2. 青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋矿产资源评价与探测技术功能实验室, 山东 青岛 266071;
3. 中国地质调查局南京地质调查中心, 南京 210016;
4. 同济大学海洋地质国家重点实验室, 上海 200092
2. Laboratory for Marine Mineral Resources, Pilot National Laboratory for Marine Science and Technology(Qingdao), Qingdao 266071, Shandong, China;
3. Nanjing Center, China Geological Survey, Nanjing 210016, China;
4. State Key Laboratory of Marine Geology, Tongji University, Shanghai 200092, China
0 引言
南黄海为典型的半封闭陆架浅海，是黄河和长江两条大河以及其他一些河流搬运物质的重要汇集区和输运通道，南黄海盆地所堆积的湖相、河流相、海相等沉积地层，为研究亚洲大陆边缘海早期演化、海陆相互作用及区域环境变化等提供了丰富的研究材料。古黄海及其周边地区在晚上新世(3.6~2.6 Ma)前主要以陆相沉积为主，在一些丘陵间或平原区的低洼处发育了大小不等的湖相沉积；进入第四纪松山极性期(2.6 Ma)时，随着东海福建—岭南隆起带的下沉，来自东海方向的海水得以进入黄海，地壳的均衡作用使得最初形成的黄海陆架进一步下沉，自此逐渐形成黄海[1]。第四纪以来，由于冰期、间冰期更迭交替，海面频繁升降，中国陆架遭受了沧海桑田的巨变，“由海到陆”和“由陆到海”的变化周期性地发生，由此对沉积环境、沉积过程和沉积地层的发育产生了极大的影响。黄海的第四纪海侵历史吸引了众多学者的研究，目前认为晚更新世以来南黄海普遍发育了3个海侵层(MIS5、MIS3和MIS1期)[2-4]。在更长时间尺度上，对南黄海NHH01孔的研究发现1.0 Ma以来共有9个海相层沉积[5]，对QC2孔的研究表明1.7 Ma以来存在8个海侵层[6]。
“大陆架科学钻探”项目于2013年在南黄海陆架区成功实施了一口300.1 m的科学钻孔(CSDP-1孔)，CSDP-1孔的磁性地层结果首次揭示了南黄海第四系底界，对应于该孔的深度为227.16 m，钻孔底界年龄约为3.5 Ma[7]。在建立可靠年代框架的基础上，通过有孔虫和介形虫定量分析，发现CSDP-1孔存在7个海侵层的记录，壳体完好的海相有孔虫化石的出现，标志着南黄海在1.66 Ma左右出现第一次海侵，1.66~0.83 Ma南黄海地区的海侵较弱，0.83 Ma以来海侵强度与现今接近。这说明闽浙隆起在1.66 Ma左右出现了重要的沉降，导致间冰期高海平面时期海水可以从东海越过闽浙隆起进入南黄海；在0.83 Ma以后，闽浙隆起的进一步沉降使之不再成为妨碍海水进入南黄海的障碍[8]。
目前南黄海的海侵研究主要都是依据海相微生物化石作为指标[2-4, 6]，但是从海侵的沉积特征来看，简单地依据微体生物化石的出现判断海侵期次的做法也存在问题。低峰度海相微体生物标本的突然出现可能与通道溯源、外力搬运或盐渍化有关，低pH值下钙质壳体还容易溶解，都可能引起微生物化石在海侵研究中的错误应用[9]。沉积物中的地球化学元素，如S、Sr、Ba等，其迁移和转化往往受到沉积物搬运和沉积环境变迁的影响，能较为灵敏地反映古环境演变特征[10]。利用地球化学元素特征指示沿海地区的第四纪沉积环境在长江口河口区[11]、苏北沿海区[12-14]、东海外陆架区[15]和珠江三角洲地区[16]都有着很好的应用。
本研究以南黄海CSDP-1孔为研究对象，通过分析S、Sr和Ba元素质量分数及其比值的变化，结合已经发表的钻孔地层、微体古生物等结果，来探讨海陆交互作用下海相沉积环境与陆相沉积环境中亲海性元素的分布特征及其与环境变化的关系。
1 样品采集和测试 1.1 样品采集CSDP-1孔岩心由上海海洋石油局第一海洋地质调查大队“勘407”轮海洋工程地质综合调查船于2013年7月在南黄海西部钻取(34°18′N，122°22′E；水深52.5 m)(图 1)。该孔岩心长300.1 m，钻孔平均取心率为78.53%，岩性以黏土质粉砂、粉砂和细砂为主，部分层位出现中—粗砂，个别层位含有砾石。
1.2 地球化学测试
根据岩性和沉积相分析，83.0 m以上部分主要为海相沉积，之下为陆相沉积，因此在钻孔0~83.0 m取样间距为20~30 cm，在83.0~300.1 m取样间距为40~60 cm。对取得的共718个样品进行了元素地球化学分析测试。该测试在同济大学海洋地质国家重点实验室采用X射线荧光光谱法完成，使用的分析仪器为荷兰帕纳科公司生产的PANalytical AxiosmAX型X-荧光光谱仪。本研究选用的元素有S、Sr和Ba，其中S根据SO2质量分数换算成S元素的质量分数。
测试流程：首先，准确称量7.000±0.002 g的混合溶剂(硼酸锂66.7%和偏硼酸锂33.3%组成)后，将溶剂完全转移至50 mL的瓷坩埚; 然后，称量(700.0±0.2) mg的烧蚀粉末样品，利用玻璃棒将溶剂和样品混合均匀; 将样品和溶剂的混合物转入铂(黄)金坩埚之中，保证所有混合物都完全转移之后，向铂(黄)金坩埚之中加入2滴溴化锂和2滴双氧水; 最后, 将铂金坩埚放入已经加热好的熔片机上，根据已经设定好的熔片程序进行制样，将熔片装入光谱仪样品杯，进行元素质量分数的测定。为了监控元素分析的精度与准确度，采用国家标样GSR06(泥质灰岩)、GSD-10(水系沉积物)和GSS-14土壤样品来监控分析质量，仪器元素准确度误差 < 1.5%，分析精度误差 < 1%。
2 地层与沉积相根据前人对CSDP-1孔古地磁、沉积地层和微体古生物等的研究[7-8]，该孔的沉积地层从上至下可以分为主要3个沉积单位(图 2)，地层以及沉积相特征[8]简述如下。
U3(148.6~300.1 m)：钻孔的M/G界线(松山—高斯界线, 即早更新世边界(2.58 Ma))位于227.2 m，本沉积单元记录了3.50~1.66 Ma的沉积，未见海相化石，为陆相的河流沉积。本沉积单元岩性以细砂和粉砂交互为主，发育了典型的河道沉积(图 3a)和河漫滩沉积(图 3b)。
U2(83.0~148.6 m)：磁性地层的结果显示本沉积单元记录了1.66~0.83 Ma的地层。本沉积单元以河流相(L4、L5和L6沉积层)为主，夹3个薄的早更新世滨海相地层S5(110.9~114.2 m)、S6(131.3~137.4 m)和S7(143.3~148.6 m)。本沉积单元以细砂和中砂为主，发育的3层海相沉积主要为潮坪沉积(图 3c)。
U1(0~83.0 m)：钻孔的B/M界线(布容—松山界线, 即中更新世边界(0.78 Ma))位于73.7 m，根据沉积速率外推计算本沉积单元记录了0.83~0 Ma的地层。本沉积单元以海相地层为主，发育了4个厚的海相地层：S1海侵层(0~26.3 m)为全新世和MIS3期早中期的浅海相层；S2海侵层(28.3~49.0 m)为MIS5期的浅海相层；S3海侵层(50.7~65.8 m)由于沉积间断只能确定沉积年代为中更新世浅海相沉积；S4海侵层(73.6~83.0 m)根据沉积速率推测沉积年代为0.83~0.78 Ma。本沉积单元岩性以粉砂为主，典型的沉积相照片如图 3d-l所示，沉积相为浅海陆架沉积(图 3d—h)、河漫滩沉积(图 3i)、潮坪沉积(图 3j)、三角洲前缘沉积(图 3k)和浅海潮流沉积(图 3l)。
3 结果与讨论 3.1 地球化学元素垂向分布特征S、Sr、Ba质量分数和Sr /Ba值如图 4所示。从整体上看, S、Sr、Ba质量分数和Sr/Ba值在整个地层的变化趋势较为相近，从下至上都略显增加。
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| 图 4 CSDP-1孔S, Sr, Ba, Sr/Ba值和有孔虫丰度分布特征 Fig. 4 Comparison of distributions of S, Sr, Ba, Sr/Ba and abundance of benthic foraminiferal in the Core CSDP-1 |
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S质量分数在U3沉积单元中一直处于最低值，变化幅度较小，平均值为286.5×10-6；到U2沉积单元中，平均值增加到694.8×10-6；到U1沉积单元波动范围最大，平均值继续增加到1 483.4×10-6(表 1)。
| 沉积层 | 样品数(总和) | w(S)/10-6 | w(Sr)/10-6 | w(Ba)/10-6 | Sr/Ba | |
| U1 | S1 | 107 | 1 037.9 | 191.8 | 474.8 | 0.41 |
| L1 | 8 | 98.8 | 182.9 | 480.6 | 0.38 | |
| S2 | 84 | 1 697.3 | 193.2 | 497.1 | 0.39 | |
| L2 | 7 | 2 712.8 | 200.5 | 551.1 | 0.36 | |
| S3 | 61 | 2 519.8 | 174.9 | 521.7 | 0.34 | |
| L3 | 28 | 396.1 | 198.0 | 620.1 | 0.32 | |
| S4 | 42 | 1 545.4 | 166.2 | 491.8 | 0.34 | |
| 最小值 | 15.0 | 121.5 | 373.4 | 0.24 | ||
| 最大值 | 4 925.0 | 292.4 | 726.0 | 0.55 | ||
| 平均值 | (337) | 1 483.4 | 186.4 | 504.8 | 0.37 | |
| U2 | L4 | 47 | 502.8 | 196.7 | 442.5 | 0.45 |
| S5 | 8 | 952.8 | 161.7 | 513.9 | 0.31 | |
| L5 | 27 | 336.1 | 197.6 | 430.3 | 0.46 | |
| S6 | 13 | 1 753.1 | 167.6 | 492.2 | 0.34 | |
| L6 | 8 | 385.7 | 172.1 | 468.0 | 0.37 | |
| S7 | 9 | 1 098.3 | 159.6 | 458.7 | 0.36 | |
| 最小值 | 100 | 125.2 | 285.3 | 0.24 | ||
| 最大值 | 4 265.0 | 221.7 | 597.3 | 0.65 | ||
| 平均值 | (112) | 694.8 | 186.3 | 453.5 | 0.42 | |
| U3 | 最小值 | 0 | 54.1 | 198.2 | 0.09 | |
| 最大值 | 1 685.0 | 208.5 | 1 349.7 | 0.61 | ||
| 平均值 | (269) | 286.5 | 141.1 | 440.0 | 0.33 | |
| 全孔 | 最小值 | 0 | 54.1 | 198.2 | 0.09 | |
| 最大值 | 4 925.0 | 292.4 | 1 349.7 | 0.65 | ||
| 平均值 | (718) | 853.5 | 169.4 | 472.5 | 0.36 |
Sr质量分数在U3沉积单元也处于全孔的最低值，从下到上有逐渐增加的趋势，平均值为141.1×10-6；在U2沉积单元从下到上有着增高的趋势，平均值增加到186.3×10-6；到U1沉积单元波动范围增大，平均值与U2单元相当，为186.4×10-6(表 1)。
Ba质量分数在U3沉积单元也处于全孔的最低值，平均值为440.0×10-6；在U2沉积单元平均值增加到453.5×10-6；到U1沉积单元继续增加到504.8×10-6(表 1)。
Sr/Ba值在U3沉积单元最低，平均值为0.33；在U2沉积单元处于全孔的最高值，平均值为0.42；到U1沉积单元波动范围增大，平均值为0.37(表 1)。
进一步的分析可以发现，这些元素的分布与本区沉积相有着密切的关系(表 1、图 4)。Sr质量分数在钻孔U1单元的海相地层中都出现高值，而在陆相地层中表现为低值(仅在L2沉积层中出现高值)。
Sr质量分数在U3沉积单元的陆相地层为低值；在U2沉积单元的陆相地层L4(平均值196.7×10-6)、L5(平均值197.6×10-6)和L6(平均值172.1×10-6)中表现为高值，而在海相地层S5(平均值161.7×10-6)、S6(平均值167.6×10-6)和S7(平均值159.6×10-6)中表现为低值；在U1沉积单元的变化规律不明显。
Ba质量分数在U3沉积单元的陆相地层为低值；在U2沉积单元的陆相地层L4(平均值442.5×10-6)、L5(平均值430.3×10-6)和L6(平均值468.0×10-6)中表现为低值，而在海相地层S5(平均值513.9×10-6)、S6(平均值492.2×10-6)和S7(平均值458.7×10-6)中表现为高值；在U1沉积单元恰好与U2沉积单元中的变化相反，在海相地层S1(平均值474.8×10-6)、S2(平均值497.1×10-6)、S3(平均值521.7×10-6)和S4(平均值491.8×10-6)中总体表现为较低值，而在陆相地层L1(平均值480.6×10-6)、L2(平均值551.1×10-6)和L3(平均值620.1×10-6)中表现为高值。
相应地，Sr/Ba平均值在U3沉积单元的陆相地层中为低值(平均值0.33)，在U2沉积单元的海相地层中(S5平均值0.31，S6平均值0.34，S7平均值0.36)表现为低值，在U1沉积单元中的陆相地层(L1平均值0.38，L2平均值0.36，L3平均值0.32)也表现为低值。
3.2 地球化学元素的环境指示意义 3.2.1 SS元素在自然界基本以化合物形式存在，在自然条件下S以硫化物、硫氢化物的络阴离子进行迁移，当介质条件变化时络合物分解形成硫化物沉淀。在偏氧化条件下，硫化物在游离氧和水分子的作用下较快地溶解和氧化为高价态的SO42-。而硫酸盐大部分有很高的溶解度，在潮湿的气候条件下，其在土壤中很难保存，大部分被淋滤到河流，最终被搬运到海洋。当海底沉积物中有足够有机质时，在海底沉积物与海水接触界面，海水中以硫酸盐形式存在的S可以在细菌作用下被还原为H2S，在沉积物中的有机质作用下H2S与某些矿物结合为硫化物，例如黄铁矿、有机硫等，海水中的S转移到沉积物中，使得沉积物中S元素质量分数增加[17]。因此，利用地层中元素S的质量分数波动曲线，尤其是地层中S元素出现和消失的界限可以为判断地层的海相性和陆相性提供依据。如图 4所示：在U3沉积单元(3.50~1.66 Ma)S元素质量分数一直为低值，表明其为陆相沉积环境；到U2沉积单元(1.66~0.83 Ma)S元素质量分数明显增高，尤其是在海相层出现高值，表明本沉积单元海相环境增强，但是仍然以河流相沉积为主；到U1沉积单元(0.83 Ma以来)S元素质量分数达到最高值，表明海相沉积环境进一步增强，以海相沉积为主。CSDP-1孔中S元素质量分数的高值很好地对应了海相沉积层位，对海相层的指示与前人通过有孔虫的研究[8]高度吻合，表明本钻孔中S元素可以很好地指示沉积相。另外，值得注意的是，在地表滞水环境下，如沼泽、湖泊等排水不畅的还原性沉积环境下，也容易出现S元素质量分数增高的情况。
L2陆相层中S元素也呈现高值，表明CSDP-1孔当时所处偏还原的沉积环境，推测当时海水未进入钻孔所在的地区，该区主要受河流泛滥影响，为漫滩沼泽沉积，长期处于积水的环境下，沉积环境仍然偏陆相。
3.2.2 Sr, Ba陆源碎屑沉积物自河流向海洋的搬运过程中，由于地球化学环境的改变，特别是发生海、陆相互作用的河口地区，呈游离态搬运的Sr, Ba的地球化学行为发生了分异。由于Ba的化合物溶解度较小，当淡水和海水混合时Ba与海水中的SO42-结合，较易形成BaSO4沉淀，而SrSO4可继续迁移到远海。Ba的离子半径较大，易于被黏土矿物、胶体、有机质等吸附，使得陆相和海陆过渡相沉积物中Ba质量分数较高，海水中Ba质量分数远低于Sr；从淡水沉积到海水沉积过程中，Sr和Ba都是随着盐度的增加而增加，而Sr/Ba值也是随着盐度增加而增加[18-19]。最初的研究利用Sr/Ba值的变化来进行海、陆相沉积环境的判别，认为Sr/Ba≥1为海相沉积，＜1为陆相沉积[17, 20]，后续研究中发现现代海底沉积物的Sr/Ba也常常远小于1，如渤海中部沉积物Sr/Ba仅为0.24~0.29[21]。所以较多研究利用Sr/Ba值在地层中的相对变化特征来进行海相和陆相地层的判定，一般认为Sr/Ba值在陆相的冲积相、河流相沉积中较低(一般小于0.2)，在浅海相、三角洲相等海相沉积中较高(一般大于0.3)[11, 16, 19, 22-23]。
然而，Sr/Ba指示海陆沉积环境的这一规律在CSDP-1孔中似乎不明显，虽然L7河流相沉积层Sr/Ba值在整个钻孔中为最低值，但是该孔在U2沉积单元中的L4和L5两个河流相沉积中Sr/Ba均表现为明显的高值(图 4)。U1沉积单元中Sr/Ba变化趋势与沉积环境海相性增强存在一定的关联，自下而上随着沉积环境海相性的增强，Sr/Ba有所增加，而且在本沉积单元的海相地层中的Sr/Ba值也高于陆相地层(图 4、表 1)。随沉积环境变化的Sr、Ba主要呈游离态形式搬运，与呈陆源碎屑的硅酸盐矿物结构态的Sr、Ba (如钾长石、斜长石、云母等中的Sr、Ba)无直接关系。而占总量大部分的、赋存于陆源碎屑矿物中的Sr、Ba对沉积作用过程中形成的Sr、Ba的严重掩蔽，导致常常出现矛盾或相反的结论[23]。Sr在钾长石和角闪石中质量分数最高，在斜长石、榍石中质量分数为其次，云母中质量分数中等，在碎屑岩中质量分数较低，在黏土矿物中Sr为稳定元素。而Ba则在富钾的黑云母及其基质中质量分数最高，在斜长石中质量分数低，钾长石和黑云母在表生作用下易分解，形成重碳酸盐、氯化物、硫酸盐等，钡硫酸盐极易沉淀，河流中的Ba受到河水补给区的岩石组分的影响。因此，在用Sr/Ba进行沉积层海相和陆相性判断时应该考虑沉积物的矿物组成，尤其河流相沉积物中大量赋存于陆源碎屑矿物(如长石等)中的Sr、Ba的掩蔽会导致Sr/Ba指标的不可用[23]。只有在沉积层矿物组成变化不大的情况下，用该指标来进行海陆相识别才是比较可靠的。
w(S)和Sr/Ba值这两个地球化学指标的变化，揭示了本区3.50 Ma以来的海陆环境演化。S元素质量分数在U3到U1沉积单元的变化，揭示了南黄海在1.66 Ma左右出现第一次海侵，1.66~0.83 Ma南黄海地区以河流相沉积为主，有3次较弱的海侵，而直到0.83 Ma以来海侵强度才与现今接近。Sr/Ba值的变化在U2沉积单元并不能指示海陆环境的变化，因为本阶段主要以河流相为主，沉积矿物来源和组成可能发生了较大的变化，前人[24]研究表明南黄海0.88 Ma以来物质来源才主要受到黄河控制，而0.83 Ma以后随着南黄海海盆的发育，海水侵入南黄海地区，海侵才成为控制研究区地球化学元素Sr/Ba值的主要因素，在U1沉积单元Sr/Ba值可以指示海陆环境变化。
4 结论通过对南黄海西部CSDP-1孔(300.1 m)常量元素地球化学特征的分析，结合已经发表的微体古生物和沉积相分析，可以得出以下认识:
1) 南黄海CSDP-1孔S、Sr、Ba质量分数和Sr/Ba值等地球化学元素的分布和变化与晚上新世—第四纪以来南黄海地区海陆沉积环境变化密切相关，体现了地球化学元素S和Sr/Ba值的亲海相特性。
2) S元素质量分数的高值主要出现在海相沉积环境中，主要对应了本区3.50 Ma以来的海侵事件。Sr/Ba值在U1(0.83 Ma以来)指示海陆环境的变化，而在U2沉积单元(1.66~0.83 Ma)的高值与海侵无关，主要受到河流相中物质来源改变导致的沉积矿物组成变化的控制。
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