材料工程  2020, Vol. 48 Issue (2): 65-70   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2019.000301
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赵泽军, 卢学鹏, 刘帅, 息剑峰, 李宝河
ZHAO Ze-jun, LU Xue-peng, LIU Shuai, XI Jian-feng, LI Bao-he
MgO/Pd底层对CoSiB/Pd多层膜垂直磁各向异性及热稳定性的影响
Effect of MgO/Pd underlayer on perpendicular magnetic anisotropy and thermal stability of CoSiB/Pd multilayers
材料工程, 2020, 48(2): 65-70
Journal of Materials Engineering, 2020, 48(2): 65-70.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2019.000301

文章历史

收稿日期: 2019-04-02
修订日期: 2019-09-22
MgO/Pd底层对CoSiB/Pd多层膜垂直磁各向异性及热稳定性的影响
赵泽军 , 卢学鹏 , 刘帅 , 息剑峰 , 李宝河     
北京工商大学 理学院, 北京 102488
摘要:采用磁控溅射方法在玻璃基片上制备以MgO/Pd为底层的CoSiB/Pd多层膜样品,研究MgO底层厚度t对CoSiB/Pd多层膜垂直磁各向异性(perpendicular magnetic anisotropy,PMA)的影响,分析具有MgO/Pd底层的多层膜的热稳定性。通过对样品的反常霍尔效应的测试分析发现,底层中引入MgO层能够提高其PMA性能,当t为3.5 nm时,样品的矩形度最好。对最佳样品MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)的磁滞回线进行测试,其有效磁各向异性常数Keff达到2.0×105 J/m3。热稳定性分析发现,当退火温度为200℃时,样品的Keff达到最大值2.6×105 J/m3;当退火温度达到400℃时,样品仍能保持良好的PMA性能。
关键词CoSiB/Pd多层膜    反常霍尔效应    垂直磁各向异性    有效磁各向异性常数    
Effect of MgO/Pd underlayer on perpendicular magnetic anisotropy and thermal stability of CoSiB/Pd multilayers
ZHAO Ze-jun, LU Xue-peng, LIU Shuai, XI Jian-feng, LI Bao-he    
School of Science, Beijing Technology and Business University, Beijing 102488, China
Abstract: The CoSiB/Pd multilayers with MgO/Pd underlayer were deposited by magnetron sputtering technique on the glass substrate. The effect of MgO underlayer's thickness t on perpendicular magnetic anisotropy of CoSiB/Pd multilayer was studied, and the thermal stability of multilayers with MgO/Pd underlayer was analyzed. The results show that the performance of PMA of samples improves due to the introduction of the MgO in the bottom layer through the analysis of anomalous Hall effect of samples, when the thickness t of MgO is 3.5 nm, the squareness of the sample is the best. The hysteresis loops of the best sample MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm) is tested, and the effective magnetic anisotropy constant(Keff) of the sample reaches 2.0×105 J/m3. The thermal stability analysis shows that the Keff reaches the maximum value 2.6×105 J/m3 at the annealing temperature of 200℃; the sample can still maintain good PMA performance, when the annealing temperature reaches 400℃.
Key words: CoSiB/Pd multilayer    anomalous Hall effect    perpendicular magnetic anisotropy    effective magnetic anisotropy constant    

磁性多层膜在自旋电子器件中有着广泛的应用,其中,具有垂直磁各向异性(PMA)和面内磁各向异性(intraplanar magnetic anisotropy, IMA)的材料有着更好的热稳定性和低翻转电流密度[1-3]。将具有垂直磁各向异性的磁性材料作为磁隧道(magnetic tunnel junction, MTJ)中的磁性层,从而能够得到高存储密度、低翻转电流和高热稳定的自旋转移磁性随机存取存储器(spin transfer torque magnetic random access memory, STT-MRAM)[4-6]。PMA最早由Iwasaki和Takemura[7]在Co/Cr薄膜中发现。之后,人们对具有PMA的材料进行了大量研究[8-12]。其中,晶体材料Co,Fe,CoFe和Pt,Pd,Au等贵金属层之间有较强的界面各向异性,因此常被用来制备具有PMA性质的多层膜;非晶材料CoSiB,CoFeSiB等也能与这些贵金属产生PMA[13]。而且,非晶材料的多层膜没有晶界,能够更好地保证样品的矩形度。相比晶体材料的多层膜,其界面粗糙度更小[14-15]。非晶态的绝缘层/金属层界面电子的附加散射,也可以提高多层膜的PMA性能[16]。CoSiB作为一种非晶磁性材料,具有较低的饱和磁化强度(Ms=4.7×105A/m)和合适的磁晶各向异性常数(Ku= 150 J/m3)[17],将其作为自由层用于高密度磁性随机存取存储器中具有较高的应用价值。影响PMA的因素有很多,包括多层膜中磁性层厚度、非磁性层厚度、磁性层的周期数等[18]。在前期的研究中,本课题组探究了CoSiB/Pd多层膜周期层中各层厚度和磁性层周期数对其PMA的影响,并得到了磁性能最佳的样品结构[19]。MgO作为绝缘层,被用在Co/Pt多层膜的底层中,可使其获得比单纯Pt底层更优异的PMA性能[20]。因此,本工作引入MgO底层,并对其厚度进行调制,获得了最佳的MgO厚度和良好的样品结构。同时利用反常霍尔效应法对多层膜的PMA和热稳定进行了研究,在此基础上利用磁滞回线和XRD谱图对最佳样品的热稳定性进行了分析。

1 实验

采用磁控溅射法在玻璃基片上制备CoSiB/Pd样品。为保证薄膜的均匀性,基片台以1.5 r/s的速率进行自转,溅射前的本底真空度为1.5×10-5 Pa,溅射气体为高纯Ar,工作压强为0.5 Pa。CoSiB,Pd和Ta靶采用直流溅射起辉,MgO采用射频溅射。其中,复合靶材CoSiB的原子比为40:40:20。利用Dektak150型台阶仪测定MgO,CoSiB,Pd和Ta的溅射速率分别为0.035,0.038,0.043 nm/s和0.026 nm/s,所制得的系列样品结构为MgO(tMgO)/Pd(tPd)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm),其中MgO层的厚度tMgO为2~4 nm,Pd层的厚度tPd为1~5 nm,周期层中CoSiB的厚度为0.5 nm,Pd的厚度为0.8 nm,为防止样品氧化, 所有样品均用2 nm的Ta作为保护层。

将制备好的样品切成8 mm×15 mm的矩形,利用四探针法测量样品的霍尔曲线,从而得到霍尔电阻(RHall)和矫顽力(Hc),其中所加磁场垂直于膜面。为研究其热稳定性,将最佳样品MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)在真空度低于1.0×10-5 Pa的退火炉中进行退火处理(分别在100,200,300 ℃和400 ℃下退火0.5 h)。利用VersaLab多功能振动样品磁强计测量退火后样品的磁滞回线,进行磁性分析;使用Bruker D8型X射线衍射仪探究样品中(111)CoPd峰对PMA性能的影响。

2 结果与讨论

磁性多层膜的底层不仅能够与磁性层相互耦合产生界面各向异性,其自身生长时的界面粗糙度和织构也会对周期层界面的质量和织构产生影响。底层的厚度影响织构的强弱,底层太薄不能诱导周期层产生更好的织构,而太厚又会影响界面的平整度,其分流作用也会凸显,造成多层膜霍尔电阻的降低。因此,对于CoSiB/Pd多层膜,适当厚度的Pd底层对其磁性能有很重要的影响[19]图 1为改变Pd(tPd)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)中Pd底层厚度tPd时样品的霍尔曲线以及对应的RHallHc的变化曲线。可以看出,当底层Pd的厚度超过1 nm时,均具有非常好的矩形度,说明样品PMA良好。但是,当Pd底层厚度为1 nm时,样品几乎不具有PMA性能,即太薄的底层不能形成平整的界面及更好的诱导磁性层织构,从而导致较差的PMA性能。随着底层厚度的增加,霍尔电阻随之增大,当Pd层厚度为3 nm时,RHall达到最大值,继续增加Pd底层厚度,RHall急剧下降,这是由于过厚的Pd层对样品的分流作用增加所致;样品的Hc随Pd底层厚度的增加单调增大,这是由于变厚的Pd底层更容易在薄膜中诱导柱状晶粒结构,使薄膜中晶粒间交换耦合作用降低,矫顽力增大[21]。从图 1(a)可以看出,当底层Pd层的厚度为3 nm时,样品的矩形度最好,并且霍尔信号最强,因此本工作中样品Pd底层厚度选用3 nm。

图 1 Pd(tPd)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)的霍尔曲线(a)以及RHallHc曲线(b) Fig. 1 Hall loops(a), RHall and Hc curves(b) of Pd(tPd)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)

当采用非晶态的绝缘层/金属层界面作为多层膜底层时,该底层能够产生较强的电子附加散射[22],从而提高样品PMA性能。图 2为MgO(tMgO)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)的霍尔曲线以及RHallHc的变化曲线。由图 2(a)可知,所有样品均具有良好的矩形度,说明样品PMA良好。由图 2(b)可知,MgO对样品的Hc有较大的影响,随着MgO厚度的增加,Hc由5.57×103A/m增大到2.06×104A/m, 当厚度超过3.5 nm时Hc有所衰减。然而,MgO厚度对样品的RHall影响不大,这主要是因为MgO作为氧化层,其分流作用非常弱,导致RHall未发生明显变化。随着MgO厚度的继续增加,MgO/Pd界面变得平整,使界面的电子附加散射更为明显,样品性能更为优异,从而获得了良好的PMA性质。当MgO厚度为3.5 nm时,Hc达到了最大值,较单纯的Pd底层增加了近2.7倍,RHall没有发生明显变化。

图 2 MgO(tMgO)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)的霍尔曲线(a)以及RHallHc曲线(b) Fig. 2 Hall loops(a), RHall and Hc curves(b) of MgO(tMgO)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)

MgO/Pd底层对薄膜磁性的影响来源于底层对薄膜晶面取向及界面状态的影响,为了探究CoSiB/Pd多层膜中加入MgO后对样品(111)CoPd晶面的影响,对比了加入MgO底层前后的多层膜样品的X射线衍射测试结果。图 3为Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)和MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)样品的XRD谱图。可以看出,两个样品在40.5°附近均具有明显的(111)CoPd衍射峰,且MgO/Pd底层的多层膜样品的(111)CoPd衍射峰更强,这是由于合适厚度的MgO沉积在基片上形成了比较平整的界面。和单纯的Pd底层相比,样品中Pd底层的织构越好,衍射峰强度也随之增加,进而引导CoSiB/Pd多层膜形成更为良好的(111)晶面取向, 样品的矫顽力迅速增加也是由于样品(111)晶面取向变好所致,这说明MgO/Pd绝缘层/金属层界面会对样品的磁性能产生重要影响。

图 3 样品的XRD谱图 Fig. 3 XRD spectra of samples

有效磁各向异性常数Keff可以衡量磁性薄膜的PMA,其数值可以通过测量样品的难磁轴方向和易磁轴方向的磁滞回线后进行积分处理得到[23]图 4为磁场垂直和平行于膜面时测得的样品MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)归一化后的磁滞回线。从图 4(a)可以看出,样品的磁滞回线有良好的矩形度和100%的剩磁比,说明样品具有优良的PMA;而饱和场达到了6.36×105 A/m,为通过原点的重合曲线,具有典型的难轴特征(图 4(b))。经计算,样品的Keff值为2.0×105 J/m3,相比较未加入MgO时的Keff增加了1.2倍,说明MgO的加入进一步提高了CoSiB/Pd多层膜的PMA。

图 4 磁场垂直(a)和平行(b)于样品MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)膜面归一化的磁滞回线 Fig. 4 Normalized hysteresis loops of the MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm) with magnetic field applied perpendicularly to the plane(a) and in plane(b)

在Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)基础上加入MgO底层,MgO/Pd界面对样品热稳定的影响如图 5所示。图 5为样品在100,200,300 ℃和400 ℃下退火0.5 h后的磁滞回线,磁场分别垂直和平行于膜面。可以看出,退火后的所有样品均具有良好的矩形度,说明MgO底层的加入提高了样品的热稳定性,这是因为MgO作为底层能够抑制界面间扩散,使得多层膜有良好的抗热性。图 6为MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)在不同退火温度下的HcKeff的变化。可知,Hc随着退火温度的升高有明显的增大,当退火温度为200 ℃时达到最大值。图 6(b)为样品在不同退火温度后Keff的变化。200 ℃退火后Keff达到最大值2.6×105 J/m3。可见,适当的退火处理能够提高多层膜的PMA性能。但是,随着退火温度的继续增加,Hc急剧降低,Keff也减小,样品的PMA性能变差。这是由于高温致使多层膜界面扩散产生了合金效应,一定程度上破坏了界面PMA[24]

图 5 MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm) /Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)在不同温度退火0.5 h后磁场垂直(1)和平行(2)膜面的归一化磁滞回线 (a)100 ℃;(b)200 ℃;(c)300 ℃;(d)400 ℃ Fig. 5 Normalized M-H curves of the MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm) at different annealing temperatures for 0.5 h (a)100 ℃; (b)200 ℃; (c)300 ℃; (d)400 ℃; (1)out-of-plane; (2)in plane
图 6 不同退火温度下MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)的Hc(a)和Keff(b) Fig. 6 Hc(a) and Keff(b) of MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm) at different annealing temperatures

为了进一步研究退火对样品各向异性能的影响,对不同退火温度下MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)进行退火0.5 h后的XRD谱图分析,如图 7所示。可以看出,随着退火温度的增加,(111)CoPd衍射峰强先增加后减小,在200 ℃时峰强最大。这是因为合适的退火温度可以消除多层膜生长过程中在界面间产生的应力及少数缺陷,使界面变得更为平整,从而增强界面间的耦合,使得(111)CoPd衍射峰强增加,薄膜PMA得到了提升。因此200 ℃下退火的样品PMA性能最好,这也与图 5图 6的结论相符。随着退火温度的继续升高,(111)CoPd衍射峰强减小,较高的温度在一定程度上破坏了多层膜的界面,导致层间扩散,薄膜的(111)CoPd峰强减弱,样品PMA降低。

图 7 MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm)在不同温度退火0.5 h后的XRD谱图 Fig. 7 XRD spectra of MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm) after annealing at different temperatures for 0.5 h
3 结论

(1) 在对CoSiB/Pd多层膜底层Pd的厚度进行调制的基础上引入MgO,构成了MgO/Pd底层,得到了最佳样品结构MgO(3.5 nm)/Pd(3 nm)/[CoSiB(0.5 nm)/Pd(0.8 nm)]2/Ta(2 nm),其具有最佳的PMA性能。引入MgO/Pd界面后,样品的(111)CoPd峰强显著增加。

(2) 最佳样品的Keff值为2.0×105 J/m3,比单纯Pd底层的CoSiB/Pd多层膜的Keff值增加了1.2倍,说明MgO底层的引入能够增强样品的PMA性能。

(3) 当退火温度为200 ℃时,样品的Keff达到最大值2.6×105 J/m3;当退火温度达到400 ℃时,磁滞回线仍能保持良好的矩形度。

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