为适应我国核电事业发展的需要, 做好核设施正常运行及事故期间对其周围公众可能产生的潜在危害和受照剂量的监督监测与评价, 卫生部于1992年发布了《核设施正常运行和事故期间公众受照剂量监测与评价规范》。

核事故释放的特征表明, 在水和食品中潜在的重要核素大多发射γ射线, 如碘、铯、钌、锆、铈等, 只有少数核素是β、α发射体, 如锶、氚、钚等。

样品预处理的方法和程度与半导体锗γ谱仪的性能, 晶体的体积、探测效率、分辨率、铅室本底以及测量容器的形状、大小等等, 有着密切的关系, 它们之间很好地配合, 才能达到快速分析的最佳效果。下面以上海医科大学放射医学研究所和山东省医学科学院中心实验室的γ谱仪为例, 试述核应急时γ谱分析水和食品的预处理方法。

1 测量仪器

① S-80Ge(Li)γ谱仪, 美国CAN BERRA公司生产, 能量分辨率为2.0keV, 相对效率20%, 峰康比为47.4, 在50~2000keV能量范围内积分本底计数1.6s^-1。②8180-4K Ge (Li)γ谱仪, 美国CA NBERRA公司生产, 与PDP11/23计算机联用, 能量分辨率为1.9keV, 相对效率25%, 峰康比49.5:1, 在20~1600keV能量范围内积分本底计数1.5s^-1。③测量容器:MB-1000型测量杯装样, 体积固定为1升。

核应急分析的首要任务是迅速判断水与食品中放射性核素是否超过国家限制浓度。根据我国国家标准(GB14882-94)和γ能谱测量装置的性能, 探测限一般都能满足标准的要求。所以在核应急γ谱分析中, 可以而且必须大大简化样品的预处理, 只要把样品迅速转化为可以定量刻度的形式即可。

2 样品的预处理和制样 2.1 蔬菜类样品

取5公斤左右样品, 除去不可食部分, 洗净, 擦去表面水珠, 称鲜重, 铺放在塘瓷盘中, 在100℃烘箱中, 鼓风烘干, 冷却后称重, 求出干鲜比。粉碎后, 用压样板加压装样, 体积1升, 记录装样的重量。

2.2 肉类样品

取1.5公斤可食部分, 搅成肉末, 装样, 体积1升, 记录装样的重量。

2.3 粮食类样品

颗粒状粮食直接装样, 摇实, 体积1升, 记录装样的重量。细粉状粮食用压样板加压装样, 体积1升, 记录装样的重量。

2.4 水样、奶类样品

取1升水样、奶类样品直接倒入测量杯中, 记录装样的重量。

在制备测量样品时须注意:①洗净测量杯, 确保没有放射性污染。②对液体样品, 测量杯需经防止壁吸附的预处理(通常用待测核素的稳定载体的酸性溶液浸泡、烘干)。③装样时尽可能均匀, 尽量保持与刻度源的密度和体积一致。对质量密度较小的样品, 可用压样板加压装样。在密度达不到与刻度源一致时, 应保证体积和刻度源一致, 记录装样的重量, 以便对分析结果作密度校正。

100℃下烘干速度快, 而实验表明, ¹³¹I无明显损失。

3 刻度源的制备与能量-效率曲线的绘制 3.1 液体源

在洗净并用含Ba、Ce、Y载体的稀硝酸溶液浸泡过的MB-1000型测量杯中, 加入一定量含有²²Na、⁵⁴Mn、⁵⁷Co、⁶⁰Co、⁶⁵Zn、⁸⁸Y、¹⁰⁹Cd、¹³³Ba、¹³⁷Cs、²¹⁰Pb、²⁴¹Am等放射性核素的标准溶液, 并用含有Ba、Ce、Y载体的稀硝酸溶液稀释至1升, 用石蜡密封后, 测γ能谱, 获得46.5, 59.5, 88.0, 122.1, 136.5, 276.4, 302.8, 356.0, 383.8, 661.7, 834.8, 898.0, 1115.5, 1173.2, 1274.5, 1332.5, 1836.1, keV能量γ射线的探测效率, 按低能、高能多项式拟合后, 在全对数纸上绘制能量-效率曲线。

γ射线探测效率的计算公式为:

式中Fi-某能量γ射线的探测效率; T-刻度源的测量时间(s); Ao-刻度源的活度(Bq); Yi-某能量γ射线特征峰的发射率; Ti_½-某能量γ射线所属核素的半衰期(d); t-标准源刻度日期至测量日期的间隔时间(d); Si-某能量γ射线特征峰的净峰面积计数。

3.2 生物样品源

选择3, 4个不同密度(一般均小于1kg/L)的生物样品(在100℃烘箱中烘干, 粉碎, 过筛后, 称取一定量)为介质, 均匀滴入上述标准溶液, 在100℃烘箱中烘干, 充分摇匀后, 用压样板加压装至1升, 用石蜡密封, 分别记录装样重量。测γ能谱, 按上法计算探测效率, 并绘制能量-效率曲线。