2019, Vol. 47
文章信息
- 鲍亚运, 纪秀林, 姬翠翠, 赵建华, 程江波, 徐霖
- BAO Ya-yun, JI Xiu-lin, JI Cui-cui, ZHAO Jian-hua, CHENG Jiang-bo, XU Lin
- 激光熔覆FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层的耐腐蚀与抗冲蚀性能
- Corrosion and slurry erosion properties of FeCrNiCoCuAlx high-entropy alloy coatings prepared by laser cladding
- 材料工程, 2019, 47(11): 141-147
- Journal of Materials Engineering, 2019, 47(11): 141-147.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2018.000065
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文章历史
- 收稿日期: 2018-01-15
- 修订日期: 2019-05-16
2. 河海大学 疏浚技术教育部工程研究中心, 江苏 常州 213022;
3. 河海大学 力学与材料学院, 南京 210098;
4. 常熟浦发第二热电能源有限公司, 江苏 苏州 215513
2. Engineering Research Center of Dredging Technology(Ministry of Education), Hohai University, Changzhou 213022, Jiangsu, China;
3. College of Mechanics&Materials, Hohai University, Nanjing 210098, China;
4. Changshu Pufa No. 2 Thermal Power Co., Ltd., Suzhou 215513, Jiangsu, China
高熵合金又称多主元合金，一般指主元元素含5~13种，每种元素的原子分数为5%~35%的合金，合金的性能由各元素共同决定[1-2]。高熵合金因其高熵、晶格畸变、迟滞扩散以及鸡尾酒效应而具有较高的硬度、耐磨性等优点[2-4]，目前在涡轮叶片、热交换器等方面得到应用[5]。激光熔覆是一种常用的合金涂层制备技术，近十年已被用于制备高熵合金涂层，且相关研究已表明高熵合金涂层具有优异的性能[6-7]。马明星等[8]采用激光熔覆技术在45钢基体上制备了AlxCoCrNiMo高熵合金涂层，随着Al含量的增加，涂层中的相结构变得简单，网状连接的耐蚀相减少。黄祖凤等[9]研究了添加WC颗粒对激光熔覆制备的FeCoCrNiCu高熵合金涂层组织及性能的影响，分析表明涂层组织的微观结构均为简单FCC和BCC相，且随着WC含量增加，FCC相减少，BCC相增多，硬度随之增大。WC溶解进入FCC和BCC相，并未引起复杂碳化物相的形成。目前，常常采用电弧熔炼加吸铸的方法来制备高熵合金，但由于制备高熵合金的原料含有贵重金属元素，且尺寸有限，使得高熵合金块体难以实用化。而激光熔覆因其快热快凝的特点，保证了涂层与基体之间呈冶金结合[10-12]，同时也显著降低了高熵合金的使用成本。所以，在廉价基体材料上激光熔覆高熵合金涂层具有显著的应用前景。为此，本工作采用激光熔覆技术制备FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层，研究Al含量对涂层耐腐蚀与抗冲蚀性能的影响，有望为高熵合金涂层在海洋环境下的应用提供一定的参考依据。
1 实验材料与方法将纯度超过99.5%的Al，Fe，Cr，Ni，Co，Cu金属粉末按表 1进行配比，混合后经15h的球磨使其均匀，采用ND7型行星式球磨机进行干磨，使用氧化铝材质的球磨罐和磨球，磨球直径为5~20mm。基体采用Q345钢板，打磨平整后进行喷砂处理(砂粒粒径约50~200目)。然后把混合成糊状的高熵合金粉末涂覆在基体表面，黏结剂为4.5%(质量分数，下同)的聚乙烯醇水溶液，预置涂层厚度约0.8mm。涂覆样品放在DZF-6050型真空干燥箱中干燥3h，设定干燥温度100℃。实验所用激光器为GD-ECYW300型脉冲式光纤激光器，加工参数为：光斑直径1mm，峰值功率3.8kW，频率18Hz，脉宽3ms，加工速率150mm/min，搭接率50%。行走路径为多道直线，加工过程中使用氩气进行保护。激光熔覆结束后，将试样切割成10mm×10mm×10mm的块状，以便进行电化学检测和冲蚀实验。试样的切取方式如图 1所示。
| x | Al | Fe | Cr | Ni | Co | Cu |
| 0 | 19.32 | 17.99 | 20.31 | 20.39 | 21.99 | |
| 1 | 8.54 | 17.67 | 16.46 | 18.57 | 18.65 | 20.11 |
| 2 | 15.73 | 16.28 | 15.16 | 17.11 | 17.18 | 18.54 |
| 3 | 21.88 | 15.10 | 14.06 | 15.87 | 15.93 | 17.16 |
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图 1 FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层样品的切割方式示意图 Fig. 1 Schematic cutting for the samples of FeCrNiCoCuAlx HEA coatings |
采用CHI660E电化学工作站检测动态极化曲线，腐蚀介质为3.5%NaCl溶液，辅助电极为Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极，电位扫描范围－1.4~0.2V，扫描速率0.5mV/s。
冲蚀磨损实验在自制射流式冲蚀磨损试验机上进行。冲蚀介质为石英砂和水组成的砂浆。砂粒粒径均为350~780μm，硬度约为1100HV。单次冲蚀所用砂重9kg，冲蚀时间30min，冲蚀角度为30°，60°和90°，所有实验均在室温下进行，相关冲蚀参数如表 2所示。在冲蚀前后使用精度为0.1mg的精密电子天平测量试样的质量损失。采用Vickers显微硬度计从涂层开始，沿横截面测定熔覆层的表面硬度(载荷1.96N，保荷时间15s); 采用FEI Quanta 200扫描电镜观察涂层的冲蚀磨损表面形貌特征; 利用PW3710型X射线衍射仪对试样表面的物相和结构进行分析。
| Frequency/Hz | Slurry flow pressure/MPa | Mass fraction of sand/% | Particle size/μm | Nozzle Diameter/mm | Impingement velocity/(m·s－1) | Stand-off distance/mm |
| 50 | 0.5 | 1 | 350-780 | 8 | 10 | 60 |
图 2为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层的XRD谱图。可知，随着Al含量的逐渐增加，FCC相含量减少，BCC相增多，说明Al的添加促使合金涂层由FCC相到BCC相的转变。同时可观察到，FCC结构的晶面(111)的峰值随着Al的增加而逐渐降低，BCC结构的晶面(110)峰值随Al含量的增加而增强，且x=3时明显增大，说明此时FCC结构基本消失。BCC结构的晶面(211)和(220)随着Al的添加而逐渐增强。合金中形成简单结构的FCC和BCC相主要得益于高熵合金的高熵效应。合金中的元素越多，混合熵所占的比例越大。因此，各元素没有足够的自由能相互反应生成复杂的金属间化合物，最终形成了简单结构的固溶体[13-14]。相比于合金中的其他金属原子，Al原子半径较大，在加入Al元素后，Al原子挤入FCC结构的固溶体，使其产生晶格畸变，形成了BCC固溶体。
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图 2 FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层的XRD谱图 Fig. 2 XRD patterns of FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)HEA coatings |
图 3为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层正表面经金相腐蚀后的SEM照片。表 3为图 3中箭头指示处的EDS值(其中B为晶界，E为晶内，ID为枝晶间组织，DR为柱状枝晶)。未添加Al元素时，涂层的显微组织由灰色的等轴晶和白色的晶界构成，当Al元素逐渐增加后，组织中逐渐出现了粗大的树枝状、鱼骨状等白色柱状组织。等轴晶的形成归因于激光加工快热快凝的特点：在激光束能量作用下合金粉末迅速熔化，涂层中产生大量的晶核，但熔池受冷迅速凝固，导致晶核难以生长，因而形成了细小的等轴晶。在加入Al元素且含量逐渐增多时，根据Gibbs自由能定律和Boltzmann热力学统计原理，混合熵值越高，则自由能越低，合金系统就越趋于稳定[15-16]。当各元素的原子百分比相等时，合金体系的混合熵达到最大。
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图 3 FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层的SEM照片 (a)x=0；(b)x=1；(c)x=2；(d)x=3 Fig. 3 SEM images of FeCrNiCoCuAlx HEA coatings (a)x=0;(b)x=1;(c)x=2;(d)x=3 |
| x | Zone | Fe | Cr | Ni | Co | Cu | Al |
| 0 | B | 64.20 | 7.96 | 5.50 | 6.99 | 15.35 | |
| E | 66.32 | 8.16 | 6.63 | 8.08 | 10.81 | ||
| 1 | B | 65.39 | 7.14 | 5.38 | 7.79 | 11.29 | 3.01 |
| E | 70.15 | 7.22 | 5.85 | 7.03 | 4.10 | 5.65 | |
| 2 | DR | 72.67 | 4.78 | 4.11 | 5.47 | 3.09 | 9.88 |
| ID | 71.76 | 3.65 | 4.20 | 5.77 | 10.74 | 3.88 |
因此，在高熵合金FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)中，x=0和1时，合金内的混合熵最大，此时的自由能最低，因此合金系统比较稳定；而x>1时，随着Al含量的增多，混合熵降低，体系内各元素有更多的机会相互作用，导致合金内的柱状组织越来越多。结合EDS分析可知，柱状组织内富集了Fe，Cu等元素。比较发现，Fe实际含量值明显高于其理论值，而其他各元素均低于理论值，但由于涂层结构仍为简单的FCC和BCC，具备高熵效应，因此仍可称之为“高熵合金”[11-12]。元素含量的变化在于，Q345钢表面在激光作用下部分熔化进入高熵合金涂层，因此涂层的Fe含量增加，其他元素则被稀释。而Al和Cu因其熔点较低，在温度极高的激光束瞬间作用时，元素烧蚀严重。同时一部分Al与氧气反应生成了Al2O3，并最终以浮渣形式在涂层表面排出，导致Al含量低于理论值[17-18]。根据EDS结果可知，晶内(x=1)和柱状组织内(x>1)的Al含量相对较高，这归因于Al元素与其他金属元素之间较低的焓值，因而保证了Al原子具有比其他原子良好的键结合能力。同时大原子半径Al的挤入也增加了晶格畸变，BCC固溶体增多，混合熵增大，这也与XRD结果相吻合。此外，Al的增多导致以NiAl金属间化合物为基的BCC固溶体增多，而Co又易溶于NiAl，因此柱状组织增多且Co含量较高[19-20]。等轴晶内及非柱状组织的Cu含量相对晶界和柱状组织内较低，原因在于Cu与Al，Fe，Cr，Ni，Co各元素之间的混合焓分别为－1，+13，+12，+4，+6，元素之间的混合焓越正，则互溶性越差[21]。因此Cu容易被挤出晶内而富集在晶界和柱状组织内。
图 4为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层截面的硬度变化曲线。可知，涂层区由表及里硬度比较均匀，且随着Al含量的增加，硬度也逐渐提高，最高达580HV左右，明显高于基体硬度；而在熔合区和基体区，显微硬度则呈迅速降低的趋势，最终降到基体硬度210HV左右。结合上述XRD分析可知，硬度的提高，一方面在于Al的添加促进了硬度较软的FCC相转变成硬度较高的BCC相，固溶强化作用增强。另一方面，与基体相比，激光熔覆具有的快热快凝特点也导致了涂层中的原子得不到及时扩散，晶粒形核困难且难以生长，导致晶粒细小，因此硬度提高。
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图 4 FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层的硬度 Fig. 4 Hardness of FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)HEA coatings |
图 5为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线，相应的极化参数列于表 4。通过表 4可知，x=0时的腐蚀电位最低，加入Al元素后腐蚀电位整体上升，说明Al的添加提高了涂层在盐溶液中的耐蚀性。x=1时，涂层出现了较为明显的钝化现象，钝化区间达250mV左右，钝化形成的钝化膜阻碍了涂层与外界的接触，有效地提高了涂层的耐腐蚀性能。综合分析可知，x=1时涂层的耐腐蚀性优于其他涂层。究其原因：随着Al含量的增加，涂层内的晶格畸变愈加严重[22]；另一方面，添加Al后，富Fe，Al等元素的组织和富Cu的组织间形成了原电池，导致电偶腐蚀的发生，加快了腐蚀速率。此外，x=1时耐蚀性较差的Fe元素相对含量最低，随着Al含量的增多，Al和Fe相对含量提高，导致涂层内抗蚀性能较佳的Ni，Cr元素相对含量降低，耐蚀性下降。文献[23]也指出，Al的添加不利于合金耐蚀性的提高。不添加Al时，晶粒细小导致晶界较多，晶界中电位较正的富Cu相含量明显高于晶内，这就形成了活跃的原电池，导致腐蚀主要发生在晶界处，腐蚀较为严重[24]。
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图 5 FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层在3.5%NaCl溶液中的极化曲线 Fig. 5 Polarization curves for FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3) HEA coatings in 3.5%NaCl solution |
| x | Ecorr/V | icorr/(A·cm-2) |
| 0 | －0.806 | 7.602×10-6 |
| 1 | －0.323 | 1.643×10-6 |
| 2 | －0.441 | 4.716×10-6 |
| 3 | －0.801 | 4.812×10-6 |
图 6为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层分别在30°，60°及90°的冲蚀角下，以流速10m/s、含砂量1%、冲蚀30min后的质量损失。随着冲蚀角度的增大，涂层的冲蚀磨损量逐渐降低，表明该系列涂层具有韧性材料的特征。同时，涂层的冲蚀磨损量随着Al含量的增加而降低，表明Al含量提高了涂层的耐冲蚀性能。
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图 6 不同角度冲蚀后FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层的质量损失 Fig. 6 Relationship between impact angle and mass loss of FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3) HEA coatings after erosion |
图 7为激光熔覆FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层在90°和30°冲蚀角下，以流速10m/s、含砂量1%、冲蚀30min后的表面形貌。分析可知，在90°冲蚀角下，涂层的冲蚀形貌以锻造挤压导致的凹坑为主，如图 7(a-1), (b-1)所示。而在30°冲蚀角下，不添加Al时，材料流失方式以层片剥落为主，而随着Al含量的增加，冲蚀机制则转为以微切削和犁削为主，因而涂层表面留下较多的划痕、犁沟，如图 7(a-2), (b-2)所示，涂层表面则随着Al含量的提高而变得更加平整。
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图 7 不同角度冲蚀后FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层的表面形貌 (a)x=0；(b)x=3;(1)90°; (2)30° Fig. 7 Morphologies of eroded surfaces of FeCrNiCoCuAlx HEA coatings at different impact angles (a)x=0;(b)x=3;(1)90°; (2)30° |
在30°的低冲蚀角度下，冲蚀砂浆的动能在水平分量上明显高于垂直分量[25-26]，导致粒子在水平分量的划动切削超过垂直分量的穿透力，并在砂粒的不断冲击作用下对涂层表面产生以切削为主的破坏。当涂层不含Al时，高速运动的砂粒撞击表面极容易切削掉大块的表层，留下“陨石坑”，并在砂粒撞击的同时也对涂层产生了加工硬化的效果，从而表层硬度得以提高，进而导致后续砂粒在“陨石坑”表面产生了较多的犁沟和划痕等，如图 7(a-2)所示。而随着Al含量的增加，涂层硬度逐渐增大，砂粒的动能相对降低，因此涂层表面的划痕、犁沟逐渐减少，涂层表面变得愈加平整，如图 7(b-2)所示。在90°角度下，粒子在垂直分量的穿透力占主要优势，砂粒穿入涂层表面，涂层破损剥落，产生了凹坑、孔洞等。与此同时，冲击粒子对涂层表面施加挤压力，导致涂层弹塑性变形，而产生了少量凸起的唇片。随着冲蚀的进行，变形产生的加工硬化区逐渐强化，进一步提高了涂层的耐冲蚀性能，因而其冲蚀磨损量低于30°，如图 6所示。另一方面，相比于低冲蚀角，在高冲击角时砂粒受到靶材阻碍向四周反射的角度较大，在涂层表面的划擦路径较短，从而对靶材的破损较小。当涂层中的Al含量逐渐增加后，硬度高的BCC相结构增多，在加工硬化与硬质BCC结构的共同作用下，冲击砂粒与涂层表面硬度比值逐渐减小[27-28]，冲蚀磨损率随之降低。总之，Al的添加有利于提高材料的抗冲蚀性能。
3 结论(1) 随着Al含量的增加，激光熔覆FeCrNiCoCuAlx(x=0, 1, 2, 3)高熵合金涂层中的FCC相逐渐减少，并最终全部转化为BCC相。Al含量的增加降低了混合熵的大小，导致合金的显微组织逐渐由等轴晶向BCC结构的柱状组织转变，晶界和柱状组织内出现Cu偏析。
(2) 涂层的硬度随着Al含量的增加而提高。添加Al可以提高FeCrNiCoCuAlx高熵合金涂层的耐蚀性，且随着Al含量的增加，其腐蚀电流密度先降低后增加。当x=1时，涂层钝化明显，具有最好的耐蚀性。
(3) Al含量的增加有利于提高激光熔覆高熵合金涂层的抗冲蚀性能。涂层的冲蚀磨损量与冲蚀角度成反比，具有韧性材料的冲蚀特征。当冲蚀角由90°减小到30°时，涂层的冲蚀磨损机制由锻造挤压转变为以微切削和犁削为主。
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