目前世界各国对环境中氡及其子体的辐射剂量十分关注, 有些国家已制定了相应标准, 对超标的地域采取了措施, 甚至新建住房要监测其氡浓度, 并作为房屋标价的依据之一。我国也开展了环境中氡及其子体水平的调查, 为搞好监测工作, 本文详细介绍闪烁法测氨及其刻度程序, 供读者参考。

一 原理

容积0.7升双活门有机玻璃闪烁室, 用机械真空泵抽成真空, 利用负压使待测空气进入闪烁室, 待闪烁室内外气压平衡后, 关闭活门。等待3小时, 闪烁室内氡与其短寿命子体达到平衡, 其总α活度达到最大值, 约为氡浓度的3倍, 最大限度地提高测量灵敏度。通常测量采样结束后第4小时(180~ 240分钟)的积分总α计数, 由刻度时确定的参数值直接计算待测空气中的氡浓度。

二 适用范围

大气、水、土壤等环境样品中氡及镭含量分析。

三 操作程序

1.抽真空

将闪烁室的任一活门A通过真空橡胶管与水银压力计和机械真空泵相联, 如图 1所示。关活门K₂, 开泵, 开A, 徐徐打开活门K₁将闪烁室抽真空, 用压力计指示气压。待闪烁室抽真空后关A和K₁; ,关泵, 开K₂给泵放气, 取下闪烁室供取样用。

2.取样

将抽真空的闪烁室带到取样点, 室外至少离建筑物5米; 室内在房间中央, 离地而1.5米(或1.2米)开启活门, 让待测空气进入闪烁室(能听到气流声)。闪烁室内、外气压平衡后(气流声消失), 关活门, 记下时间(取样结束时间), 避光带回实验室待测。

3.测量和计算

在闪烁计数装置上, 测量取祥结束后第4小时(180~240分)的计数Ncph, 用刻度时确定的参数计算待测空气中的氡浓度。

4.清洗

样品测完后, 及时用图 2所示装置清洗。将闪烁室活门A接真空泵, B用优级橡胶管通过医用氧气吸入器接无氡气源(氮气)。关B开A, 将室抽真空; 关K₁, 开B, 开无氡气源和氧气吸入器, 将闪烁室充到1个大气压; 然后关B开K₁, 再抽气, 关K₁开B, 再充气。清洗3次后充到1大气压, 关B, 关氧气吸人器和无氡气源; 关A, 关真空泵, 开K₂放气, 取下闪烁室存放。

四 刻度

用²²⁶Ra标准溶液积累²²²Rn的方法, 制备多个充有已知氡浓度的闪烁室(下称标准源)。等待3小时, 分别测量各标准源赶气结束后第4小时的计数。根据其净计数率和相应的氡浓度, 进行双参数对数线性回归, 由回归常数得该装置测量待测空气中氡浓度的计算公式。

1.确定仪器工作点

用下节"仪器刻度"的方法, 制备一个浓度较高的标准源, 半小时后将之作为参考源, 用常规方法确定闪烁计数装置的工作点。

另取一室, 清汰后充以无氡气作本底。探头避光一刻钟, 测其本底Nb。通常本底空制在0.04cpm以内。

对于已知本底很低的室, 如果实测本底较高, 则另选工作点, 重复上述步骤, 直至选得合适的工作点, 使仪器既保持较高的效率, 又有较低的本底, 从而实现高灵敏度。

选工作点是比较细致的工作, 这关系到仪器性能的好坏, 一旦确定不要轻易改变。因此, 要耐心调试, 有时可能反复多次才能使仪器处于最佳工作状态。

工作点确定后, 测一小时计数, 作为一个刻度数据, 清洗闪烁室。

2.仪器刻度

刻度装置如图 2所示。

(1) 排残氡:开活门K₁、K₂、K₃, 氮气瓶和氧气吸入器, 用无氡的氮气载带出²²⁶Ra标准溶液中的²²²Rn, 排除扩散器中残存的氡。控制流量为600~800ml/min, 不要超过1L/min, 以防止鼓泡剧烈, 溶液冲出扩散器。20分钟即能排尽残氡, 关氮气瓶、氧气吸入器和K₁、K₂、K₃, 记下时间T₁, 开始积累氡。

(2) 生长:搁置一段时间, 扩散器中的²²⁶Ra衰变, 生长²²²Rn, 使其积累起一定量的氡。

(3) 充氮:关活门K₆, 开泵, 开B、A、K₅和K₄, 将闪烁室、压力计、干燥器及其系统管道等抽真空。关B, 关泵, 开K₆放气。

徐徐打开K₂, 利用系统内的负压将扩散器中积累起来的氡注入闪烁室。待系统内气压平衡后开K₁、开氮气瓶和氧气吸入器, 用氮气载带出标准榕液中的氡。适当控制流量, 便整个充气过程在20分钟时结束, 并使系统内达到一个大气压。关氮气瓶和氧气吸入器, 关K₁、K₂、K₄、K₂和A, 记下时间T₂, 氨生长时间T=T₂-T₁。取下闪烁室, 这时室内已充有己知氡浓度。

注意:K₁和K₂一定要慢慢开启, 以防止扩散器中鼓泡过烈, 溶液冲出扩散器而污染系统。充气过程中流量可逐渐变化, 不必恒定, 只是以氡彻底赶完为原则。

扩散器中的²²⁶Ra溶液可以取自标准溶液; 也可以用碳酸钡镭固体粉末溶于盐酸配制而成。设扩散器中的²²⁶Ra活度为A_Ra, Bq; 令刻度装置扩散器液面以上部分(包括、千燥器孔隙、压力计、闪烁室和联接管道等)的容积为V, m³。则标准源的氡浓度为：

式中λRn、λRa分别为Rn和Ra的衰变常数, 单位与T相适应。

(4) 刻度:将标准源避光, 等待3小时后置于探头内, 测量第4小时(充气结束后180~240分)的计数N'。用含有已知量²²⁶Ra的溶液积累不同时间的方法, 或多个含有不同量²²⁶Ra的溶液, 制备多个标准源, 其浓度范围应覆盖实测氰浓度的范围, 并作相应的测量。

根据各标准源充气结束后第4小时的净计数率和相应的氡浓度进行双参数对数线性回归, 求得截距A和斜率B, 则待测空气中的氨浓度为:

浓度的合成不确定度可近似表示为:

式中分别为刻度装置扩散器液面以上部分体积、²²⁶Ra活度、测量器效率, …等的相对误差。