为了检查各实验室对环境放射性的分析测定能力, 以保证测定数据的可靠性, 1996年, 中国计量科学研究院进行了一次全国性的环境样品中总α、β比活度测量比对。全国共有93个单位参加。本文介绍我们参加本次比对测量的情况和结果。

1 比对内容

比对的样品共有4个, 其编号分别为1, 2, 3, 4号。1至3号样品为粉末状标准物质, 其中1号和2号样品要求测总α, 3号样品要求测总β, 4号样品为水样, 要求测总α、总β比活度。

2 主要仪器和试剂 1.1

BH1216和FJ2603型低本底α、β测量装置。

1.2

纯铀粉末源(国家一级标准物): α比活度为26.4Bq/g。

1.3

氯化钾标准源(国家一级标准物): β比活度为14.4Bq/g。

1.4

铁载体溶液: 19.9g(Fe)/L。

1.5

锶载体溶液: 20.35g(Sr)/L。

1.6

四苯硼钠溶液: ρ_NaB(C₆H₅)₄ =3g/L。

3 测量方法和程序

总α采用直接厚层法; 总β用直接薄层比较测量法。

3.1

将1、2、3号样品放在105 ℃烘箱中1 ~ 2小时烤干后, 置于干燥器内待制样测量。

3.2

4号样品先用蒸干残渣法测量, 后用化学沉淀法进行测量。

蒸干残渣测量法:用量筒量取1000ml样品, 倒入1000ml烧杯中, 用HCl酸化, 小火在电炉上蒸发至近干时, 将其转移到已恒重的150ml烧杯, 继续在电炉上加热蒸发至近干, 再用烤箱烤干后, 置于干燥器待冷却至常温, 称量残渣的总重量。

化学沉淀测量法:将测量完后的4号样品残渣, 用蒸馏水全部冲洗回原烧杯。加蒸馏水至100ml左右, 加入铁、锶载体溶液各1.0ml, 1: 1 H₂SO₄2ml。再用50%NaOH溶液调样液呈碱性, 加入四苯硼钠溶液约5ml(加到沉淀完全为止), 放置两小时以上。用定量滤纸过滤, 水洗沉淀2次, 将沉淀物装入已恒重的瓷坩锅中, 烘干, 在450 ℃的马福炉中灰化后, 置于干燥器待冷却至室温, 称量总灰的重量。

3.3

将放在干燥器中的1, 2, 3, 4号样品分别均匀地铺到已恒重的测量盘内, 称重, 压平或摊平, 分别用BH1216和FJ2603型低本底α、β测量装置进行测量。

4 测量结果与分析

表 1列出了我实验室分析测量4个比对样品的结果数据。从表中可以看出, 对于4号样品, 用化学沉淀灰样法制成的样型, 分别用两台仪器对其测出的结果相当接近, 而用蒸干残渣法制成的样型, 在密封性较好的FJ2603型测量仪器上测得的结果与沉淀法一致, 但在密封性较差, 且样品表面与探测器表面的距离较远的BH1216型测量仪上, 对总α的测量就偏差很大。这是因为用蒸干法获得的残渣, 一是在长时间测量时极易吸潮; 二是不易铺平, 使得距离探测器表面较远的物质表面上逸出的低能α粒子无法进入计数, 因而引起总计数偏低。所以, 在日常水样检测中, 我们均采用沉淀法(该法用同位素实验表明, 回收率高, 总α达98.6%, 总β达98.3%)。对4号样品的测量结果, 我们取沉淀法。

5 结论

从中国计量科学研究院电离辐射处于1997年公布本次比对测量的结果表 1中可以看出, 4个比对样品的测量值与标准值偏离都在20%以内的单位共有10个, 占参加比对测量单位数的10.8%。表 1列出的结果表明, 我们对1, 2, 3号样及用沉淀法处理的4号样品, 无论用一台还是两台仪器的测量平均值, 其总α或总β的测量结果与已知值的偏离都小于20%。故认为, 在参加本次比对测量工作中, 我们分析测定比对样品所得的数据, 其准确度相当好。