2. 中国科学院大学, 北京 100049;
3. 中国科学院 地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室, 贵阳 贵州 550081
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. State Key Laboratory of Ore Deposit Geochemistry, Institute of Geochemistry, CAS, Guiyang 550081, China
随着对同位素研究的不断深入,人们在20世纪60年代建立了一种新的同位素测年体系--裂变径迹(Fission Track)热年代学方法. 自然界中的铀同位素主要由238U和235U组成,这两种同位素的地球元素丰度分别为1.49×10-8和1.05×10-10. 裂变径迹的形成主要是由238U自发核裂变形成的2个高能量带电粒子经过绝缘固体(一般为磷灰石和锆石)而形成的损伤. 裂变径迹的形成均符合“离子爆发穿刺”模型[1]的解释. 该模型(图 1)认为部分铀原子发生活化(图 1A),活化的铀原子自发裂变成带正电的碎片(图 1B),带正电的裂变碎片在经过非传导性固体介质时会沿着传播路径诱发电离形成一排带正电的晶格离子,这些正电离子相互排斥从而形成了裂变径迹(如图 1C).
该方法和其他测年方法相比,具有无需重大的贵重仪器,所需样品量少,可测定的对象多等一系列优点. 目前主要有两种实验方法完成裂变径迹测试数据,包括传统的外探测器法(EPMA)和近年来新开发的激光-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS/FT). 但是,由于传统的外探测器法存在中子通量检测困难[2-3]、238U裂变常数确定不够准确[4]、矿物颗粒向白云母片注入诱发径迹的系数不准确[5]等因素而影响年代测定的准确性. 此外,该方法在国内一直受限于反应堆中子热化不充分、辐照周期长以及辐照带来的环境安全等问题[6],无法有效、快速地获得数据. 相反,LA-ICP-MS/FT法的建立是随着质谱和激光技术的发展,如磷灰石等低铀矿物中铀含量的直接测量成为可能而开发的一种新的低温测年技术. 该方法的应用不仅避免了因中子热化不充分、热中子分布不均带入产生的误差而提高了测年精度,而且还极大地提高了测试效率,缩短了解决科学问题的时间[7-8]. 因此,LA-ICP-MS/FT法在最近的10余年得到了快速的发展,并被广泛地应用在造山带隆升和冷却历史、盆-山耦合关系、沉积盆地热历史模拟和矿床保存等方面的研究[9-20]. 因此,有必要重点介绍该方法的一些基本原理、相关技术和流程以及相关研究的应用,以便更广泛地被研究者熟悉和应用.
1 裂变径迹LA-ICP-MS/FT法 1.1 方法原理LA-ICP-MS/FT法原理主要包括裂变径迹的形成、径迹的观测和统计以及裂变径迹年龄的获取3个部分. LA-ICP-MS/FT法中的裂变径迹的形成和径迹的观测、统计均与裂变径迹外探测器法相一致. 裂变径迹的形成均符合“离子爆发穿刺”模型的解释. 而径迹的观测和统计中的径迹的蚀刻、裂变径迹的观测、围限径迹的长度分布和热历史的模拟均与裂变径迹外探测器法的处理步骤相同. 这两种方法唯一不同的地方就是裂变径迹年龄的获取方面,LA-ICP-MS/FT法利用激光的方法直接获取磷灰石样品中238U的含量,再经过校正后可以带入公式中计算出磷灰石的裂变径迹年龄. 而外探测器法则需要经过热中子照射并需要校正过程中的各个参数因子最后再带入公式计算年龄. 经过对比明显可以看出LA-ICP-MS/FT法在测试周期和处理数据的过程中优于外探测器法.
1.2 实验流程传统的裂变径迹法(EPMA)需要经过中子照射来形成诱发径迹,从而进一步来估算样品中238U的含量. 这不仅大大加长了测试时间和测试费用,同时由于后期的人工估算和测量也会导致数据误差的增大. 如今随着分析测试技术的不断进步,特别是LA-ICP-MS的出现和应用,使样品中238U含量的直接测定成为了可能. 这也就衍生出了一种新的裂变径迹定年法--LA-ICP-MS/FT法[7, 21]. 这种方法不需要经过热中子的照射来产生诱发裂变,也不需要后期对诱发裂变径迹和标准铀玻璃裂变径迹的密度进行测定. 该方法大大缩短了测试的周期,也减少了测试所需要的费用. 该实验的流程大致可以分为6个部分:1)制靶;2)抛光;3)蚀刻;4)裂变径迹参数测定,如径迹密度、长度和Dpar值的测定;5)激光剥蚀测定238U的含量;6) LA-ICP-MS/FT年龄获得和热史模拟.
1.2.1 制靶首先,利用400目的砂纸对25 mm × 18 mm规格的玻璃片进行去棱角处理,以防后期在抛光过程中玻璃碎屑对磷灰石的破坏. 其次是进行样品采集. 样品的采集要在表面平整干净的特氟龙板上进行. 在特氟龙板上滴取2滴酒精,然后将样品中的磷灰石洒到酒精中,并利用大头针将磷灰石颗粒分散成近圆形的区域,尽可能保证磷灰石颗粒之间无重叠现象. 再次是配好所需要的树胶和搭桥片. 树胶由环氧树脂和硬化剂按照4: 1的比例配制而成,同时进行真空处理以防后期的气泡对结果的影响. 搭桥片则选择0.3~0.5 mm厚的硬纸片. 最后是在酒精挥发完后,滴取1~2滴树胶于磷灰石颗粒上,并将玻璃片从搭桥片一侧倾斜并缓慢放下,最终玻璃片平稳放在硬纸片上,将其放置8 h左右即可剥离(图 2).
抛光处理是实验中比较重要的一个环节,抛光的好坏直接影响后期对磷灰石颗粒密度、长度和Dpar值等参数的测量. 将制好的磷灰石靶放在抛光机上进行抛光,在抛光过程中尽可能多地抛出磷灰石颗粒的内表面,并且抛光面要高度光洁,尽量无擦痕和斑点,以防后期蚀刻过程出现大量假蚀坑,影响观测结果. 抛光的标准为抛磨出至少50%的矿物颗粒或70~100个颗粒内表面.
1.2.3 蚀刻矿物中未经过化学处理的裂变径迹并不能在光学显微镜下观测出来,这种未被处理的径迹称为潜伏径迹. 虽然潜伏径迹也可以在电子探针显微镜下进行观察,但是由于电子的加入会导致带正电荷的离子变为原子从而使径迹消失. 因此,直接利用电子探针显微镜观测的误差太大,该方法并不可取. 然而前人发现利用化学试剂处理不仅可以使径迹的直径扩大便于观察,同时蚀刻后径迹的长度也不会发生太大的改变. 因此,该种化学法被广泛应用于裂变径迹的蚀刻. 在蚀刻过程中,最终的结果是由沿着磷灰石矿物表面蚀刻速率VG和沿着径迹的蚀刻速率VT所决定的. 也就是只有当蚀刻到一定的时间节点时,即径迹与矿物表面的夹角
裂变径迹的长度和密度都会随着蚀刻剂、蚀刻温度和时间的变化而变化. 因此,合适的蚀刻剂、温度和时间的选取对于径迹的测量尤为重要. Barbarand和Carlson等[23-24]对磷灰石蚀刻条件的研究发现,其最佳的蚀刻环境为21℃、5.5 mol/L的HNO3中蚀刻20 s或者在20℃、5 mol/L的HNO3中蚀刻20 s,蚀刻后的磷灰石样品中可以见到不同形态的裂变径迹(如图 4).
磷灰石裂变径迹的参数主要包括径迹密度、长度和Dpar值,这些参数的测量工作均在Zeiss Axio Imager M2m显微镜下搭配墨尔本大学编著软件TrackWorks完成. 测量工作主要分3步进行:首先根据薄片中的铜网对颗粒进行定位;其次是对颗粒的选择和标记,挑选的标准为矿物颗粒表面有强烈的抛光痕迹与反射光下蚀刻坑的长轴平行;最后是对径迹密度、长度和Dpar值的确定,只有平行于矿物结晶C轴的磷灰石内表面可用来测试参数.
1.2.5 LA-ICP-MS测定磷灰石238U/ 43Ca值磷灰石的238U/ 43Ca比值测定利用LA-ICP-MS完成. LA-ICP-MS的本底采集信号为20 s,激光剥蚀时间为20 s. 测试过程中外标采用NIST610和NIST612作标准,数据处理利用ICPMS DataCal软件完成. 磷灰石标样采用Fish Canyon Tuff或Durango,样品中U密度不均匀者,采用增加激光剥蚀数量并求其平均值方法来增加结果的精确度,而低密度者则采用外探测器手段,将U含量或238U/ 43Ca近似地转换为诱发裂变径迹数值来计算[26].
1.2.6 LA-ICP-MS裂变径迹年龄获得和热史模拟在测年体系中裂变径迹测年原理与同位素年代学测年原理相一致,都是根据放射性元素衰变成稳定元素来测年的,只是裂变径迹不需要测量衰变子体的数量,而是测量径迹数和径迹密度来进行定年. 因此,利用裂变径迹法定年时的子体同位素含量为零. 根据同位素测年原理,假设238U在磷灰石矿物中均匀分布,则单位体积样品中238U发生衰变而形成的原子数(D)计算公式如下.
$ D=\left[{ }^{238} \mathrm{U}\right]\left(\mathrm{e}^{\lambda_{\mathrm{D}} t}-1\right) $ | (1) |
式中[238U]为单位体积中238U的原子数,t为裂变径迹的年龄,λD为238U的总衰变常数:1.551×10-10/a. 则单位体积中238U的自发衰变的子体数Ds为:
$ D_{\mathrm{s}}=\frac{\lambda_{\mathrm{f}}}{\lambda_{\mathrm{D}}}\left[{ }^{238} \mathrm{U}\right]\left(\mathrm{e}^{\lambda_{\mathrm{D}} t}-1\right) $ | (2) |
λf为自发裂变常数:(8.5±0.1)×10-17/a,则磷灰石某一个内表面的裂变径迹密度ρs为:
$ \rho_{\mathrm{s}}=D_{\mathrm{s}} q_{\mathrm{s}} R $ | (3) |
其中qs为裂变径迹所占抛光面的比例,随不同的蚀刻条件而改变;R为裂变径迹的选数比例.
由(2)(3)式可得:
$ \rho_{\mathrm{s}}=\frac{\lambda_{\mathrm{f}}}{\lambda_{\mathrm{D}}}\left[{ }^{238} \mathrm{U}\right]\left(\mathrm{e}^{\lambda_{\mathrm{D}} t}-1\right) q_{\mathrm{s}} R $ | (4) |
因此,裂变径迹的年龄为:
$ t=\frac{1}{\lambda_{\mathrm{D}}} \cdot \ln \left(1+\frac{\lambda_{\mathrm{D}} \rho_{\mathrm{s}}}{\lambda_{\mathrm{f}} q_{\mathrm{s}} R\left[{ }^{238} \mathrm{U}\right]}\right) $ | (5) |
裂变径迹方法中常见的两种年龄值为绝对年龄和Zeta年龄[26]. 其中绝对年龄即是根据公式(5)分别测量出ρs、λf、qs和[238U]参数的值并代入其中所计算出的年龄. 由于λf、qs、R等参数的准确测定较难,所以借助外探测器法进行Zeta值常数矫正,计算出的年龄即为Zeta年龄:
$ t=\frac{1}{{{\lambda }_{\text{D}}}}\cdot \ln \left( 1+\frac{1}{2}{{\zeta }_{\text{ICP}}}{{\lambda }_{\text{D}}}\cdot \frac{{{\rho }_{\text{s}}}}{\left[ ^{288}\text{U}{{/}^{x}}\text{X} \right]} \right) $ | (6) |
矫正参数ζICP由年龄标样测量获得,有
$ {{\zeta }_{\text{ICP}}}=\frac{2\left( {{\text{e}}^{{{\lambda }_{\text{D}}}t\text{sin}}}-1 \right)}{{{\lambda }_{\text{D}}}\cdot {{\left( \frac{{{\rho }_{\text{s}}}}{\left[ ^{238}\text{U}{{/}^{x}}\text{X} \right]} \right)}_{\text{STD}}}} $ | (7) |
xX为某种元素的同位素,其中磷灰石一般为43Ca,锆石一般为29Si [26]. 裂变径迹的热历史模拟利用HeFTy软件实现模拟操作[27].
2 LA-ICP-MS/LA法和外探测器法的对比外探测器法的优势是由于外部探测器上的裂变径迹的位置和磷灰石径迹相互对应,一方面有利于分析不同矿物的不同年龄值,另一方面也有利于分析磷灰石不同位置的U含量. 外探测器法是一种原位的、非破坏性的方法. 因此,可以在分析完一个流程后再对薄片进行打磨和蚀刻,开展新的分析. 但是外探测器法也存在着许多缺点,实验过程中会存在一些不确定因素影响实验的精确度,比如测试过程中人为测量自发裂变径迹密度和诱发裂变径迹密度的误差、238U裂变常数的不确定性和中子通量检测困难等都可能会影响最终裂变径迹年龄(表 1).
随着现代分析技术的不断发展,近几年来LA和ICP-MS的联机使我们直接对磷灰石中U含量的测定成为了可能. 采用LA-ICP-MS/FT法可以直接对磷灰石表面不同区域的U含量进行测定(图 5),省去了外探测器法中的中子活化等诸多繁琐的实验步骤,同时也大大缩短了实验测试的周期和测试费用.
裂变径迹是一种低温年代学方法,它根据不同矿物的退火特性差异来建立温度和时间的函数,从而反演出研究区的地热历史. 传统外探测器法模拟研究区地热历史的方法也可运用于LA-ICP-MS/FT法中. 同样地,LA-ICP-MS/FT法也可用来解决造山带隆升历史、沉积盆地演化、盆-山耦合关系、断裂带时间限定和矿体的保存等科学问题. 与传统的外探测器法相比,LA-ICP-MS/FT法具有更加方便、快捷和分析精度较高的优势.
3.1 造山带隆升历史造山带演化的研究对于全球构造、气候、地理等方面的研究有着重要的意义和价值. 然而利用一些传统的年代学方法并不能解决年轻造山带的演化历史问题. 裂变径迹作为一种低温年代学方法,可以解决造山带的冷却速率和隆升历史问题,主要包括矿物对法、年龄-高程法和年龄-封闭温度法[29-31].
3.1.1 矿物对法裂变径迹矿物对法是利用同一岩体中不同矿物,如磷灰石、锆石等,根据这些矿物不同的封闭温度所记录的不同裂变径迹年龄来计算隆升剥蚀速率、冷却速率等. 目前使用最多的为磷灰石和锆石矿物对法. 该方法需要获得磷灰石和锆石的封闭温度并要求在地质过程中地温梯度的稳定.
剥蚀速率计算方法为:剥蚀速率×(年龄a-年龄b)=封闭温度a-封闭温度b;V1=(锆石封闭温度-磷灰石封闭温度)/(锆石裂变径迹年龄-磷灰石裂变径迹年龄);V2=(矿物封闭温度-地表平均温度)/裂变径迹年龄;V3=V1 /古地温梯度;H=V3×时间差. (V1、V2为冷却速率,V3为隆升速率,H为剥蚀深度[32-33])
3.1.2 年龄-高程法该方法主要适用于热历史稳定的研究区域. 当矿物颗粒形成并冷却到封闭温度时,则矿物的年龄随着高程的不断变化而出现线性的关系. 因此,不同高程下矿物样品的裂变径迹年龄记录着其通过封闭温度的时间,利用这一点可以计算造山带的剥蚀速率. 剥蚀速率=样品的高程差/样品裂变径迹的年龄差.
3.1.3 年龄-封闭温度法该方法主要应用于热历史比较简单的研究区域. 利用该方法时只需要知道研究区矿物的封闭温度和裂变径迹年龄. 假设研究区的样品所处地区的古地温梯度已知,则隆升速率=[(封闭温度-地表温度)/地温梯度]/年龄值.
通过上述方法和相应的数据,可以制作高程-时间和温度-时间曲线来描述造山带地区的隆升和冷却历史. 目前造山带热历史的研究已经取得了重要进展,如我国的秦岭-大别山和喜马拉雅山等造山带. 尽管如此,青藏高原作为现今依然在发生造山隆升的造山带高原,其详细的热历史研究仍显不足. 利用该方法来研究青藏高原的地质热历史依然具有巨大的应用前景.
3.2 沉积盆地分析沉积盆地裂变径迹研究至今也是一个热点问题,主要是利用裂变径迹分析沉积盆地的热史和物源区以及计算周缘造山带剥蚀量等问题. 其研究方法主要包括碎屑磷灰石、锆石和榍石的裂变径迹分析. 其中碎屑磷灰石所具有的裂变径迹信息最为丰富,可以提供热史的模拟. 碎屑颗粒裂变径迹的应用则是依据Dodson的封闭温度理论原理[34].
沉积盆地的热史分析是油气研究方面一个重要的难题,目前研究盆地热史问题主要有2种方法,一种是利用古地温的方法来恢复热历史,另一种是利用盆地演化的热动力学模型来恢复热历史. 其中利用古地温的方法需要借助实验数据进行大量的分析,这是一种精确度较高的研究方法,而磷灰石裂变径迹正属于这种方法. 磷灰石的退火特性是研究沉积盆地冷却抬升的关键,当沉积的古地温高于样品的完全退火温度时,该样品中的裂变径迹数为零,则裂变径迹的年龄同样为零. 只有当该地区后期经历了快速冷却事件后,磷灰石所处的温度低于完全退火温度时,裂变径迹才开始保存,这时同位素时钟所记录的年龄为最近的一次冷却事件发生的时间. 因而在研究沉积盆地的热历史中,磷灰石的完全退火带和冷却带的确定最为关键.
在沉积盆地物源分析中,由于锆石的封闭温度较高,所以应用比较广泛. 但是在较浅的沉积盆地中,磷灰石的裂变径迹年龄和径迹长度同样也可以用于物源的分析. 在沉积盆地中沉积物的来源比较丰富,当磷灰石处于未完全退火带时,其裂变径迹年龄并不是单一年龄而是多组分年龄,由各源区的母岩组分混合组成. Galbraith等[35]提出了利用X2检验来判断碎屑颗粒是否服从泊松分布,即判断碎屑颗粒是否属于同一组分. 当样品没有通过X2检验时,即P(X2)<5%,则表明样品由多组分组成;而样品通过X2检验,即P(X2)>5%,表明样品由同一组分组成. 如果碎屑样品属于多组分年龄,那么则可以根据Brandon [36]所提出的确定碎屑样品总体混合成分组成分离的技术来进行判断. 周祖翼等[37]利用裂变径迹多组分分离技术在盆地沉积物源分析中进行了详细的介绍.
在沉积盆地剥蚀量计算方面目前已经有许多种的剥蚀量计算方法,而裂变径迹法则是近10年来新出现的计算盆地剥蚀量的方法. 裂变径迹法计算剥蚀量仍然依据的是磷灰石的退火特性. 基本方法是依据磷灰石裂变径迹年龄、径迹的平均长度和径迹的长度等参数来确定样品所在深度的热史演化过程和温度的变化规律,以此来计算最大埋深和最小埋深的古地温并推算剥蚀量[38]. 计算方法为求出样品的最高古地温Tpeak和对应的古地温梯度dT/dZ,选取合适的古地表温度Ts,则剥蚀量
造山带和沉积盆地都是大地构造中比较重要的构造单元,也是地球动力学研究中重要的一个整体. 造山带和沉积盆地在时间和空间上有着明显的联系,它们在空间上相互依存,物质上相互供给,演化上相互影响,动力学上相互转化. 盆-山耦合关系即为造山和成盆过程之间相互关联、相互制约和相反相成的共生关系[39]. 在盆-山的耦合过程中,盆地的不断沉降为沉积物的沉淀提供了空间,造山带的不断剥蚀则为沉积物的形成提供了物源,沉积物从形成到盆地的沉积所需要的动力和通道由造山带和盆地之间的高程差所控制. 整体上对造山带和盆地的研究比单独的研究更具有深刻的地质意义,对盆-山耦合系统的研究最常用的方法为磷灰石和锆石碎屑颗粒裂变径迹年代学方法(图 6).
断裂带的研究可以为区域构造运动提供相应的约束,而裂变径迹低温年代学的应用可以对断裂带的热演化历史和时间进行测定. 由于断裂的形成经历了高压和高温的条件,但压力对磷灰石和锆石的退火作用影响较小,裂变径迹的应用可以有效地研究断裂带最后一次热历史活动及其相应的热历史时间. 断裂带的热模拟历史可以为研究区的伸展变形和岩体的隆升剥蚀提供重要的线索[41-42].
3.5 矿床学研究裂变径迹的热史模拟也可以用于研究矿体的保存. 通过对矿体内磷灰石裂变径迹研究来进一步探讨矿体在形成后的抬升和剥蚀,从而对矿体的位置进行限制,以确定矿体是否经过抬升剥蚀后消失[43]. 裂变径迹也可以用于对热液矿床的成矿时代和成矿期次的研究. 热液矿床的形成主要由热液流体所主导,因此,裂变径迹地温热年代学方法可以有效地恢复热液矿床的热演化史[44-45].
3.6 其他方面应用磷灰石裂变径迹也可以用于油气生油窗的深度研究、陨石年龄测定和地貌演化历程等. 由于磷灰石的退火温度与油气的生成温度相近,因此,可以根据磷灰石裂变径迹数据进行模拟和计算,从而探测生油窗的埋藏深度. 而陨石中的铀同位素经历了长时间的衰变,利用磷灰石裂变径迹也可以获得相应的陨石年龄,这一点为陨石的年龄测定提供了新的方法. 磷灰石裂变径迹法在地貌的长期演化研究方面应用也比较广泛,主要是综合全球磷灰石裂变径迹数据,并结合地形学、地球物理学、地温梯度等信息来研究地貌的演化历程和动力学模型,最终也可以为全球气候研究提供重要的信息.
4 问题讨论 4.1 裂变径迹的退火作用裂变径迹的退火作用是指在漫长的地质历史中,径迹的长度和密度受温度的影响很大,一般在温度升高的过程中径迹的长度和密度会逐渐减小直至完全消失[46]. 不同矿物具有不同的退火特性,一般来说磷灰石和锆石的封闭温度分别为100±20 ℃和210±40 ℃. 这表明磷灰石和锆石的裂变径迹年龄是记录其通过封闭温度等温面以后的年龄,也称为冷却年龄. 研究表明,磷灰石和锆石的退火作用主要受到温度和时间的影响,而与压力和pH值等物理化学条件无关. 因此,裂变径迹的退火程度可以视为温度和时间的函数. 磷灰石和锆石的退火作用研究为地质热历史的正、反演提供了基础. Ketcham [47-49]在早先扇形退火模型的基础上建立了多元退火模型,并借助HeFTy软件实现了多个动力学参数对地质热历史的精细重建. 田云涛等[50]对此多元退火模型也进行了进一步探讨.
4.2 LA-ICP-MS测试过程中的问题由于外标(NIST标准玻璃)与磷灰石矿物的激光剥蚀速率不同,可能导致基体效应,因此需要实验来评估基体效应的影响程度,或选择与磷灰石成分相同的矿物作为外标. 此外,磷灰石中CaO含量的准确测定也是影响年龄结果准确度的重要因素,因此需要同时测试Mn2+、Sr2+、Ba2+、Fe2+等容易替换Ca2+的元素,以便准确计算CaO的含量.
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