释光(luminescence)是指矿物晶体接受电离辐射作用积蓄起来的能量在受到热或光激发时，以光子的形式释放出来的一种物理现象。受热激发产生的释光现象叫“热释光”(Thermoluminescence，简称TL)，以光激发产生的释光现象称为“光释光”(Optically Stimulated Luminescence，简称OSL)。释光测年就是利用矿物晶体的释光现象来测定矿物自上次热事件或曝光事件后埋藏至样品采集所经历的时间。利用释光现象来测定地质和考古样品年代的可能性是由Daniels等^[1]在1953年首次提出，鉴于不同的释光信号激发方式，分为TL^{[2, 3]}和OSL测年^{[4, 5]}。TL技术发展相对较早，起初主要应用于加热过的考古样品(如古陶器等)的定年^[2]，后来也开始应用于沉积物的测年^[6～8]；沉积物OSL测年由Huntley等^[4]在1985年首次提出，采用蓝光或绿光激发石英样品获得释光信号，随后发展了红外激发长石获得释光信号(Infrared Stimulated Luminescence，简称IRSL)应用于沉积物测年^[9]。

尽管光释光信号产生的物理机制相当复杂，但利用该物理现象进行沉积物测年的基本原理相对简单^[10]。如图 1a所示：沉积物在沉积前经历了侵蚀、搬运等过程，暴露在阳光下时，其释光信号就会被排空(释光信号归零)或者降低到一个可以忽略的水平；沉积物被埋藏后，其中的石英、长石等矿物晶体便开始接受周围环境中放射性核素铀(U)、钍(Th)和钾(K)等提供的α、β粒子和γ射线以及宇宙射线的辐照而累积释光信号，可以通过释光仪器测得(如图 1b)。结晶矿物的释光信号强度与该矿物沉积埋藏后所接受的辐射剂量成正比。在一定条件下矿物接受辐射的时间越长，其释光信号的累积量就越大，也即辐射剂量与累积时间成正比。通过建立释光信号强度与辐照剂量的关系函数，测量出自然释光信号强度，即可得到晶体自最后一次曝光以来所累积的总辐射剂量，即古剂量或等效剂量(Equivalent Dose，简称D_e，单位为Gy)。在百万年以来的地质时间尺度上，相对于U、Th和K的半衰期来而言，我们假定单位时间内矿物晶体所接受的沉积环境和宇宙射线的辐射为一恒定值，即年剂量率(dose rate，单位为mGy/a或Gy/ka)恒定。等效剂量与年剂量的比值即为样品的释光年代(age)，其计算公式为Age=D_e/Dose rate(单位ka或a)。本文所有OSL年代数据的单位使用ka。

图 1(Fig. 1)

图 1 光释光测年原理(a)和实验室等效剂量De测试(b) Fig. 1 Simplified model of luminescence dating (a) and laboratory measurement protocol of luminescence signal and De

等效剂量的测量主要采用单片再生剂量法(Single Aliquot Regenerative-dose，简称SAR)^[11]。该方法实现了在一个独立样片上完成D_e测量，其核心是采用实验剂量的OSL响应来校正实验室多次预热、激发和辐照所带来的感量变化。如图 1b所示，再生剂量包括一个零剂量和一个重复剂量，零剂量用来观察样品在测量过程中电子转移(recuperation)的情况，重复剂量用来检验样品的感量变化(sensitivity change)。经感量变化校正后的再生OSL信号与再生剂量拟合得到测量单片的生长曲线(一般采用饱和指数函数进行拟合)，将校正后的自然OSL信号强度投射到该生长曲线上，用内插法就可以得到测片的等效剂量。自SAR法问世以来，释光测年技术的应用得以迅速发展，现已经被广泛应用于风成、湖泊等沉积体系的测年研究中^[12～17]。释光测年的主要优势在于直接测定沉积事件发生的年代，与沉积物来源无关，且测年上限可达30万年甚至更老(视样品剂量率而定)，远大于沉积物测年常用的¹⁴ C技术的测年范围。从测年物质的角度而言，沉积物中富含的石英、长石等矿物是释光测年的理想材料。本文以综述前人在中国干旱/半干旱区晚更新世和全新世湖泊演化年代学研究方面的工作为切入点，重点介绍释光测年在湖泊沉积物中的应用，并总结在湖泊沉积物释光测年工作中遇到的问题，给出相应的解决方法，为释光测年工作中潜在的类似问题提供参考和借鉴。

自20世纪80年代以来，国内外学者在我国干旱/半干旱地区开展了大量的第四纪古湖泊演化和古气候环境变化研究^[18～41]。通过古湖岸堤等湖泊地貌学研究表明，晚更新世以来，位于季风-西风过渡区的腾格里沙漠、巴丹吉林沙漠、内蒙古高原以及青藏高原和内陆腹地新疆等地的许多湖泊均出现剧烈的水位波动和大范围的湖面扩张与收缩，指示了这些区域的环境曾发生过重大变化^[21～23]。这些广泛存在的湖泊环境不但会对干旱区气候变化产生重大影响，而且高湖面的出现与季风环流^[21]、西风环流^[22]和新构造运动^[24]等重要气候环境系统紧密相连，然而目前已有的诸多研究中，对于这些区域高湖面出现时间的认识存在明显分歧，比如，在光释光测年技术被广泛应用于湖泊沉积物测年之前，常规或加速器质谱¹⁴ C技术是测定湖泊沉积物年龄的主要手段。许多湖泊的高水位古湖岸堤或湖相地层遗存的¹⁴ C年代结果显示，在大约40～25ka期间存在高湖面或古大湖^[25～30]，该年代范围对应于深海氧同位素等3阶段晚期，即Marine Isotope Stage 3a(MIS 3a)，前人因此提出了“MIS 3a大湖期”假说，并推断当时气候异常湿润^{[21, 22]}。然而，随着OSL测年技术的发展和广泛应用，“MIS 3a大湖期”假说的年代框架受到质疑。例如，陈发虎等^[23]对“吉兰泰-河套”古大湖的湖岸堤OSL测年结果表明，该地区的大湖期出现在5～6万年以前；青海湖古湖遗存的OSL测年结果显示在深海氧同位素5阶段(MIS 5)出现高湖面^{[31, 32]}；柴达木盆地内指示高湖面事件的贝壳堤的OSL年代也属于MIS 5阶段^[33]；同样基于OSL测年技术，位于额济纳盆地内的居延泽古湖的高湖面出现的时间也是在MIS 5阶段^[34]。图 2归纳了中国西部多个湖泊的高湖面测年数据(主要包括¹⁴ C和OSL年代)^[34～36]，从中可以清楚地看出，测年范围较小(约50ka)的¹⁴ C技术和测年范围较大(约300ka)的OSL等技术所获得的年龄结果存在明显差异，前者建立的高湖面年代(MIS 3a阶段)明显年轻于后者(MIS 5阶段甚至更老)。探明不同研究中晚更新世高湖面事件出现时空差异的原因，是为厘定该大湖期的准确年代，进而重建区域古气候变化历史的基础。对相同的高水位湖相地层进行不同定年技术的测年对比研究，有助于回答这一科学问题。

图 2(Fig. 2)

图 2 中国西部不同湖泊高湖面湖相地层的测年数据[34～36]圆点代表14 C年龄，方块代表OSL或U/Th年龄 Fig. 2 Timing of lake high stands in different lakes in Western China. Solid circles for 14 C ages and squares for ages of OSL or U/Th

首先以青藏高原东北缘的腾格里沙漠古大湖为研究对象——该地区是研究“MIS 3a大湖期”的典型代表之一，选取了该区域白碱湖(图 3a)东北岸代表高水位时期形成的湖相阶地(图 3b中BJ-S1剖面)，进行了详细的OSL和¹⁴ C测年比较研究^{[35, 37]}。共采集8个OSL年代样品和1个壳体样品用作¹⁴ C测年。所有OSL样品均提取中颗粒(38～63μm)石英组分用于D_e测试，对其中两个代表性样品也提取了粗颗粒(90～150μm)的石英组分，应用小片技术检验样品沉积前的曝光问题，两种颗粒的石英测年可以相互检验可靠性^[35]。年剂量率的测试也分别采用中子活化分析和伽马能谱分析两种方法进行交叉检验。剖面BJ-S1的¹⁴ C年代范围为约40～30ka，与前人的结果^{[26, 29]}基本吻合；但OSL显示该高湖面形成于约100～70ka，对应于MIS 5阶段，远老于相同地层的¹⁴ C测年结果。该对比说明了高湖面的年代差异很可能源于测年技术的不同。基于对OSL等效剂量和剂量率测试条件的严格检测以及年代结果的可靠性评估^[35]，我们认为导致晚更新世高湖面湖相沉积地层的¹⁴ C和OSL测年结果出现明显的系统性差异的原因很可能是¹⁴ C技术对样品真实年龄的存在低估；此外，取自干旱区的有机质含量较低的沉积物¹⁴ C测年上限要低于理论值，很可能只有40～30ka。因而在利用表观年龄接近或超过30ka的¹⁴ C数据进行古气候解释的时候，应当谨慎。

图 3(Fig. 3)

图 3 本文研究点的位置(a)以及白碱湖古湖岸堤OSL测年结果、海拔高度和两个高水位湖相沉积剖面[35～37](b) Fig. 3 Locations of study sites (a) and elevations and OSL dating of sandy shorelines and two sedimentary sequences from Baijianhu Lake(b)

内蒙古南部黄旗海(图 3a)的晚第四纪湖泊沉积物的OSL测年工作^[38～40]也支持腾格里古湖白碱湖的研究结果。黄旗海湖盆始于中生代，是一个西北-东南走向的构造断陷湖盆，地处亚洲季风的边缘区，湖泊补给主要源自受季风降水控制的地表径流和河流，是霸王河、泉玉林河、八台沟等数十条河流的终端湖；自20世纪70年代以来，主要由于当地人类活动(农业灌溉、筑坝储水等)的影响，黄旗海湖泊严重退缩，于2008年彻底干涸，成为一个季节性湖泊^[41]。流域内古湖泊地形地貌与湖泊遗迹，以及与湖面进退相关的风成、河流、冲积物等沉积露头分布广泛。对8个海拔高度不同的露头剖面开展的地层学和年代学(共43个OSL年代和4个陆生残体¹⁴ C年代)研究结果显示(图 4)^[40]，代表晚更新世高湖面的湖相地层的OSL年龄均老于90ka。考虑到测年误差以及这些年代数据接近石英OSL测年上限，我们认为黄旗海高湖面出现在MIS 5甚至更早，当时的湖面高度至少高出现代湖面92m以上。剖面GSN、TJY3、TGM和HJC中的湖相沉积测年表明了全新世的最高湖面出现在中早全新世，但湖面低于末次间冰期。据此推断，黄旗海地质历史时期的最高湖面出现在MIS 5阶段甚至更早的时候，随后湖泊水位开始逐渐下降；MIS 3阶段至末次冰消期，湖泊维持较低湖面状态，湖盆周边发育风成沉积。

图 4(Fig. 4)

图 4 黄旗海湖盆沉积剖面年代地层学[40] Fig. 4 Chronostratigraphy of all studied sections from the Huangqihai Lake basin

白碱湖和黄旗海两个区域的湖相沉积OSL年代学研究，均表明晚更新世高湖面出现在MIS 5阶段或更早，而不是传统的¹⁴ C数据支持的MIS 3阶段。腾格里沙漠古大湖的测年对比研究表明¹⁴ C技术对晚更新世湖相地层的测年结果存在低估。为了进一步探明较老(>30ka)湖相沉积地层OSL和¹⁴ C测年结果出现差异及¹⁴ C测年低估的原因，还选择了相对连续的晚第四纪沉积序列——东北兴凯湖湖心钻孔(图 3a)，高分辨率采集了49个OSL样品(5～10cm间隔采样)和14个AMS ¹⁴ C样品进行测年对比研究^[42]。所有OSL样品分离细颗粒(4～11μm)石英组分用于测试等效剂量，计算年剂量率所需的U、Th和K含量分析采用中子活化分析方法测试。值得注意的是，D_e的分布状况是检验样品完全晒退与否的常用方法^[43～45]，而细颗粒单片技术的等效剂量是无数颗粒均一化的结果，因此其D_e分布并不能真实地反映沉积物的晒退情况^[46]。我们采用细颗粒石英与混合矿物的两步红外释光(post-IR IRSL，即pIRIR)信号的测年对比(如后文所述)，有效地检测了沉积物的曝光情况。结合表层沉积物的测年结果和年代-深度变化关系，证实了兴凯湖湖泊沉积物在沉积前OSL信号晒退完全，适合释光测年。同时也考虑了影响年剂量率准确性的几个关键因素，包括含水量、U系不平衡和宇宙射线的剂量率贡献变化等。兴凯湖岩芯所有OSL和¹⁴ C年代与深度关系如图 5a所示。

图 5(Fig. 5)

图 5 (a)兴凯湖钻孔所有OSL和14 C样品测年结果[42]；(b)兴凯湖钻孔13个同层位OSL和14 C年代对比以及拟合结果(红线)，其中红线也代表了图 5c中2 %现代碳污染的样品的14 C测年结果与真实年龄的关系[42]；(c)现代碳污染对14 C测年的影响模型(图中实线分别代表 0.25 % 、0.50 % 、1.00 %和2.00 %的现代碳污染对样品14 C测年结果的影响)[47] Fig. 5 (a)All OSL and 14 C dates against depth for lake sediment core from Xingkai Lake; (b)Comparison(triangle)and fitting(red line)of paired OSL and 14 C ages of lake sediment core from Xingkai Lake, and red line also represents the relationship between true ages and measured ages which suffer 2 % contamination by modern carbon; (c)Impact of modern contamination(from 0.25 % to 2.00 %) on measured 14 C ages(solid lines)compared with the 1 : 1 line(dashed line)[47]

¹⁴ C年代-深度关系说明，岩芯上部¹⁴ C数据呈现地层顺序自检关系，即年龄随深度变化，而岩芯下部，所有¹⁴ C年龄并没有表现年龄随地层顺序变化的关系，而是散布于30ka左右(图 5a)。很显然，该岩芯下部的年代应该老于30ka。因此，该结果的¹⁴ C数据本身就可以说明，当沉积物年代接近或超过30ka左右的时候，其表观测年结果会低估地层的真实年代。通过与高分辨率OSL年代序列比较，也进一步揭示有机质含量较低的沉积物(兴凯湖沉积物有机质含量小于1 %)的¹⁴ C测年上限局限于40～30ka。Pigati等^[47]提出的现代碳对¹⁴ C测年影响的模型(图 5c)显示，越老的样品的¹⁴ C测年结果对现代碳的污染越敏感。例如，2 %的现代的碳的污染对年龄为15ka以内的影响可能很小，可以忽略；但对于60ka的样品，相同程度现代碳的污染可能会导致30ka的低估。对比兴凯湖岩芯中相同层位OSL和¹⁴ C数据(图 5b)，我们可以看出，岩芯上部两种测年技术(OSL和¹⁴ C)获得的年代结果基本一致，而约30ka以后随着深度的增加，两种测年结果的差异也逐渐增大。当样品年龄接近¹⁴ C测年的上限，其放射性¹⁴ C水平相当低，如果受到沉积后期年轻碳的污染，使得实际年龄即使老于MIS 3a的样品，其表观测试结果也在40～30ka范围内。这也可能是众多湖泊高水位湖相地层的¹⁴ C年龄大多落在MIS 3a阶段的原因。

以上研究主要是从湖泊沉积年代学的角度，证伪MIS 3a阶段高湖面的假说。此外，青藏高原东北缘秦王川盆地(位置如图 3a所示)和东北兴凯湖地区的风成沉积记录，以及黄旗海地区的河流、风成沉积记录也佐证了MIS 3a阶段可能不存在气候湿润和高湖面事件。秦王川盆地内的古沙丘OSL测年(近70个年龄数据)结果表明，在约40～13ka期间风成沙堆积盛行，指示当时的区域气候环境干冷而非暖湿^[48～50]。同时，我们对东亚季风区的兴凯湖的沙质湖岗的形成时间(约30个OSL年代)、形成条件以及物源和古湖面状况进行了分析，结果表明在MIS 3阶段后期和MIS 2阶段风成砂堆积形成了湖岗，指示当时湖泊退缩，大量的湖滨沙裸露，为风成沙堆积提供了丰富的物源，进而说明湖岗的形成可能指示季风降水下降，与区域甚至全球的干冷气候相对应^[51]。黄旗海湖区的湖(滨)相沉积地层中没有发现MIS 3阶段存在高湖面的证据，相反该时期湖盆沉积物主要以风成沉积为主，HBF剖面上部的连续黄土堆积时间约50～20ka，表明在该时段内，黄旗海的湖面高度低于HBF剖面所在的位置，即MIS 3阶段的湖面肯定低于MIS 5阶段；在拔湖相对较低(62～68m)的其他几个沉积地层中(TJY1、TJY2、TJY3和TJY4)(见图 4)，风成沙和冲洪积物的年代均落在34～11ka期间^[40]，进一步表明黄旗海在MIS 3阶段晚期到末次冰消期处于低湖面状态。因此，传统观点认为的MIS 3a阶段异常湿润的古气候可能不具有普适性。

近10余年来，以我国学者为主导开展了一系列基于气候代用指标重建中国全新世气候变化历史的集成研究^[52～56]。基于古气候模拟和地质证据，An等^[52]提出了全新世适宜期(全新世期间季风降雨最多的时期)具有穿时性，在我国不同的区域，全新世适宜期出现的时间不同；Herzschuh^[55]综述了亚洲季风区(包括东亚季风区和印度季风区)的75条气候变化记录，得出在印度季风区全新世适宜期(高降水量)出现在早全新世，而在东亚季风区则出现在中全新世; Chen等^[56]综合集成了亚洲季风区和中亚干旱区的全新世气候变化记录，认为印度季风区和东亚季风区的气候湿度演化模式相同，并且指出受西风环流控制的中亚干旱区在全新世期间经历了3个湿度演化阶段(所谓的“西风模式”)，即干旱的早全新世(11～8ka)、最湿润的中全新世(8～4ka)和相对湿润的晚全新世(4～0ka)。综上所述，前人已经对亚洲季风区和受西风环流影响的中亚干旱区的全新世气候变化历史做了大量的研究，并随着研究的深入得出了一些模式性的研究成果。相比而言，位于亚洲季风区和西风区交汇地带的东亚季风边缘区的全新世气候变化(尤其是湿度变化)历史相对复杂，现有的全新世记录变化各异，并大多基于湖泊钻孔沉积物的多指标分析。然而，利用钻孔岩芯的生物、物理、化学指标来重建古气候和古环境可能会碰到一些问题，如代用指标的气候环境指示意义不明确，存在多解性^[57]；年代学数据分辨率较低，主要依靠有限的年代数据，通过线性内插或外推去建立整个钻孔的年代框架^[58]；干旱/半干旱区的湖泊对气候变化非常敏感，湖泊的波动快速响应于气候和流域水文变化，古湖岸堤或湖相沉积遗存是湖面波动过程留下的最好的地貌学证据^{[59, 60]}。因此，可以通过古湖岸堤的精确测年重建湖面波动历史，进而恢复区域古水文和古环境历史。位于现代东亚季风边缘区的白碱湖周围保存有较为完整的古湖岸堤，是重建过去湖泊演化和区域有效湿度变化的理想材料。

对白碱湖地区古湖岸堤的野外调查，共识别出11级湖岸堤(如图 3b所示BJ-0到BJ-10)和两级湖相阶地(对应两个地层剖面BJ-S1和BJ-S2)，其中BJ-S1形成于100～70ka(前文已述)。与其他10级沙质湖岸堤不同，湖岸堤BJ-0主要由粗粒砾石组成，缺乏适用于OSL和¹⁴ C测年的材料，因而无法对该级岸堤定年。在湖岸堤BJ-1到BJ-10中，共采集了18个OSL样品；剖面BJ-S2采集7个OSL样品。通过预热坪、剂量恢复实验和粗、中粒径石英释光年代的比较，均验证了OSL测年结果的可靠性^{[35, 37]}，所有年代如图 3b所示。湖岸堤BJ-1至BJ-10的海拔高度可以分别代表湖岸堤形成时湖面的高度。BJ-S2剖面下部沉积单元(海拔1306m)主要由砂或者沙砾组成，说明该沉积单元沉积时靠近湖岸。因此，BJ-S2剖面下部沉积物沉积时(即13.8±0.9ka、12.7±0.8ka、9.4±0.6ka和9.6±0.6ka)，湖面高度近似为海拔高度1306m。而BJ-S2剖面上部沉积单元(深湖相沉积)形成时的湖面高度，显然要高于下部沉积单元的海拔高度。考虑到岸堤BJ-1的海拔高度(1310m)高于BJ-S2，且其形成年龄(8.0±0.7ka、7.7±0.6ka和7.0±0.4ka)与BJ-S2剖面的上部的深湖湘沉积单元的3个OSL年龄(7.2±0.5ka、7.4±0.5ka和6.5±0.4ka)相当(见图 3b)，可以认为该剖面上部单元形成时湖面海拔大致相当于BJ-1的海拔即1310m。以湖相沉积或湖岸堤的OSL年代为横坐标和它们所指示的湖面高度为纵坐标重建的白碱湖15ka以来湖泊演化历史(图 6e)，显示冰消期以来白碱湖经历了3个湖泊演化阶段：即15～8ka期间湖面相对较低，中全新世(8～5ka)出现高湖面，5ka以来湖泊逐渐退缩。与白碱湖相邻的青土湖的沉积剖面(QTL)的年代地层学^[61]虽然未能识别出百年-千年尺度湖泊波动过程，但其反映的千年-万年尺度上的湖泊进退变化也可以与白碱湖古湖岸堤恢复的湖面波动历史对比，即都大致显示了冰消期和晚全新世的低湖面以及早中全新世的高湖面。

图 6(Fig. 6)

图 6 晚冰期以来白碱湖湖面变化与周边地区湿度变化记录对比(a)岱海[71]；(b)北方沙地[73]；(c)青土湖沉积物C/N比[62]；(d)青土湖孢粉记录[72]；(e)白碱湖湖面变化[37] Fig. 6 Comparison of lake-level history from Baijianhu Lake and other regional moisture records

干旱区封闭湖泊湖面波动过程可以作为重建地质时期区域有效湿度变化的指标^[62～70]。因此，白碱湖的湖面波动过程指示了研究区的湿度变化在全新世经历了3个阶段：相对干旱的早全新世(8ka以前)、湿润的中全新世(8～5ka)、逐渐干旱化的晚全新世(5ka以来)。基于岱海湖心钻孔的孢粉数据重建的全新世湿度指数变化，Xiao等^[71]提出了全新世最湿阶段出现在7.9～5.1ka B.P.，之后区域有效湿度逐渐降低(图 6a)；与岱海研究相似，Zhao等^[72]研究了腾格里沙漠的一个湖相沉积物剖面孢粉组合并且重建了全新世湿度指数(图 6d)，认为在全新世中期7.2～5.2ka B.P.最湿，之后逐渐干旱化；对比白碱湖的全新世湿度记录(图 6e)和季风边缘区这几个代表性的有效湿度指标，可以看出QTL剖面中反映区域有效湿度的指标C/N(图 6c)也指示了中全新世湿润^[62]；Mason等^[73]统计分析了腾格里沙漠、毛乌素沙漠、浑善达克和科尔沁沙地许多风成砂-古土壤剖面的光释光年代(图 6b)，发现在8ka之前和6ka之后这些沙漠/沙地活化，而在8～6ka之间处于固定状态，间接指示北方沙漠/沙地(东亚季风边缘区)的有效湿度在中全新世最高；另外，Long等^[62]综述了东亚季风边缘区一系列气候记录，提出大部分证据都记录了全新世最大有效湿度出现在8～4ka。因此，区域对比说明在东亚季风边缘区大致具有与白碱湖相同的湿度变化模式，即相对干旱的早全新世，湿润的中全新世和逐渐干旱化的晚全新世。

以季风边缘区的两个古湖(白碱湖和黄旗海)为研究对象，主要采用OSL技术建立了古湖岸堤或湖相沉积序列的年代框架，综合地层学和地貌学分析，建立了晚第四纪以来的湖面变化历史，同时结合了秦王川盆地和兴凯湖的研究工作，主要结果可以归纳为：1)白碱湖和黄旗海的晚更新世高湖面出现在MIS 5阶段甚至更早，不支持传统¹⁴ C测年技术提出的“MIS 3阶段大湖期”的假说；2)腾格里沙漠地区白碱湖的高水位湖相地层的OSL和¹⁴ C测年对比研究表明，近年来晚更新世高湖面事件(或大湖期)的年代学争论主要源于¹⁴ C测年技术的局限性；3)结合东北兴凯湖湖心沉积物的高分辨率OSL和¹⁴ C测年对比研究，探讨了较老的样品(如>30ka)的¹⁴ C年龄低估的内在原因，主要是由于¹⁴ C样品可能受到了现代年轻碳的影响而导致表观年龄比实际年龄年轻许多；4)青藏高原东北缘秦王川盆地、东北兴凯湖地区以及黄旗海地区的风成、河流沉积的OSL测年结果也佐证了MIS 3a阶段和MIS 2阶段不存在气候异常湿润和高湖面事件；5)白碱湖多级全新世古湖岸堤的OSL测年结果显示了早中全新世稳定的高湖面和中晚全新世湖泊逐渐退缩过程，该湖面波动历史及其反应的全新世区域湿度变化可以与周边其他气候环境记录进行对比，有效地揭示了东亚季风边缘区全新世气候环境过程。

上述研究充分发挥了OSL测年的优势，不仅有助于厘定干旱、半干旱区晚更新世高湖面事件的年代框架及其古环境意义，还对重新认识干旱区沉积物¹⁴ C测年技术的局限性提供了新证据。然而，湖相沉积物的OSL测年应用也遇到一些问题和挑战，必须在今后的研究中得到重视，本文提供了一些解决方法和建议，为释光测年工作中可能遇到的类似问题提供参考和借鉴。

(1)从沉积物中提取纯净的石英样品是石英OSL测年应用的首要前提。一般通过物理(重液分离)和化学(如氢氟酸或氟硅酸刻蚀)方法来提纯石英，但由于湖相沉积的物源和搬运、沉积过程较为复杂，致使常规的物理和化学方法无法得到纯石英样品，目标释光信号往往受到长石的污染，进而降低年代结果的可靠性。取自黄旗海的粗颗粒石英组分(>100μm)的OSL测年研究中，就遭遇了这样的问题。样品经过多次常规物理、化学处理后，仍然无法得到纯净的石英OSL信号，采用“两步SAR “法(post-IR OSL)^[74]，即在每步蓝光激发石英信号之前，加入一步红外激发用以去除长石信号。然而如图 7a所示，通过该方法获取的石英OSL衰减曲线与标准石英样品的OSL衰减曲线依然存在明显差异，说明石英信号不纯。因此，我们有针对性的使用脉冲光释光技术(pulsed OSL，简称POSL)解决该问题。相较于常规的连续激发(Continuous Wave，简称CW)OSL，基于石英和长石释光信号衰减具有不同的lifetime的特性，POSL技术可以有效地分离出混合样品中(主要受长石污染)的石英信号^{[75, 76]}。如图 7b所示，通过POSL方法获得的黄旗海粗颗粒沉积物的石英衰减曲线^[40]，与标准石英样品大致相同，证明了该方法可有效的去除石英样品中的长石污染(很可能以包裹体的形式存在)，并获取纯净的石英OSL信号，为获得可靠的石英OSL年代提供了前提。

图 7(Fig. 7)

图 7 黄旗海湖泊典型样品石英衰减曲线对比[40](a)post-IR OSL；(b)post-IR pulsed OSL Fig. 7 Comparison of normalized OSL decay curves between calibration quartz and sample LUM-3043 from Huangqihai Lake, (a)with CW stimulation and (b) with pulsed stimulation

(2)沉积物的释光信号在沉积前晒退良好是获得可靠的等效剂量的又一重要前提条件。对粗颗粒石英而言，通常可以通过小片技术(或单颗粒技术)，分析等效剂量的分布情况来判断(尽管样品的晒退情况不是影响D_e分布的唯一因素)。然而细颗粒样片无法通过这种方法判别，因为单片上包含太多的细颗粒(导致均一效应)会使得即使晒退不完全的样品各测片之间的等效剂量差别很小。针对细颗粒的样品特征，可以通过对比晒退速率不同的释光信号(如石英OSL信号和长石IRSL信号)的年代来判别样品的晒退情况^[77]。我们应用该方法成功的检测了来自东北兴凯湖湖心(水深7m)和日本海(水深551m)的水成沉积物细颗粒组分释光信号的晒退情况^{[42, 78]}。兴凯湖沉积物的pIRIR₂₉₀(pIRIR流程中第二个释光激发温度为290℃)年代与石英OSL年代在80ka以来可以对比(图 8a)，以及日本海沉积物的pIRIR₁₅₀(pIRIR流程中第二个释光激发温度为150℃)年代和石英OSL在30ka以来基本一致(图 8b)，均说明两个地区的细颗粒物质在沉积前晒退良好，适合释光测年。

图 8(Fig. 8)

图 8 兴凯湖[42](a)和日本海[78](b)沉积物的石英OSL年代与长石信号pIRIR年代的对比 Fig. 8 Comparison of ages obtained from quartz OSL and feldspar pIRIR signals for sediments from (a) Xingkai Lake and (b) the Sea of Japan

(3)石英OSL测年揭示的晚更新世高水位湖相地层的形成时间大致约100～70ka(相应的样品的D_e约为200～300 Gy)，对应于MIS 5阶段后期。然而，这些年代样品的D_e基本接近甚至超过石英OSL信号的测年极限，所获得释光年代很可能会低估样品实际的沉积年代^{[79, 80]}。随着长石释光测年技术的发展，特别是两步红外激发技术(pIRIR)^{[81, 82]}和多步红外技术(MET-pIRIR)^[83]的等效剂量测试流程的应用，选择长石矿物进行测年可以极大的扩展释光测年范围(至少300ka以来)。因此，第四纪古湖泊演化和古环境研究领域应加强长石释光测年技术的应用研究。

(4)与等效剂量的测试相比，剂量率的计算对OSL测年同等重要。湖泊沉积物中最突出的问题是潜在的U系不平衡(富集或流失)问题，会导致年剂量率随时间发生变化^[84]。利用中子活化分析法测定样品中的U、Th和K含量，是计算年剂量率的常用方法，然而该法只能测定各放射链母核素含量，而不能判断各子核素的关系，因此无法检测沉积物是否存在U系不平衡问题。伽马能谱技术可以准确地测定沉积物中铀系和钍系各子核素含量，进而可以检测U系元素是否平衡^[85]。通过伽马能谱技术证实白碱湖高水位湖相沉积物的不存在U系不平衡问题，通过该方法计算获得的剂量率结果与中子活化分析获得的结果一致，说明在不存在釉系不平衡问题的前提下，两种方法均可获得可靠的剂量率。然而，取自青藏高原深水湖泊当惹壅错(位置如图 3a所示)的短钻(水深约220m，岩芯长约1.6m)的伽马能谱分析却检测到明显的U系不平衡现象^[85]，铀链核素活度比(图 9a)表明²³⁸ U明显高于²²⁶ Ra(达20 %～80 %)和²¹⁰ Pb(达5 %～70 %)。我们计算了²²⁶ Ra亏损与沉积物深度的关系(图 9b)，发展了剂量率动态迭代模型来矫正U系不平衡对最终释光年代计算的影响^[85]，初步解决了该问题对湖泊沉积物剂量率的影响，对提高水成沉积物释光年代的可靠性具有借鉴意义。

图 9(Fig. 9)

图 9 当惹雍错钻孔沉积物铀系核素活度比(a)以及Ra亏损计算与拟合(b)[85] Fig. 9 Specific radionuclide activity ratios (a) and Ra deficits fitted against depth with a saturating exponential function for the core sediments from Tangra Yumco

另外，湖泊沉积物中含水量变化和宇宙射线随沉积物埋深变化对剂量率计算产生的动态影响也应当予以考虑。尽管这两方面的影响很难定量评估，但在利用湖泊沉积OSL年代进行古气候和古环境问题解释的时候，必须考虑地质时期这些因素的动态变化是否会造成年代框架的整体偏差^{[42, 86]}。

致谢: 本文得益于中国科学院南京地理与湖泊研究所沈吉研究员和王苏民研究员、德国莱布尼兹应用地球物理研究所Manfred Frechen教授和Sumiko Tsukamoto博士以及基森大学Markus Fuchs教授等的指导和帮助，在此一并致谢；同时特别感谢邓成龙研究员和贺怀宇研究员的邀请，以及审稿专家和杨美芳老师提出的建设性修改意见。