随着核能事业的发展，氚对环境的污染日益受到人们的重视。而氚的不同化学状态可以通过各种途径进入生物体内，并且以游离水和有机结合氚水的形式在体内形成一定的分布。因此在环境、生态以及其他生物学研究中需要测定生物样品的游离水和有机结合态氚的含量。可供作提取生物样品中游离水的方法时有报道^{[1, 2]}，常用的有高温蒸镏、共沸蒸镏和冷冻真空干燥等。前两种方法往往使提取游离水以后的有机样品部分遭到破坏，后者需要较复杂的设备和操作。用硅胶吸附原理来提取生物样品中的游离水，所需设备简单、操作方便，测定结果和上海市近年来地表水水平比较一致，亦和文献报道的冻干法测量结果基本一致^{[2, 3]}。

一 仪器与试剂

1.仪器：温控电炉；真空干燥器；真空表；PACKARD 2550 TR低本底液体闪烁分析仪。

2.试剂：2~4 mm硅胶，氯化钙；Pico-FluorLLT闪烁液。

二 样品制备与测量

1.样品预处理：取需要量的生物样品洗净、阴干，用铡刀切成细条状。另取2~4mm硅胶经500~600℃在马福炉中热处理1小时(去掉硅胶中的油脂等有机物，避免硅胶解析时样品游水变黄，引起测量中的颜色淬灭。

2.样品脱水和回收方法：将上述细条状的生物样品称量，与经预处理的密封保存的相应量硅胶一起用干净滤纸相隔放置于适当大小的真空干燥器内(视样品量的多少，可分隔4~6层)，然后抽真空至-45.7kPa左右。24小时后，打开真空阀，迅速取出吸水硅胶，装入瓶内密封称重后，置于硅胶解析装置(见附图)，提取游离水；同时换上另一批干燥硅胶重复上述过程，直至生物样品恒重为止。

3.测量：以无氚水作本底水。取10ml植物游离水加10ml闪烁液(此闪烁液含水量可达60%)，经2小时暗适应后，每个样品计数1000分钟。

三 结果与讨论

1.硅胶吸附蔬菜样品游离水回收率：见表 1。

根据我们的实验，对于蔬菜而言，经第一次硅胶吸附，可吸取样品内游离水的90%左右。多数样品经第二次硅胶吸附即可达恒重。经脱水后的蔬菜茎、叶都保持原来的鲜绿颜色，经重新浸泡吸水，样品能基本恢复原来新鲜状态，这是高温蒸馏或共沸蒸馏方法所无法比拟的。

2.蔬菜游离水中的氚含量：见表 2。

表 2结果显示了蔬菜游离水中氚含量和当时当地地表水水平相接近，和文献^[3]报道的冻干法测定结果比较一致。

本方法的优点在于它的简易、可行和灵活性。它不需要复杂的设备，所用器材在一般实验室内均可得到。操作简单，不需要特殊培训就可开展工作。此外，如果需要在低温条件下脱水时，只要将上述的真空干燥器放入冰箱(库)内即可达到目的。

3.用本方法制备生物样品游离水时应注意：

(1) 硅胶经预处理后应趁热转入干燥器内冷却，铺样时动作要迅速，减少硅胶在环境中的吸湿；否则，回收率将偏高。

(2) 由于HTO比H₂O的饱和蒸汽压稍低，为了防止同位素效应，在解析硅胶时，残留在硅胶内的水份应尽量少，蒸出的水混合均匀后，抽样测量。

(3) 经脱水的干燥生物样品，保存在密闭干燥的容器内，供给合氚分析用^[4]。