可能是Bassinet等[11]的测试结果出现较大偏差点的原因之一。
尽管保存时间对贴片电阻的OSL特性的影响已有研究，但保存温度的影响尚未见报道。在核事故剂量重建工作中，样品的保存温度受两个方面影响：一方面是受照人群携带手机时的环境温度变化，另一方面是手机拆机时加热去胶导致的电阻受热。这些因素可能导致样品保存温度存在变化。本研究发现贴片电阻在受照后1周内，样品的测量计数随保存温度的增加而减少，这可能是高温激发贴片电阻的部分OSL信号所致。然而，在−5～45 ℃下，样品放置2 d后，测量计数的变化趋于稳定。此外，在25 ℃和65 ℃下保存1～3 d，贴片电阻在0.1～2 Gy范围内具有良好的剂量线性响应。
为消除保存温度和保存时间对贴片电阻OSL信号的影响，我们利用不同预热温度和预热时间测量样品，发现130 ℃预热1 min可有效消除25～45 ℃保存1～7 d内的OSL信号差异（误差 < 10%）。鉴于其良好的剂量线性响应、保存时间长等特点，贴片电阻可作为生物剂量测定的重要补充剂量计，在核事故回顾性剂量重建中发挥重要作用。
综上所述，贴片电阻的OSL特性受保存时间和保存温度的影响，但130 ℃预热1 min的测量方式可有效消除部分影响，为其在回顾性剂量重建中的应用提供了可能性。然而，将贴片电阻应用于实际核事故后剂量重建工作，还有许多问题需进一步研究，例如，实际工况和实验室工况的差异，如能量响应范围、剂量线性响应范围、小样品量分析的准确性、探测下限等；贴片电阻测得的剂量与人体吸收剂量间的转换关系等。
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