2020, Vol. 40
2. 地震监测氡观测仪器校准平台，南昌市昌东大道6929号，330039;
3. 东华理工大学核技术应用教育部工程研究中心，南昌市广兰大道418号，330013;
4. 甘肃省地震局平凉中心地震台,甘肃省平凉市广成路231号,744000
铀系衰变链中放射性惰性气体氡(222Rn)测量在地震预报领域具有广泛应用[1-2]。氡观测是国际上公认的地震监测手段之一，也是我国地震观测台网中的重要测项之一，在地震趋势分析与短临震情研判中发挥着重要作用[3-8]。为确保测量质量，在氡计量体系内，测氡仪需要在可溯源的氡室中进行刻度校准。目前测氡仪使用的氡源为进口Rn-105，其审批和监管流程复杂，使很多台站的固体氡源不能及时检定，严重影响氡观测资料的可靠性与准确性[9]。因此，有必要研发运输方便、适合对少量氡监测仪进行现场校准的便携式测氡仪校准器。东华理工大学在中国地震局地震地下流体学科组提出的相关校准要求下，成功研制HD-min测氡仪校准器工程样机(便携式微型氡室)，本文将对HD-min测氡仪校准器进行相关实验和结果分析。
1 便携式微型氡室本文装置给定的3个氡浓度分别为800 Bq/m3、1 500 Bq/m3、3 000 Bq/m3，并能通过主循环系统快速调节氡箱的氡浓度。
1.1 微型氡室结构设计及技术指标微型氡室主要由氡积累箱、氡浓度调控系统、氡浓度快速调节系统、氡浓度监测系统、废气排控系统(选配)及温湿度监测系统(选配)等构成，总体结构如图 1所示[10]。
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图 1 微型氡室结构 Fig. 1 Structure of miniature radon chamber |
图 2为氡室箱体结构样图。氡室箱体内部标称体积为60 L，高67 cm，直径45 cm，内置一层水平不锈钢网格平台，可放置部分被动式测氡仪。箱体内还设有气体均匀装置，可快速使箱体内部氡气均匀分布。箱体内胆采用进口304#耐腐蚀不锈钢材料制成，箱体盖可完全打开，测氡仪和氡校准设备能够放进和取出。电源和数据传送插件安装在箱盖上，用来为氡校准和数据传送提供能量。在氡室使用时，氡室箱盖用钢箍完全封闭。
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图 2 微型氡室正面图 Fig. 2 Front view of miniature radon chamber |
微型氡室主要技术指标见表 1。
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表 1 微型氡室技术指标 Tab. 1 Technical indexes of miniature radon chamber |
微型氡室的主要作用是提供一个持续稳定的氡浓度环境，而实际上氡室氡浓度只要求在一定误差范围内保持稳定，即动态稳定。氡室的氡浓度动态稳定可采用补氡流程来实现[10-12]，其工作原理为：在系统预设的温度、湿度环境参数下，根据氡和氡子体测量仪器校准和鉴定的需要设定目标浓度，由流气式固体氡源按照一定的流率向氡室箱体内补充氡气，当氡室内氡浓度积累到目标浓度时，氡源停止向氡室补氡。停止补氡后，由于放射性元素具有衰变性，氡室内氡浓度会发生变化，因此需要根据氡的衰变速度、系统的泄漏率、中途取气和氡子体吸附等影响因素，在一定时间内采用间歇补氡和常量补氡方式进行中途循环补氡，从而保持微型氡室内氡及氡子体浓度的动态均匀稳定，以满足氡和氡子体测量仪校准鉴定的需要。微型氡室中222Rn由氡气测量仪器进行监测，并通过可控装置进行调节控制，使氡室在校准工作期间维持标准浓度值[13]。222Rn由AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪进行监测，该仪器由中国计量科学研究院校准。
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图 3 氡室动态稳定流程 Fig. 3 Dynamic stabilization process of radon chamber |
在对微型氡室进行补氡监测或对仪器进行标定工作之前，需要对装置的气路进行检查。“大气进”接口可直接与外部大气连接，使外界气体往装置内部充气。将一定长度的皮管(或硅胶管等)套在快换接头上，并将此快换接头插在“大气出”接口上，使装置内部的气体通过此接口排出。将监控氡浓度的仪器或需要标定的仪器的入口与“采样出”接口相连，并把所连接仪器的出气口与“采样进”接口相连，形成循环气路(图 4)。
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图 4 标定模式气路 Fig. 4 Gas circuit of calibration mode |
微型氡室内222Rn浓度(放射性体积活度)设计范围为100~10 000 Bq/m3，依据JJG825-2013《测氡仪检定规程》要求，选择800 Bq/m3、1 500 Bq/m3和3 000 Bq/m3等3个目标氡浓度进行实验，检验其是否满足国家测氡仪检定规程的要求[14]。表 2为AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪检定结果。
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表 2 AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪检定结果 Tab. 2 Verification results of the AlphaGUARD PQ2000 PRO radon measuring instrument |
设置目标浓度为800 Bq/m3，补氡结束经过3 h放射性平衡后，微型氡室稳定运行77 h，在此期间氡室内氡浓度为(786.05±28.09) Bq/m3，平均氡浓度误差范围在3.57%内(图 5)。设置目标浓度为1 500 Bq/m3，补氡结束经过3 h放射性平衡后，氡室稳定运行271 h，此期间氡室内氡浓度为(1 395.21 ±34.59) Bq/m3，平均氡浓度误差范围在2.48%内(图 6)。设置目标浓度为3 000 Bq/m3，补氡结束经过3 h放射性平衡后，氡室稳定运行503 h，在此期间氡室内氡浓度为(2 727.31±71.66) Bq/m3，平均氡浓度误差范围在2.63%内(图 7)。
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图 5 氡浓度800 Bq/m3稳定阶段1 h后氡浓度均值 Fig. 5 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 800 Bq/m3 |
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图 6 氡浓度1 500 Bq/m3稳定阶段1 h后氡浓度均值 Fig. 6 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 1 500 Bq/m3 |
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图 7 氡浓度3 000 Bq/m3稳定阶段1 h后氡浓度均值 Fig. 7 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 3 000 Bq/m3 |
JJG825-2013《测氡仪检定规程》对氡室计量装置的要求为：氡体积活度可调控测量范围不小于(400~ 10 000) Bq/m3，相对固有误差不超过±5%，氡体积活度8 h稳定性优于5%，相对扩展不确定度不超过10%(K=2)。表 3为AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪稳定性测试结果，结果中稳定时间远大于8 h，稳定性均小于4%，满足JJG825-2013《测氡仪检定规程》对氡室计量装置的要求。
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表 3 AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪稳定性测试结果 Tab. 3 Stability test results of AlphaGUARD PQ2000 PRO radon measuring instrument |
将中国计量院已标定的RAD7测氡仪作为标准参考仪器，被校准仪器为九江地震台在线观测仪器BL2015-D002测氡仪，该仪器标准刻度系数为43。将RAD7测氡仪、BL2015-D002测氡仪与微型氡室串联形成循环，按照JJG825-2013《测氡仪检定规程》进行检测操作。微型氡室在06-16 17:00初始浓度为103 Bq/m3，设置目标浓度为800 Bq/m3；补氡结束经过3 h放射性平衡后，微型氡室稳定运行12 h，此期间氡室内氡浓度在(800±5%) Bq/m3范围内波动(图 8)；06-17 09:10~10:00对BL2015-D002测氡仪进行校准。06-17 21:00开始进行1 500 Bq/m3补氡操作，在补氡结束经过3 h放射性平衡后，氡室稳定运行7 h，此期间氡浓度在(1 400±4%) Bq/m3范围内波动(图 9)；06-18 08:19~09:09对BL2015-D002测氡仪进行校准。06-18 10:45设置目标浓度为3 000 Bq/m3，在补氡结束经过3 h放射性平衡后，氡室稳定运行12 h，此期间平均氡浓度在(2 800±5%) Bq/m3范围内波动(图 10)；06-19 05:40~06:30对BL2015-D002测氡仪进行校准。3次校准数据见表 4。
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图 8 氡浓度800 Bq/m3稳定阶段1 h氡浓度均值 Fig. 8 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 800 Bq/m3 |
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图 9 氡浓度1 500 Bq/m3稳定阶段1 h氡浓度均值 Fig. 9 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 1 500 Bq/m3 |
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图 10 氡浓度3 000 Bq/m3稳定阶段1 h氡浓度均值 Fig. 10 Mean concentration of radon in 1 h at the stable stage of 3 000 Bq/m3 |
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表 4 BL2015-D002测氡仪刻度数据 Tab. 4 Calibration data of BL2015-D002 radon measuring instrument |
本次实验BL2015-D002测氡仪刻度系数为44.2，校准系数为1.028。将BL2015-D002测氡仪与AlphaGUARD PQ2000 PRO测氡仪串联后在九江地震台进行在线比测。结果表明，用校准系数进行量值统一后的测量值与AlphaGUARD PQ2000 PRO测量值更接近(图 11)。
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图 11 校准前后BL2015-D002测氡仪与AlphaGUARDPQ2000 PRO测氡仪测量值对比(K=1.028) Fig. 11 Measured values comparison of BL2015-D002 and AlphaGUARD PQ2000 PRO radon measuring instrument before and after calibration(K=1.028) |
依据JJG825-2013《测氡仪检定规程》对微型氡室进行稳定性和校准实验，实验结果符合规程要求。微型氡室的应用能解决部分测氡仪的校准和期间核查问题，但还需进一步提高和改善，从而应用于测氡仪的比对和质量控制，为地震监测预报和科研服务。
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2. Seismic Radon Observation Instrument Testing Platform, 6929 Changdong Road, Nanchang 330039, China;
3. Engineering Research Center of Nuclear Technology Application, Ministry of Education, East China University of Technology, 418 Guanglan Road, Nanchang 330013, China;
4. Pingliang Central Seismic Station of Gansu Earthquake Agency, 231 Guangcheng Road, Pingliang 744000, China