文章信息
- 高钰璧, 丁雨田, 孟斌, 马元俊, 陈建军, 许佳玉
- GAO Yu-bi, DING Yu-tian, MENG Bin, MA Yuan-jun, CHEN Jian-jun, XU Jia-yu
- Inconel 625合金中析出相演变研究进展
- Research progress in evolution of precipitated phases in Inconel 625 superalloy
- 材料工程, 2020, 48(5): 13-22
- Journal of Materials Engineering, 2020, 48(5): 13-22.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2018.000424
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文章历史
- 收稿日期: 2018-04-23
- 修订日期: 2020-02-19
Inconel 625合金是20世纪50年代由美国国际镍公司在Ni-Cr合金中添加以Mo,Nb为主要强化元素而开发的一种固溶强化型的管材合金,它在主蒸汽环境下具有可焊性、可加工性的高蠕变强度,1964年,美国国际镍公司对其申请了专利保护[1-2]。由于Inconel 625合金在600~900 ℃的高温环境下工作时仍具有较高的力学性能和良好的耐腐蚀性以及抗氧化性,因此广泛应用于燃气轮机发动机、核动力设备、化工厂硬件和海水专用设备的管道系统,是航空、航天、核能、石油和化工等工业热端部件的制造材料[3-6]。
作为热端部件材料,Inconel 625合金在服役过程中受高温、应力、腐蚀等综合作用,其工作环境比较复杂,主要析出相存在复杂的相转变。然而,Inconel 625合金需要长时间在高温环境下保持其使用性能的可靠性,这就要求该合金组织应具有高温稳定性。尽管Inconel 625合金最初作为固溶强化型镍基高温合金来开发设计的,但在高温服役或时效过程中析出的γ′相、γ″相、δ相和碳化物(MC,M6C,M23C6)对合金高温性能的影响依然明显[7]。该合金的高温强度主要源于Mo,Nb元素的固溶强化;此外,在高温服役或时效过程中还有少量的γ″和γ′相沉淀强化,其中γ″是亚稳相,在高温服役或时效过程中转变成稳定态的δ相,而δ相的析出将严重影响Inconel 625合金的高温性能[8-9]。因此,阐明析出相在服役或时效过程中的析出与演变规律对进一步延长Inconel 625合金的使用寿命具有重要的意义。
目前,针对Inconel 625合金的研究工作主要集中在凝固偏析[10-11]、合金纯净化[12]、组织均匀化[13]、热处理[14-16]及冷/热变形[17-21]等方面,很少从析出相的析出及演变角度分析成形工艺(凝固、焊接及快速成形)、时效处理、形变热处理及高温蠕变/拉伸过程中微观组织的演变与其性能的内在联系。因此,本文将介绍Inconel 625合金不同类型析出相的相关特性,阐明不同成形工艺、热处理及高温蠕变过程中析出相的析出与演化行为,论述不同类型的析出相对合金性能的影响,指出Inconel 625合金快速成形及焊接过程中产生裂纹的主要因素。
1 Inconel 625合金中的析出相Inconel 625合金是以Mo,Nb为主要强化元素的固溶强化型镍基变形高温合金,其主要化学成分(质量分数/%)为:C≤0.10,Cr 20.00~23.00,Co≤1.00,Mo 8.00~10.00,Al≤0.40,Ti≤0.40,Fe≤5.00,Nb 3.15~4.15,Si≤0.50,Mn≤0.50,S≤0.015,P≤0.015,Cu≤0.070,Ni为余量[22-23]。Ni作为Inconel 625合金的基体元素,具有面心立方(FCC)结构,从室温到高温都不会发生同素异构转变,从而确保合金组织的稳定性[24];同时Ni与Al, Ti, Nb等元素形成强化相γ′和γ″共同起沉淀强化作用[25]。Cr元素除了具有固溶强化作用和提高抗氧化和耐腐蚀能力之外,还与C元素形成M23C6, M6C等碳化物,这些碳化物主要分布于晶界中,具有改善晶界的作用[4]。Mo元素作为主要固溶强化元素溶入基体中产生固溶强化效果,使得合金中γ′相含量增加,提高了合金的热稳定性能[26]。Nb元素首先主要在Inconel 625合金中产生固溶强化作用,其次是形成MC型碳化物NbC和促进析出强化相γ′和γ″的形成[27-28]。因此,Inconel 625合金以γ相为基体,在不同的条件下析出不同类型的碳化物(MC,M6C,M23C6)和γ′相、γ″相、δ相及Ni2(Cr, Mo)相[29-30]。此外,在铸锭和焊缝组织中还存在有害的Laves相[31-32]。表 1列出了上述组成相的分子式、晶体结构及点阵常数[7, 9, 29-30]。
Phase | Formula | Crystal structure | Lattice constant/nm |
γ′ | Ni3(Al, Ti, Nb) | FCC | a=0.36 |
γ″ | Ni3Nb | BCT(DO22) | a=0.36, c=0.74 |
δ | Ni3Nb | Orthorombic(DOa) | a=0.51, b=0.42, c=0.45 |
MC | (Ti, Mo, Nb)C | FCC | a=0.43 |
M6C | (Mo, Nb)6C | FCC | a=1.13 |
M23C6 | (Cr, Mo)23C6 | FCC | a=1.08 |
Laves | (Ni, Cr, Fe)2(Nb, Mo, Ti) | Hexagonal | a =0.47, c=0.77 |
Ni2(Cr, Mo) | Ni0.63Cr0.3Mo0.07 | BCO(Pt2Mo) | - |
高温合金的凝固过程和熔化过程中都会发生一系列相变,但凝固过程发生的相变与高温合金的组织和力学性能密切相关。Inconel 625合金的Nb质量分数为3.15%~4.15%,根据差示扫描热法(DSC)分析结果(图 1[33])表明,Inconel 625合金从液态L开始冷却,并在1356.5 ℃开始析出奥氏体γ相,继续冷却到1295 ℃时,MC型碳化物NbC开始在枝晶间区域γ相凝固前缘从液体中析出发生L→γ+MC共晶反应;当温度降低至1150.8 ℃时,发生L→γ+Laves共晶反应,形成Laves相共晶组织。Inconel 625合金铸锭组织由γ相、NbC和Laves相组成,其中Laves相主要以网格状的共晶Laves相为主,还有少量不连续分布的岛状和块状的Laves相[34]。
国外研究学者发现Inconel 625合金凝固过程中碳化物和Laves相的析出与C/Nb比有关[29, 35]。C/Nb比与Inconel 625合金凝固路径和组织的关系如图 2所示。由图 2可知,当C/Nb比值较大时,合金沿路径1凝固,最终凝固组织为γ+NbC共晶组织,没有Laves相;当C/NbC比值适中时,合金沿路径2凝固,最终凝固组织为γ+NbC+Laves共晶组织;当C/Nb比值较小时,合金沿路径3凝固,最终凝固组织为γ+Laves共晶组织,没有NbC。
此外,在高Nb的镍基高温合金Inconel 625的凝固后期,除了发生L→γ+Laves共晶反应外,在剩余液体中由于Ni,Ti和Nb等元素富集,有利于δ相的形核与长大,因而形成针状δ相,分布在γ+Laves共晶周围,同时不同形状的M6C碳化物与δ相伴生析出[36];当枝晶间析出δ相时,主要富集Nb而贫Cr和Mo,大量的Cr原子被排斥到δ相周围,从而为富含Cr的M6C型碳化物的形核创造有利条件[36]。
由此可知,Laves相和MC型碳化物的析出主导Inconel 625合金的凝固过程。由于Laves相具有拓扑密排(TCP)结构,其配位数和空位利用率较高,位错形核和滑移非常困难,导致Laves相通常具有较高的硬度[37]。单相Laves相合金硬而脆,在室温压缩变形或拉伸变形时几乎不发生任何塑性变形就破裂,断裂表面主要表现为解理断裂[38]。同时,Laves相的析出将消耗大量在基体中起固溶强化的Mo,Nb元素,从而降低固溶强化效果,造成合金性能恶化[39]。因此,Inconel 625合金铸锭应采用均匀化退火,以减少或消除铸锭中Laves相。MC型碳化物颗粒较少时,以颗粒状弥散分布于晶界,对合金性能影响较小;但MC型碳化物析出较多时,会以带状组织分布于晶界,显著降低合金的塑性[40]。
3 时效过程中Inconel 625合金析出相的演变及其对性能的影响一般而言,高温合金都需要经过热处理才能应用。析出相的含量、形貌及分布与热处理的温度和时间有关。通常,Inconel 625合金的供货状态为固溶态,其微观组织为奥氏体γ相基体和少量的TiN,NbC颗粒[41]。合金在时效或服役过程中,由于温度和时间的影响而发生相变。因此,时效热处理是模拟Inconel 625合金在高温环境下服役的重要研究手段。Inconel 625合金的温度-时间-转变(TTT)曲线能够直观地反映合金在时效过程中的相变行为。图 3为Inconel 625合金中相析出的温度-时间-转变曲线[2, 29]。可以看出,合金在长时间保温状态下,可能析出MC, M6C, M23C6, Laves相, γ″相和δ相,合金中也可能会析出γ′相[42]。此外,丁雨田等[43]通过利用JMatPro软件计算Inconel 625合金中析出的平衡相图,如图 4所示。由图 4可知,Inconel 625合金的主要析出相为基体γ相,Ni2M相,μ相,δ相和3种不同类型的碳化物MC,M6C,M23C6。
尽管Inconel 625合金是固溶强化型镍基高温合金,但在550~750 ℃时效时析出金属间相和碳化物[29]。该合金在550~650 ℃时析出有序的体心四方晶体结构的亚稳相γ″-Ni3(Nb, Al, Ti)(DO22结构),具有沉淀强化作用[44]。在650~750 ℃时随着时效时间的延长,亚稳相γ″转变为正交结构的稳定相δ(DOa结构),高于750 ℃时,δ相直接从过饱和γ基体中析出[45-46]。在760~980 ℃时析出3种不同类型的碳化物MC, M6C和M23C6,固溶态未溶解的初始碳化物MC在高温长期时效过程中分解成M6C和M23C6[47]。在时效温度低于600 ℃时析出具有Pt2Mo型结构的Ni2(Cr, Mo)相[7]。研究发现上述微观组织的演变对Inconel 625合金室温及高温力学性能具有较大的影响,如通过析出γ″和Ni2(Cr, Mo)相影响合金的硬度和强度,或通过析出二次碳化物(M6C, M23C6),Ni2(Cr, Mo)相或析出TCP相综合影响合金的塑性和韧性。特别是在500~650 ℃进行长期时效时,合金的屈服强度增加了2.5倍,这是由γ″+Ni2(Cr, Mo)相的析出所引起的[9, 44]。
Mathew等[48]通过研究Inconel 625合金在650~850 ℃时效500 h的微观组织演变,发现随着时效温度的增加,基体中析出的针状δ相的含量先增加后减少,且在800 ℃时含量最多。陈名浩等[49]研究了Inconel 625合金在650~900 ℃长期时效时相析出的规律,发现随着时效温度的升高和时效时间的延长,存在γ″→δ,NbC→M23C6→M6C相变反应。800 ℃左右是δ相析出峰温度,从而(γ″+δ)含量较750 ℃时更高,表明δ相除从γ″转变而来之外,另一部分直接从γ基体中析出。850 ℃以上高温时γ″和δ两个富Nb,Mo相均大量地溶解,并促使NbC相析出。800 ℃时,因大量的γ″相转变成δ相,使合金的韧性和强度都显著下降。根据郭岩等[50-51]的研究,发现Inconel 625合金在760 ℃长期时效后,晶内析出少量的M23C6型碳化物和γ′相,晶界析出大量的M23C6型碳化物和向晶内延伸的γ″相。在时效过程中,晶内析出相基本稳定,随着时效时间的延长,γ″相沿长度方向长大且数量显著增多,晶界处的M23C6型碳化物聚集长大,时效5000 h后M23C6型碳化物转变为M6C型碳化物。γ″相作为合金的主要强化相,与基体γ相共格,明显提高了合金的强度。晶界的M23C6型碳化物和γ″相导致晶界强化与冲击吸收能量降低,从而引起拉伸塑性连续降低,断裂模式由韧性断裂转变为脆性断裂。丁雨田等[52]研究了热挤压态Inconel 625合金时效过程中的组织及性能变化,发现挤压态Inconel 625合金在720 ℃长期时效时主要析出M23C6型碳化物、γ″相和δ相,合金的强度和硬度均提高,塑性显著下降。随着时效时间的延长,部分M23C6型碳化物转变为M6C型碳化物,大部分γ″相转变为针状δ相,时效5000 h后δ相由长针状转变为长棒状,减弱了γ″相对合金的强化作用。
4 形变热处理过程中Inconel 625合金析出相的演变及其对性能的影响高温合金通过形变与热处理的结合,造成微观组织与结构的不均匀性,从而促进析出相在晶内均匀细小地析出,有利于碳化物等第二相在位错等缺陷处析出,从而提高合金的强度。赵宇新[53]研究了不同冷变形量下Inconel 625合金在815 ℃/114 MPa的持久性能,发现冷变形量为18%的合金在815 ℃时发生回复,在回复过程中析出大量的δ相,合金的硬度有所下降,但δ相的析出抑制了再结晶的发生,从而提高了持久寿命。丁雨田等[54]通过冷变形及时效热处理来调控Inconel 625合金中δ相的含量、分布及形貌,研究了δ相对Inconel 625合金组织与性能的影响,发现冷变形不仅影响δ相的析出位置和形貌,而且促进δ相的析出;同时显著影响合金的硬度。
5 高温蠕变或拉伸过程中Inconel 625合金析出相的演变及其对性能的影响Inconel 625合金元素较多,相组成比较复杂,除了基体γ相外,还有γ′相、γ″相、δ相和碳化物(MC,M6C,M23C6),在高温蠕变或拉伸过程中这些相的析出形貌、分布及含量都会影响合金的高温力学性能。Mathew等[55-58]研究发现Inconel 625合金在高温蠕变过程中奥氏体基体γ相内析出大量的γ″相和δ相,γ″相在700 ℃析出,δ相在800 ℃析出;此外,Inconel 625合金的抗拉强度和微观硬度随着γ″相含量的增加而增大,随着温度的升高,δ相的析出、粗化或溶解使得合金的硬度、抗拉强度和蠕变强度下降,同时δ相的粗化使得合金的持久韧性显著增加。Suave等[59-60]研究发现热暴露前析出的γ″相提高了Inconel 625合金在20~750 ℃时的拉伸性能以及在650 ℃以下的低周疲劳寿命,γ″相析出的同时发生γ″→δ相转变,在700 ℃以下时合金硬度的增加是由γ″相的强化引起的,而在700 ℃以上时是由δ相的强化效应引起的。Liu等[61]研究发现在高温拉伸过程中固溶处理为δ相在700 ℃时的析出创造了有利条件,且δ相尺寸及数量随固溶处理温度的升高而增加,并导致Inconel 625合金的高温塑性下降。
6 焊接及快速成形过程中Inconel 625合金析出相的演变及其对性能的影响Inconel 625焊丝不仅被用于焊接镍基合金本身,而且常用于低合金高强钢或不锈钢等金属的连接,可以显著提高焊件的高温力学性能和耐腐蚀性能[8, 62]。然而,焊态Inconel 625合金的组织与一般供货态的组织不同,是由大小不均匀的柱状奥氏体γ相和少量的块状MC型碳化物(Nb, Ti)C、颗粒状Laves相以及弥散分布的γ′相组成。当焊件在中、高温环境中长期工作时,焊接组织中析出大量的γ″相和δ相,δ相的析出使得焊缝的疲劳强度、蠕变强度及塑性迅速下降,进而导致焊接结构件失效[9, 63]。因此,控制Inconel 625焊缝组织中δ相的析出尤为重要。
邸新杰等[64]将焊态Inconel 625熔敷金属在850 ℃进行焊后热处理(post weld heat treatment, PWHT),研究熔敷金属中δ相的形态、结构及其分布特点,发现焊态Inconel 625熔敷金属中只有少量的MC型碳化物和Laves相析出;而经850 ℃ PWHT后,除析出MC型碳化物和Laves相外,还析出了大量呈网格状分布的针状δ相;进一步观察发现熔敷金属中的针状δ相主要有3个不同取向,且附近出现了贫γ″相区域。顾玉丽等[63, 65-66]研究发现,Inconel 625焊缝熔合区析出针状的δ相和块状的Laves相,这些析出相使得焊接熔合区具有较高的硬度和较低的伸长率;同时在疲劳裂纹扩展的低ΔK区间中,这些相对其疲劳裂纹扩展具有阻碍作用,因而焊缝熔合区的裂纹扩展速率比母材中的小。
郭龙龙等[67]的研究发现,Inconel 625堆焊层中主要由γ基体、分布在晶间不规则的Laves相以及颗粒状的MC碳化物组成,而Laves相属于脆硬相,延展性差,不利于堆焊层的力学性能。为了进一步研究Inconel 625堆焊层的耐腐蚀性能,对堆焊层进行690 ℃的热处理,发现热处理后MC和Laves相显著长大且数量增多,同时M23C6在晶界处形核并聚集长大,晶内弥散析出了大量的γ″相[68-69];Inconel 625堆焊层的耐晶间腐蚀性能主要是由Nb元素的偏析及析出富Nb的相所决定,Nb含量的增加导致堆焊层耐腐蚀性能显著下降[70];同时,随着热处理时间的延长,堆焊层腐蚀速率单调增加(图 5),耐腐蚀性能随之降低主要是由堆焊层内在基体相晶界及其附近析出的MC, Laves相和γ″相不断增多所致[68, 71]。此外,Inconel 625合金一侧熔池附近的热影响区晶界处分布有形状比较规则的菱形NbC碳化物和形状不规则的Laves相,NbC和Laves相都与Nb,Mo元素的偏析有关,导致元素分布不均匀。NbC在热影响区晶界处生成还可能使晶界液化而产生裂纹,影响材料的力学性能[72-73]。
Inconel 625合金快速成形是在焊接的基础上发展而来,其原理与焊接相似,因此快速成形组织与焊接组织也很相似,大量不规则形状的Laves相颗粒弥散分布在枝晶间,MC碳化物(包括NbC,TiC)分布在枝晶间及晶界,而少量的针状δ相在Laves相附近析出[74]。这是由于Inconel 625合金是一种高Nb合金,除了在共晶反应L→γ+Laves外,在剩余液体中仍会有Ni,Ti,Nb元素富集,同时在等离子快速成形的过程中,热量不断累积,沉积后一层的过程是对前一层沉积材料进行热处理,导致少量Laves相溶解,从而释放出少部分Nb,最终促使少量针状δ相在Laves相附近析出[75]。徐富家等[76]研究发现沉积路径对快速成形Inconel 625合金组织特征有影响,交叉路径的层间过渡区的枝晶间隙处连续析出大量的MC,Laves相和δ相,而在正反交替层间过渡区处析出大量细小的Laves相、δ相和MC颗粒弥散分布在细小的胞状晶间隙,从而说明合金元素在层间过渡区严重偏析。
在快速成形Inconel 625合金凝固过程中,出现明显的Nb,Mo等合金元素偏析现象,析出了大量的Laves相和少量的MC碳化物。Laves相的析出是由于在凝固冷却过程中发生的共晶反应为L→L+γ→L+γ+MC→γ+MC+Laves,最终在枝晶间形成γ+MC+Laves共晶组织[77-79];同时Laves脆相周围形成应力集中,导致其沿着凝固晶界开裂[80]。为了消除元素偏析和脆性Laves相,提高γ′相、γ″相等强化相的含量,吕耀辉等[81]对快速成形Inconel 625合金进行固溶处理,720 ℃固溶处理后TEM微观分析发现,在晶界附近析出大量椭圆形γ′相以及γ″强化相,同时可以观察到连续分布在晶界的NbC,链状NbC的析出消耗了附近区域大量的Nb元素,因此,在晶界附近出现了明显的贫γ″区;经850 ℃固溶处理后观察到Laves相未完全溶解,大量Laves相呈短棒状形态,同时针状δ相在Laves相附近及晶界处析出;经980 ℃固溶处理后观察到大量的Laves相发生溶解,仅残留少部分与δ相粘连,而针状的δ相明显发生了细化;经1080 ℃固溶处理后,组织发生了再结晶,晶粒显著长大,Laves相和δ相几乎完全溶解,初生MC碳化物颗粒仍然稳定存在。
同时,Inconel 625合金的硬度值与析出相的种类、形态及分布有关。720 ℃固溶处理时,晶界附近析出了大量的γ″强化相使得合金的硬度得到提高;经850 ℃固溶处理后,Laves相开始溶解,Nb元素偏析降低,针状的δ相在枝晶间和晶界处析出,对晶界起强化作用,但δ相的强化作用明显低于γ″相,因此,与720 ℃相比合金硬度略低;经980 ℃固溶处理后,Laves相几乎完全溶解,δ相也开始溶解,释放的Nb元素对基体具有显著的固溶强化作用,因此,这时的显微硬度最大;经1080 ℃固溶处理后,Laves相和δ相几乎完全溶解,Nb元素的偏析完全被消除,但由于晶粒显著长大,与沉积态相比,硬度略有下降。
此外,Stoudt等[82]研究发现,在870 ℃退火时增材制造的Inconel 625中δ相含量随着保温时间的延长而增加,同时伴随着δ相长大;在700,800,870 ℃和950 ℃退火温度下增材制造的Inconel 625保温1 h后,δ相含量随着退火温度的升高先增加后减少,这是由于随着退火温度的升高,δ相首先在γ基体中析出,随后伴随着长大,同时退火温度升高到950 ℃时δ相开始溶解。在相同的退火时间下对比800 ℃和870 ℃时δ相的含量发现,退火时间在0~8 h内,870 ℃退火温度下的δ相析出含量比800 ℃时的多,随着退火时间延长到24 h,在870 ℃退火温度下的δ相析出趋近饱和,而在800 ℃退火温度下的δ相析出含量随着退火时间的延长而增加(图 6)。
7 结束语Inconel 625合金最初作为固溶强化型镍基变形高温合金而开发设计,但在高温服役或时效过程中其组织演变较为复杂。学者们经过多年的研究积累发现该合金在中高温(600~900 ℃)服役过程中的性能与析出相的析出及演化过程有着密切的联系,并且通过系统地阐明成形与热处理过程中的组织演变规律,明确高温性能与析出相之间的内在联系:(1)Inconel 625合金以γ相为基体,在不同的条件下析出不同类型的碳化物(MC,M6C,M23C6)及γ′相、γ″相、δ相、Ni2(Cr, Mo)相和有害的Laves相;(2)凝固、快速成形及焊接过程中Laves相的析出将消耗大量在基体中起固溶强化的Mo,Nb元素,降低合金的强度;同时Laves脆相周围形成应力集中,导致沿着凝固晶界开裂,因此应通过改变工艺或进行后续热处理以减少或消除组织中Laves相;(3)时效、高温蠕变及拉伸过程中析出γ″和Ni2(Cr, Mo)相会影响合金的硬度与强度,可通过析出二次碳化物(M6C,M23C6),Ni2(Cr, Mo)相或析出δ相综合影响合金的塑性和韧性;(4)形变热处理过程中,冷变形不仅影响δ相的形核位置,而且影响δ相的析出形貌,同时促进δ相的析出,此外,δ相的析出还提高了合金的使用寿命。
随着工业技术的快速发展,如何通过合金中相析出选择与控制来进一步提高Inconel 625合金的热强性和热疲劳性能是未来重要的发展方向。而国内Inconel 625合金相析出的研究与国外的研究水平尚有较大的差距,合金相析出演变研究尚需逐步完善各个阶段的基础研究,重点研究不同成形工艺、时效热处理、形变热处理及高温蠕变/拉伸过程中析出相的析出与演化行为以及析出相对合金组织与性能的影响,这将对进一步延长Inconel 625合金的使用寿命具有重要的意义。
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