第四纪研究  2021, Vol.41 Issue (1): 284-291
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绿松石是一种含水的铜铝磷酸盐类矿物, 是人类较早使用的一种宝石品种。我国最早的绿松石文物发现于距今8600~9000年前的贾湖文化一期, 此后一直连续不绝, 因此研究绿松石器对于研究我国玉器起源有着不可忽视的价值[1]。到二里头文化时期, 绿松石的社会地位更加突出, 成为了王室重宝, 服务于国家礼仪生活。作为一种珍稀资源, 其原料“从何而来”一直受到关注[2]。2011~2015年调查发掘的位于洛河沿岸的陕西洛南河口辣子崖绿松石采矿遗址是我国目前发现年代最早的绿松石的采矿遗址(图 1), 14C测年显示其开采时间从新石器时代晚期延续到春秋时期(公元前2030~500年), 为研究我国绿松石产源提供了新的视角[3]。
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图 1 洛南河口绿松石采矿遗址考古发掘现场 Fig. 1 Archaeological excavation site of turquoise mining site in Hekou, Luonan |
文物所用矿料的铅、锶同位素示踪研究, 在国内外已开展数十年并取得了不少成果[4~5]。起步最早的是20世纪80年代将铅同位素应用在青铜器原料的来源研究, 发现了商代青铜器中含有很高比例的高放射成因铅, 成为研究我国商周时期青铜器制作原料的重要着力点[6], 例如, 万辅彬[7]的铜鼓来源研究, 李晓岑[8]、崔剑锋和吴小红[9]运用铅同位素研究铜鼓、铜釜以及汉代铅钡玻璃等产源问题并获得了进展。在玉石产地研究方面, 吴小红等[10]对石家河文化肖家屋脊遗址出土的多件玉器标本进行了铅同位素比值分析, 并认为铅同位素比值法具有较强的地域指示特征, 在古玉器玉料的产地研究中值得探索。在锶同位素方面, 李宝平等[11]将锶同位素和微量元素含量示踪二里头等重要遗址出土白陶的产地, 显示同一古代窑址只要使用的粘土来源相同, 那么其陶瓷产品锶同位素87Rb/86Sr与87Sr/86Sr的比值多数会形成比较明确的特定线性关系, 这为探讨有争议的陶瓷生产地提供了相应的判定标准；张巽等[12]将铅、锶同位素同时应用于古陶瓷的产地研究, 发现古陶器的铅同位素组成非常相似, 但87Sr/86Sr比值却差异明显；钱俊龙[13]介绍了国外关于锶同位素在早期西方玻璃器的研究。在绿松石研究方面, 国外已开展一些工作, Young等[14]运用铅同位素对来自美国西南部和新墨西哥州北部若干矿区绿松石样品进行区分；此后Alyson等[15]将铅、锶同位素运用在绿松石示踪研究上发现其有较好的示踪效果, 反映出铅、锶同位素在示踪绿松石产地方面具有一定的优势。
本文利用热电离质谱仪(Thermal Ionization Mass Spectrometry, 简称TIMS)检测绿松石样品的铅、锶同位素比值。建立铅、锶同位素(208Pb/206Pb与87Sr/86Sr, 207Pb/204Pb与87Sr/86Sr)二元散点图, 对5个矿区绿松石样品产地进行数值坐标区分。最后尝试运用该模型研究二里头遗址出土绿松石废料的矿料产地。
1 实验 1.1 实验样品本次检测的绿松石采自5个矿区(图 2), 样品共计58件, 实地选取自秦岭周边的陕西白河11件、湖北郧县9件、湖北竹山11件、陕西洛南14件、河南淅川10件；另外, 河南偃师二里头遗址H290出土的3件绿松石废料样品。
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图 2 秦岭地区5个绿松石矿址 Fig. 2 Five turquoise mineral sites in Qinling area |
实验所用的铅、锶同位素的测试仪器是核工业北京地质研究院的IsoProbe-T热电离质谱仪(TIMS), 英国GV公司(原MicroMass公司)制造。该设备配置有17个接收器, 包括9个法拉第杯、1个戴利检测器、1个电子倍增器和7个离子计数器, 可以满足微量-超微量样品的高精度同位素分析测试。该仪器具有高精度、高灵敏度等特点, 可实现极微量样品条件下的高精度同位素比值的测量, 达到内、外部精度的一致。对于1 μg的208Pb/206Pb分析精度优于0.005 %；87Sr/86Sr比值内部精度小于0.005 %。
1.3 实验结果运用TIMS检测技术, 得出5个产地的绿松石矿样铅同位素比值(表 1)和锶同位素比值(表 2), 其中洛南LLZY-1样品测试两次, 以验证仪器的内部稳定性。
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表 1 秦岭周边5个产地绿松石铅同位素比值数据表(误差以2σ计) Table 1 Lead isotope ratios of turquoise samples from five mining areas around Qinling Mountains(error is calculated in 2σ) |
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表 2 秦岭周边5个产地绿松石锶同位素比值数据表(误差以2σ计) Table 2 Strontium isotope ratios of turquoise samples from five mining areas around Qinling Mountains(error is calculated in 2σ) |
铅、锶同位素在不同地区、不同地质环境中其比值往往不同, 而同一矿点的绿松石铅、锶同位素理论上应保持一致性, 这样才能在不同矿点之间的比较时产生区分。为了验证这一想法, 对同一矿点的绿松石所测的数据进行数理统计定量分析, 观察同一矿区不同矿点所取得的绿松石样本的铅同位素比值是否发生变化, 可以判定同一矿区绿松石铅同位素比值的稳定性[16]。
陕西洛南辣子崖绿松石所测样品采自4个不同地方(表 3), 分别是洞1(LLZY-1到LLZY-4)、洞3(LLZY-5到LLZY-7)、洞口附近的坡体上地点坡1(LLZY-8到LLZY-11)以及另一处断崖坡体地点坡2(LLZY-12到LLZY-14)。
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表 3 洛南河口辣子崖古矿不同矿点的绿松石铅锶同位素比值(误差以2σ计) Table 3 Lead & strontium isotope ratios of different mineral sites in Laziya ancient turquoise mine in Hekou, Luonan(error is calculated in 2σ) |
为便于开展同一产地的铅、锶同位素数值内部比较, 将洛南绿松石矿样铅、锶同位素数值单列(表 3), 以便观察数据变化特征。
由表 3可知, 陕西洛南辣子崖古矿绿松石, 其铅同位素比值207Pb/206Pb范围在0.805~0.851, 208Pb/206Pb范围在2.017~2.096, 206Pb/204Pb范围在18.334~19.580, 207Pb/204Pb范围在15.602~15.790, 208Pb/204Pb范围在38.424~39.698, 铅同位素各比值的变异系数均小于0.018。通过表 3可知, 锶同位素87Sr/86Sr范围在0.7115~0.7143之间, 锶同位素比值变异系数则为0.001, 除此之外, 取样于洛南同一矿区不同位置绿松石的锶同位素均值变化幅度极小, 变异系数仅为0.0007, 同时不同位置矿样铅同位素比值均值变异系数均在0.011, 综上说明同一矿区铅、锶同位素数值分布比较集中。
观察不同矿区绿松石锶同位素比值(图 3和表 2), 可知各产地绿松石样品中锶同位素的87Sr/86Sr比值变化较小, 各产地锶同位素比值变异系数均＜0.0038, 说明锶同位素比较集中, 保持较好的一致性、稳定性。且不同产地样品中锶同位素的比值变化率大于同一产区的数据变化, 说明同一产地绿松石铅锶同位素比值比较集中, 保持较好的一致性。
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图 3 5个产地绿松石样品87Sr/86Sr值箱式图 Fig. 3 Box-plot for 87Sr/86Sr ratios of turquoise samples from five mining areas |
以上结论反映出同一矿区的绿松石样本的铅、锶同位素比值具有均一性, 可将各个矿区的铅锶同位素比值进行分析比较。
2.2 5个矿区绿松石铅同位素产地特征将5个矿区绿松石样品的铅同位素(207Pb/208Pb)比值制成散点图(图 4), 发现5个矿区55个绿松石样品铅同位素比值可以以0.410为界划分为2个集团。陕西洛南、陕西白河矿区绿松石样品的207Pb/ 208Pb数值基本处在0.410以下, 其中陕西洛南样品基本位于0.400以下, 成为其一显著特征。而湖北郧县、湖北竹山、河南淅川产地绿松石样品的207Pb/208Pb数值基本处在0.410以上。
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图 4 5个产地绿松石样品207Pb/208Pb值散点图 Fig. 4 Scatter plot for 207Pb/208Pb ratios of turquoise samples from five mining areas |
利用铅同位素(207Pb/206Pb和208Pb/204Pb、208Pb/204Pb和207Pb/204Pb)对来自5个矿区的55个绿松石样品产地进行数值坐标区分(图 5和6), 发现铅同位素在陕西洛南、陕西白河两个产地的判别中区分度较大, 而在湖北郧县、湖北竹山、河南淅川绿松石矿这3个产地的区分度不如陕西洛南、陕西白河。
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图 5 5个产地绿松石样品207Pb/206Pb-208Pb/204Pb散点图 Fig. 5 Scatter plot for 207Pb/206Pb-208Pb/204Pb ratios of turquoise samples from five mining areas |
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图 6 5个产地绿松石样品208Pb/204Pb-207Pb/204Pb散点图 Fig. 6 Scatter plot for 208Pb/204Pb-207Pb/204Pb ratios of turquoise samples from five mining areas |
通过制作5个矿区绿松石样品的87Sr/86Sr数值散点图(图 7), 发现5个矿区绿松石锶同位素比值可以以0.7105、0.7145为界划分为3个集团。湖北竹山、河南淅川矿区绿松石样品的87Sr/86Sr数值基本处在0.7105以下, 湖北郧县、陕西洛南产地绿松石样品的87Sr/86Sr数值处在0.7105~0.7145之间, 而陕西白河产地绿松石样品的87Sr/86Sr数值明显高于其他4个矿区, 基本处于0.7145以上。
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图 7 5个产地绿松石样品87Sr/86Sr值散点图 Fig. 7 Scatter plot for 87Sr/86Sr ratios of turquoise samples from five mining areas |
利用铅、锶同位素(208Pb/206Pb与87Sr/86Sr, 207Pb/204Pb与87Sr/86Sr)对来自5个矿区绿松石样品产地进行数值坐标区分(图 8和9), 发现铅、锶同位素比值在陕西洛南、陕西白河、湖北郧县这3个产地的判别中区分度相对较大, 而在湖北竹山、河南淅川绿松石矿两者的区分度效果不如前三者。
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图 8 5个产地绿松石样品208Pb/206Pb-87Sr/86Sr散点图 Fig. 8 Scatter plot for 208Pb/206Pb-87Sr/86Sr ratios of turquoise samples from five mining areas |
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图 9 5个产地绿松石样品207Pb/204Pb-87Sr/86Sr散点图 Fig. 9 Scatter plot for 207Pb/204Pb-87Sr/86Sr ratios of turquoise samples from five mining areas |
洛南绿松石在铅同位素比值方面保持较好的集中性, 而竹山和淅川则在锶同位素保持较好的集中, 白河则因为其较高的锶同位素比值, 保持较好的区分状态。产生这种现象的原因可能在于：1)洛南(华北陆块熊耳群)因与其他产地(南秦岭造山带)位于不同的地质单元, 使其铅同位素保持着独特性[17]；2)锶同位素87Sr/86Sr比值则能反映沉积岩的生成时间或生成的地质环境问题, 淅川、竹山较低的锶同位素比值则反映了其生成年代与其他3个产地具有不同, 这也是在该方面不同矿床样品能够产生区分效应的原因[18]。
此外锶的地球化学还有一个特性, 就是在不同的地质环境条件、不同的岩石中其含量会出现较大的变化[19], 利用锶的这个特征, 将各产地样品的锶含量[20]与其同位素比值结合, 可以发现洛南、淅川、竹山这3个产地绿松石样品得到较好的区分, 分别具有各自的聚集区(图 10)。从上可知, 锶含量(SrO标样)与锶同位素比值相结合亦可一定程度增强洛南、竹山、淅川绿松石样品的产地区分效果。
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图 10 3个产地绿松石样品87Sr/86Sr-SrO值散点图 Fig. 10 Scatter plot for 87Sr/86Sr-SrO ratios of turquoise samples from three mining areas |
建立不同产地绿松石的区分模型, 目的在于为今后考古学者研究我国绿松石文物矿料产地提供技术支持。在此选取来自二里头遗址出土的3件绿松石废料样品, 对其开展铅、锶同位素检测(表 4)。该批样品都来自于偃师二里头宫城以南绿松石废料灰坑, 灰坑编号2004VT85H290, 其年代不晚于公元前1600年[21]。结合本文呈现的5处矿点的区分结果, 对二里头出土绿松石废料的矿料来源进行推测, 验证区分模型的可操作性。
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表 4 二里头出土绿松石铅、锶同位素比值表(误差以2σ计) Table 4 Ratio of lead and strontium isotopes of turquoise unearthed in Erlitou(error is calculated in 2σ) |
3件绿松石废料的87Sr/86Sr数值在0.7105以上, 与郧县、洛南、白河较为一致；207Pb/208Pb数值均小于0.410, 与白河、洛南二矿较为一致；208Pb/206Pb数值均大于2.010, 该现象与洛南古矿样品数据较为契合。随之将二里头绿松石数据纳入本文建立的207Pb/206Pb-208Pb/204Pb、208Pb/206Pb-87Sr/86Sr散点图中(图 11和12)。
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图 11 二里头出土绿松石与5个产地绿松石样品207Pb/206Pb-208Pb/204Pb关系图 Fig. 11 Relation diagram of 207Pb/206Pb-208Pb/204Pb ratios between turquoise unearthed in Erlitou and turquoise samples from five other mining areas |
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图 12 二里头出土绿松石与5个产地绿松石样品208Pb/206Pb-87Sr/86Sr关系图 Fig. 12 Relation diagram of 208Pb/206Pb-87Sr/86Sr ratios between turquoise unearthed in Erlitou and turquoise samples from five other mining areas |
二里头出土废料样本的铅、锶同位素比值与洛南河口辣子崖绿松石铅、锶同位素数据较为一致, 反映出二里头出土的绿松石原料与洛南河口辣子崖绿松石古矿可能有较大的关联性。与此同时, 前期的考古研究成果也显示, 洛南河口辣子崖绿松石古矿遗址的考古学文化性质和年代都与二里头文化保持着较高的一致性[3], 因此从多个角度反映出该绿松石矿业遗址与二里头的密切关系, 洛南河口古代绿松石采矿遗址应是二里头绿松石的原料产地之一。
4 结论利用TIMS对陕西洛南河口古矿、陕西白河、湖北郧县、湖北竹山、河南淅川5个产地共计55件绿松石矿样中的铅、锶同位素进行检测。对测试结果开展统计分析, 发现同一产地的绿松石铅、锶同位素比值数据较为集中, 保持较好的内部一致性, 可将各个矿区的铅锶同位素比值进行分析比较。通过铅同位素(207Pb/208Pb)可以将这5个产地区分为2个集团, 观察铅同位素散点图可发现陕西洛南、白河2个产地样本形成自身聚集区域, 实现这2个绿松石矿区样本的有效区分。同时, 通过锶同位素数值, 可以将5个产地区分为3个集团, 进一步引入锶含量以及其同位素比值分析, 可以对洛南、淅川、竹山这3个产地绿松石样品进行进一步区分。进而利用铅、锶同位素比值和锶含量联合分析, 建立铅、锶同位素二元散点图模型, 增强了产地区分效果, 洛南绿松石采矿遗址的产地特征得以明晰, 同时其他4个产地的绿松石样品亦可得到相对有效区分。最后尝试利用文中所建立的绿松石产地判别模型测试二里头遗址出土绿松石废料的产源, 结果显示洛南河口古代绿松石采矿遗址应是二里头出土绿松石的原料产地之一。
致谢: 感谢中国社会科学院许宏研究员对本研究的支持。
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,
LIANG Yun1,
FAN Jingyi1,
LI Yanxiang2
,
YU Chun1,
BAO Weike3,
DUAN Chaowei4,
WEN Rui1
Abstract
Hekou Mining site is the earliest turquoise mining site in China, until now, the discovery of which provides important information for studying on the origin of ancient turquoise. For tracing the whereabouts of turquoise ore from the Hekou site, this paper is in the purpose of establishing an initial identification model for differing turquoise origin in Central China, based on the isotopes ratio values of lead and strontium for turquoise samples from the five mines of Baihe Shaanxi(11 samples), Yunxian Hubei(9 samples), Zhushan Hubei(11 samples), Luonan Shaanxi(14 samples), Xichuan Henan(10 samples) in the east of Qinling Mountains. The lead and strontium isotopes ratio values for the samples were collected by Thermal Ionization Mass Spectrometry(TIMS), which offers data to find the geochemical features of the turquoise from these five mines. Preliminary results show that the samples from the same mine have a good consistency on their lead isotope ratio values. Furthermore, the modern turquoise can be divided into two groups with the lead isotope(207Pb/208Pb) ratio value boundary at 0.410. Referring to the strontium isotope(87Sr/86Sr) ratio values, turquoise samples can be parted into three groups according to the boundaries at 0.7105 and 0.7145. Finally, combining the isotope ratio values of lead and strontium with the strontium content, the model could be established to preliminarily distinguish the modern turquoise samples from the east of Qinling Mountains. When the model was performed on tracing the origin of three archaeological turquoise relics unearthed from the ash pit(2004VT85H290) of the Erlitou site, the result suggested that these turquoises should be from the Hekou mining site in Luonan.
表 1(Table 1)