²¹⁰Po和²¹⁰Pb是²²²Rn的两个长寿命子体，属极毒性核素。由于²²²Rn不断地从地壳中逸出，故²¹⁰Pb和²¹⁰Po广泛分布于自然界，人通过呼吸、饮水和食物摄入体内。在一般情况下，由食物摄入的²¹⁰Po、²¹⁰Pb量占总摄入量的90%以上，因此研究食物中这两个核素的含量对预防保健具有重要意义。

²¹⁰Po的测定，由于Po能自发电镀，样品溶液中微量Po可以在各种正电性较高的金属片上发生电化学置换，形成一层均勻、牢固的单分子层膜，制成Po源，通过测定²¹⁰Po的α放射性，计算其活度。通常使用的直接法^[1]就是将²¹⁰Pb自沉积在Ni或不锈钢片上制源，通过测定其子体²¹⁰Bi粒子活度的方法，计算²¹⁰Pb活度。

本实验方法是将样品制备溶液中的²¹⁰Po、²¹⁰Pb同时沉积在同一金属片上，通过测定金属片的α、β粒子活度计算²¹⁰Po和²¹⁰Pb的含量。

一 主要试剂与仪器

1.HNO₃、HCl、HClO₄、H₂O₂、C₆H₈O₆、NH₂OH、HCl、NaOH等均为一级纯。

2.不锈钢片：将不锈钢带剪成至ϕ33mm的圆片，用20g/L的NaOH溶液煮沸去污、洗净，置于蒸馏水中备用。

3.²¹⁰Pb—²¹⁰Bi—²¹⁰Po标准溶液：购自英国放射化学中心。

4.²¹⁰Pb—²¹⁰Bi—²¹⁰Po标准源：在ϕ220mm的载玻片上用铅笔划ϕ18mm的园圈。移取0.1ml²¹⁰Pb—²¹⁰Bi—²¹⁰Po标准溶液滴在圈内，室温晾干，供测定仪器效率和化学回收率用。

5.²⁴¹Am或²³⁹Pu监督源。

6.6.9~7.2mg/cm²的铝吸收片。

7.FJ-2603型低本底弱α/β测量装置。

8.自沉积装置；将容积为250ml玻璃皿浆瓶底部打一ϕ22mm的孔，将洗净的不锈钢片放在稀HCl里浸泡，待表面出现许多小气泡，放入带橡晈封蛰的瓶盖内，拧紧于瓶口上。

9.电动搅拌机、恒温水浴箱等。

二 分析程序

1.样品预处理：将采集的蔬菜、水果、蛋、肉、鱼等，去除不可食部分，洗净，晾去水份，称鲜重，切碎，置100℃烘干称重，计算干鲜比。面粉、大米、小米、地瓜干均直接取用。

2.样品湿灰化：称取干样20.0g，置于500ml烧杯中，加入100~150mlHNO₃ (易产生泡沫的样品先浸泡过夜)，置于可调温电炉加热，待泡沫较少后分次加入H₂O₂，每次3~5ml，至溶液清亮为止。如不清亮则再加入适量HNO₃重复处理。将溶液蒸至50ml左右，加入10~15mlHCl04加热蒸发。如样品变黑，则暂停加热，待冷却后，再加入适量HNO₃重复处理。蒸发以除尽HNO₃, 至近干冷却。

3.自沉积：样品中加入30ml蒸馏水，溶解残渣，加3滴酚酞溶液，用300g/L的NaOH溶液中和至显微红色后，立即加入2.5mlHCl，200mg抗坏血酸，100mg盐酸羟胺，移入事先准备好的自沉积瓶中，控制体积＜80ml，置水温95℃的恒温水浴箱中，电动搅拌，速度为500±100转/mm，沉积1.5~2.0h。取出不锈钢片，用蒸馏水冲洗、晾干。

4.测量：在FJ-2603型低本底弱α、β测量装置上测α计数，计算出²¹⁰Po活度。用铝吸收片覆盖在不锈钢片上以阻挡α和β粒子，测量²¹⁰Bi子体的β计数，推算出²¹⁰Pb活度，样品和本底均测2h。为避免可能存在的²¹⁰Bi (半衰期为2.16min)和²¹²Bi (半衰期为60.5mm)的干扰，将样品源放置5h, 再测²¹⁰Biβ的活度。

用²¹⁰Pb—²¹⁰Bi—²¹⁰Po以标准源在与样品测定完全相同条件下，标定仪器的探测效率。

三 自沉积条件的选择

²¹⁰Po、²¹⁰Pb的沉积率随溶液的酸度、体积、温度、沉积面积、沉积、时间变化而变化，此外因使用金属片的不同，其沉积率也不同。本实验观察了各个因素对沉积率的影响。

1.不同HCl浓度的影响：见表 1。

²¹⁰Po、²¹⁰Pb在弱酸情况下，容易吸附在玻璃器皿壁上和其它杂质的颗粒上而形成假胶体，酸度过高，则形成稳定的羟基化合物。无论是假胶体，还是络合物，都会影响沉积率。选择HCl浓度在0.5mol/1~1.0mol/1之间，沉积率高，且稳定性较好。

2.沉积温度的影响：

表 2显示，在85℃~95℃时，²¹⁰Po、²¹⁰Pb都有较好的沉积率(91%以上)。。温度过高，可致²¹⁰Po挥发。

3.沉积体积的影响：

沉积体积越大，沉积率越低。见表 3。一般溶液体积控制在60~80ml为宜，最大不超过100ml。

4.沉积面积的影响：

沉积面积大，沉积率亦高。但依自沉积装置和测量仪器的条件，最大只能选至22mm。如表 4所示。

5.沉积时间的影响：

沉积率随机沉积时间的延长而增加，在沉积时间大于1.5h时，²¹⁰Po、²¹⁰Pb沉积率都达90%以上。

6.金属料料对沉积率的影响：见表 6

在酸性介质中，由于Eo(Po⁴⁺/Po)=+0.78V、E₀(Po²⁺/Po)=+0.65V、Eo (Pb²⁺/Pb) =-0.126V, Eo(AgCl/Ag)=+0.222V、Eo(Cu²⁺/Cu)= 0.337V、Eo(Ni²⁺/Ni=-0.25V、Eo(Fe²⁺/Fe)=-0.440V等，故²¹⁰Po可以自发电沉积在Ag、Cu、Ni和不镑钢片上，而且沉积率很高；²¹⁰Pb可以在Ni片或不锈钢片上自发沉积并有较高沉积率。所以，可以用镍片或不锈钢片使Po和Pb同时电沉积。

四 平行性实验

在基本条件下，8个平行样品的沉积率如表 7所见：

²¹⁰Po沉积率在93.6%~102, 5%之间，平均值为100.6% ±3.5%。²¹⁰Pb沉积率在79.1%~101.3%之间；平均值为91.0%±8.0%。

五 回收率实验

在与样品分析等量的干样中，加入:²¹⁰Pb—²¹⁰Bi—²¹⁰Po标准溶液，按分析程序操作，分析测量后得出回收率，各种样品回收率见表 8

各种样品的²¹⁰Po的回收率都较好，²¹⁰Pb在粮食、肉食类样品中回收率较好，在蔬菜类样品中只有75%。

依据以上条件实验，确定了“分析程序3”自沉积的条件。

六 小结

1.在确定的实验条件下，²¹⁰Po沉积率可达93%以上，样品回收率97%以上；²¹⁰Pb沉积率可达79%以上，样品回收率75.9%以上，重复性较好。

2.本方法适用于粮食、蔬菜、鱼等样品中²¹⁰Po和²¹⁰Pb的同时测定。且省时、简单、材料价廉易得。