粘接剂是口腔正畸临床必不可少的材料，普遍应用于托槽和正畸附件的粘接。Wenderoth 等 ^[1]曾提出理想的正畸粘接剂应具有足够的初始强度、在矫治过程中性能稳定、能耐受口腔内各种力量和不易被口腔环境降解等特点。随着医学生物材料科学的发展，对于正畸粘接材料的研究越来越多，水门汀类和树脂类粘接剂由于可配合直接粘接技术，且操作简便，被广泛应用于临床正畸治疗。正畸粘接剂的应用受到广泛关注，但在正畸临床应用中仍存在托槽脱落、托槽周围食物和软垢堆积导致牙齿脱矿及拆除矫治器时牙釉质出现裂纹或剥脱等现象。本研究采用目前正畸临床常用的3种树脂粘接剂，即杭州西湖牙釉质粘接剂、3M化学固化粘接剂和3M光固化粘接剂，在干燥和人工唾液2种条件下，检测其与金属托槽的抗剪切力，评价其粘结性能。目前国内外尚无关于该3种粘接剂粘接效果比较的研究，本研究旨在为临床正畸治疗提供参考依据。

选取因正畸需要拔除的前磨牙60颗，釉质完整，无脱矿、隐裂、龋坏，非四环素牙，非氟斑牙，未经治疗。粘接剂选用牙釉质粘接剂(中国杭州西湖公司)、3M光固化粘接剂(美国3M公司)和3M化学固化粘接剂(美国3M公司)，金属托槽选用传统的直丝弓四翼前磨牙托槽(杭州新亚齿科材料有限公司)，底板面积为11.84 mm²，底板面积为12.19mm²，直径为0.25 mm的不锈钢结扎丝、人工唾液(KCl 1.3g、NaCl 10.1 g、MgCl₂·6H₂O 0.05 g、NaF 0.000025g、CaCl₂·2H₂O 0.1 g、KH₂PO₄ 0.027g、Bactopeptone 0.5 g、K₂HPO₄ 0.035 g,加蒸馏水至1000 mL，pH =6.7～6.8)、甲基丙烯酸甲酯单体和室温固化型义齿基托树脂(上海齿科材料厂)。AGS-X系列电子万能试验机(日本Shimadzu公司)，扫描电镜(XL-30 ESEM FEG，美国FEI 公司)。

将60颗前磨牙分为3组，每组20颗，每组分为2个亚组，每组10颗。3M光固化粘接剂组分为A1和A2组：A1组，干燥环境+金属托槽+西湖粘接剂3M光固化粘接剂；A2组，人工唾液环境+金属托槽+西湖粘接剂金属托槽+3M光固化粘接剂。3M化学固化粘接剂组分为B1和B2：B1组，干燥环境+金属托槽+3M化学固化粘接剂；B2组，人工唾液环境+金属托槽+3M化学固化粘接剂。杭州西湖牙釉质粘接剂组分为C1和C2组：C1组，干燥环境+金属托槽+杭州西湖3M光固化粘接剂；C2组，人工唾液环境+金属托槽+杭州西湖3M光固化粘接剂。

用含75%酒精棉球擦拭离体前磨牙，慢速手机蘸抛光膏抛光颊面，冲洗，吹干，37%磷酸酸蚀牙面30 s，高压水气枪冲洗15 s、吹干10 s。3M光固化粘接剂组：在酸蚀牙面涂粘接剂，光照20 s，在托槽底板涂粘接剂，将托槽安放至正确位置后用探针轻加压，去除托槽周围多余粘接剂后，光照40 s。3M化学固化粘接剂组：在酸蚀牙面涂粘接剂液剂，在托槽底板涂粘接剂液剂和糊剂，将托槽安放在正确位置后用探针轻轻加压，去除托槽周围多余粘接剂。杭州西湖牙釉质粘接剂组：粘接方法同3M化学固化粘接剂组。所有托槽粘接均由一名正畸医生在自然光下操作。托槽粘接完成10 min后，将A1、B1和C1组离体牙分别置于室温干燥条件下，A2、B2和C2组离体牙置于新鲜配制的人工唾液中浸泡24 h，备用。

将单体与自凝树脂粉按1∶2比例混合，包埋离体牙牙根，制成15 mm×8 mm×15 mm的长方体底座，使试件底座长轴与牙体长轴一致。

室温条件下，用直径0.25 mm的不锈钢结扎丝四翼结扎托槽，上方夹具固定结扎丝，下方夹具固定试件底座，使托槽平面与剪切力的施力方向平行。以2 mm·min^-1的速度对试件托槽施力，直至托槽脱落。记录此时剪切力(P)值，根据托槽底面积(F)，计算抗剪切强度，抗剪切强度(MPa) = P/F。抗剪切强度代表牙齿的粘接强度。

用放大10倍的显微镜观察托槽脱落后牙釉质表面粘接剂的残留量,进行评估分级,计算ARI(以牙数为单位)。分级标准如下：Ⅰ级，牙釉质表面无残留粘接剂残留；Ⅱ级，牙釉质表面残留粘接剂量小于原粘接面积的10%；Ⅲ级，牙釉质表面残留粘接剂量为原粘接面积的10%～90%；Ⅳ级，牙釉质表面残留粘接剂量大于原粘接面积的90%；Ⅴ级，所有粘接剂全部残留在牙釉质表面,牙釉质表面留有托槽底板的明显印记。

选择残留指数为Ⅰ级的粘接金属托槽的离体牙样本，抽真空，喷金后，通过扫描电镜观察去除粘接结剂后牙釉质表面形态学。

采用SPSS17.0统计软件进行数据分析。各组粘接剂的抗剪切强度以 ± s 表示，组间比较采用用单因素方差分析；3种粘接剂的ARI比较采用Kruskal-Wallis H秩和检验。以α=0.05为检验水准。

单因素方差分析结果显示：在干燥和人工唾液条件下，3M光固化粘接剂组粘接剂的抗剪切强度高于3M化学固化粘接剂组(P>0.05)和杭州西湖牙釉质粘接剂组(P <0.05)。不同条件下，粘接剂的抗剪切强度不同，在干燥条件下3M化学固化粘接剂组粘接剂的抗剪切强度在高于人工唾液条件下(P < 0.05)。见表 1。

表 1 干燥和人工唾液条件下3组粘接剂的抗剪切强度 Tab.1 Bonding strengths of orthodontic adhesives in various groups under dry and artificial saliva conditions

(n=10, ± s ,P/MPa)
Group	Dry	Artificial saliva
*P<0.05 vs 3M light curing adhesive group；△P<0.05 vs dry condition in the same group .
3M light curing adhesive	9.76±2.00	7.36±0.49
3M chemical curing adhesive	9.05±1.58	6.66±0.15△
Hangzhou West Lake enamel adhesive	7.03±0.71*	6.30±0.22*

表选项

秩和检验结果显示：不同条件下，3种粘接剂的ARI比较差异无统计学意义(P>0.05)，3M光固化组粘接剂的ARI低于其他2组。见表 2。

3M化学固化粘接剂组：牙釉质表面呈现明显的不规则凸起(图 1A和B)；3M光固化粘接剂组，牙釉质表面较3M化学固化粘接剂组规则且平坦(图 1C和D)；杭州西湖牙釉质接剂组：牙釉质表面除不规则凸起，还可见明显的裂隙存在(图 1E和F)。

图 1 扫描电镜下观察各组离体牙牙釉质表面形态表现 Fig.1 Morphology of enamel surface of premolars observed by SEM A,B:3M chemical curing adhesive group; C,D: 3M light curing adhesive group; E,F: Hangzhou West Lake enamel adhesive group.A，C,E:×500;B,D,F:×1000.

图选项

固定矫治通过将矫治器粘接在牙齿表面对牙齿施加矫治力以达到矫正牙颌、颅面畸形的目的。矫治器与牙齿之间通过粘接剂连接成为一个整体，因此，粘接剂的粘结性能关系到矫治器能否有效发挥矫治作用，粘接性能越强，矫治器与牙齿连接越牢固，矫治力越容易持续而有效地发挥作用，使矫治程序顺利进行。本实验选取3种正畸临床常用的粘接剂，分析比较其在干燥和人工唾液条件下对金属托槽的粘结强度。

造成托槽脱落的主要原因是咬合力和矫治力所产生的剪切力。因此，检验一种粘接剂的粘接性能，主要是检测其抗剪切强度^[2]。一种能满足临床需要的正畸粘接剂应该达到一定的抗剪切强度要求，才能保证正畸托槽的粘接稳定牢固^[3]。本实验采用万能力学试验机对试件垂直加力(施力方向与托槽平面平行)，得出托槽从牙面脱落瞬间的力值，即粘接剂的剪切力值，所得实验结果均能满足正畸临床需要(6～8 MPa)^[4]。本研究结果显示：干燥条件下，3M光固化粘接剂组的抗剪切强度最大(9.78 MPa±2.00 MPa)，粘接强度最好；杭州西湖牙釉质粘接剂组的抗剪切强度最小(7.03 MPa±0.71 MPa)，粘接强度相对较差；3M化学固化粘接剂组的粘接强度介于两者之间，这与陈启林等^[5]的研究结果一致。人工唾液条件下，实验统计结果与干燥条件下一致。有学者^[6]认为：牙釉质的粘接通常有机械嵌合、物理吸附和化学结合3种方式。树脂粘接剂是以机械方式与牙面粘接，通过聚合反应达到固化，因其含有单体较少，其中仅含少量羧基，不能与釉质形成化学结合。Fox等^[7]关于粘接性能的分析显示：粘接后24 h能达到最高粘接性能，此时粘接剂的粘接性能最稳定,可减小粘接剂内聚力破坏对粘接强度的影响。本实验采用了该方法，结果显示：干燥和人工唾液条件下，金属托槽与3M化学固化粘接剂配合使用易受到环境影响，托槽粘接后的24 h内，由于唾液的浸泡作用，3M化学固化粘接剂的粘结性能有所下降。冯良等^[8]将粘接剂在不同污染条件下的粘接强度进行比较显示：唾液污染较其他污染方法对粘接强度的影响更为明显。临床实际操作中，化学固化粘接剂的固化时间较难掌握，托槽安放后，聚合反应即刻发生,若此时继续调整托槽位置，会影响粘接剂的粘结强度，增加托槽脱落的风险，因此，化学固化粘接剂对正畸医生的技术要求较高。有学者^[9]发现：四手操作不仅可以提高粘接托槽效率，还可以降低交叉感染发生率。使用光固化粘接剂，需要可见光照固化，托槽安放后有充足的时间调整托槽至正确位置，提高了托槽粘接的准确性，但由于需要多次光照，延长了口内操作时间，降低了患者舒适度，增加了唾液污染的可能性，降低了粘接托槽的工作效率。杭州西湖粘接剂的粘结强度虽较前两者差，但仍能达到正畸临床基本要求。王晓丹等^[10]发现：虽然杭州西湖牙釉质粘接剂脱落率高于3M光固化粘接剂和3M化学固化粘接剂，但其成本仅为0.082元/每颗，大大低于其他粘接剂，因此提出杭州西湖牙釉质粘接剂性价比最高。结合本实验结果，本文作者认为：正畸临床操作中对粘结强度要求较高，操作者对托槽粘接技术掌握不熟练，且无成本压力的条件下，推荐使用3M光固化粘接剂；对粘接强度要求高，操作者能熟练掌握托槽粘接技术，且无成本压力的情况下，推荐使用3M化学固化粘接剂；如果对性价比要求高，则推荐使用杭州西湖牙釉质粘接剂。

ARI是评价正畸粘接剂性能的一项重要指标^{[11, 12]}。本研究结果显示：干燥和人工唾液环境下，3M光固化粘接剂组和3M化学固化粘接剂组牙面残留量较少(以一级和二级居多)，这与Movahhed等^[13]的研究结果一致；杭州西湖牙釉质粘接剂组牙面残留量较多(以三级和四级居多)。ARI越高说明粘接剂在牙面残留量越大，粘接剂的破坏主要发生在粘接剂与托槽之间；ARI越低说明粘接剂在牙面残留量越小，粘接剂的破坏主要发生在粘接剂与牙面之间。通常正畸医生去除粘接剂的方法有高速车针磨除、慢速车针磨除和橡皮轮磨除法等，均会造成牙釉质不同程度的损伤，因此粘接剂在釉质表面残留的成分越少，去除粘接剂时间越短，对牙釉质的损伤越小，说明粘接剂的性能越好^[14]。

扫描电镜是一种研究样本表面形貌的工具，可以精确反映被观测样本的表面形态，具有立体感强、景深长、分辨率高和放大范围广等特点，目前在口腔材料学研究中得到广泛应用^[15]。李正明等^[15]用扫描电镜观察托槽、粘接剂和牙齿三者粘结的纵切面，分析了不同酸蚀和粘接方法下粘接剂与牙釉质结合的紧密程度。本实验采用扫描电镜观察正畸粘接剂粘接后牙面的微观形态，国内尚未见有关报道。本研究结果显示：3M光固化粘接剂组粘接剂对牙齿损伤较小，釉质表面规则平坦，这可能与3M光固化粘接剂的组成成分有关联,使粘接剂破坏时易团聚成一个整体从牙面脱落；3M化学固化粘接剂组牙釉质表面呈现明显的不规则凸起，这与粘接剂与牙齿表面形成化学键相螯合有关联；杭州西湖牙釉质粘接剂组与3M化学固化粘接剂组粘接方式相同，镜下可见牙釉质表面不规则程度较3M化学固化粘接剂组轻，但表面可见明显的不规则裂隙，其原因有待进一步研究。

本研究结果显示：3M光固化粘接剂的粘结强度最高，ARI最低，牙齿表面损伤程度相对较轻，本实验结果为正畸临床粘接剂的使用提供了一定的参考。然而，临床上正畸托槽粘接所要求的粘结性能并不单纯与粘接强度有关联,还与抗溶解性、吸水性和抗张性等多种因素有关联^[16]，因此对于正畸粘接剂的性能尚需进一步研究。