2. 自然资源部复杂条件钻采技术重点实验室, 长春 130026;
3. 中交第一航务工程勘察设计院有限公司, 天津 300222
2. Key Laboratory of Drilling and Exploitation Technology in Complex Conditions, Ministry of Natural Resources, Changchun 130026, China;
3. CCCC First Harbor Consultants Co., Ltd, Tianjin 300222, China
0 引言
为了满足人类不断增加的能源需求，寻找石油的替代能源已成为当今能源界的关键课题。据资料显示，油页岩资源储量巨大，折合成油页岩油约有476.44亿t，是一种较好的石油替代能源[1-3]。在油页岩原位开采过程中，储藏在油页岩层周围的地下水不仅会分散加热裂解油页岩的能量、降低油页岩开采效率，而且地下水与油气混合会对周边环境造成油气污染[4-6]。为了减少油气污染和提高油页岩原位转化的加热效率，需要对防渗止水、封闭岩层等关键因素加以考虑。
自2013年起，吉林大学采用原位转化技术在农安、扶余地区逐步开展了油页岩原位示范工程，为解决防渗止水和油气污染的问题进行了多种封闭技术的尝试。首先对目前最常用的地下冷冻墙技术进行了研究与现场实验，但发现该技术运行周期长、施工成本高，对我国普遍具有较低含油率的油页岩储层并不适用[7-8]；随后在农安的先导原位开采实验中，运用渗透注浆的方式对原位开采区进行了封闭，但由于浆液扩散距离短，运行成本较高[9]，也不适用。
目前，劈裂注浆技术由于应用性强、防渗止水和加固效果好而在工程止水方面被研究和广泛应用。如：张顶立等[10]针对海底隧道应满足承受高水压、稳定性和致密性的要求，优选复合注浆材料配方，并进行止水加固工作，注浆后的结实体强度大且析出的水较少；李召峰[11]对富水破碎岩体注浆材料配方进行了研究，并在运输巷道围岩破碎区域涌水工程中进行实践，成功解决了围岩岩体中的涌水问题。但由于扶余油页岩原位开采区的深度为401~497 m，研制的封闭浆液必须达到地层压力要求；扶余油页岩原位开采区微裂缝发育，研制的封闭浆液应可以灌入微裂缝而且凝结后的结实体可以充分填充裂缝；扶余油页岩原位开采区含有丰富的地下水且油页岩具遇水膨胀的性质，研制的封闭优化浆液必须保证析出水的体积小，使油页岩接触较少的浆液析出自由水，以免油页岩遇水膨胀，破坏油页岩储层。因此，研制的封闭浆液必须具备可灌入性好、抗压强度高、析出率小、结实率大等特性。已有的浆液配方无法满足封闭油页岩开采区的要求。
因此，本文提出定向劈裂注浆的技术，即在渗透注浆技术的基础上，在注浆孔内增加射孔，并在射孔内进行定向劈裂注浆，以达到防渗止水、封闭岩层的作用，以期为油页岩原位开采区的封闭提供新思路。
1 浆液配方优化的实验设计 1.1 实验设计本文基于扶余油页岩的地层情况，对封闭浆液的配方优化和封闭效果进行了室内实验研究。首先选取能够注入微裂缝的材料，并通过设计正交试验获取优化浆液配方；进而在围压为6、8、10、12 MPa时分别进行了不同实验样品的渗透性实验，验证了优化浆液的封闭效果。
1.2 浆液配方选材地下油页岩开采区止水帷幕可以通过劈裂注浆方式完成，因此配制的浆液配方性质是决定止水效果的主要方面。总体来说，注浆材料应该具有可灌入性好、析出水体积低、凝结成结实体体积大、抗压强度强等特性。为了封闭原位油页岩开采区中裂缝，笔者选用了多组实验材料，并对其性能进行对比分析，最终选用k1340超细硅酸盐水泥、1 500目钠基膨润土(密度为2 g/cm3)、聚羧酸高效减水剂(密度为1 g/cm3)和微硅粉(SiO2质量分数为96.74%)作为本次实验注浆材料[4, 12-13]，如图 1所示。
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| a. k1340超细硅酸盐水泥；b. 钠基膨润土；c. 聚羧酸减水剂；d. 微硅粉。 图 1 注浆材料 Fig. 1 Grout material |
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为了探究析水率、结实率、浆液黏度、抗压强度的性能指标条件下的优选浆液配方，根据不同材料配比的优选范围[9, 13-15]，经过一系列验证性实验，最终选用4因素3水平的正交试验(表 1)。将表 1中的水灰质量比、w(微硅粉)、w(钠基膨润土)、w(聚羧酸减水剂)分别记为因素A、B、C、D。水灰质量比中，灰配方包含k1340超细硅酸盐水泥、钠基膨润土和微硅粉因素，水配方包含聚羧酸减水剂和蒸馏水因素。
| 水平 | 因素 | |||
| 水灰质量比 | w(微硅粉)/% | w(钠基膨润土)/% | w(聚羧酸减水剂)/% | |
| 1 | 0.75 | 4.0 | 4.0 | 0.5 |
| 2 | 0.80 | 6.0 | 3.0 | 0.6 |
| 3 | 0.85 | 8.0 | 2.0 | 0.7 |
分别进行了浆液性能指标测试实验，实验步骤如下。
1) 浆液析水率：根据浆液配方设计方案，首先将所需的注浆材料称质量，并依次加入搅拌锅内，充分搅拌，配制出所需配比的浆液，进而进行性能指标的实验；然后把制备好的水泥浆液注入到量筒中至100 mL，并将其密封；待24 h后达到稳定状态时，记录量筒中析出水的体积，可得到浆液析水率。
2) 浆液结实率：按照实验要求，配制水泥浆液，倒入烧杯，至150 mL时封闭烧杯；随后养护水泥浆液24 h，再测出烧杯内水泥结实体的体积，其与水泥浆液体积(150 mL)的比值，即浆液结实率。
3) 浆液黏度：浆液黏度用标准漏斗法测试。首先将配制成功的浆液装满200 mL量杯，注入标准漏斗内；而后将量杯倒置，将配置好的浆液倒入漏斗至500 mL；最后把500 mL量杯杯口向上，使漏斗中的浆液流入500 mL量杯，并计时，得到流满浆液时间(用时间长短来衡量浆液的黏度，此时单位为s)，即为浆液黏度。
4) 抗压强度：把制备成功的水泥浆液倒入标准模具，24 h后将结实体从模具中取出并进行养护，用抗压实验机测出养护时间分别为3、14和28 d的抗压强度。据此方法可得到不同浆液配比下的抗压强度。
2 正交试验结果及分析 2.1 不同浆液配方下性能指标测试结果根据优化浆液测试实验，得出在不同材料配比条件下不同性能指标实验结果(表 2)。基于实验测试结果，通过极差分析，得出在浆液析水率、结实率、浆液黏度、抗压强度性能指标条件下的优化配方，并分析不同材料对不同性能指标影响的缘由。
| 实验编号 | 水灰质量比 | w(微硅粉)/% | w(钠基膨润土)/% | w(聚羧酸减水剂)/% | 析水率/% | 结实率/% | 黏度/s | 抗压强度/MPa | ||
| 3 d | 14 d |
28 d |
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| 1 | 0.75 | 4.0 | 4.0 | 0.5 | 0.20 | 99.90 | 58.55 | 12.69 | 26.50 | 29.90 |
| 2 | 0.75 | 6.0 | 3.0 | 0.6 | 0.50 | 99.40 | 57.18 | 16.07 | 28.08 | 30.80 |
| 3 | 0.75 | 8.0 | 2.0 | 0.7 | 1.00 | 99.00 | 65.00 | 15.39 | 29.50 | 32.80 |
| 4 | 0.80 | 4.0 | 3.0 | 0.7 | 1.30 | 98.20 | 33.15 | 12.15 | 23.50 | 27.00 |
| 5 | 0.80 | 6.0 | 2.0 | 0.5 | 0.60 | 99.30 | 50.60 | 12.56 | 25.38 | 28.10 |
| 6 | 0.80 | 8.0 | 4.0 | 0.6 | 0.30 | 99.80 | 44.27 | 12.83 | 26.50 | 29.30 |
| 7 | 0.85 | 4.0 | 2.0 | 0.6 | 1.80 | 96.33 | 32.91 | 10.67 | 23.63 | 26.40 |
| 8 | 0.85 | 6.0 | 4.0 | 0.7 | 2.00 | 97.50 | 32.51 | 10.50 | 21.87 | 24.60 |
| 9 | 0.85 | 8.0 | 3.0 | 0.5 | 1.50 | 98.00 | 35.83 | 12.02 | 23.50 | 27.80 |
根据析水率浆液测试的结果，利用极差分析的手段，优选得到此性能指标条件下的浆液配方，如表 3所示。
| % | |||||||||||||||||||||||||||||
| 水平 | A | B | C | D | |||||||||||||||||||||||||
| 1 | 0.57 | 1.10 | 0.83 | 0.77 | |||||||||||||||||||||||||
| 2 | 0.73 | 1.03 | 1.10 | 0.87 | |||||||||||||||||||||||||
| 3 | 1.77 | 0.93 | 1.13 | 1.43 | |||||||||||||||||||||||||
| 极差 | 1.20 | 0.17 | 0.30 | 0.67 | |||||||||||||||||||||||||
| 最优 | A1 | B3 | C1 | D1 | |||||||||||||||||||||||||
| 因素主次 | A >D > C > B | ||||||||||||||||||||||||||||
由表 2可知，析水率最高为2.00%，最小为0.20%，说明各组配方的浆液稳定性较强，但也有差异。由表 3中极差结果可知，影响析水率大小的因素中，水灰质量比最强，其次依次为w(聚羧酸减水剂)、w(钠基膨润土)、w(微硅粉)，得到优化配方是A1D1C1B3，即水灰质量比为0.75、w(聚羧酸减水剂)为0.5%、w(钠基膨润土)为4.0%、w(微硅粉)为8.0%。
由图 2可知，水灰质量比在0.75~0.80范围变化时，注浆浆液析水率变化幅度较小，范围为0.80~0.85时，析水率变化幅度较大；出现这种现象的原因可能是，由于水灰质量比的增加使浆液中自由水含量增加，导致在重力作用下水泥颗粒更易下沉，自由水与浆液的微小颗粒无法充分溶解，析出的自由水增多。当w(微硅粉)不断增大时，浆液析水率减小，但变化趋势较为平缓；这是可能由于水泥与水发生反应时，生产的Ca(OH)2会跟微硅粉中的SiO2反应，其产物和浆液混合，一起变成絮状结构，将自由水包裹其中，析出水体积减小，析水率减小。当w(钠基膨润土)增大时，浆液析水率呈下降趋势；这可能是由于在浆液中分散钠基膨润土颗粒增加，水泥浆液悬浮能力增强、其稳定程度增强。因此选用w(钠基膨润土)较多时，可以增加水泥浆液的稳定性，且析出水的体积小[16]。w(聚羧酸减水剂)在0.5%~0.7%之间时，浆液析水率不断增大，且质量分数在0.6%~0.7%之间的增大幅度更大；这是由于聚羧酸减水剂在水泥浆液中会发生电解作用，使得游离自由水从絮凝结构中分离，游离自由水增多，浆液的析水率增大。
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| 图 2 不同材料添加量对析水率的影响 Fig. 2 Effect of different addition amounts of materials on drainage rate |
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由表 2可知，浆液的结实率均在99.00%以上，说明不同配比浆液具有较强的稳定性。且随着结实率的增高，浆液在裂隙中填充得越密实，形成的浆液止水帷幕防渗性能越好。由表 4极差分析结果可知，影响浆液结实率因素依次为水灰质量比、w(钠基膨润土)、w(聚羧酸减水剂)、w(微硅粉)，优化配方为A1C1D1B3，即水灰质量比为0.75、w(钠基膨润土)为4.0%、w(聚羧酸减水剂)为0.5%、w(微硅粉)为8.0%。
| % | |||||||||||||||||||||||||||||
| 水平 | A | B | C | D | |||||||||||||||||||||||||
| 1 | 99.43 | 98.14 | 99.07 | 99.07 | |||||||||||||||||||||||||
| 2 | 99.10 | 98.73 | 98.53 | 98.51 | |||||||||||||||||||||||||
| 3 | 97.28 | 98.93 | 98.21 | 98.23 | |||||||||||||||||||||||||
| 极差 | 2.16 | 0.79 | 0.86 | 0.83 | |||||||||||||||||||||||||
| 最优 | A1 | B3 | C1 | D1 | |||||||||||||||||||||||||
| 因素主次 | A >C >D> B | ||||||||||||||||||||||||||||
由图 3可知，水灰质量比在0.75~0.80变化时，结实率曲线下降平缓，且当水灰质量比为0.80~0.85时，结实率曲线急速下降明显；这是由于自由水增加，导致水泥颗粒下沉，自由水与水泥颗粒分离，不易使水泥结成块体，导致结实率下降。当w(微硅粉)增加，结实率也增大，两者呈正相关。表 4极差分析表明，当以微硅粉为影响指标时，得到的结实率极差数值最小，说明微硅粉总体上对浆液结实率影响不大[17]。当w(钠基膨润土)在2.0%~4.0%变化时，曲线呈上升趋势，而且w(钠基膨润土)在3.0%~4.0%之间时上升趋势更加明显；这是由于w(钠基膨润土)增多，更易分散到浆液中，使浆液结构更加紧密，浆液的结实率增高。w(聚羧酸减水剂)增加，结实率不断变小；这是由于聚羧酸减水剂具有电解的性质，释放浆液中部分自由水，当w(聚羧酸减水剂)不断增加时，浆液的稳定性变差，结实率变小。
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| 图 3 不同材料添加量对结实率的影响 Fig. 3 Effect of different addition amounts of materials on the seed setting rate |
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由表 2可知，不同浆液配比的黏度范围为32.51~65.00 s，变化幅度较大。当浆液的黏度较小时，对岩石的黏聚力较小，很难形成帷幕，当浆液黏度较大时，灌入岩体裂缝消耗的能量较大，浆液扩散距离较短，因此应该选择合适黏度的浆液。根据工程经验，可灌浆液的黏度宜选在25.00~40.00 s之间，且在25.00 ~35.00 s最好[13, 15]。从9组实验结果得出只有部分浆液配比符合要求。表 5极差分析结果表明，影响浆液黏度因素依次为水灰质量比、w(钠基膨润土)、w(微硅粉)、w(聚羧酸减水剂)，优化配方是A3C2B1D3，即水灰质量比为0.85、w(钠基膨润土)为3.0%、w(微硅粉)为4.0%、w(聚羧酸减水剂)为0.7%。
| % | |||||||||||||||||||||||||||||
| 水平 | A | B | C | D | |||||||||||||||||||||||||
| 1 | 60.24 | 41.54 | 45.11 | 48.33 | |||||||||||||||||||||||||
| 2 | 42.67 | 46.76 | 42.05 | 44.79 | |||||||||||||||||||||||||
| 3 | 33.75 | 48.37 | 49.50 | 43.55 | |||||||||||||||||||||||||
| 极差 | 26.49 | 6.83 | 7.45 | 4.77 | |||||||||||||||||||||||||
| 最优 | A3 | B1 | C2 | D3 | |||||||||||||||||||||||||
| 因素主次 | A >C >B >D | ||||||||||||||||||||||||||||
由图 4可知，随着水灰质量比的增加，浆液的黏度减小，这是由于水灰质量比增加，浆液中自由水不断增加，致使剪切速率减小，故黏度减小。当w(微硅粉)增大时，浆液黏度变大。当w(微硅粉)从4.0% 增加至6.0% 时，浆液的黏度增幅较陡，当w(微硅粉)从6.0 %~8.0 %变化时，浆液黏度变化较为平缓。当w(钠基膨润土)为2.0%~3.0%时，浆液黏度下降，这可能由于当w(钠基膨润土)增大时，其保水润滑作用显著，使浆液黏度降低；当w(钠基膨润土)在3.0%~4.0%变化时，浆液黏度反而增加，这可能由于增稠作用显著，导致浆液黏度增加，由此看出当质量分数为3.0%时，其黏度更加优良。浆液黏度随着w(聚羧酸减水剂)增加而减少，这由于聚羧酸减水剂可以将自由水从絮凝结构中分离出，自由水随之增多，浆液黏度也会不断变小[18]。
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| 图 4 不同材料添加量对黏度的影响 Fig. 4 Effect of different additions of materials on viscosity |
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由于开采区的油页岩层深度处于401~497 m之间，根据应力梯度可知，油页岩层所处深度的应力小于10 MPa[4]。由表 2可知，在9组不同浆液配比水泥试块抗压强度实验中，3 d养护时间结实体的最小抗压强度值只有10.50 MPa，满足工程要求，因此论文只对3 d结实体抗压强度数据分析。由表 6结果可知，3 d抗压强度优化配方为A1B3C2D2，即水灰质量比为0.75、w(微硅粉)为8.0%、w(钠基膨润土)为3.0%、w(聚羧酸减水剂)为0.6%。
| MPa | |||||||||||||||||||||||||||||
| 水平 | A | B | C | D | |||||||||||||||||||||||||
| 1 | 14.72 | 11.84 | 12.01 | 12.42 | |||||||||||||||||||||||||
| 2 | 12.51 | 13.04 | 13.41 | 13.19 | |||||||||||||||||||||||||
| 3 | 11.06 | 13.41 | 12.87 | 12.68 | |||||||||||||||||||||||||
| 极差 | 3.66 | 1.58 | 1.41 | 0.76 | |||||||||||||||||||||||||
| 最优 | A1 | B3 | C2 | D2 | |||||||||||||||||||||||||
| 因素主次 | A >B >C >D | ||||||||||||||||||||||||||||
图 5表明，随着水灰质量比增加，结实体强度变小且降幅均匀。当水灰质量比为0.85时，3 d养护时间水泥试块抗压强度已经满足工程要求。当w(微硅粉)从4.0%增加到6.0%时，抗压强度增加明显，这是由于水泥发生水化生成的Ca(OH)2和少量微硅粉中的SiO2迅速接触，生成水泥水化胶合体，从而使水泥试块抗压强度增大；w(微硅粉)从6.0%增大至8.0%时，抗压强度增幅较小，这是因为w(微硅粉)较多时，需要时间与Ca(OH)2充分接触，进而反应生成水泥水化凝胶体，增加了结实体抗压强度。但是就整体来说，结实体抗压强度由w(微硅粉)增多而不断变大。当w(钠基膨润土)增加，结石体抗压强度先增强然后减弱；当w(钠基膨润土)为3.0% 时，结石体抗压强度最大。随着w(聚羧酸减水剂)增大，结石体抗压强度在先增强后又出现减弱的趋势，这可能是由于当w(聚羧酸减水剂)较低时，电解作用释放结石体内自由水，进而增加浆液流动性促进水泥和水反应；但是当减水剂质量分数增加至一定程度时，自由水太多，反而使结石体的强度降低。实验结果表明，当w(聚羧酸减水剂)为0.6%时，水泥试块抗压强度较好。
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| 图 5 不同材料添加量对3 d抗压强度的影响 Fig. 5 Effects of different material additions on 3 d compressive strength |
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针对不同性能指标的分析结果，可以得出不同的优化配方，但不能以单一指标的优劣来作为评价标准。论文根据工程实际要求寻找主次因素，从而优化浆液各个材料的配比，得到最终优选配方。由于油页岩原位开采区成层性较好，浆液可以通过压力压入岩体裂缝。在浆液压入裂缝的过程中，浆液黏度起着至关重要的作用，因此，在综合分析中以浆液黏度作为主要指标；水泥结实体抗压强度在3 d养护龄期时已经达到了工程要求，所以将抗压强度指标作为次要指标；以结实率和析水率作为较次要指标。
对于4种性能指标，综合分析后选取优化配方。其中：
因素A(水灰质量比)：极差分析结果表明A为第一考虑因素，因为浆液黏度是决定灌入微裂缝距离及封闭效果的主要指标，故应选用对浆液黏度影响最大的因素作为主要因素。经分析得知，当黏度在25.00~35.00 s之间时，水灰质量比A3符合工程要求，故配方中选取水灰质量比为A3，即0.85。
因素C(w(钠基膨润土))：极差结果表明，考虑结实率和黏度指标时，C均为第二考虑因素；在考虑析水率与抗压强度的指标时，C是第三考虑因素。在水灰质量比为0.85时，浆液黏度值均小于36.00 s，符合可灌入浆液条件，因此参考结实率的正交分析结果，配方应选取C1，即w(钠基膨润土)为4.0%。
因素B(w(微硅粉))：考虑结实体抗压强度指标时，B作为第二考虑因素，其主要作用是增强水泥结实体后期强度。实验结果表明，w(微硅粉)为4.0%、6.0%、8.0%时，3 d养护龄期结实体抗压强度均大于10.00 MPa，且w(微硅粉)增大时，3 d结实体抗压强度也随之增强。此时，认为w(微硅粉)越高越好，所以应选取B3。但是如图 5所示，当w(微硅粉)为6.0 %和为8.0% 时，3 d养护龄期结实体抗压强度接近。故从经济角度考虑，可减少微硅粉用量，最终配方中选取B2，即w(微硅粉)为6.0%。
因素D(w(聚羧酸减水剂))：在水灰质量比一样的条件下，w(聚羧酸减水剂)的增加能够减少水泥配方的用水量，而且能够增加浆液通过微小裂缝的可能性。当w(聚羧酸减水剂)增加时，浆液黏度和结实率均变小，但析水率增大。但由极差分析可知，前文析水率、结实率指标的极差结果表明，D分别是第二、第三考虑因素，而在黏度指标中D为第四考虑因素，所以按照析水率、结实率分析结果，应该选D1，w(聚羧酸减水剂)为0.5%。
通过综合平衡分析，本文选取浆液优化配方为：A3C1B2D1，即水灰质量比0.85，w(钠基膨润土)4.0%，w(微硅粉)6.0%，w(聚羧酸减水剂)0.5%。
3 优化浆液的性能测验 3.1 优化浆液的性能测试优化配方需要进行各项指标的测试，主要包括析水率、结实率、黏度、强度、屈服强度、塑性黏度等。在浆液性能中，首要考虑因素为浆液黏度。论文采用六速旋转黏度计检验优化配方的性能，其中表观黏度为29.6 mPa·s，塑性黏度为13 mPa·s，屈服强度为6.6 Pa，测试出优化配方浆液析水率、结实率、黏度、抗压强度，结果见表 7。
| 水平 | 析水率/% | 结实率/% | 黏度/s | 抗压强度/MPa | ||
| 3 d | 14 d | 28 d | ||||
| 1 | 0.60 | 99.30 | 36.22 | 9.80 | 23.10 | 26.90 |
| 2 | 0.60 | 99.40 | 35.91 | 10.10 | 23.80 | 25.00 |
| 3 | 0.70 | 99.20 | 35.12 | 11.10 | 23.50 | 25.80 |
| 均值 | 0.63 | 99.30 | 35.75 | 10.30 | 23.47 | 25.90 |
前人[13, 15]研究表明，在一些大型工程上，例如汉口水电站、考德拉迪斯大坝、黄河小浪底水利枢纽工程、润扬长江公路大桥等，其性能指标应该达到如下要求：3 h析水率小于5%、标准漏斗黏度小于40.00 s、28 d抗压强度大于17.00 MPa、塑性黏度小于40 mPa·s、屈服强度小于7 Pa。表 7所测得优化配方的测试值满足以上实际工程封闭油页岩储层所需的可灌入性好、抗压强度高、析水率小、结实率高的性能要求。
3.2 优化浆液验证实验在不同的围压条件下，笔者利用优化配方浆液对不同试样进行了渗透性实验，分析判断优化配方浆液对油页岩的封闭效果。
3.2.1 实验样品的制备由于扶余油页岩的样品较为稀缺及吉林省油页岩的基本性质具有相似性[19-21]，所以本文以汪清油页岩做为本次实验的岩样，制作了未充填浆液油页岩试样、优化配方水泥试样、充填浆液油页岩试样。因为油页岩力学性质受层理影响，实验分别设置了垂直层理裂缝和平行层理裂缝，以分析油页岩地层中的不同裂缝种类对浆液充填的影响。利用线切割机把油页岩试样切割成内径25.4 mm、高25 mm的圆柱体。
取3块油页岩圆柱试样，人为地在试样中间造缝，缝宽约为线切割线直径(约2 mm)，用于模拟在原位开采过程中由于水力压裂而使地下油页岩形成的缝网(图 6a)。优化配方后的水泥浆液制成与油页岩试块一样的水泥试样(图 6b)。
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| a. 未充填浆液油页岩试样；b. 优化配方水泥试样；c. 浆液填充平行层理裂缝试样；d. 浆液填充垂直层理裂缝试样。 图 6 测试岩样 Fig. 6 Test rock sample |
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另取6块油页岩圆柱形试样，沿垂直于层理和平行于层理的位置人为造缝，并将优化浆液灌入试样裂缝中，放置于钢制试模内，在室温养护24 h成形后，拆模并在标准养护箱内养护7 d，即得水泥浆液充填后的油页岩试样，如图 6c、d所示。
3.2.2 实验及结果分析采用AP-608覆压孔隙度渗透率仪测定在6、8、10、12 MPa围压条件下，未充填浆液油页岩试样、优化配方水泥试样及充填浆液油页岩试样(垂直和平行层理裂缝)的4种测试岩样(图 6)的渗透率，每组的测试标准偏差见表 8，测试结果如图 7所示。
| 测试岩样 | 渗透率标准偏差/(10-3 μm2) | |||
| 围压6 MPa | 围压8 MPa | 围压10 MPa | 围压12 MPa | |
| 未充填浆液油页岩试样 | 5.10 | 2.45 | 6.40 | 2.24 |
| 优化配方水泥试样 | 6.97 | 6.48 | 2.24 | 2.45 |
| 浆液填充平行层理裂缝试样 | 3.74 | 2.83 | 2.24 | 3.61 |
| 浆液填充垂直层理裂缝试样 | 5.10 | 3.74 | 4.36 | 1.41 |
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| 图 7 不同试样渗透率随围压变化曲线 Fig. 7 Permeability curves of different samples with confining pressure |
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由图 7可知，从整体趋势来看，当围压不断增大时，4种岩样渗透率都不断变小，最终当压力为12 MPa时，其渗透率大小几乎一致，约为0.1×10-3 μm2。但是，不同试样的围压从6增加到12 MPa时，其变化趋势不同。当围压为8~10 MPa时，相对于其他试样，未充填浆液的油页岩试样渗透率很大，可以把浆液灌入岩层，形成帷幕。对于浆液结石体而言，对比其他试样曲线，无论围压多大，浆液结石体渗透率都是最小的，说明浆液结石体防渗性能良好。由浆液填充平行层理裂缝试样和浆液填充垂直层理裂缝试样的渗透率与围压的关系曲线可知，当围压增大时，2种试样的渗透率降低而且曲线变化幅度较小，但平行层理裂缝试样的曲线斜率较大。这是由于层理结构致使油页岩具有各向异性的力学特征。当在与层理平行方向施加围压时，孔隙度变化明显，渗透率较大，而垂直方向的渗透率较小。同时，2种试样的渗透率差异较小，且渗透率很低。在扶余油页岩地层中，优化浆液填充裂缝后，会阻隔外界地下水流入进入油页岩开采区，达到封闭岩层的作用。
4 结论1) 以浆液的析水率、结实率、黏度、抗压强度为优化指标，基于正交试验及综合分析法，获得了浆液优化配方为水灰质量比0.85、w(钠基膨润土)4.0%，w(微硅粉)6.0%，w(聚羧酸减水剂)0.5%。
2) 优化配方所得的浆液性能为析水率0.63%、结实率99.30%、黏度35.75 s、3 d抗压强度10.30 MPa、塑性黏度13 mPa·s、屈服强度6.6 Pa，满足封闭油页岩储层所需的可灌入性好、抗压强度高、析水率小、结实率高的要求。
3) 测试了优化浆液充填裂缝油页岩试样的渗透性，结果表明当围压为10 MPa时，优化浆液填充裂缝试样的渗透率最低约为0.1×10-3 μm2，优化浆液可以与油页岩相互结合，建立很好的防渗体系。
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