镍基单晶高温合金是各种航空发动机以及燃气轮机涡轮叶片的主要材料^[1-5]。20世纪80年代以来，美、英、俄等航空强国相继开始研发单晶高温合金，为更高推重比先进发动机打好基础，截至目前已经有5代镍基单晶高温合金相继问世。我国高温合金的研发和工程应用还处于较为落后的状态^[6]。

单晶高温合金的晶界性能是高温合金在实际工程化应用过程中所提出的要求。由于叶片结构极为复杂，使得铸造单晶叶片的单晶完整性难以保证，极易出现晶界、杂晶等缺陷^[7-8]，削弱叶片性能，大幅降低叶片合格率。由于叶片结构极为复杂，获得完全不含晶界的单晶叶片的难度和成本都极高，因此各国开始逐渐向单晶高温合金中添加微量C, B和Hf等晶界强化元素来强化晶界，提高晶界性能，减小晶界对铸件的危害^{[5, 9-10]}。研究结果表明，当晶界角度小于某个临界值时单晶高温合金力学性能降幅有限，依然能够满足工程应用的需求^{[5, 11-12]}，这一临界角度即为该合金的小角度晶界容限，而晶界强化元素的适量添加可以有效提高单晶高温合金的小角度晶界容限。因此每一种单晶高温合金均需开展晶界角度对力学性能影响的研究，明确该合金的小角度晶界容限，确保零部件的安全服役。

为满足国内航空发动机以及燃机中涡轮叶片日益迫切的需求，研制了具有优异综合力学性能和较高小角度晶界容限的第二代镍基单晶高温合金DD5^[13]，目前合金已经取得工程化应用。合金中加入适量晶界强化元素Hf，C, B^[14-15]，使得DD5合金具有较高的小角度晶界容限。为了探讨晶界角度变化对合金力学性能的影响，本工作在前期870 ℃拉伸, 980 ℃/250 MPa持久和1093 ℃/158 MPa持久实验^[16]的基础上进行760 ℃中温拉伸, 980 ℃高温拉伸和870 ℃/551 MPa持久实验，进一步探究中、高温条件下不同角度的小角度晶界对DD5合金力学性能的影响。

1 实验材料及方法

实验用DD5母合金为同一炉真空感应炉熔炼而成的合金锭(ϕ80 mm, > 300 kg)，表 1为熔炼浇注后DD5合金试样的化学成分。

利用单晶试板制作出一批三维取向均为[001]取向的籽晶，利用工装将两个籽晶倾侧或扭转特定角度安置在双晶试板蜡模底部，制壳后，利用真空定向凝固炉抽拉出一批晶界角度小于20°的双晶试板。双晶试板长80 mm，宽15 mm，高120 mm。所有铸态试板均采用同一热处理工艺在同一真空热处理炉中热处理，热处理制度如下：(1)固溶处理：固溶温度1300 ℃，保温时间2 h，快冷；(2)一级时效：时效温度1120 ℃，保温时间4 h，快冷；(3)二级时效：时效温度1080 ℃，保温时间4 h，快冷；(4)三级时效：时效温度900 ℃，保温时间4 h，快冷。

沿垂直双晶试板的抽拉方向切取组织试样及力学测试试样。打磨、抛光组织试样，轻腐蚀力学测试试样，采用扫描电子显微镜中的背散射电子衍射(EBSD)测量晶界两侧晶粒取向差并得出组织试样和每根力学测试试样的实际晶界角度；采用背散射电子成像(BSE)和二次电子成像(SEM)观察晶界形态及组织分布；采用能谱仪(EDS)分析γ相、γ′相以及碳化物的化学成分。分别对3组试样进行760 ℃中温拉伸、980 ℃高温拉伸和870 ℃/551 MPa持久测试，每类测试至少包含5根试样，所得结果取平均值，并采用SEM对典型试样断口进行分析。晶界需分布在力学测试试样的工作段内，如图 1所示^[5]。在760 ℃拉伸、980 ℃拉伸测试中试样屈服前的拉伸速率为0.6 mm/min，试样屈服后的拉伸速率为3.0 mm/min。

2 结果与分析 2.1 试板的宏观形貌

在试板两侧晶粒竞争生长过程中，枝晶的取向、抽拉速率、温度场的变化、浓度场的变化都会影响到双晶的竞争生长^[17-18]，因此尽管控制了两侧籽晶的取向，最后所得到的试板的晶界依然呈现出复杂的空间形态，并不全都平行于枝晶生长方向。不同晶界角度试板晶粒间的宏观衬度如图 2所示。由图 2可以看出，当晶界角度小于5°时，两侧晶粒衬度极不明显，晶界平直且平行于枝晶生长方向；当晶界角度大于5°时，两侧晶粒衬度随晶界角度的增大而加大，晶界发生偏转、弯曲的倾向增大，难以保证晶界平行于枝晶生长方向。

为确定试样进行拉伸或持久实验时的断裂是否与晶界有关，对实验前的试样进行腐蚀，记录晶界位置，并与实验后的试样进行对比，对比结果如图 3所示。结果表明在980 ℃拉伸和870 ℃/551 MPa持久实验中，晶界角度小于5°的试样中出现有少数断面远离晶界的情况，晶界角度大于5°的试样断面全都位于晶界附近, 可以推断在980 ℃拉伸和870 ℃/551 MPa持久实验中，晶界角度大于5°时晶界强度小于晶粒内部强度，试样易在晶界附近开裂。在760 ℃拉伸实验中，在晶界角度小于20°的试样中均出现有断口远离晶界的情况，这表明在760 ℃拉伸实验中晶界角度小于20°时，试样没有明显的沿晶界开裂倾向。

2.2 小角度晶界的组织

图 4为含有不同角度小角度晶界的DD5合金试样经过热处理后小角度晶界附近的组织以及碳化物EDS测试结果。由图 4可以看出，γ′相呈规则立方状，与γ相基体保持共格关系，γ′相平均尺寸为0.5 μm，晶界附近γ′相没有明显的粗大倾向。在部分区域的小角度晶界上分布有块状碳化物，经能谱分析，此类碳化物富含Hf元素和Ta元素^[13]。

经过标准热处理后的DD5合金有时会存留个别残留共晶或粗大γ′相。铸态时晶界是不同取向枝晶交接区域最后凝固的位置，所以粗大γ′相和共晶相较为集中。史振学等^[11]认为小角度晶界两侧取向差较小，固溶处理中原子较易扩散，在晶界能减少的驱动下小角度晶界会逐渐趋于平直，偏离铸态时的原始位置，因此在热处理态试样的小角度晶界附近没有发现粗大γ′相或残留共晶。

2.3 小角度晶界试样的拉伸性能

图 5为760 ℃下不同晶界角度DD5试样的强度及塑性。由图 5可见，0°试样的抗拉强度为1215 MPa，屈服强度为921 MPa，伸长率为9.4%，断面收缩率为16.9%。晶界角度小于5°时，试样的屈服强度与抗拉强度变化不大，晶界角度大于5°后抗拉强度随晶界角度增大而缓慢下降，屈服强度未明显下降，至19.4°时，抗拉强度为912 MPa，下降了24%。晶界角度小于14.8°时，伸长率以及断面收缩率随晶界角度的增大而缓慢下降，至14.8°时伸长率下降了12%，断面收缩率下降了16%；晶界角度大于14.8°后，伸长率以及断面收缩率开始快速下降。

图 6为980 ℃下不同晶界角度DD5试样的强度及塑性。由图 6可见，0°试样的抗拉强度为788 MPa，屈服强度为654 MPa，伸长率为30.1%，断面收缩率为31%。晶界角度小于19.4°时，抗拉强度与屈服强度无明显变化，始终分别大于760 MPa和630 MPa。伸长率以及断面收缩率则随晶界角度的增大而下降，至19.4°时，伸长率下降至1.4%，断面收缩率下降至2.8%。

图 7为DD5合金760 ℃中温拉伸断口形貌。由图 7可以看出，断口形貌并没有呈现出明显的规律性，晶界角度小于20°的试样都存在滑移开裂和沿晶开裂两种特征。其中晶界角度为11.4°试样的宏观断面平整，滑移开裂特征明显，断面与应力轴呈45°夹角，属于韧性断裂。晶界角度为5.1°, 8.9°和19.4°试样的心部从宏观上可以看出枝晶形貌，边缘为具有滑移开裂特征的平整断面，但边缘滑移开裂区域并没有随晶界角度的增大而减少的趋势；微观上在枝晶形貌区域可以观察到少量不规则的凹坑，这是存在于枝晶间的显微疏松。在合金定向凝固过程中，随着补缩通道的逐渐闭合，枝晶间仍然未完成补缩的区域成为显微疏松^[19-21]。显微疏松形态各异，会引起局部的应力集中，裂纹易从显微疏松处萌生和扩展，形成枝晶断裂形貌。

当在某一温度下合金晶界的强度等于晶粒内部强度时，即定义此温度为等强温度T_e，当温度高于T_e时合金晶界的强度低于晶粒内部强度，合金倾向于沿晶界开裂。由于DD5合金760 ℃中温拉伸断口并没有呈现明显的沿晶界开裂倾向，所以可以推断760 ℃下DD5合金晶界强度并不低于晶体内部强度。但由于晶界导致的应力集中会促使裂纹在晶界处萌生，使得试样更易断裂，因此含晶界或小角度晶界试样的抗拉强度、伸长率和断面收缩率依然有所下降，试样断口也会出现局部的枝晶形貌。

综上所述，在760 ℃中温拉伸中试样断裂方式为滑移开裂或沿枝晶间开裂，并没有显著的沿晶界开裂的倾向，但晶界或小角度晶界的存在依然会导致试样的抗拉强度、伸长率和断面收缩率下降。

图 8为DD5合金980 ℃高温拉伸断口形貌，可以看出，断口形貌具有明显的规律性。图 8(a)中试样晶界角度为3.0°，宏观上试样断面与应力轴呈约45°夹角，滑移开裂特征明显，断面收缩率为30.9%，这表明试样断口附近发生了显著的塑性变形，属于典型的韧性断裂。图 8(b)中试样晶界角度为8.8°，宏观上在心部可以看到枝晶形貌，边缘大部分为滑移引起的平整断面，微观上在枝晶形貌中间分布有显微疏松。试样逐渐转变为脆性断裂。图 8(c)中试样晶界角度为14.8°，表现为枝晶形貌的脆性断裂区域进一步增多，仅在边缘分布有少量滑移特征的韧性断裂区域。这表明随着晶界角度的逐渐增大，断口脆性断裂区域逐渐增多，断裂方式逐渐转为脆性断裂。

综上所述，在980 ℃拉伸中随着试样晶界角度的增大，裂纹更易在枝晶间萌生，导致枝晶断裂特征增多，试样伸长率及断面收缩率快速下降。

2.4 小角度晶界试样的持久性能

图 9为870 ℃/551 MPa条件下不同晶界角度DD5试样的持久寿命、伸长率以及断面收缩率。由图 9可见，0°试样的持久寿命为131 h，伸长率为22.0%，断面收缩率为24.0%。晶界角度小于7.8°时，试样的持久寿命随晶界角度的增大缓慢下降至110 h，伸长率和断面收缩率随晶界角度的增大缓慢下降至19.8%和23.1%。当晶界角度大于7.8°后，试样持久寿命、伸长率以及断面收缩率随晶界角度的增大而快速下降，至19.4°时，持久寿命降至3.1 h，伸长率降至1.2%，断面收缩率降至1.3%。

图 10为DD5合金在870 ℃/551 MPa持久条件下的典型断口形貌。图 10(a)中试样晶界角度为3.0°，断口宏观形貌十分粗糙，微观上分布有大量韧窝，韧窝通过撕裂棱相互连接，属于典型的韧性断裂。试样伸长率为20.1%，断面收缩率为24.5%，发生了显著的塑性变形。其余晶界角度小于7.8°试样的断口形貌与图 10(a)相似，均为韧窝形貌。图 10(b)中试样晶界角度为8.8°，宏观上在心部可以看出枝晶形貌，外部为与870 ℃拉伸断口^[16]相近的滑移断面，微观下断口充满枝晶断裂形貌，极少有韧窝出现。由此可以推断试样首先在应力集中最大的心部沿枝晶间开裂，随着裂纹的扩展，受力面积逐渐减小，真实应力逐渐增大；在持久实验末期，尚未断裂的部位在极高的真实应力作用下在极短时间内以滑移的方式断裂。图 10(c)中试样晶界角度为19.4°，试样没有明显颈缩，宏观上枝晶结构清晰而完整，仅边缘少量区域有滑移开裂形貌，微观上充满枝晶断裂形貌，未观测到韧窝出现，可以推断试样在拉伸实验末期在较短的时间内于多处同时沿晶开裂。因此晶界角度从7.8°逐渐升高时试样断口上的韧窝区域和滑移开裂区域逐渐减小，沿晶开裂区域逐渐扩大，相对应的DD5合金在870 ℃/551 MPa持久条件下持久寿命、伸长率以及断面收缩率从晶界角度大于7.8°后开始快速下降。

2.5 讨论分析

小角度晶界可以看作是一系列规律排布的位错，晶界角度越大，位错排布越密集，在拉伸、持久实验过程中对滑移系的阻碍作用也越明显。因而在760 ℃拉伸实验(图 5 (b))、980 ℃拉伸实验(图 6(b))中从0°开始随着晶界角度的增大，反映断口附近区域塑性变化的断面收缩率即出现下降。在870 ℃/551 MPa持久实验中断口区域的塑性变形还会受到回复作用的显著影响。因而在晶界角度小于7.8°时，断面收缩率并没下降，晶界角度大于7.8°后断面收缩率快速下降(图 9(b))。

试样伸长率的变化可能受到试样各个区域的影响。当实验温度小于等强温度T_e时，试样中远离晶界的区域也会有显著的塑性变形，因此在760 ℃拉伸实验中当晶界角度小于14.8°时试样伸长率并没有下降(图 5 (b))；当实验温度大于等强温度T_e时，试样的伸长主要发生在晶界附近，因此980 ℃拉伸实验中晶界角度大于0°后试样伸长率即开始下降(图 6(b))。在870 ℃/551 MPa持久实验中伸长率受到晶界角度和回复作用的综合影响，在晶界角度小于7.8°时仅有小幅下降，晶界角度大于7.8°后快速下降(图 9(b))。

拉伸实验中试样的屈服强度、抗拉强度与试样的加工硬化密切相关。图 11为0°试样在760 ℃和980 ℃两种条件下拉伸实验的应力-应变曲线。在760 ℃拉伸中，试样在塑性变形阶段产生了显著的加工硬化，工程应力从890 MPa上升至1150 MPa，应力峰值所对应的应变为8.0%左右。因此当试样伸长率因晶界或小角度晶界的存在而降低至8.0%以下时(图 5)，抗拉强度也会随之下降。980 ℃拉伸中，随着回复作用的加快，试样在经过了2%的应变后即达到应力峰值，在塑性变形阶段未产生明显的加工硬化，而双晶试样伸长率因晶界或小角度晶界的存在而降低后仍然大于2%，因此当双晶试样伸长率随晶界角度的增大而降低时，抗拉强度并未随之下降。

持久实验中试样的寿命与试样的塑性变形过程和裂纹的萌生、扩展过程密切相关。在塑性变形的前、中期裂纹处于萌生阶段，因而该阶段对寿命贡献较大；在塑性变形的末期裂纹快速扩展，因而该阶段对寿命的贡献较小。因此在870 ℃/551 MPa条件下，当晶界角度大于7.8°后随着伸长率、断面收缩率的快速下降，持久寿命也快速下降，但相较于伸长率、断面收缩率，持久寿命的下降幅度略小。

3 结论

(1) 在760 ℃拉伸中，晶界角度小于14.8°时，抗拉强度维持在1100 MPa以上，伸长率始终大于8%，断面收缩率始终大于14%；晶界角度大于14.8°后，抗拉强度、伸长率以及断面收缩率随着晶界角度的增加开始下降，屈服强度则没有显著变化，始终维持在870 MPa以上。在各个晶界角度下试样的断口形貌均出现有滑移开裂和沿枝晶间开裂两种情况，并没有显著的沿晶界开裂的倾向。

(2) 在980 ℃拉伸中，晶界角度小于19.4°时，抗拉强度与屈服强度无明显变化，始终分别大于760 MPa和630 MPa。伸长率以及断面收缩率则随晶界角度的增大而快速下降，至19.4°时，伸长率下降至1.4%，断面收缩率下降至2.8%。试样晶界角度小于5°时断口为滑移开裂特征，属于韧性断裂，大于5°后枝晶形貌逐渐增多，试样逐渐转为脆性断裂。

(3) 在870 ℃/551 MPa持久条件下，当晶界角度小于7.8°时，试样持久寿命始终大于110 h，伸长率始终大于19.8%，断面收缩率始终大于23.1%。当晶界角度大于7.8°后，试样持久寿命、伸长率以及断面收缩率随晶界角度的增大而快速下降，至19.4°时，持久寿命降至3.1 h，伸长率降至1.2%，断面收缩率降至1.3%。当晶界角度小于7.8°时断口为韧窝形貌，属于韧性断裂，晶界角度大于7.8°时，枝晶形貌随着晶界角度的增加而逐渐增多，试样逐渐转为脆性断裂。