2. 中国地质大学(北京)材料科学与工程学院, 北京 100083;
3. 中国地质大学(北京)页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室, 北京 100083
2. School of Materials Science and Engineering, China University of Geosciences, Beijing 100083, China;
3. Key Laboratory of Shale Gas Exploration and Evaluation(Ministry of Land and Resources), China University of Geosciences, Beijing 100083, China
0 引言
页岩气是主要以游离态和吸附态赋存于富有机质泥页岩中的烃类气体，表现为典型的“自生自储”成藏特点。作为页岩油气资源的储层，泥页岩多具有致密、低孔低渗的特征，因此相比常规油气，页岩油气的开采难度较大[1-3]。目前，页岩气已经成为全球非常规油气勘探开发的热点。截至2016年，美国已经实现了阿巴拉契亚盆地、密歇根盆地、威利斯顿盆地等10余个盆地页岩气的商业开采[4]。我国已在四川盆地下古生界海相和中生界陆相、西北侏罗系陆相以及华北石炭系—二叠系海陆交互相等领域获得页岩气勘探的重要发现[4-8]。无论是美国还是其他等国家，目前商业化开采页岩气较为成功的地区均为海相或海陆交互相地层，而陆相页岩气的勘探开发仍处于试验和研究阶段，大规模商业开发尚未进行。
我国陆相泥页岩分布广泛。据估算，仅华北和东北的陆相页岩气地质资源量已达26.79×1012 m3，其中，中—新生界陆相含气页岩是我国重要的目标层段[9]。华北地区陆相富有机质页岩以中生代延长组最为发育，且分布广泛。其中，长7段富有机质页岩是鄂尔多斯盆地中生界最主要的油源岩，同时也是含气量较高的优良储层，吸附含气量为1.97~2.24 m3/g，具有较大的页岩气资源潜力[10-11]。前人针对鄂尔多斯盆地中生界陆相页岩开展了大量研究工作，探讨了页岩的储集性、吸附特征及资源潜力[12-17]，但是在气体赋存空间及主控因素方面尚未达成共识，在陆相富有机质页岩的地球化学特征及岩矿组分对储集特征的作用机理等方面有待于进一步深入认识。
本次研究选取该盆地东部Y15井长7段岩心的典型样品，通过总有机碳质量分数、显微组分分析、X射线衍射分析等测试手段，获得页岩地球化学特征和岩石学特征，结合扫描电镜(SEM)分析和低温氮等温吸附测试，获得页岩储层孔隙发育特征，从而通过相关性分析探讨页岩气储层孔隙发育的主控因素。
1 延长组页岩发育地质背景鄂尔多斯盆地是发育在华北克拉通西部的中生代叠合型盆地。从中生代开始，华北克拉通逐步进入差异升降阶段，受滨太平洋板块向华北板块俯冲作用的影响，盆地东部在走滑-挤压作用下逐步抬升，形成了西倾的斜坡构造格局[18-19]。
上三叠统延长组在整个华北地区分布稳定。长7沉积时期，华北地区继承了晚三叠世海侵作用，随着地壳的持续稳定下沉，海侵规模逐渐增大，形成了一套大面积稳定分布的暗色泥页岩[20]。大量发育的疑源藻、蓝藻及葡萄藻微化石，代表了一组长期稳定温暖潮湿气候条件下的深水湖泊沉积[21]。
鄂尔多斯盆地长7段主要发育3种岩相：黑色页岩岩相、纹层状泥岩岩相和粉砂质泥岩岩相[22]。研究区长7段下部以纹层状泥岩和粉砂质泥岩岩相为主，上部为暗色页岩岩相，有机质类型好、丰度高。
2 样品及实验实验样品均采自鄂尔多斯盆地X探区Y15井上三叠统延长组长7段(图 1)，深度为1 740~1 872 m，见表 1。全岩及黏土矿物X射线衍射分析采用D8 Advance型X射线衍射仪，并分别依据SY/T5983-1994和SY/T5163-1999标准进行测试；w(TOC)采用Leco碳硫测定仪，镜质体反射率(Ro)采用蔡司Mpv-sp显微光度计测定；孔隙结构分析在TESCAN VEGA Ⅱ型场发射扫描电子显微镜(FESEM)下完成(分辨率为3.0 nm)，样品实验前经过氩离子剖光和离子溅射喷镀导电膜处理；氮气吸附实验采用Quadrasorb SI型比表面分析仪在-196 ℃下完成，主要用来获取3.5~100.0 nm范围内的孔径分布、比表面积及孔隙体积等参数。实验前样品在110 ℃的真空条件下经过20 h脱气处理，样品的比表面积和孔径分布分别由Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积测定法和Barret-Joyner-Halenda(BJH)测定法进行计算。
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| 图 1 采样点位置示意图 Figure 1 Location map of sampling sites |
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| 样品编号 | 有机地球化学特征 | 岩石学特征 | ||||||||||||
| w(TOC)/ % |
Ro/ % |
干酪根类型 | wB(黏土矿物)/% | wB(全岩矿物)/% | ||||||||||
| 高岭石 | 伊利石 | 伊/蒙混层 | 绿泥石 | 石英 | 长石 | 碳酸盐矿物 | 黄铁矿 | 黏土矿物 | ||||||
| Y15-1 | 1.23 | 0.53 | Ⅱ1 | 4.0 | 32.9 | 60.0 | 3.0 | 32.0 | 3.0 | 0.0 | 0.0 | 64.9 | ||
| Y15-2 | 3.66 | 0.60 | Ⅱ2 | 6.0 | 52.6 | 42.0 | 0.0 | 41.1 | 2.0 | 5.3 | 0.0 | 51.6 | ||
| Y15-3 | 5.39 | 0.50 | Ⅱ1 | 26.0 | 18.0 | 25.0 | 9.0 | 31.5 | 5.0 | 20.5 | 0.0 | 43.0 | ||
| Y15-4 | 2.65 | 1.07 | Ⅱ1 | 30.0 | 8.9 | 57.0 | 5.0 | 26.1 | 2.3 | 0.0 | 3.1 | 68.5 | ||
| Y15-5 | 2.03 | 0.55 | Ⅱ1 | 0.0 | 50.8 | 48.0 | 1.0 | 28.0 | 3.4 | 0.0 | 5.4 | 63.2 | ||
| Y15-6 | 2.93 | 0.55 | Ⅱ2 | 13.0 | 18.0 | 60.0 | 10.0 | 26.1 | 2.2 | 21.4 | 0.0 | 50.3 | ||
| Y15-7 | 5.24 | 1.05 | Ⅱ1 | 5.0 | 65.0 | 26.0 | 6.0 | 22.6 | 5.7 | 10.3 | 0.0 | 61.4 | ||
| Y15-8 | 1.24 | 0.65 | Ⅱ1 | 21.0 | 14.2 | 57.0 | 9.0 | 36.7 | 3.2 | 17.1 | 0.0 | 43.0 | ||
| Y15-9 | 6.22 | 0.50 | Ⅱ1 | 26.0 | 10.0 | 65.0 | 0.0 | 19.6 | 1.7 | 10.8 | 0.0 | 67.8 | ||
| Y15-10 | 3.61 | 1.09 | Ⅱ2 | 6.0 | 51.6 | 42.0 | 0.0 | 13.7 | 2.1 | 54.2 | 0.0 | 30.0 | ||
BET方法基于郎格缪尔单分子层吸附理论，由等温吸附实验确定的气体分子单层吸附量对多孔介质的表面积进行计算[23-26]：
(1) 式中：SBET为介质的表面积；υm为气体分子单层吸附量；N为阿伏伽德罗常数；S和c分别为氮气的横截面积和物质的量浓度；m为氮气的质量。
BJH方法基于Kelvin-Cohan公式，在压降过程中，孔隙中气体凝聚液的蒸发及吸附层的减薄过程可以表述为[27]
(2) 式中：ΔVpj(n)为第j层气体凝聚液的体积变化量；n为凝聚液的吸附层数；rkj和rpj分别为第j层气体的核部孔径和总孔径；Δtn为吸附层的减薄量；ΔV(n)为孔隙体积的增量；Scj为因凝聚液蒸发所产生的孔隙内表面积。
3 页岩储集空间发育特征 3.1 孔隙类型页岩具有复杂的孔隙结构，孔隙的大小、形状及连通状况是油气聚集与运移的重要控制因素。目前，页岩气孔隙分类多采用国际理论与应用化学联合会(IUPAC)的分类方案[28]，即：根据孔径大小划分为大孔(孔径大于50 nm)、中孔(孔径为2~50 nm)、和微孔(孔径小于2 nm)。孔径分布上，研究区包含大孔、中孔和微孔3种类型的孔隙；按成因类型，研究区页岩基质孔隙可划分为粒间孔、粒内孔、有机质孔以及微裂隙等类型[29-31]。研究采用文献[29]中页岩的孔隙分类标准，即：根据赋存状况将页岩孔隙分为矿物基质孔隙(又可细分为粒间孔、粒内孔及有机质孔)和微裂隙，并由孔隙形态做进一步细分。
有机质孔：富有机质页岩中发育大量有机质孔隙，孔隙发育特征与干酪根之间具有密切的联系。有机质孔的形成伴随干酪根的热降解和生烃过程，随着有机质成熟度的升高，有机质孔隙含量增大[32]。此外，有机质孔也包括来自于生物活动的排泄物和残留下来的生物遗体发育的微孔及纳米孔隙[33-36]。研究区页岩中有机质孔多发育于有机组分与黏土矿物的分界面(图 2a)，少量发育于有机质内部(图 2b)，孔隙形态为狭缝状或不规则的网状(图 2c)，孔径为0.01~0.50 μm，其形成可能与有机质生烃的体积收缩作用有关[33]。与我国南方海相页岩相比，研究区页岩样品热演化程度较低，与有机质生烃作用伴生的圆形-椭圆形残余孔隙发育较差。Jarvie[33]指出，Ro高于0.6%时才可能发育有机质孔隙。整体上，研究区页岩Ro处于0.5%左右，因此认为有机质孔隙不是研究区页岩中的主要孔隙类型。
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| a.条带状有机质，有机质孔不发育，微裂缝；b.团块状有机质生烃裂缝；c.块状有机质收缩缝；d.伊利石粒内孔；e.黏土矿物粒内孔；f.黏土矿物粒内孔，残余粒间孔；g.残余粒间孔，溶蚀扩大；h.粒间孔；r.粒间溶孔，微裂缝；j.碳酸盐矿物粒间孔；k.溶蚀缝，粒内溶孔；l.微裂缝，粒内溶孔。除h为SEM外，其他均为FESEM。 图 2 鄂尔多斯盆地中生界长7段页岩孔隙类型 Figure 2 Pore characteristics of Mesozoic Chang 7 Member shale in the Ordos basin |
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粒内孔：页岩样品中主要发育黏土集合体矿片间孔隙和颗粒内溶蚀孔隙两种类型的粒内孔。页岩中的黏土矿物多呈絮状体的形式产出，通过单个的鳞片状结构以边-面接触或边-边接触的方式搭建成“卡片屋”的结构。Slatt等[29]指出，这种开放式的孔隙网络可能成为甲烷的渗流通道。研究区页岩中伊/蒙混层絮状体发育程度较好，混层矿物多以裙状、蜂窝状堆积，形成多角形或拉长形孔隙(图 2d、e、f)，孔径为0.03~1.20 μm。伊利石多发育平行板状孔隙或楔形孔隙，孔径为0.03~0.50 μm，常连通有机质孔及矿物粒间残余孔，形成连通性较高的孔隙网络。
泥页岩中的长石及碳酸盐矿物在有机质脱羧产生的酸性流体的作用下，颗粒内部及边缘常发生溶蚀形成粒内溶孔[34]。溶孔多呈次圆状-不规则状，孔径为0.6~5.0 μm，孔壁呈锯齿状。溶孔多与粒间孔或黏土矿物粒内孔相连通，形成典型的墨水瓶状孔隙。
粒间孔：原生粒间孔多被黏土矿物充填，因此粒间孔隙以残余粒间孔及黏土矿片间孔隙为主。黏土矿物的粒间孔隙类似于砂岩中的粒间孔，但在尺寸上远小于后者(黏土矿物粒间孔通常为纳米尺度上的孔隙)，主要以拉长状及不规则形态产出，孔径为1.6~3.0 μm，常与黏土矿物粒内孔相连通(图 2f)。
残余粒间孔多为发生充填作用的粒间孔后期被溶蚀而成，多发育于不同组分的分界面(脆性颗粒与黏土矿片之间、黏矿片与有机质之间)，孔隙形态多样，多呈三角形、多边形或长条状，孔径为2.5~6.0 μm，连通性较差(图 2g、h、r)。
微裂缝：微裂缝是泥页岩中重要的储集空间，同时也是页岩气的渗流通道，对烃类的生产意义重大[36-37]。微裂隙的发育受矿物组分、有机质含量、构造运动及沉积-成岩作用等多种因素控制[38]。研究区样品中微裂隙主要发育于脆性矿物内部及颗粒边缘，产状稳定(图 2k、l)。裂缝面呈锯齿状，宽度为0.01~0.50 μm，长为4~15 μm。大部分裂隙均呈开启状态，大规模的溶蚀缝、脆性颗粒边缘缝和黏土矿物及有机质收缩缝常与其他孔隙相连通，构成复杂的孔隙-裂缝网络体系。
3.2 孔隙结构特征 3.2.1 氮气吸附/脱附曲线整体上，吸附曲线形态与BET分类中的Ⅱ型吸附等温线接近，具有反“S”形的三段式的特点(图 3)。吸附量在低压段(相对压力＜0.3)上升较快，吸附曲线向上微凸(图 3中ab段)，表明微孔对氮气较强的吸附作用；中间段(相对压力为0.3~0.8)表现为多层吸附的特征，吸附量增加缓慢(图 3中bc段)，与低压段存在较明显的拐点B(图 3右)；吸附曲线后半段(相对压力＞0.8)急剧上升，直至接近饱和蒸气压也未达到吸附饱和(图 3中cd段)，表明样品中存在一定量的中孔和大孔。
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| 图中阴影部分为滞回环面积；G为解析量骤降对应的拐点；吸附曲线的ab段对应N2的微孔充填阶段，bc段对应微孔及中孔中的多层吸附阶段，cd段对应较大孔隙及微裂隙内的毛细凝聚阶段。 图 3 页岩样品氮气吸附/脱附曲线 Figure 3 Nitrogen adsorption/desorption isotherms of shale samples |
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通常在开放的孔隙系统中，在发生毛管凝聚和蒸发时气液两相的界面不同，导致气体吸附和脱附时需要的相对压力不同，形成滞回环。滞回环形态及面积(图 3中阴影部分)可以有效反映多孔介质的孔隙结构及其对吸附气体的滞留效应；通常孔隙结构越复杂、孔隙连通性越差，孔隙的滞留效应越显著，所形成的滞回环面积越大[39-40]。根据滞回环的形态特征，国际理论与应用化学联合会(IUPAC)将多孔介质分为4种类型(图 4)[41]。但实际样品中往往包括不同的孔隙形态，吸附/脱附曲线受多种类型孔隙叠加的影响，实际曲线与理论曲线形态存在较大差异。根据吸附回线的形态可将样品分为两类：
Ⅰ型吸附回线(以Y15-3为代表)与IUPAC的H3型类似，兼具H2型曲线的特征，孔隙结构多为具有狭缝结构或楔形结构的平行板状孔或微裂缝，同时可能发育墨水瓶状孔。高压段出现吸附回线，吸附和脱附分支斜率均较大，表明较大孔径范围内存在开放型孔隙；随着压降曲线趋于平缓并在低压段近于重合，指示了较小孔径范围内的孔隙多为一端封闭型的不透气孔。脱附曲线存在明显的拐点G(图 3左)，对应相对压力在0.49左右，由Kelvin方程算得的孔隙半径r = 1.34 nm，说明孔径在1.34 nm以上的孔隙中存在开放型孔隙。
Ⅱ型吸附回线(以Y15-7为代表)与IUPAC的H1型类似，孔隙结构以两端开口的圆筒状孔为主。与第一类曲线的区别在于低压段和中等压力段曲线平缓且吸附分支和脱附分支几乎重合，当相对压力接近饱和蒸汽压时曲线斜率急剧增大并发生吸附滞后现象，属于典型的开放型圆筒状孔内的凝聚和蒸发现象。
研究区样品的滞回环面积受w(TOC)及矿物含量影响较大。具体表现为w(TOC)越高、黏土矿物质量分数越高的样品吸附滞后现象越明显，形成的滞回环面积越大；说明有机质内的墨水瓶状孔及黏土矿片间的平行板状孔对页岩孔隙结构起到重要的控制作用。结合扫描电镜对孔隙结构的分析结果来看，黏土矿物矿片间孔隙、有机质内狭缝状孔隙及基质微裂隙等提供了一端封闭或四面都开放的平行板状孔或微裂缝，而有机质孔、残余粒间孔是墨水瓶状孔隙和两端都开放的圆筒状孔隙的主要来源。
3.2.2 孔隙体积、比表面积及孔径分布BJH总孔体积为0.005 4~0.017 2 cm3/g，平均0.011 8 cm3/g(表 2)。其中，中孔对孔隙体积的贡献最大，可占总孔体积的76.69%；微孔体积和大孔体积分别占10.12%和13.19%(图 5a)。BET比表面积为1.13~17.00 m3/g，平均8.08 m3/g(表 2)。其中，中孔和微孔提供了样品中几乎全部的比表面积，分别占67.84%和30.27%，大孔对比表面积的贡献极小(图 5b)。与我国南方海相高成熟页岩相比，微孔体积及比表面积所占比例均有较大程度的降低(分别由20.00%和57.60%降低至10.12%和30.27%)[42]。原因可能为研究区陆相页岩热演化程度较低，与有机质生烃作用相关的有机质纳米孔隙发育较差。
| 样品编号 | w(TOC)/ % |
比表面积/ (m2/g) |
总孔体积/ (cm3/g) |
平均孔径/ nm |
| Y15-1 | 1.23 | 9.43 | 0.009 6 | 17.28 |
| Y15-2 | 3.66 | 17.00 | 0.013 9 | 13.78 |
| Y15-3 | 5.39 | 4.83 | 0.013 4 | 13.07 |
| Y15-4 | 2.65 | 9.44 | 0.014 2 | 15.86 |
| Y15-5 | 2.03 | 13.00 | 0.012 5 | 9.24 |
| Y15-6 | 2.93 | 7.46 | 0.005 4 | 12.14 |
| Y15-7 | 5.24 | 1.13 | 0.012 0 | 20.28 |
| Y15-8 | 1.24 | 2.26 | 0.007 5 | 16.80 |
| Y15-9 | 6.22 | 4.83 | 0.012 1 | 13.07 |
| Y15-10 | 3.61 | 11.40 | 0.017 2 | 9.01 |
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| a.总孔体积分布；b.比表面积分布。 图 5 鄂尔多斯盆地中生界长7段页岩孔隙结构特征 Figure 5 Pore structure of Mesozoic Chang 7 Member shale in the Ordos basin |
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孔径分布上，研究区泥页岩样品存在2种孔隙分布类型，一种为单峰型，另一种为双峰-多峰型，两种孔径分布均以微孔及中孔为主(图 6)。孔径分布结果显示Y15-1、Y15-2和Y15-4等样品孔径分布曲线在2.6~3.1 nm处存在峰值，并在孔径大于4.2 nm之后吸附量快速下降，孔隙主要集中于2.6~4.2 nm；而Y15-5和Y15-10样品的孔径峰型较为分散，峰值孔径主要分布在2.3~3.1、3.5~3.8以及4.3~5.2 nm。
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| 图 6 鄂尔多斯盆地中生界长7段页岩孔径分布曲线 Figure 6 Pore size distribution of Mesozoic Chang 7 Member shale in the Ordos basin |
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结合孔径分布与吸附滞后环的形态分析发现，样品Y15-1、Y15-2及Y15-4表现为Ⅱ型吸附回线的形态，孔径分布于2.6~4.2 nm，表明2.6~4.2 nm孔径段主要为开放型的圆筒状孔；而Y15-5和Y15-10多表现为Ⅰ型吸附回线的形态，说明样品中发育2.3~3.1、3.5~3.8、4.3~5.2 nm多个孔径段的平行板状孔和墨水瓶状孔。
4 孔隙发育的主控因素页岩是一种力学强度较高的多孔介质，其孔隙系统受有机组分和无机组分共同制约[43]。Ambrose等[44]通过对场离子显微镜(FIM)与扫描电镜图像重组得到的三维页岩图像的研究发现，页岩基质中大部分孔隙都与干酪根网络相关，因此页岩的孔隙结构与有机组分含量密切相关。通过对页岩样品的岩石热解分析及X射线衍射分析发现，页岩样品的孔隙结构主要受有机质含量及矿物组分的控制。
4.1 有机质类型及成熟度泥页岩中有机质类型对孔隙结构具有重要的影响。前人对我国南方两套海相页岩的研究[45]表明：Ⅱ型干酪根结构复杂，热演化过程中易于生成有机质孔；相比之下，Ⅰ型干酪根有机质颗粒较小，生成的气孔较少且单个气孔的体积较小。Loucks等[46]指出：Ⅰ型和Ⅱ型干酪根以生油为主，液态烃类排出后有机质中易于形成较大的残余孔隙；而Ⅲ型干酪根以生气为主，排烃后残余有机质中形成的孔隙有限。研究区长7段沉积时期为半深湖—深湖发育区，干酪根类型以Ⅰ型和Ⅱ1型为主[47]，具备大规模有机质孔隙发育的有利条件。
页岩孔隙发育特征与干酪根热演化密切相关[48-50]。模拟实验结果表明，泥页岩孔喉演化程度与成熟度正相关，随着有机质大量裂解生烃，有机质孔隙经历了内部微裂隙—蜂窝状集合体—相互连通的较大孔隙的演化过程(孔隙度由最初的0.6%增至2.0%左右)[51]。研究区泥页岩样品Ro平均为0.71%，整体上处于低成熟—成熟阶段，泥页岩孔隙演化经历了压实作用、干酪根初次裂解作用及固体沥青-油质充填作用阶段，有机质生烃过程中产生的有机质孔提供了页岩气吸附和运移的主要空间[52]。然而研究区页岩热成熟度较低，尚未发生有机质大量裂解生烃，Ro与孔隙结构参数之间相关性不明显。
4.2 有机质丰度有机碳含量是页岩孔隙度和含气饱和度的重要影响因素，也是页岩气藏评价的重要方面。研究表明，页岩中吸附气和游离气含量均随w(TOC)的增加而增大[53]。Loucks等[54]通过对离子剖光页岩样品的扫描电镜分析首次发现并证实了有机质内部的孔隙系统。Passey等[35]和Sondergeld等[55]指出，富有机质页岩中有机质孔最多可以占据总有机质的体积50%，而此时5%的w(TOC)对岩石孔隙体积的贡献多达20%。
研究区页岩样品中除了Y15-1和Y15-6两个样品可能因显微组分的差异导致w(TOC)与孔隙结构参数的关系复杂之外，其余样品的w(TOC)与总孔体积及比表面积均呈正相关的关系(图 7a)，表明w(TOC)是页岩储集性能的主控因素之一。孔径分布来看，微孔和中孔的孔容均随w(TOC)的增加而增大。前人研究发现，直径小于10 nm的有机质孔隙为页岩气的主要吸附介质，多分布于与矿物伴生的有机质或分散有机质内[56]，因此，w(TOC)对页岩储集特征的控制机理体现在与干酪根网络相关的有机质孔隙对微孔及中孔的控制作用上。同时，大孔体积却表现出相反的趋势(图 7b)，即随w(TOC)的增加而减小。原因可能为矿物基质，尤其是脆性矿物，是页岩中大孔的主要载体，w(TOC)的增加导致脆性矿物和黏土矿物的相对含量减少，因此大孔含量相对降低。
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| 图 7 w(TOC)与孔隙结构参数之间的相关性 Figure 7 Correlation between w(TOC) and pore structure parameters |
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页岩的矿物组分受沉积环境及后期成岩作用的控制，矿物组分不仅对页岩孔隙结构起到一定的控制作用，而且影响着页岩气开采的增产措施。Hickey等[57]根据岩心矿物成分将Barnett页岩分为有机质页岩、含化石页岩、白云质菱形页岩、白云质页岩、碳酸盐结合体页岩和磷灰岩6种类型。Jarvie等[49]指出，生物成因的硅质经重结晶作用可以形成点接触的岩石框架，而成岩过程中蒙脱石向伊利石转化过程中产生的硅质可胶结陆源石英颗粒[58]，这两种情况均有利于原生孔隙的保存和页岩气开采过程中增产方案的实施。
黏土矿物是页岩中重要的矿物组分，对页岩孔隙体积及比表面积的贡献较大。随着黏土矿物种类及含量的变化，矿物晶层及颗粒间空隙的大小、形态差异较大，进而对页岩的孔隙结构及吸附能力产生重要的影响。黏土矿物的孔隙类型多样，包括黏土晶层间的狭缝状和面状孔隙、黏土颗粒之间的粒间孔和溶孔等，其含量与孔隙体积及比表面积有较好的正相关性，并且不同级别孔隙的孔容随着黏土矿物含量的增加呈增大的趋势[59-61]。研究区页岩黏土矿物总质量分数为30.0%~68.5%，平均为54.5%。黏土矿物与孔隙结构参数相关性不明显，但总体上总孔体积随着黏土矿物质量分数的增加而降低，而比表面积具有相反的变化趋势(图 8)。原因可能为黏土矿物对原生孔隙的充填和分割作用使孔隙结构复杂化、孔隙度降低，但以其自身较大的表面积，黏土矿物会增加泥页岩的比表面积。
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| 图 8 黏土矿物质量分数与孔隙结构参数之间的相关性 Figure 8 Correlation between clay content and pore structure parameters |
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通过黏土矿物质量分数与孔隙分布的研究发现，黏土矿物总质量分数与微孔孔容正相关，与中孔孔容负相关；表明研究区泥页岩中黏土矿物基质孔隙主要集中在微孔级别。吉利明等[62]对单矿物甲烷等的温吸附实验表明，蒙脱石和伊/蒙混层的孔径多集中于微孔范围内，而伊利石和绿泥石则多分布于中孔—大孔的范围。研究区泥页岩中黏土矿物以伊/蒙混层为主(质量分数为25%~65%，平均48%)，因此黏土矿物总质量分数决定了微孔含量。此外，伊利石质量分数与比表面积及孔容有较好的相关性，比表面积和孔容均随着伊利石质量分数的增加而增大(图 9)。前人研究表明，蒙皂石向伊利石转化过程中由体积收缩而产生微裂(孔)隙，从而增加气体的吸附及运移空间[63]。
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| 图 9 伊利石质量分数与总孔体积及比表面积相关性 Figure 9 Correlation between illite and total pore volume |
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除了黏土矿物之外，石英、长石及碳酸盐矿物等脆性矿物也是页岩中的重要组分。脆性矿物的种类及含量不仅影响泥页岩的孔隙发育，而且对页岩气开采过程中储层的压裂改造有重要的影响[64-65]。通过对石英和长石等脆性矿物质量分数与孔容及比表面积等孔隙结构参数之间的关系研究发现，总孔体积随脆性矿物质量分数的增加而降低(图 10a)，而比表面积与脆性矿物质量分数之间的相关性不明显(图 10b)。前人研究[63-65]表明，同沉积的石英等脆性矿物能够抑制压实过程中孔隙度的降低，有利于原生孔隙的保存。此外，石英等脆性矿物在应力作用下颗粒边缘易产生裂缝，改善页岩的孔渗条件[66-67]。但以上两种作用仅对大孔有效。比表面积及孔隙体积分布特征(图 5)表明，微孔及中孔是孔隙体积及比表面积的主要贡献者。随着脆性矿物含量的增加，以有机质及黏土矿物为主要载体的微孔及中孔的含量相对降低，导致总孔体积及比表面积均减小。
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| 图 10 脆性矿物质量分数与孔隙结构参数之间的相关性 Figure 10 Correlation between brittle mineral content and pore structure parameters |
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1) 长7段页岩的吸附回线可分为2种类型，分别对应黏土矿物矿片间孔隙、有机质内狭缝状孔隙、基质微裂隙以及有机质孔、残余粒间孔等孔隙类型，孔隙结构为分布于2.3~3.1、3.5~3.8、4.3~5.2 nm等多个孔径段的平行板状孔或微裂缝和墨水瓶状孔以及集中分布于2.6~4.2 nm的圆筒状孔。
2) 在总孔体积和比表面方面，长7段页岩较我国南方海相富有机质页岩低，分别平均为0.011 8 cm3/g和8.08 m3/g。中孔对总孔体积及比表面积的贡献最大，分别占76.69%及67.84%，其次为微孔，大孔最小。孔径分布变化较大，主要集中在1.6~4.2 nm，体现陆相页岩储层具有较强的非均质性。
3) w(TOC)是延长组页岩总孔体积及比表面积的主要控制因素，作用机制主要体现在对微孔及中孔含量的控制上；Ro和矿物组成对孔隙发育的控制作用不明显，但黏土矿物对微孔孔容贡献较大，其中伊利石质量分数与比表面积及孔容有较好的相关性。
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