2. 中国地质大学(武汉)环境学院, 武汉 430074
2. School of Mathematics and Physics, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China
0 引言
土壤污染是全球普遍关注的一个严重的社会问题。工业污染是土壤污染的一个主要来源，工业污染物可随废气、废水或废渣进入土壤，再通过污染的农作物或地下水对人体健康产生危害。工业污染物种类很多，内含多种对人体有害物质，工业废水灌溉土壤会使周围居民罹患某些疾病的几率增加[1]。
钢铁工业作为一个重要的支柱产业，在其发展过程中由于环保措施不够齐全，致使多种污染物通过大气沉降等方式进入工业区周边土壤，特别是Cu、Pb和Zn等重金属污染物[2]，导致土壤污染，土壤质量下降，危害人体健康。城市土壤是城市大气污染物的主要蓄积库和指示器，在一定程度上反映了城市环境的污染状况[3]，因此，对钢厂周边土壤的污染检测具有重要意义。
土壤污染与大气、水体污染相比，不容易被人们发现，如何检测土壤污染已经成为一个重要的课题。地球物理探测方法作为一种新型的环境污染检测方法，越来越被许多学者所重视。其中：电阻率法具有检测周期短、原位无损、检测范围广等特点，已经被许多学者研究[4-6]；环境磁学方法由于检测方法简便、快速、灵敏度高、不易损坏样品的特点，同样也已成为城市地表土壤污染研究中的一项实用有效的方法[7-11]。但两者响应是否具有一致性，矿物学的特点如何仍是我们研究的重点之一。本研究以某钢厂周边污染土壤为研究对象，进行污染土的物性特征及其环境意义的研究，为开展污染土壤调查提供技术支持。
1 污染土壤电阻率测量与磁性样品采集 1.1 研究区概况武汉钢铁公司成立于20世纪60年代，位于武汉市东郊、长江南岸(图 1)，厂区内有发电厂、水泥厂、炼钢厂等企业，从事矿山采掘、炼焦、炼铁、炼钢和轧钢等生产活动，年产逾4 000万t；此钢铁公司的相关产业还有焦炭、耐火材料、硫酸铵等钢铁副产品，现已成为钢铁行业的大型企业；但钢铁公司的生产活动对该地区环境的影响不可忽视。为了了解该地区土壤的污染程度，研究对象选择位于钢铁公司周围一道路附近的绿化带内，该地土壤未经扰动，能够有效记录污染信息。
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| 图 1 污染土壤的采样位置 Figure 1 Electrical and magnetic profile location of contaminated soil |
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图 2为武汉钢铁公司历年粗钢产量及武汉市历年汽车保有量变化曲线图。该钢铁公司钢产量在2004年之前增长速度较慢，2004年之后增长速度逐年递增，2004年的产量是2000年产量的1.4倍，而2011年产量是2004年产量的4倍，增长速度较快。与此同时，武汉市汽车保有量也在近几年大幅度增加(图 2)，2004年时仅15万辆，在2010年就达到35万辆。钢产量与汽车保有量的增加必然会导致污染的加重。
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| 图 2 武汉钢铁公司历年粗钢产量及武汉市历年汽车保有量 Figure 2 Wuhan iron and steel company crude steel production and car ownership over the years |
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土壤是由固液气组成的三相系，通常意义上未被污染的土壤液相是水。污染成分的介入使得液相成分增加或水被其他液体污染物替代，导致污染土壤的电阻率有异于正常土壤，污染物的介入导致土壤的电阻率下降，因此电阻率法是一种可行性很强的方法[12]。
本次土壤电阻率的测量使用重庆地质仪器厂生产的DDC-8电子自动补偿(电阻率)仪，采用对称四极测深装置(图 3)。该装置由2个供电电极(A、B电极)和2个测量电极(M、N电极)，以及测量M、N点之间电位差ΔUMN和测量A、B间供电电流I的主机组成。根据点电源的电场分布规律以及电场的叠加原理，结合欧姆定律可以推导出视电阻率计算公式为
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| 图 3 电阻率测深原理 Figure 3 Principle of resistivity sounding |
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ρs=K(ΔUMN/I)。
式中：ρs为视电阻率；K为与装置类型、电极距相关的装置系数[13-14]。
在同一测点上逐次扩大供电电极距，使探测深度逐渐增大，以此来得到观测点处沿垂直方向上由浅到深的ρs变化情况，从而研究该测深点不同深度的地质断面情况[13]。本次供电电极距AB最大为6 m，测深点距为0.5 m，共完成4个测深点。利用测得的视电阻率数据在计算机上可反演得到电阻率剖面，如图 4a所示。
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| 图 4 电阻率反演剖面(a)及典型污染磁化率采样剖面(b) Figure 4 Inversed cross-section of resistivity (a) and profile of susceptibility sampling along a typical polluted area (b) |
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污染土中含有大量金属污染物，而金属的磁性与其他物质有着明显的区别，通过检测土壤的磁化率、饱和等温剩磁[7]、热磁曲线[8-11]等磁学参数可了解土壤的金属污染物含量，由此可对土壤的污染程度作出评价。因此，土壤的磁学性质可以作为检测重金属污染程度的一个重要指标。
选取电阻率测深剖面中的一个测点作为环境磁学研究剖面，采样时从地表开始每隔0.02 m垂向采集磁性样品，共采集样品20个，即采样深度为0.4 m。样品用封口塑料袋密封带回实验室，待样品自然干燥后，经磨细后装入样品盒子进行测量。
土壤样品的质量磁化率(χ)与质量分别使用捷克AGICO产的KLY-3S型卡帕桥和1‰电子天平测定；代表性样品热磁曲线(κ-T曲线，其中κ为体积磁化率，T为温度)的测量在捷克产具有CS3温控系统的KLY-3S卡帕桥上进行。测量时温度从室温升至700 ℃，然后再冷却至室温。磁化率测量间隔设置为2 ℃，升、降温速率分别为5 ℃/min和10 ℃/min。为避免样品在高温状态下发生氧化反应，加热过程在氩气中进行[15]。以上磁学参数均在中国地质大学(武汉)岩石磁学实验室完成。样品磁滞参数的测定(饱和剩磁Mrs、饱和磁化强度Ms、矫顽力Bc和剩磁矫顽力Bcr)使用美国普林斯顿仪器公司生产的MicroMag2900型变梯度磁力仪，在中国科学院地质与地球物理研究所古地磁与年代学实验室完成。土壤样品的矿物学实验在中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室使用Quanta200环境扫描电子显微镜(SEM)和自带的能谱仪(EDX)完成。
此外，还在中国地质大学(武汉)材料与化学分析实验中心使用美国PerkinElmer公司生产的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定典型样品的重金属元素含量。
2 结果与分析 2.1 土壤剖面电性特征依据剖面电测深视电阻率数据，利用Res2dinv反演软件可得到电阻率断面图(图 4a)。由图 4a可知：当深度为0.05 m以浅时，土壤电阻率变化较大，从地表的近0 Ω·m加大为15 Ω·m左右；当深度为0.05~0.20 m时，电阻率为20 Ω·m左右；当深度为0.20~0.40 m时，电阻率增大，几乎为50 Ω·m左右；当深度大于0.40 m时，电阻率大于70 Ω·m。根据前人室内的试验结果[10]，将电阻率小于12.40 Ω·m的区域划分为污染区，因此可初步判断污染深度约为0.10 m。该剖面反映的信息明确，干扰信息少，能够大致判断污染的范围；但是对污染的程度不能做出很好的评价。
2.2 土壤剖面磁性特征 2.2.1 土壤的磁化率特征磁化率是物质被磁化难易程度的一种量度，磁化率与样品中磁性矿物的种类、粒度和含量直接相关，是磁性矿物含量的粗略反映(二者在数值上正相关)。钢厂大量化石燃料燃烧产生的工业飞灰中含有大量的亚铁磁性微粒[9]，而钢铁冶炼也会生成大量的磁性小球粒，这些磁性小球粒一旦沉降到城市土壤的表层，就会造成城市土壤的污染。
由图 4b可知，剖面磁化率可以分为3个磁性层，0.40~0.20 m为第① 层，0.20~0.08 m为第② 层，0.08~地表为第③ 层。χ在0~0.08 m (第③ 层)的变化幅度较大，从土壤表面的666×10-8 m3/kg降低到176×10-8 m3/kg，可以看出近地表污染较严重；0.08~0.20 m (第② 层)，χ相对地表表现平稳，但相对0.20 m以下的土壤层，这一深度的地层仍受到一定的轻度污染；在0.20 m以下(第① 层)，χ继续减小，但与钢厂周围未受污染土壤的磁化率(78×10-8 m3/kg)相比，根据该层的磁化率判断仍然为污染土，可能为在绿化带种植时土壤扰动的土带入了该深度。以上地层的磁性特征从一定程度上反映了该地区的土壤污染情况，并且与电阻率变化关系负相关。
2.2.2 土壤的磁性矿物学特征1) 磁滞回线分析
磁滞回线的形状能够较好地指示磁性矿物的种类，并直观地确定饱和磁化强度、饱和剩余磁化强度、矫顽力、剩磁矫顽力等参数[10]。图 5为典型样品的磁滞回线，可以看出样品的磁滞曲线在320 mT以内闭合，与退磁特征相同，表明磁滞行为的主导矿物是低矫顽力的磁性矿物(磁铁矿)。表 1为0.04、0.12、0.28 m深度土壤样品的磁滞回线参数，总体上看，样品的饱和磁化强度较高、矫顽力较低。磁滞回线参数均与深度负相关，深度为0.04 m样品的磁滞回线参数明显大于深度为0.12 m和0.28 m的样品。
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| d.深度；M.磁化强度；H.磁场强度。 图 5 典型土壤样品磁滞回线 Figure 5 Hysteresis loops of typical urban soil samples |
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| 深度/m | Ms/(10-3A·m2/kg) | Mrs/(10-3A·m2/kg) | Bc/mT | Bcr/mT |
| 0.04 | 302.83 | 38.01 | 9.66 | 32.76 |
| 0.12 | 156.45 | 15.64 | 8.11 | 28.65 |
| 0.28 | 67.32 | 10.72 | 8.86 | 25.83 |
磁滞参数比(Mrs/Ms、Bcr/Bc)反映了磁性矿物的粒度特征。以饱和剩磁和饱和磁化强度之比(Mrs/Ms)为纵坐标，以剩磁矫顽力与矫顽力之比(Bcr/Bc)为横坐标绘制Day氏图[7]。从图 6可以看出，典型样品中Mrs/Ms值和Bcr/Bc值均落入PSD磁性矿物范围，但偏向于MD；表明样品中亚铁磁性矿物的粒度较粗，为准单畴颗粒[10-11]。
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| 图 6 典型样品的Day氏图 Figure 6 Hysteresis ratios plotter on a Day diagramof three typical sediments |
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2) 热磁(κ-T)分析
热磁曲线通过样品在加热和冷却过程中曲线的变化特点来分析磁性物质的居里点，进而判别矿物种类。热磁分析可揭示磁性矿物在加热过程中的转变规律，有助于识别沉积物中赋存的磁性矿物种类，进而提供有关土壤污染源的信息[2, 16-17]。分别取剖面深度为0.02、0.08、0.28 m的样品进行磁化率热磁分析，结果如图 7所示。
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| 图 7 典型样品的κ-T变化曲线 Figure 7 κ-T cure of typical specimen |
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其由图 7中可以看出：0.02 m深度样品在加热过程中，室温至280 ℃样品磁化率呈现缓慢上升；从420 ℃开始，磁化率急剧升高；在500 ℃附近达到峰值，可能是样品中存在明显的超顺磁颗粒，随着温度的升高，热扰动增强，细颗粒的亚铁磁性矿物逐渐“解阻”为超顺磁颗粒，由于超顺磁颗粒的磁化率是其他颗粒的数倍，会导致磁化率显著升高[18]，也可能是黏土矿物分解为新的亚铁磁性矿物所致[19]；随后在500~600 ℃，磁化率开始下降，在580 ℃附近出现急剧转折，迅速下降，显示样品的居里温度为580 ℃左右。冷却曲线位于加热曲线上方，显示出磁铁矿的特征且磁化率显著升高，这主要是由含铁硅酸盐、黏土矿物在加热过程中转化为磁铁矿引起的[19]。0.08 m和0.28 m处的样品与0.02 m相似，都在600 ℃附近出现急剧下降，这些共同验证了磁铁矿的存在。但将深度为0.08、0.28 m的样品在600 ℃以上的κ-T曲线放大，可以发现该2个样品的加热曲线还清晰地记录到了一个近670 ℃的居里点，从它的变化幅度可以分析，该特点的样品含量很少，但它很可能反映出样品在加热前还有另外一部分少量颗粒已经具有磁赤铁矿的特点。
从图 7所示的3个样品体积磁化率可以看出，随着深度的变化，样品中的磁铁矿含量显著不同：上部0.02 m深度土壤中污染的输入较大，磁铁矿含量最高；0.08 m深度样品的磁性矿物含量相对减少；而0.28 m深度处磁性矿物含量最低，接近于该地区土壤的背景值。
3) SEM/EDX分析
扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDX)可以观测单个颗粒的尺寸和形貌特征并对其化学成分进行分析。通过土壤中磁性颗粒的尺寸、形貌等物理特征和成分(化学表征)，可以综合分析磁性矿物的来源[20-21]。选取土壤不同深度的样品1(d=0.04 m)和样品2(d=0.28 m)进行SEM-EDX分析。从图 8a可以发现：样品1中磁性颗粒除了不规则形状外，还出现了许多球粒状颗粒，表面爆裂，具有金属光泽，直径为40 μm左右，属于粗粒的磁性矿物颗粒，为化石燃料高温煅烧过程中形成的特有结构；成分以Fe为主，w(Fe)达到了72.32%，含少量Al、Ti、Si，为典型的铁氧化物相。样品2(d=0.28 m)中磁性矿物颗粒较少，这与样品呈现较弱的磁性(9.29×10-7 m3/kg)一致，代表性颗粒的扫描电镜如图 8b所示。这些磁性颗粒形貌以不规则为主，颗粒较大不一(分别约为40 μm×25 μm和40 μm×40 μm)，成分以Fe和O为主，质量分数分别为68.85%和30.33%，其成分与(磁)赤铁矿(αFe2O3或γFe2O3)成分(w(Fe)为69.94%、w(O)为30.06%)相当，推测主要是由母岩成土作用形成的碎屑磁性矿物。通过对比可以发现，地表土壤和底层土壤中磁性矿物的形貌特征和成分具有明显的差别。地表磁性颗粒以富含Fe的球型颗粒为主，与土壤磁性较强一致(4.6×10-6 m3/kg)，为人类活动产生的外源颗粒；而底层土壤中磁性颗粒形状不规则，以碎屑状为主，含量较少，大小不一。
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| A.原子分数。a.样品1；b.样品2。 图 8 典型土壤样品中磁性颗粒的扫描电镜(SEM)(左)和能谱分析(EDX)(右)图谱 Figure 8 Scanning electron microscopy (SEM) images (left) and energy dispersive X ray (EDX) spectra (right) of magnetic particles from representative urban soil and fly ash |
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除对土壤剖面进行电阻率测深和环境磁学以及矿物学研究外，还选取典型样品进行了重金属元素(Cr、Mn、Fe、Ti、Cu、Zn和Pb)质量分数分析(表 2)，结果表明，剖面自下到上，样品的Cr、Mn、Fe、Ti、Cu、Zn和Pb的平均质量分数分别呈上升趋势，近地表的重金属质量分数最高，从一定程度上反映了剖面上部污染物质的大量输入。土壤剖面中，深度为0.20 m处可以作为土壤元素的背景值(武汉的背景值为：w(Cu)=(42.9±17.8) ×10-6 、w(Zn)=(150.7±83.9) ×10-6 、w(Pb)=(49.5±12.9) ×10-6 [19])，深度为0.02 m处Cr、Mn、Fe、Ti、Cu、Zn、Pb重金属元素总质量分数是0.20 m处的12.0倍、0.08 m处的2.25倍。从不同的元素比较来看，深度0.02 m处w(Cu)是深度0.20 m处的34.3倍，w(Pb)、w(Fe)、w(Ti)也都达到了10.0倍以上；说明该地区的污染情况比较严重，其中Cu、Pb、Fe、Ti 4种元素尤为突出。
| wB/10-6 | |||||||
| 深度/m | Cr | Mn | Fe | Ti | Cu | Zn | Pb |
| 0.02 | 110.97 | 1 720.00 | 73 645.90 | 2 668.40 | 80.71 | 282.98 | 102.90 |
| 0.08 | 76.17 | 918.05 | 45 650.50 | 6 557.50 | 30.77 | 74.15 | 25.62 |
| 0.20 | 25.87 | 637.21 | 5 333.71 | 253.94 | 2.35 | 33.18 | 10.15 |
将样品的重金属质量分数与磁学参数对比发现, 存在土壤磁化率高、重金属质量分数高、土壤磁化率低、重金属质量分数低的特征，二者之间呈现正相关的关系；与电阻率参数的剖面进行对比，二者之间呈现负相关的关系。由此说明，土壤的电性与磁性在污染土评价上都具有一定的指导意义。
3 讨论以上钢厂周边污染土的电性与磁性特征以及矿物学特征，基本与研究地区的区域环境有很大关系。钢铁公司成立于20世纪60年代，从事的生产活动有炼焦、炼铁、炼钢和轧钢等。截至2007年，累计产钢已达1.94亿t，产量较大，且产量每年都在递增。而且在公司发展过程中又从事焦炭、耐火材料、硫酸铵等钢铁副产品的生产。这些生产活动都会产生大量颗粒污染物，并通过大气沉降或地表渗透等途径将最终沉积在厂区周围土壤中。
钢铁工业及汽车向周围空气中排放的废气中含有Cu、Fe、Pb、V和Zn等元素，这些元素通过颗粒污染物沉降进入土壤后会使土壤的电学、磁学特征有明显的改变，因此土壤的电学、磁学特征能够反映这些污染元素的分布。污染土成分中磁铁矿是主要磁性载体。地表磁性颗粒以富含Fe的球型颗粒为主，与土壤磁性较强一致，为人类活动产生的外源颗粒；而底层土壤中磁性颗粒形状不规则，以碎屑状为主，含量较少，大小不一。
利用电性与磁性对污染土进行综合分析，结果证明两种方法都是适用的。从电阻率反演结果上可以直观地看出电阻率分布从而推断污染范围，而磁法分析的结果清晰地展现了污染层内污染程度的分布。相比两种方法，电阻率法对土体电导性有重大影响的污染成分检测较为灵敏，磁法对一些重金属污染的检测较为灵敏。因此，土壤的电性和磁性特征对污染有较好的指示作用。
4 结论通过以武汉钢铁公司周边污染土的电性、磁性以及矿物学研究，得到如下结论：
1) 地表受污染的深度为0.02 m以上，较严重的为0~0.08 m。
2) 武汉钢铁公司周边土壤0.08 m深度以上土壤电阻率较低、磁化率较高，两者负相关，两种方法对污染的指示基本吻合；说明受污染的土壤利用电法、磁法对土壤污染检测是可行的。
3) 在垂向剖面上，污染土样品的磁化率与重金属含量表现出相似性，反映了土壤中重金属与磁性矿物在来源、赋存状态和沉积规律上的一致性；说明磁化率可以作为土壤污染程度的衡量指标。
4) 电阻率法在污染检测中表现出快速、检测范围广等优势。但污染土的电阻率是由很多影响因素共同作用的结果，电阻率的变化是一个复杂的过程，仍有很多问题有待进一步研究。
5) 污染土典型样品的磁滞回线、热磁曲线等岩石磁学测定和SEM/ EDX分析表明了铁磁性矿物是主导该地区土壤磁性的主要矿物。污染土壤的磁性矿物以磁铁矿和赤铁矿为主, 磁性矿物以假单畴(PSD)颗粒存在，形貌特征和物质成分明显与成土过程形成的磁性颗粒明显不同。
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