细晶材料(尤其是金属)在一定应变速率和变形温度下能表现出超高的塑性，其伸长率甚至可达百分之几千，这种现象通常是由于材料具有高的应变速率敏感性。Pearson^[1]于1934年在Bi-Sn合金中发现这种现象，随后Bochvar和Svisderskaya^[2]在1945年将其命名为“超塑性”。尽管此后进行了大量研究，但对于超塑性的变形机理仍存在较多争议。众所周知，获得高的伸长率要求具有尽可能细小的晶粒尺寸，因此通常认为晶界行为在超塑性变形过程中占主导地位。有实验表明，在Zn-22Al及其类似的合金中^[3-4]，晶界滑移(grain boundary sliding, GBS)对超塑性变形的贡献可达60%~90%。虽然这种理论能较好地解释超塑性变形的某些行为，但也观察到一些现象与此不符。具有条带状初始结构的AA8090和Al-6Cu-0.4Zr合金^[5-6]，在超塑性变形过程中其微观组织和织构演变与晶界滑移机制不相符，而研究发现晶内位错滑动(intragranular dislocation slip, IDS)为主要的变形机制。

表面研究是研究分析超塑性变形的一般方法。这是基于利用超塑性变形过程中表面划痕的变化来表示晶界的偏移量。传统的表面研究是通过钻石抛光膏在试样表面做标记，但是机械抛光产生的表面划痕往往是无规律且无方向的，划痕尺寸可能大于晶粒尺寸，因此大多数情况下不能用来定量地研究超塑性变形机制。近来，聚焦离子束(focused ion beam, FIB)技术被用于在试样表面刻画图案，而Rust和Todd^[7]首次用FIB刻画网格来研究超塑性。由于FIB能更好地控制尺寸并不会产生表面塑性变形，与传统方法和其他技术相比更有优势，故而可以用来定量研究超塑性变形。

本工作采用工业化条件下生产的5A90铝锂合金，合金由再结晶组织与变形态组织组成。本课题组在之前的实验中^[8-9]，通过观察变形行为和组织演变探讨了5A90铝锂合金的超塑性变形机制，但未做变形机制的定量研究，且缺乏直接的实验证据。因此，本工作旨在通过FIB技术提供变形机制作用的实验数据，定量研究5A90铝锂合金的超塑性变形机制。

1 实验材料与方法

实验材料为本课题组在工业化条件下制备出的2mm厚5A90铝锂合金超塑性板材^[10]，其化学成分如表 1所示，沿轧制方向将板料制成如图 1所示的标准试样^[11-12]。在超塑性拉伸变形前，先对试样进行静态再结晶退火(450℃/40min及水淬)。

高温超塑性拉伸实验在RWS50拉伸试验机上进行，采用对开式三段电阻丝炉加热，变形温度为480℃，初始应变速率为1×10^-3s^-1，拉伸轴平行于板材的轧制方向。样品在5min内上升至测试温度，保温20min后开始拉伸，温度波动范围为±3℃。取拉伸后试样标距部分纵截面，经机械抛光后电解抛光，其中电解液为10%HClO₄+90%C₂H₅OH(体积分数)，然后在ZEISS EVOMA10扫描电镜上进行EBSD测试。晶粒尺寸的测量采用线截距法。

用于定量分析的试样在拉伸前首先进行机械抛光，之后用FIB 600i双束扫描电镜在试样标距中心处刻画两种不同尺寸的网格，其中粗网格为300μm×300μm、间距30μm、深约0.8μm，细网格为100μm×100μm、间距3μm，深约0.3μm。拉伸前在试样表面涂覆耐高温润滑油，以防止拉伸过程中试样发生氧化。将试样拉伸至不同真应变后，在扫描电镜下观察网格的变化。为了测量无沉淀析出带的宽度，在Titan G2 60-300透射电镜下用STEM模式观察。

2 结果与分析 2.1 应力-应变曲线

5A90铝锂合金在温度480℃，初始变形速率1×10^-3s^-1的超塑性变形条件下的真应力-真应变曲线如图 2所示。可以看出，在变形初始阶段(ε < 0.65)，真应力迅速增大达到峰值，有明显的加工硬化发生^[13]，随后流动应力迅速下降，当真应变达到1.5后，超塑性变形进入近似稳态流动直至断裂。

2.2 组织演变

图 3(a)所示为5A90铝锂合金退火板材纵截面的EBSD取向成像图，其中取向差大于10°的大角度晶界(high angle grain boundary, HAGB)显示为黑色，介于2°~10°之间的小角度晶界显示为白色。可以看出，再结晶退火处理后的5A90铝锂合金以细长的条带状晶粒为主，这些条带状晶粒间为大角度晶界。在条带状晶粒间夹杂少部分的细小等轴晶，而其内部则含有一些小角度的亚晶晶粒。图 3(b)为EBSD数据的统计结果，可见经退火处理后，仍然存在大量的小角度晶界，其数量分数约为46%。

图 4为5A90铝锂合金超塑性拉伸过程中不同真应变的EBSD取向成像图。随着拉伸过程的进行，条带状组织逐渐破碎，从而形成趋近等轴的晶粒。图 4(a)~(c)中，当真应变为0.25和0.53时，5A90铝锂合金仍然以条带状组织为主，但部分条带状晶粒开始破碎从而形成与原有取向相近但纵横比更小的晶粒，此过程伴随有粗大的等轴晶形成；当真应变增大到0.79时，条带状晶粒几乎完全破碎而条带状的微观结构仍然明显可见，直到真应变达到1.3(图 4(d))时，条带状组织才完全消失，而晶粒进一步等轴化。

合金相应的RD面反极图，即拉伸轴所在面的反极图，如图 5所示。可以看出，在真应变为0.25~0.53时，5A90铝锂合金的原有取向变化不大，当真应变继续增大到0.79时，原始取向大幅度弱化，但仍然保留原有取向。随着真应变的继续增大，原有的取向逐渐散漫，并逐渐向〈111〉//σ取向转变。

2.3 表面网格

5A90铝锂合金板材微观变形通过抛光后拉伸表面网格的变化来表征，其变形过程中网格演变的扫描电镜二次电子成像如图 6所示。水平方向为拉伸方向，粗网格用来表征晶界偏移变化过程，而细网格则可以揭示晶粒内部的变形以及变形不均匀性。图 6(a)中箭头所示位置表示晶粒间发生了相对滑动，使得垂直于拉伸轴的刻线在晶界处发生偏移。从图 6(d), (e)中可以明显看到晶粒A和B, C和D之间的细网格发生了明显的撕裂，说明晶粒之间发生了相对转动，其中A, B晶粒之间相对角度约为7.7°，C, D晶粒之间相对角度约为8°。

此外，为了与直接拉伸至真应变0.9的试样作对比，首先将样品预先拉伸至真应变为0.6，经机械抛光后采用FIB技术刻上同样的两种网格，再将其拉伸至真应变0.9，其结果如图 7所示。由图 7可见，晶粒之间的相对突起比较明显，晶粒E, F发生相对转动，其转角约为4.8°。

一般来说，超塑性变形可以从两种不同形态的组织开始^[14]，变形态组织或完全再结晶组织。传统的超塑性变形材料从完全再结晶组织开始超塑性变形，其变形机制通常是伴随扩散蠕变与晶内位错滑移等协调机制的晶界滑移。而从变形态组织进行超塑性变形时，材料会先发生动态再结晶，使得变形态组织转变为完全再结晶组织，晶界的数量增加，之后再发生与传统超塑性变形类似的转变。

本工作使用的5A90铝锂合金具有再结晶与变形态组织混杂的结构，属于上述两种类型的结合。在超塑性变形初期(ε & 0.65)，流动应力急剧增大，其可能的原因有两种：晶粒粗化和位错运动。比较试样拉伸前后取向差和晶粒尺寸的变化，结果如表 2所示。可以看出，随着真应变继续增加，晶粒纵横比逐渐减小，到真应变1.3时趋近等轴，而大角度晶界所占比例逐渐增加。可见在超塑性变形初期，小角度晶界逐渐转变为大角度晶界，晶粒发生部分动态再结晶，晶粒尺寸逐渐等轴化，但并没有明显的晶粒长大，平均晶粒尺寸反而有所减小。而在之前的研究中已经表明^[15]，5A90铝锂合金退火板材在超塑性变形初期有明显的位错运动。故超塑性变形初期，强烈的位错使得真应力迅速增大，并抵消了动态再结晶产生的软化效应。当真应变超过0.79后，平均晶粒尺寸增加，而真应力迅速降低，这可能是由动态再结晶逐渐加剧和位错运动的减弱造成的。

5A90铝锂合金超塑性变形过程中存在晶粒间的相对运动，这从图 6与图 7均可看出，但在超塑性变形的初期(ε < 0.65)并不十分活跃。超塑性拉伸试样表面形貌如图 8所示，当真应变为0.34和0.6时，试样表面只有少部分区域显现完整的晶粒，说明晶粒的活动并不剧烈；当真应变达到0.9与1.28后，晶粒形貌则十分明显，说明晶粒之间的相对运动随变形量增大而增强。从图 5可以看出，真应变从0.53至0.79的过程中，极密度的明显降低可用位错活动的减弱来解释；而在真应变超过0.79后原有的择优取向逐渐散漫，择优取向的散漫一般可以解释为晶界滑动使晶粒产生无秩序转动而导致的结果。故可认为超塑性变形的初期(ε < 0.65)有晶界滑动的作用，其中以晶粒转动最为明显，但晶界滑移并不起主导作用，但随着应变量进一步增大，晶界滑移的贡献将越来越大。

基于FIB表面研究的方法能很好地定量研究晶内位错滑移和晶界滑移对超塑性变形的贡献，该方法的主要思路是利用变形前后晶界处网格线错动量定量计算晶界滑动对整体变形的贡献^[16-17]，具体公式为ε_GBS=Knu_t，其中ε_GBS为晶界滑移的贡献量；K为合金实验因子，取值为1.5或1.1；n为轴向单位长度的晶粒数；u_t为垂直于拉伸轴的横向划痕在晶界处的平均偏移量；而晶内位错的运动使得晶粒沿拉伸方向伸长^[18]，故可以通过测量变形前后同一晶粒内网格沿轴向的伸长来计算位错滑移对总变形的贡献，其公式为ε_IDS=(L′－L₀)/L₀，其中ε_IDS为晶内位错滑移的贡献量；L′为拉伸后横向划痕的间距；L₀为拉伸前横向划痕的间距。计算结果如表 3所示，在超塑性变形的初期，位错滑动是主要的变形机制，其贡献量达到峰值82%后逐渐下降至72%，此后位错滑移的作用逐渐减小。预拉伸0.6的试样拉伸至真应变0.9，在此拉伸过程中晶内位错滑移的贡献量只有40%，而晶界滑移的贡献量可达50%，是主要的变形机制。这与上述组织演变特征是相符合的。

有文献报道通过从总变形量中减去晶界滑移量和晶内位错滑移量来计算扩散蠕变量。而另一种较好的方法是通过测量横向晶界上扩散区的轴向宽度B^[19-20]，采用公式ε_DC=nB，其中ε_DC为扩散蠕变的贡献量；n为轴向单位长度上的晶粒数；B为扩散区的平均宽度。图 9为5A90铝锂合金拉伸至不同真应变时的TEM图片。可以看出，在真应变分别为0.26和0.81时，晶界附近并未出现明显的无沉淀析出带，故可认为此阶段扩散蠕变的作用不大。

结合以上分析可知，在5A90铝锂合金超塑性变形至真应变为0.9的过程中，扩散蠕变的作用并不大，在超塑性变形初期以晶内位错滑移为主要变形机制，晶粒转动作为协调机制。当真应变继续增大时，动态再结晶变得明显，晶界数量增加，晶粒趋近等轴化，晶界滑移成为主要变形机制。

3 结论

(1) 工业化生产的5A90铝锂合金板材退火后，具有条带状与细等轴晶混杂的结构，小角度晶界占较大比例，在超塑性变形过程中，小角度晶界逐渐转变为大角度晶界，动态再结晶发生，晶粒转变为粗大的等轴晶。同时，原有的取向呈弱化的趋势，在真应变超过0.79后，原有取向弥散，形成新的〈111〉//σ取向。

(2) 5A90铝锂合金退火板材在超塑性变形初期(ε < 0.65)，位错滑移为主要变形机制，晶粒转动作为其协调机制，但在真应变继续增大至0.9的过程中，位错滑移的贡献不断减小，而晶界滑移的贡献量达到50%，逐渐成为主要的变形机制。在超塑性变形过程中，扩散蠕变几乎没有贡献。