2020, Vol. 48
文章信息
- 尹艳丽, 于鹤龙, 周新远, 宋占永, 王红美, 王文宇, 刘晓亭, 徐滨士
- YIN Yan-li, YU He-long, ZHOU Xin-yuan, SONG Zhan-yong, WANG Hong-mei, WANG Wen-yu, LIU Xiao-ting, XU Bin-shi
- 基于正交实验方法的蛇纹石润滑油添加剂摩擦学性能
- Tribological properties of serpentine lubricant additives evaluated by orthogonal tests method
- 材料工程, 2020, 48(7): 146-153
- Journal of Materials Engineering, 2020, 48(7): 146-153.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2019.000617
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文章历史
- 收稿日期: 2019-07-01
- 修订日期: 2020-04-13
摩擦磨损是造成能源损耗、资源消耗与机械失效的主要原因之一，合理地控制摩擦、降低磨损是实现节能减排和资源节约的重要手段[1-3]。近年来，将超细无机粉体用作润滑油(脂)添加剂的研究受到了国内外的广泛关注。相关研究表明，将层状硅酸盐矿物材料添加到润滑介质中，可显著改善其摩擦学性能，优化摩擦表面的微观力学性能[4-6]。其中，天然蛇纹石矿物因具有独特的亚稳态层状结构和优异的减摩润滑性能而备受关注[7-9]。张宝森等[10]研究表明，蛇纹石微粉能显著提高球墨铸铁摩擦副的摩擦学性能，使摩擦因数较基础油降低51.5%，磨损量减少29.6%，且磨损表面具有较高的力学性能。Yu等[11]在利用蛇纹石微粉提升润滑油减摩抗磨性能的同时，在摩擦表面获得了一层具有较高纳米硬度(8 GPa以上)和接近摩擦副基体弹性模量(约230 GPa)的高硬度/弹膜比摩擦反应膜。赵福燕[12]验证了蛇纹石作为添加剂在不同润滑介质中均具有优异的摩擦学性能，并采用多种手段研究了摩擦反应膜的形成机理。
尽管已有大量研究关注于硅酸盐矿物作为润滑油添加剂的性能与机理，但目前该领域的研究主要集中在利用磨损试验机对比考察单一载荷、滑动速率、摩擦时间或添加剂含量等因素作用下基础油与含添加剂油样的性能，较少考虑多种因素协同作用对添加剂摩擦学性能的影响。基于此，本工作利用SRV磨损试验机，采用4因素3水平正交实验方法研究了摩擦实验过程中载荷、滑动时间、往复频率以及蛇纹石矿物粉体添加量对其作为润滑油添加剂摩擦学性能的影响，同时揭示上述因素对蛇纹石添加剂性能影响的主次顺序，进一步分析其减摩润滑机理。
1 实验 1.1 实验材料实验用蛇纹石粉体为辽宁岫岩产天然蛇纹石经粉碎提纯后的市售产品。图 1所示为蛇纹石粉体的TEM形貌照片，平均粒径为100~300 nm。蛇纹石粉体主要由叶蛇纹石、少量硅酸铝和微量杂质组成，其晶体化学式为：Mg5.70Al0.13Fe0.02Ca0.06K0.04Mn0.03[Si4.05O10](OH)8[13]。以蛇纹石粉体质量分数5%的油酸为表面改性剂，对蛇纹石粉体、500SN矿物基础油的混合物进行行星球磨改性与分散(300 r/min，3 h)，最后得到能够稳定悬浮4个月以上的待测油样。
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图 1 蛇纹石粉体的TEM形貌 Fig. 1 TEM morphology of serpentine powders |
实验采用SRV4磨损试验机，选用球-盘接触的往复滑动模式，往复行程为0.8 mm。下试样为45#钢圆盘(42~45HRC，ϕ25.4 mm×6.88 mm)，上试样为GCr15钢球(59~61HRC，ϕ10.0 mm)。利用4因素3水平正交实验考察摩擦过程中载荷、滑动频率、摩擦时间和蛇纹石含量对其摩擦学性能的影响。实验结束后，采用LEXT OLS4000型激光共聚焦显微镜测量下试样磨损体积。每组参数进行3次实验，取其平均值作为最终结果。
为便于定量评价正交实验结果，用fR(见式(1))表示含蛇纹石润滑油的摩擦因数同基础油相比降低的百分比，用于评价蛇纹石的减摩性能。同理，引用wR(见式(2))用于评价蛇纹石的抗磨性能[14]。
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(1) |
式中：fb为基础油500SN的摩擦因数；fa为含蛇纹石润滑油的摩擦因数。
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(2) |
式中：wb为500SN润滑下试样磨损体积；wa为含蛇纹石润滑油作用下试样磨损体积。
1.3 磨损表面分析采用Nova Nano SEM 450高分辨扫描电镜(SEM)及其配备的X射线能谱仪(EDS)分析磨损表面形貌与元素构成；采用ESCLAB 250Xi型X射线光电子能谱仪(XPS)分析磨痕表面元素的化学状态，发射源采用能量为1486.6 eV的单色AlKα靶，能量分辨率为±0.2 eV，采用标准碳污染峰(C1s:284.8 eV)对峰位进行校正。
2 结果与讨论 2.1 正交实验表 1给出了正交实验设计与摩擦学实验结果。蛇纹石粉体的加入，可使不同润滑条件下500SN的摩擦因数降低20%以上，最高达42.4%，表明加入蛇纹石粉体后润滑油的减摩性能得到明显改善。同时，除实验1外，含蛇纹石润滑油作用下试样磨损体积明显减小，在实验6条件下减少超过85%，表明蛇纹石在改善润滑油耐磨性能方面作用显著。
| No | Factor | Result | |||||
| Load(A)/N | Frequency(B)/Hz | Duration(C)/min | Content(D)/% | fR/% | wR/% | ||
| 1 | 1(50) | 1(5) | 1(60) | 1(0.1) | 23.2 | －27.0 | |
| 2 | 1(50) | 2(20) | 2(120) | 2(0.3) | 20.4 | 18.8 | |
| 3 | 1(50) | 3(50) | 3(180) | 3(0.5) | 35.5 | 15.8 | |
| 4 | 2(100) | 1(5) | 2(120) | 3(0.5) | 42.4 | 53.9 | |
| 5 | 2(100) | 2(20) | 3(180) | 1(0.1) | 22.3 | 51.5 | |
| 6 | 2(100) | 3(50) | 1(60) | 2(0.3) | 29.7 | 85.3 | |
| 7 | 3(150) | 1(5) | 3(180) | 2(0.3) | 34.6 | 71.4 | |
| 8 | 3(150) | 2(20) | 1(60) | 3(0.5) | 27.8 | 51.3 | |
| 9 | 3(150) | 3(50) | 2(120) | 1(0.1) | 26.8 | 65.7 | |
表 2所示为正交实验的直观分析和因素指标分析结果。摩擦过程中蛇纹石粉体添加量(D)对其减摩性能影响最大，其余依次为往复频率(B)、载荷(A)和摩擦时间(C)，改善减摩性能的最优水平为A2B1C3D3，即100 N, 5 Hz, 180 min, 0.5%(质量分数，下同)。对抗磨性能影响的主次顺序为：载荷＞添加量＞往复频率＞摩擦时间，以抗磨性能为评价指标的最优水平为A2B3C3D2，即100 N, 50 Hz, 180 min, 0.3%。
| T | fR | wR | |||||||
| Load(A)/N | Frequency(B)/Hz | Duration(C)/min | Content(D)/% | Load(A)/N | Frequency(B)/Hz | Duration(C)/min | Content(D)/% | ||
| T1 | 79.1 | 100.1 | 80.7 | 72.3 | 7.5 | 98.3 | 109.5 | 90.2 | |
| T2 | 94.3 | 70.5 | 89.6 | 84.6 | 190.7 | 121.7 | 138.4 | 175.4 | |
| T3 | 89.2 | 92.0 | 92.3 | 105.7 | 188.4 | 166.8 | 138.7 | 121.0 | |
| t1 | 26.4 | 33.4 | 26.9 | 24.1 | 2.5 | 32.8 | 36.5 | 30.1 | |
| t2 | 31.4 | 23.5 | 29.8 | 28.2 | 63.6 | 40.5 | 46.1 | 58.5 | |
| t3 | 29.7 | 30.6 | 30.8 | 35.2 | 62.8 | 55.6 | 46.2 | 40.3 | |
| R | 5.0 | 9.9 | 3.9 | 11.1 | 61.1 | 22.8 | 9.7 | 28.4 | |
| Optimal solution | A2 | B1 | C3 | D3 | A2 | B3 | C3 | D2 | |
| Order of factors | D＞B＞A＞C | A＞D＞B＞C | |||||||
通过正交实验得到的蛇纹石添加剂减摩与抗磨性能的最优水平分别为A2B1C3D3和A2B3C3D2。由于上述水平不属于表 1所列实验条件，为此开展上述单一水平实验，进一步研究蛇纹石添加剂的摩擦学性能。图 2为较优水平下基础油与含蛇纹石油样的摩擦因数及下试样磨损体积变化。在100 N, 5 Hz, 180 min(A2B1C3)条件下，基础油润滑的摩擦因数较高，波动较大，相对稳定阶段的平均摩擦因数达到0.32，而含0.5%蛇纹石油样的摩擦因数较平稳，平均摩擦因数仅为0.15，较基础油降低53.1%；含蛇纹石油样润滑下试样磨损体积与基础油润滑下相比降低40.3%。在100 N, 50 Hz, 180 min(A2B3C3)条件下，基础油的摩擦因数平均值为0.27，而含蛇纹石油样的摩擦因数为0.18，降低33.3%；同时，含蛇纹石油样润滑下试样磨损体积较基础油作用下降低87.7%。以上实验结果进一步验证了蛇纹石微粉作为润滑油添加剂具有较好的减摩抗磨性能，适当的摩擦学条件和添加量可使其表现出优异的抗磨减摩性能。
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图 2 500SN和含蛇纹石油样的典型摩擦因数变化曲线(a)及润滑油作用下的材料磨损体积(b) Fig. 2 Friction coefficient (a) and wear volume (b) for 500SN and oil containing serpentine powders |
图 3所示为100 N, 50 Hz, 180 min(A2B3C3)条件下，基础油500SN与含0.3%蛇纹石油样润滑下磨损表面形貌的SEM照片。可以看出，基础油润滑下磨损表面沿摩擦滑动方向平行分布着大量的犁沟和深划痕以及材料剥落和微区塑性变形，呈现典型磨粒磨损和部分黏着磨损的特征。含蛇纹石油样润滑下的磨损表面相对光滑平整，仅分布少量较浅划痕，未见严重擦伤，磨损明显减轻。
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图 3 在100 N, 50 Hz, 180 min条件下500SN(a)与添加蛇纹石润滑油(b)润滑下的磨损表面SEM形貌 Fig. 3 SEM morphologies of the worn surface lubricated with 500SN (a) and oil containing serpentine powders (b)under 100 N, 50 Hz, 180 min |
图 4所示为100 N, 50 Hz, 180 min条件下不同磨损表面形貌及其对应的EDS图谱，表 3列出了摩擦表面的元素组成及含量。500SN润滑下磨损表面主要由Fe, C和少量O元素组成。而含0.3%蛇纹石油样润滑下的表面除上述元素外，还含有Mg, Al, Si等蛇纹石的主要构成元素，且O元素含量远高于基础油润滑的表面。这与赵福燕[12]前期研究结果相一致，即蛇纹石添加剂作用下的摩擦表面形成了一层富含O, Mg, Al, Si等元素的摩擦反应膜。
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图 4 磨损表面形貌及EDS能谱图 (a)500SN润滑；(b)含蛇纹石油样润滑 Fig. 4 Morphologies of worn surface and EDS spectra (a)lubricated by 500SN; (b)lubricated by oil containing serpentine powders |
| Area | C | O | Mg | Si | Al | Fe |
| A | 7.87 | 2.91 | - | - | - | 89.22 |
| B | 7.94 | 12.50 | 1.55 | 2.54 | 0.81 | 74.66 |
图 5所示为100 N, 50 Hz, 180 min条件下不同磨损表面主要元素的XPS图谱。基础油润滑Mg2p, Si2p仅有噪音信号，而0.3%蛇纹石微粉存在时，Si2p出现明显的特征峰，其结合能峰位于101.9 eV，表明有硅的氧化物存在，但试样磨损表面未检测到Mg元素，可能Mg元素在摩擦过程中仅起催化作用，并未参与到摩擦化学反应过程中[15]。
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图 5 500SN(1)和含蛇纹石油样(2)润滑下磨损表面主要元素的XPS图谱 (a)Si2p;(b)Fe2p3/2; (c)O1s;(d)C1s Fig. 5 XPS spectra of main elements in different worn surfaces lubricated under 500SN (1) and containing serpentine powders (2) (a)Si2p;(b)Fe2p3/2; (c)O1s;(d)C1s |
分析可知，基础油润滑下磨损表面Fe2p3/2图谱可拟合为707, 708.1, 709.3, 710.4, 711.7 eV等5个子峰，以单质Fe, FeO, FeOOH, Fe3O4和Fe2O3存在[16-19]，其质量分数分别为46%, 24%, 10%, 8%和12%，而0.3%蛇纹石微粉存在时，除以上5个子峰外，在714.2 eV处出现子峰，为铁的有机物，单质Fe, FeO, FeOOH, Fe3O4, Fe2O3和铁的有机物质量分数分别为6%, 11%, 22%, 25%, 30%和6%。由此可见，蛇纹石微粉的存在能够促进摩擦表面的氧化反应，使Fe单质的含量显著降低，高价态铁的氧化物含量明显提高，从而削弱磨粒磨损程度，有利于摩擦因数的降低。
在添加蛇纹石微粉时，O1s的结合能峰经拟合可得529.5, 529.9, 530.2 eV和531.9 eV，分别对应于磨损表面中的氧化物、有机化合物等[16-21]，与基础油润滑时相比，拟合峰的结合能减小，O元素以氧化物形式存在的相对含量增多，与Fe2p3/2的拟合结果对应。基础油润滑时，C1s可拟合为285.5, 285 eV和284.5 eV等3个子峰，分别对应有机物、污染碳和石墨[16, 20]，其质量分数分别为45%, 38%和17%，C元素主要以有机物和污染碳存在，而蛇纹石存在时，C1s拟合的特征峰的结合能位置与基础油润滑时相同，但石墨的质量分数提高为26%，明显高于基础油润滑时的磨损表面。由此可知，蛇纹石微粉能够促进摩擦表面的石墨化反应，有利于提高摩擦表面的自润滑能力。
2.5 讨论通常认为，以蛇纹石为代表的硅酸盐矿物作为润滑油(脂)添加剂的减摩润滑机理体现在以下方面：一是层状硅酸盐矿物极易吸附到金属摩擦表面，在摩擦剪切过程中晶体发生层间滑移，从而起到减摩和支撑作用[21-22]；二是晶体结构在摩擦过程中受到破坏，化学键发生断裂并释放出大量氧化物陶瓷颗粒及含氧活性基团，形成成分复杂的摩擦反应膜[23-24]；三是高反应活性硅酸盐矿物的催化作用，促进润滑油碳链的分解，生成具有润滑作用的有机化合物和石墨[25]；四是超细硅酸盐粉体及释放的硬质颗粒对摩擦表面起到研磨和填补作用，从而通过降低摩擦表面粗糙度而改变润滑状态[26-27]。XPS与EDS分析结果证实，含蛇纹石油样润滑下的磨损表面形成了由铁的氧化物、氧化物陶瓷颗粒和石墨等构成的复合摩擦反应膜。
天然蛇纹石矿物微粉作为添加剂具有良好的减摩抗磨性能，而实验条件是影响其性能的重要因素。本实验条件下，摩擦学条件对蛇纹石减摩性能影响的主次顺序为：添加量＞往复频率＞载荷＞摩擦时间，对添加剂抗磨性能影响的主次顺序则为：载荷＞添加量＞往复频率＞摩擦时间。添加量是影响蛇纹石减摩性能最重要的因素，随着添加量的增加，蛇纹石颗粒通过基础油被不断传递至磨损区域，使摩擦化学反应过程中反应物的供给增多，不仅有利于摩擦反应膜的形成，同时促进了润滑油碳链的分解，从而有利于油品减摩性能的改善，因此当蛇纹石含量为0.5%时具有最优的减摩性能。
载荷是影响蛇纹石抗磨性能的最重要因素，随着载荷的升高，能量不断得到累积，润滑状态向边界润滑转移，摩擦表面发生复杂的摩擦化学反应，形成摩擦反应膜，降低磨损；当载荷增大到一定值时，材料的磨损速率开始高于摩擦反应膜的生成速率，从而表现为磨损加剧。对于滑动速率而言，低速滑动的摩擦表面更容易维持在边界润滑或混合润滑区域，有利于摩擦化学反应的发生；而摩擦反应膜的形成与磨损时间密切相关，摩擦接触时间越长，摩擦温度越高，发生的反应越多，当温度高于800 ℃时，蛇纹石的结构才能够完全破坏并转化[24-27]，释放出大量活性基团，因此滑动时间同样影响磨损表面修复过程与磨损过程的动态平衡。
总体而言，适当的摩擦学实验条件有利于蛇纹石形成摩擦反应膜。摩擦过程中的载荷、滑动时间、往复频率和蛇纹石含量等因素影响摩擦反应膜的形成、石墨的生成，并影响摩擦反应膜的形成与材料磨损之间的动态平衡过程，从而使其表现出良好减摩抗磨性能的同时，在不同摩擦条件下存在较大的性能差异。
3 结论(1) 天然蛇纹石矿物微粉作为润滑油添加剂具有良好的减摩抗磨性能。蛇纹石粉体参与了摩擦界面复杂的理化作用，在摩擦表面形成了一层由铁的氧化物、硅的氧化物、石墨等组成的膜层，从而显著改善了基础油的摩擦磨损性能。
(2) 摩擦过程中对蛇纹石减摩性能影响的主次顺序为：添加量＞往复频率＞载荷＞摩擦时间，最优组合为载荷100 N、往复频率5 Hz、时间180 min、添加量0.5%；对抗磨性能的影响顺序为：载荷＞添加量＞往复频率＞摩擦时间，最优组合为载荷100 N、往复频率50 Hz、时间180 min、添加量0.3%。
(3) 摩擦过程中的载荷、滑动时间、往复频率和蛇纹石含量等因素影响摩擦表面反应膜的形成、石墨的生成以及反应膜形成与磨损的动态平衡过程，从而使其表现出良好减摩抗磨性能的同时，在不同摩擦条件下存在较大的性能差异。
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