2. 页岩油气富集机理与有效开发国家重点实验室, 江苏 无锡 214126;
3. 国家能源页岩油研发中心, 江苏 无锡 214126;
4. 中国石化油气成藏重点实验室, 江苏 无锡 214126
2. State Key Laboratory of Shale Oil and Gas Enrichment Mechanisms and Effective Development, Wuxi 214126, Jiangsu, China;
3. State Energy Center for Shale Oil Research and Development, Wuxi 214126, Jiangsu, China;
4. Key Laboratory of Petroleum Accumulation Mechanisms, SINOPEC, Wuxi 214126, Jiangsu, China
0 引言
渤南洼陷是渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷中部的一个三级负向构造单元[1]，古近纪、新近纪期间始终处于凹陷的沉积中心部位，是凹陷主要生油洼陷之一[2]。洼陷内烃源岩主要位于沙河街组的沙四上亚段、沙三段下亚段和沙一段, 而优质烃源岩主要发育在沙一段[3]。在前期常规油气勘探过程中，渤南洼陷4口钻井在沙一段富有机质烃源岩层钻获工业油流，其中义21井(2 676.0~2 764.2 m)曾获日产油35 t、气0.168 m3[4], 累积产油量为1.04×104 t，累积产气量为26.08×104 m3[5]，展示出渤南洼陷沙一段具有一定的页岩油勘探潜力。针对沙一段，前人重点围绕烃源评价基础参数进行过统计研究[1-3, 6-7]，对矿物组成与孔隙度特征[1]也稍有论述，但专门针对其岩石学特征以及孔隙结构特征的系统研究尚属空白。为此，笔者以罗63井和义21井沙一段取心段为例，通过对取心段烃源岩样品开展系统的热解、全岩与黏土矿物X射线衍射、有机岩石学、成熟度、孔隙度、氩离子抛光+扫描电镜以及盖层微孔隙结构等分析，来研究沾化凹陷渤南洼陷沙一段湖相富有机质烃源岩的岩石学与孔隙结构特征，以期为该层段页岩油勘探开发评价提供依据与奠定基础。
1 研究区地质背景与样品分析 1.1 研究区地质背景渤南洼陷为一北陡南缓、东陡西缓的断陷湖盆，北以埕东断裂为界与埕子口凸起相连，西以义东断裂为界与义和庄凸起相邻，南部紧靠陈家庄凸起，东侧为孤东断裂，与孤北洼陷相连[8-9]；内部由北向南依次划分为北部陡坡带、渤南深洼带、渤深4断阶带和南部缓坡带，研究井义21井和罗63井分别位于渤深4断阶带和南部缓坡带(图 1)。
古新世后，研究区在区域隆起背景上拉开了断陷作用的序幕[10]，经历了始新世—渐新世裂陷沉积阶段和中新世以来的整体坳陷阶段。在此背景下湖盆范围经历了3次较大规模的扩大—缩小—再扩大—再缩小的过程[3]，沙一段形成于物源供给不充分的咸水—半咸水的半深湖—深湖相沉积环境，其上部以灰质泥岩、页岩为主，下部以泥质灰岩为主[4]。沙一段厚度主要为50.0~450.0 m，现今最大埋深约3 200.0 m，一般处于2 200.0~2 800.0 m。埋藏史与热演化史研究表明沙一段现今主要处于低成熟阶段[7]，洼陷带局部地区进入成熟演化阶段[1]。洼陷内各类断层发育，不仅控制了层序的发育[11]，也成为沟通古近系烃源层系与新近系主力储层的重要纽带[12-15]。同时，受断裂作用等影响，洼陷古近系内发育泥页岩裂缝型油藏[16-19]，曾一度成为沾化凹陷油气勘探的领域之一。
1.2 样品采集与分析研究井罗63井沙一段现今埋藏深度为2 295.0~2 405.5 m，厚度为110.5 m，沙一段取心深度范围2 383.6~2 391.9 m，属沙一段下部层段；取心段岩心长8.3 m，采集烃源岩样品10件，采样间距为0.4~1.8 m。义21井沙一段现今埋藏深度为2 359.0~2 773.0 m，厚度414.0 m，取心深度段2 681.8~2 771.3 m，与常规油气勘探中试获油井段(2 676.0~2 764.2 m)部分重叠，也属沙一段下部层段；该井取心段岩心长89.6 m，采集烃源岩样品40件，采集间距一般在2.0 m左右。
两钻井取心段烃源岩样品的各项分析测试均在中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究中心完成。其中，热解分析依据GB/T18602-2012检测，全岩和黏土矿物X射线衍射分析依据SY/T5163-2010检测，有机岩石学分析依据SY/T6414-1999检测，镜质体反射率Ro依据SY/T5124-2012检测，FAMM分析依据Q/SHWX0017-2006检测，孔隙度依据GB/T29172-2012检测，氩离子+扫面电镜与能谱分析GB/T18606-2001和SY/T5162-1997检测，盖层微孔结构分析依据Q/SH0302-2009检测。
2 富有机质烃源岩岩石学特征对罗63井和义21井沙一段取心段采集烃源岩样品的热解分析结果进行统计(图 2)表明：罗63井沙一段取心段烃源岩样品w(TOC)为3.29%~7.21%，平均4.70%(样品数n=10)，生烃潜量w(S1+S2)为24.00~66.88 mg/g，平均36.75 mg/g(n=10)；义21井沙一段取心段烃源岩样品w(TOC)为2.86%~10.48%，平均5.02%(n=40)，w(S1+S2)为17.58~85.39 mg/g，平均36.92 mg/g (n=40)。显然，两钻井沙一段取心段烃源岩的基本地球化学特征与前人[1-3, 6-7]报道的结果相近，属典型的富有机质优质烃源岩。
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| 图 2 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段烃源岩有机碳与生烃潜量图解 Figure 2 Diagram showing the TOC vs S1+S2 of source rock, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from Well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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考虑到东部富油凹陷优质烃源岩的实测镜质体反射率存在明显的抑制现象[20-22]，故本文利用目前能有效解决镜质体反射率抑制问题的方法——FAMM (fluorescence alteration of multiple macerals)技术[23-24]，对义21井和罗63井沙一段样品进行了成熟度厘定(表 1)。显然实测镜质体反射率抑制程度显著，义21井沙一段取心段烃源岩有机质真实成熟度(等效镜质体反射率Reqv)为0.75%~0.80%，而罗63井沙一段取心段烃源岩有机质真实成熟度为0.75%左右；说明两口井沙一段取心段烃源岩处于中—低成熟度热演化阶段。
| 样品编号 | 岩性 | 深度/m | 层位 | Ro/% | Reqv/% |
| L63-1 | 灰色灰质泥岩 | 2 383.9 | E1s | 0.47 | 0.75 |
| Y21-1 | 褐色灰质页岩 | 2 681.4 | E1s | 0.50 | 0.75 |
| Y21-12 | 褐色灰质页岩 | 2 715.8 | E1s | 0.52 | 0.78 |
| Y21-24 | 褐色灰质页岩 | 2 737.0 | E1s | 0.57 | 0.80 |
| Y21-39 | 灰褐色泥质灰岩 | 2 771.0 | E1s | 0.56 | 0.80 |
| 注：烃源岩镜质体反射率Ro和FAMM等效镜质体反射率Reqv分析均在中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验地质研究中心完成。 | |||||
根据罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩典型样品的全岩和黏土矿物X射线衍射分析结果，将钾长石和斜长石归并为长石，将方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿以及文石统一归并为碳酸盐矿物。石英、长石、碳酸盐矿物以及黄铁矿质量分数之和统称脆性矿物总量。罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩的矿物组成特征如表 2和表 3、图 3和图 4所示。
| 井号 | 矿物组成 | 质量分数/% | 平均质量分数/% |
| 罗63井 | 黏土矿物 | 4.5~36.5 | 23.7 |
| (n=10) | 石英 | 8.4~23.4 | 16.1 |
| 长石 | 1.7~5.8 | 3.5 | |
| 碳酸盐 | 37.2~81.4 | 54.3 | |
| 黄铁矿 | 0.0~9.0 | 1.4 | |
| 石膏 | 0.0~8.4 | 1.0 | |
| 义21井 | 黏土矿物 | 9.9~54.5 | 30.5 |
| (n=40) | 石英 | 9.0~45.1 | 22.8 |
| 长石 | 1.8~11.9 | 6.1 | |
| 碳酸盐 | 8.0~74.4 | 38.1 | |
| 黄铁矿 | 0.0~4.3 | 1.6 | |
| 石膏 | 0.0~6.5 | 0.9 |
| 井号 | 矿物组成 | 质量分数/% | 平均质量分数/% |
| 罗63井 | 伊/蒙混层 | 37.0~65.0 | 53.0 |
| (n=10) | 伊利石 | 21.0~37.0 | 27.7 |
| 高岭石 | 4.0~41.0 | 15.7 | |
| 绿泥石 | 0.0~5.0 | 3.6 | |
| 义21井 | 伊/蒙混层 | 48.0~72.0 | 57.0 |
| (n=40) | 伊利石 | 17.0~40.0 | 29.3 |
| 高岭石 | 4.0~14.0 | 9.9 | |
| 绿泥石 | 2.0~6.0 | 3.8 |
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| 图 3 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩全岩矿物组成 Figure 3 Diagram showing the mineral components of full rock of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from Well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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| 图 4 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩黏土矿物相对组成 Figure 4 Diagram showing the clay mineral relative contents of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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由表 2和表 3以及图 3和图 4可见：罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩的矿物组成变化较大；并且相对罗63井沙一段取心段富有机质烃源岩而言，义21井沙一段取心段富有机质烃源岩碳酸盐矿物质量分数明显低些，而黏土矿物、石英以及长石质量分数则相对高些；黄铁矿和石膏的质量分数两口井的均值尽管基本相近，但义21井含黄铁矿和石膏的样品几率高。具体如下：
罗63井沙一段取心段富有机质烃源岩，其矿物主要由碳酸盐矿物、黏土矿物和石英组成，另含少量长石、黄铁矿和石膏。其中，碳酸盐矿物质量分数为37.2%~81.4%，平均54.3%，由取心段顶部至底部其质量分数呈明显增高趋势。研究表明咸水湖以发育碳酸盐矿物为标志[25]，沙一段烃源岩碳酸盐矿物质量分数高应与其形成于物源供给不充分的咸水—半咸水的半深湖—深湖相沉积环境[4]有关。黏土矿物质量分数为4.5%~36.5%，平均23.7%，由取心段顶部至底部其质量分数呈明显降低趋势。黏土矿物主要由伊/蒙混层(相对质量分数为37.0%~65.0%，平均53.0%，由取心段顶部至底部其相对质量分数变化不明显)、伊利石(相对质量分数为21.0%~37.0%，平均27.7%，由取心段顶部至底部其相对质量分数变化不明显)组成；次为高岭石(相对质量分数为4.0%~41.0%，平均15.7%，由取心段顶部至底部其相对质量分数呈降低趋势)及少量绿泥石(相对质量分数为0.0%~5.0%，平均3.6%，由取心段顶部至底部其相对质量分数呈降低趋势)。石英质量分数为8.4%~23.4%，平均16.1%，由取心段顶部至底部其质量分数也呈降低趋势。长石质量分数为1.7%~5.8%，平均3.5%，由取心段顶部至底部其质量分数也呈降低趋势。黄铁矿质量分数为0.0%~9.0%，平均1.4%，由取心段顶部至底部其质量分数变化无规律。石膏质量分数为0.0%~8.4%，平均为1.0%，由取心段顶部至底部其质量分数变化也无规律。脆性矿物(石英+长石+碳酸盐矿物+黄铁矿)质量分数为60.0%~95.5%，平均75.3%，由取心段顶部至底部其质量分数呈现增高趋势(图 5)。
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| 图 5 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩脆性矿物总量 Figure 5 Diagram showing the total contents of fragile minerals of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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义21井沙一段取心段富有机质烃源岩，同样其矿物主要由碳酸盐矿物、黏土矿物和石英组成，另含少量长石、黄铁矿和石膏。其中：碳酸盐矿物质量分数为8.0%~74.4%，平均38.1%，由取心段顶部至底部其质量分数呈明显增高趋势，高含碳酸盐矿物的成因应与罗63井一致；黏土矿物质量分数为9.9%~54.5%，平均30.5%，由取心段顶部至底部其质量分数呈明显降低趋势。黏土矿物主要由伊/蒙混层(相对质量分数为48.0%~72.0%，平均57.0%，由取心段顶部至底部其相对质量分数变化不明显)、伊利石(相对质量分数为17.0%~40.0%，平均29.3%，由取心段顶部至底部其相对质量分数变化不明显)组成，次为高岭石(相对质量分数为4.0%~14.0%，平均9.9%，由取心段顶部至底部其相对质量分数呈降低趋势)及少量绿泥石(相对质量分数为2.0%~6.0%，平均3.8%，由取心段顶部至底部其相对质量分数呈降低趋势)。石英质量分数为9.0%~45.1%，平均22.8%，由取心段顶部至底部其质量分数也呈降低趋势；长石质量分数为1.8%~11.9%，平均6.1%，由取心段顶部至底部其质量分数也呈降低趋势；黄铁矿质量分数为0.0%~4.3%，平均1.6%，由取心段顶部至底部其质量分数变化无规律；石膏质量分数为0.0%~6.5%，平均0.9%，由取心段顶部至底部其质量分数变化也无规律。脆性矿物(石英+长石+碳酸盐矿物+黄铁矿)质量分数为43.5%~90.1%，平均68.6%，由取心段顶部至底部其质量分数呈现明显增高趋势(图 5)。
纵上所述，罗63井和义21井沙一段取心段由顶部至底部，矿物组成质量分数总体呈现规律性变化，碎屑矿物石英、长石和黏土矿物呈降低趋势，而碳酸盐矿物则呈明显增大的特点，脆性矿物总量也呈现显著增高趋势，并且总量普遍大于60.0%。这表明罗63井和义21井沙一段取心段由顶部至底部，岩石类型由钙质或灰质泥岩演变为泥质灰岩，岩石可压裂改造性增高。因此，在泥页岩油气勘探开发过程中，必须注意岩性差异对可压裂性的影响[26]。
2.2 岩石构造类型综合岩心观察、光薄片鉴定统计，按照层厚度将罗63井和义21井沙一段取心段烃源岩构造类型分为层状、纹层状和块状3类，以层状、纹层状为主。
层状构造可细分为显层状构造和隐层状构造2类：前者水平层理在岩心上清晰可见，厚度普遍大于1 mm；后者相邻层成分差异较小，故岩心观察仅隐约可见，而光薄片观察则微观水平纹层发育，或介形虫碎片、黄铁矿、有机质条带顺层定向产出显示层理(图 6a，6b)。纹层成分主要为泥质、灰质、泥灰质或灰泥质, 该类型约占35%。纹层状构造指水平层理密集产出而使岩石呈纹层状构造，层厚度多小于1.00 mm，并且相邻层成分差异大，颜色往往深浅相间(图 6c，6d)；纹层成分主要为泥质、富有机质层和灰质，镜下观察纹层最小厚度小于0.01 mm，厚度一般为0.02~0.20 mm，呈平直状为主，该类型约占55%。块状构造是指岩石成分均匀呈块状，组分和结构不显纹层构造(图 6e，6f)，代表悬浮物快速堆积、沉积物来不及分异而成。该类型约占10%。
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| 图 6 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩典型构造类型 Figure 6 Diagram showing the typical structure type of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from Well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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利用煤油法对罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩样品开展孔隙度分析，结果如图 7所示。其中：罗63井沙一段取心段烃源岩样品孔隙度为0.60%~6.07%，普遍小于2.00%，平均值为2.09%(n=10)，仅取心段底部的2个样品孔隙度稍高，分别为3.62%和6.07%;义21井沙一段取心段烃源岩样品孔隙度变化较大，为0.64%~20.63%，以低于4.00%者为主，平均值为4.43%(n =40)，其中2 699.0 m~2 714.0 m深度段烃源岩孔隙度普遍高，为6.51%~20.63%。这与张善文等[1]利用煤油法对渤南洼陷38块沙一段(1 000.0 m~3 000.0 m深度段)烃源岩样品的孔隙度分析结果为2.70%~20.7%基本一致。对比分析发现，不同构造类型的富有机质烃源岩，其孔隙度值存在较明显的差异：具块状构造的富有机质烃源岩孔隙度最低；具有纹层构造的富有机质烃源岩其孔隙度最高；而具层状构造的富有机质烃源岩，其孔隙度值居两者之间。因此，高孔隙度发育段主要与烃源岩普遍发育纹层状构造、并且层理缝较发育有关。
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| 图 7 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩孔隙度 Figure 7 Diagram showing the porosity of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from Well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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微纳米级孔隙是页岩油气储集的主要赋存空间。目前国内外学者针对泥页岩孔隙的划分标准及方案尚未达成共识[27]。Louck等[28]将泥页岩的孔隙类型划分为三大类，即矿物基质孔隙(包括粒间孔隙和粒内孔隙)、有机质孔隙和裂缝型孔隙。本文根据罗63井和义21井沙一段取心段典型富有机质烃源岩样品的光薄片与氩离子抛光+扫描电镜分析结果，采用Louck等[27]的划分方案，对沙一段孔隙类型进行了研究，发现沙一段富有机质烃源岩主要发育矿物基质孔隙(即粒间孔隙和粒内孔隙)和裂缝型孔隙两大类，而有机质孔隙不发育，这可能与沙一段富有机质烃源岩成熟度主要处于中—低成熟阶段有关，并且该阶段生烃过程中干酪根增孔形成的少量孔隙也会因被滞留油直接占据，从而难以有效观察到。粒间孔隙主要包括矿物颗粒之间的原生孔隙(图 8a)、晶间孔隙(图 8a、8b)以及粒间溶蚀孔隙(图 8c)；粒内孔隙主要包括长石或方解石矿物内溶蚀孔隙(图 8c、8d、8e和8f)、黏土矿物集合体内孔隙与缝隙(图 8d)以及草莓状黄铁矿颗粒内晶间孔隙(8a)，部分晶间孔隙和溶蚀孔隙可见被滞留油充填或半充填(图 8b、8f)。裂缝型孔隙则不受单个颗粒矿物控制，主要包括层理缝、构造缝(图 8c、8e、8f、8g、8h和8i)，并且普遍被滞留油充填与半充填(图 8g、8h、8i)，微裂缝发育是成熟富有机质页岩中页岩油富集的关键制约因素[29]。不同构造类型的烃源岩中，主要孔隙类型不同，纹层构造发育的泥页岩中，主要孔隙类型以裂缝型孔隙为主，次为矿物基质孔隙；而在块状构造烃源岩中，则以矿物基质孔隙(即粒间孔隙和粒内孔隙)为主体，次为裂缝型孔隙；在层状构造的烃源岩中，两种类型的孔隙均有一定程度的发育。
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| a.罗63井, 2 384.7 m, 草莓状黄铁矿集合体粒间、晶间孔(光薄片反射光下)；b.义21井, 2 745.0 m, 方解石晶间孔隙异常发育(氩离子抛光+扫描电镜); c.义21井, 2 729.6 m, 粒内、粒间溶蚀孔隙、黏土矿物层间微裂缝(氩离子抛光+扫描电镜); d.义21井, 2 729.6 m, 粒内溶蚀孔隙、黏土矿物层间微裂缝(氩离子抛光+扫描电镜); e.义21井, 2 745.0 m, 粒内溶蚀孔隙、微裂缝(氩离子抛光+扫描电镜); f.义21井, 2 715.6 m, 粒内溶蚀孔隙、微裂缝(氩离子抛光+扫描电镜); g.罗63井, 2 384.7m, 层间微裂缝与构造微裂缝发育(光薄片透射光下); h.义21井, 2 681.4 m, 层间微裂缝被油充填(光薄片透射光下); i.义21井, 2 751.0 m, 层间微裂缝与构造微裂缝发育(光薄片透射光下)。 图 8 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段富有机质烃源岩孔隙类型微观显微照片 Figure 8 Micrographs of pore types of source rock rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from Well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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利用盖层微孔结构分析方法(即压汞和氮吸附联合测定方法)，对罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩样品开展了孔隙孔径分布特征分析，结果如图 9所示。分析结果表明不同深度样品的孔隙孔径分布特征具有较大差异，罗63井5件样品的孔隙中值半径为3.0~7 873.0 nm，义21井15件样品的孔隙中值半径为3.0~1 383.0 nm；同时，除个别样品孔隙半径分布范围较窄(如图 9所示的义21井2 769.0 m深度样品)，大多数样品的孔隙孔径分布范围很宽，半径从十几微米至几纳米的孔隙均有分布，并且以宏孔为主，少量介孔和微量微孔。因此，尽管沙一段取心段富有机质烃源岩的孔隙度总体不高，但其孔隙和裂缝的孔径大于50.0 nm，这与氩离子抛光+扫描电镜分析结果(图 8)揭示的，无论是粒间孔隙、晶间孔隙还是裂缝型孔隙，其孔径以50.0 nm以上的宏孔为主相吻合。
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| 图 9 渤南凹陷罗63井和义21井沙一段取心段不同深度段典型富有机质泥页岩孔隙半径分布特征 Figure 9 Pattern of pore radius of typical shale rich in organic matter, the First Member of Shahejie Formation of cored interval from well Luo 63 and Yi 21 at different depth in Bonan sag |
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1) 罗63井和义21井沙一段取心段烃源岩属典型富有机质烃源岩，处于中—低成熟度演化阶段。
2) 罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩主要由碳酸盐矿物、黏土矿物和石英组成，另含少量长石、黄铁矿和石膏，其中黏土矿物主要由伊/蒙混层和伊利石组成。由取心段顶部至底部，碳酸盐矿物质量分数明显增高，而黏土矿物、石英和长石质量分数则显著降低，呈现由钙质或灰质泥岩演变为泥质灰岩的特征；脆性矿物质量分数也呈现显著增高趋势，岩石可压裂改造性增高。岩石构造类型包括层状、纹层状和块状3类。
3) 罗63井和义21井沙一段取心段富有机质烃源岩孔隙度平均值分别为2.09%和4.43%，具纹层状构造的烃源岩具有相对高的孔隙度。主要发育矿物基质孔隙(即粒间孔隙和粒内孔隙)和裂缝型孔隙两大类，而有机孔隙不发育。孔隙半径从十几微米至几纳米的孔隙均有分布，但以发育孔径50.0 nm以上的宏孔为主。
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