2018, Vol. 46
文章信息
- 石晶晶, 叶朋, 崔凯旋, 汪炳叔, 邓丽萍, 王晨, 李强
- SHI Jing-jing, YE Peng, CUI Kai-xuan, WANG Bing-shu, DENG Li-ping, WANG Chen, LI Qiang
- 孪晶诱发的AZ31镁合金静态再结晶行为
- Static Recrystallization Induced by Twinning in AZ31 Magnesium Alloy
- 材料工程, 2018, 46(11): 134-140
- Journal of Materials Engineering, 2018, 46(11): 134-140.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2017.000127
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文章历史
- 收稿日期: 2017-02-08
- 修订日期: 2018-08-14
镁合金为密排六方(hcp)结构材料，室温变形能力差[1]。在中低温塑性变形过程中容易产生裂纹。退火再结晶是金属材料重要的物理冶金过程之一，也是软化形变材料、改善金属材料组织和性能的重要方式。因此，退火在金属材料塑性加工生产中有广泛的应用。镁合金退火过程的静态再结晶晶核一般容易在晶界及其附近形成，也可以在形变带或者孪晶附近形成[2-4]。目前普遍认为金属材料中存在以下两种不同的再结晶机制：不连续静态再结晶和连续静态再结晶，且在高温退火过程中主要发生连续再结晶现象[5-6]。纯镁主要的静态再结晶形核机制有晶界弓弯形核、亚晶生长形核和孪生形核几种形式[7]。在实际的退火过程中，再结晶机制是非常复杂的，影响因素众多。
孪晶在镁合金中低温变形过程中发挥着重要的作用，塑性变形引入的各种孪晶组织作为特殊的形变组织，对后续退火过程的静态再结晶行为具有重要影响[8]。Li等[4]发现，AZ31镁合金变形时产生压缩孪晶和拉伸孪晶，且在退火时压缩孪晶是静态再结晶优先形核位置。杨平等[9]发现，孪晶界是新的再结晶形核地点, 孪晶首先可将晶粒进一步分割，一个晶粒内孪晶变体出现的越多，退火过程晶粒细化的效果应越好。Jger等[10]发现，AZ31镁合金静态再结晶过程中新晶粒优先在孪晶片层及孪晶片层交叉处形核并沿孪晶方向长大。Robson等[11]发现，镁合金退火过程中粗大的第二相颗粒促进再结晶形核与长大。Kabir等[12]发现，静态再结晶过程可以使织构弱化，而在静态再结晶完成后的晶粒粗化阶段，织构又会得到加强。黄洪涛等[13]发现，以拉伸孪晶为主的AZ31镁合金形变组织在静态再结晶过程中，绝大多数再结晶晶粒优先在原始晶界处形核，少数再结晶晶粒在拉伸孪晶内部形核。Yi等[14]发现，二次孪晶交叉处是纯镁静态再结晶新晶粒的优先形核位置。而曾真[15]发现，不同初始取向的样品在室温下轧制变形17%后，变形组织的差异性不明显，其完全再结晶组织差异也不大。
以往这些研究大都基于孪晶在镁合金静态再结晶过程中的作用，以及静态再结晶过程中的形核位置和整体的细化晶粒效果。但是对于再结晶过程形成的新晶粒与基体的关系、各个新晶粒之间的取向关系，以及新晶粒如何影响退火织构等问题尚缺乏深入系统的研究。本工作将主要探讨孪生诱发的静态再结晶行为，通过在变形时引入特定的孪生类型，在不同的时间下退火，采用电子背散射衍射技术(EBSD)，对退火后的组织定量进行表征，分析在孪晶组织内部新形核的静态再结晶小晶粒与孪晶组织和基体的取向关系，研究孪生组织内部的静态再结晶小晶粒的形核和长大机制。
1 实验材料与方法本工作所用实验材料为商用的AZ31(Mg-3%Al-1%Zn，质量分数，下同)镁合金热轧退火板材，具有较强的{0001}基面织构。初始组织大部分为等轴晶，平均晶粒尺寸为50μm，如图 1所示。实验所用试样为沿板材轧向RD切取的ϕ8mm×12mm圆柱试样样品，压缩方向平行于板材的横向，即样品大部分晶粒的c轴与压缩方向垂直，取样方式如图 1(c)所示。试样在CMT5504万能试验机上进行室温压缩变形，压缩速率为1mm/min，变形量为16%。压缩变形后的样品在箱式炉中进行250℃退火，退火时间分别为3，20min和60min。退火后的样品进行机械研磨，再用AC2电解抛光液在0℃进行电解抛光，电压为20V，电流为0.4A，时间为120s。利用Zeiss Supra 55型场发射扫描电镜(SEM)进行电子背散射衍射(EBSD)表征，并使用HKL Channel 5系统进行样品的微观取向分析。
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图 1 轧制前样品的微观组织及织构 (a)取向成像图；(b){0001}极图；(c)取样示意图 Fig. 1 Microstructure and texture of samples before rolling (a)orientation map; (b){0001} pole figure; (c)schematic diagram of samples used for compression test |
图 2是样品在室温下压缩16%后在250℃下退火不同时间的取向成像图及其对应的{0001}极图散点图。图中用红色线代表{1012}拉伸孪晶界面，用浅蓝色线代表{1013}压缩孪晶界面，用粉色线代表{1011}-{1012}二次孪晶界面。粗黑线代表了取向差大于15°的大角度晶界，细黑线代表了介于2°~15°之间的小角度晶界。
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图 2 形变量为16%的样品静态再结晶不同阶段取向成像图和{0001}极图 (a)~(c)250℃退火3min；(d)~(f)250℃退火20min；(g)~(i)250℃退火60min Fig. 2 Orientation image maps and {0001} pole figures at different static recrystallization stages of the samples with 16% thickness reduction (a)-(c)annealed at 250℃ for 3min; (d)-(f)annealed at 250℃ for 20min; (g)-(i)annealed at 250℃ for 60min |
因样品变形前大部分晶粒的c轴与压缩方向垂直，利于发生{1012}拉伸孪生。在本课题组前期的研究工作中发现，此类取向的样品沿板材RD方向压缩变形10%左右，大部分晶粒会发生完全拉伸孪生，从而使得大部分晶粒的c轴由平行于板材ND方向转到平行于板材RD方向上来，再进一步变形时，会激活{1011}压缩孪生和{1011}-{1012}二次孪生[16]。因此本工作中样品变形16%后，变形组织中存在大量的压缩孪晶，且经观察大多是{1011}-{1012}二次孪生，{1013}和{1011}压缩孪晶虽然能被观察到，但量较少。
图 2(a)~(c)为250℃退火3min后的样品，从图中可以看出，此时静态再结晶已经开始，明显看到大量再结晶新晶粒的出现，细小的再结晶新晶粒聚集在一起，此时还可以看出这些晶粒呈带状分布在基体内部，同时这些晶粒保持了{1011}-{1012}二次孪晶界(粉红色线表示)，说明这些再结晶小晶粒的出现与二次孪晶带之间有一定的联系，通过观察{0001}极图可知，由于发生了静态再结晶，样品的基面织构被削弱[17]。图 2(d)~(f)为250℃退火20min后的样品，此时样品内部已完全再结晶，在图中已看不到明显的孪晶界。相比形变态和退火3min的样品，材料的晶粒尺寸得到了明显细化，这与文献[15]报道的结果相符，此时基面织构得到进一步弱化。图 2(g)~(i)是250℃退火60min后的样品，此时材料已完成再结晶过程，并且出现一些晶粒长大的现象，变形产生的强基面织构在退火过程中不断被削弱[18-19]。
由图 2的退火组织演变情况可看出，样品退火3min后，显微组织中依然存在大量的二次孪晶和拉伸孪晶，只有局部区域发生了再结晶，且再结晶小晶粒的形核位置主要发生在局部的孪晶片层内部，在其他区域则保留了形变孪晶的组织特征，此外，在红色线条表示的拉伸孪晶内部，并未发现明显的再结晶小晶粒，这说明这些拉伸孪晶组织不利于再结晶形核。随着退火时间的延长，整个孪晶组织逐渐被再结晶小晶粒取代，完全再结晶后，孪晶界面特征消失。
图 3是形变量为16%样品静态再结晶不同阶段取向差及旋转轴分布图，样品退火3min时，还有大量的小角度取向差存在，这些取向差与晶粒内部积聚的位错界面数量有关，其大小可以反映变形金属中位错数量和形变储存能的相对大小[20]；此外，在38°附近的取向差对应的旋转轴主要是〈11-20〉，其对应的孪晶类型是{1011}-{1012}二次孪晶，而86°附近的取向差分布则对应的是{1012}拉伸孪晶。随着退火时间的增加，小角度取向差迅速减少，大角度取向差对应的旋转轴择优程度降低，这也说明在退火过程中特定的孪晶类型逐渐消失，大角度晶面在20°~70°之间较为随机的分布。
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图 3 形变量为16%样品静态再结晶不同阶段取向差及旋转轴分布图 (a)250℃退火3min；(b)250℃退火20min；(c)250℃退火60min Fig. 3 Misorientation angle and misorientation rotation axis of the samples with 16% compressing reduction at different static recrystallization stages (a)annealed at 250℃ for 3min; (b)annealed at 250℃ for 20min; (c)annealed at 250℃ for 60min |
一般来说，镁合金静态再结晶驱动力主要来自于形变储存能，样品组织中不同的初始取向的晶粒，变形过程激活的变形机制有差异，导致变形时候引入的形变组织也存在差异[21]。在变形过程中产生了压缩孪生的晶粒，其片层较为狭小，孪晶界面难以迁移，易造成孪晶内部应力高度集中，从而积累较高的形变储存能，使之成为静态再结晶小晶粒优先的形核位置[4, 22]。而发生了拉伸孪生的晶粒，其孪晶界面较宽，孪晶内部应力集中相对较少，内部形变储存能较低，无法为再结晶小晶粒的形核提供足够的驱动力，因而这部分晶粒在退火过程中较难发生静态再结晶。这与文献[3]中报道的结果类似。
2.2 静态再结晶晶粒形核取向分析为了更好地分析静态再结晶新形核小晶粒与基体以及小晶粒之间的取向关系，对退火3min后的样品进一步分析，根据图 2(c)中EBSD的表征结果，再结晶小晶粒的形核位置是在孪晶内部，并且初步可以看到，这些小晶粒的形核位置大都在粉红色线条所对应的孪晶类型片层处形核，即二次孪晶处形核，而在红色线条对应的{1012}拉伸孪晶片层内很难看到小晶粒产生。在图 2(c)中选取两个再结晶的局部微观组织区域m和区域n，统计分析每个区域单个晶粒内部再结晶形核取向分布情况。
图 4为250℃退火3min后区域m发生再结晶晶粒的取向成像图和对应的极图散点图。图 4(a)中的取向成像图用不同的颜色表示不同的欧拉角，这与图 4(c)中晶粒在{0001}极图中所在的位置相对应，可以看出这36个小晶粒沿着孪晶带形核长大，该图能够清晰地看到单个晶粒内部再结晶小晶粒沿孪晶片层生长的现象。图 4(b)为对应的菊池带衬度图，红色表示{1012}拉伸孪晶界，粉色表示{1011}-{1012}二次孪晶界，蓝色表示{1011}压缩孪晶界，即与图 2中的表示一致，便于分析不同孪晶类型在再结晶过程中的演变情况。统计该晶粒内部再结晶形成的36个小晶粒与变形组织的关系，基体用M表示，通过该区域对应在极图{0001}上的位置，来分析再结晶晶粒的取向特征，如图 4(c)所示，可以明显看出再结晶晶粒取向比较分散，通过变形及后续退火，可以使初始的基面织构得到弱化，这与文献[15]中报道一致。另外，再结晶区域位于一个较大的基体内部，再结晶新晶粒呈带状分布在基体内部，这些再结晶小晶粒几乎都是在粉红色所代表的孪晶类型处优先形核，即小晶粒优先在二次孪晶片层内部形核。
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图 4 250℃退火3min样品的区域m (a)晶粒取向成像图；(b)菊池带衬度图；(c){0001}极图 Fig. 4 Area m after annealing at 250℃ for 3min (a)orientation image map; (b)band contrast map; (c){0001} pole figure |
图 5为区域m对应的形变量为16%的样品再结晶新晶粒取向差分布图，统计了每一个小晶粒与变形组织M的取向差，36个再结晶晶粒大多是在与基体M成38°取向差的二次孪晶带内部形核，可以看到小晶粒与基体M的取向差大部分分布范围在30°~60°之间，也可认为这些新的再结晶晶粒的取向是在38°两侧随机分布，没有明显的规律，这是由于二次孪晶内部的应力分布不均匀，局部区域储存能大，导致新形核的晶粒取向会发生偏转，使得新晶粒的取向没有择优，这也在一定程度上削弱了基面织构的强度，为材料的后续加工提供更多有利于变形的取向。
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图 5 形变量为16%的250℃退火3min的样品中区域m再结晶新晶粒取向差分布图 Fig. 5 Misorientation angle degree of the area m with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min |
图 6为250℃退火3min后区域n发生再结晶晶粒的取向成像图和对应的极图散点图。与图 4类似，图 6(a)为样品退火3min后的取向成像图，详细地统计了一些晶粒内部再结晶形成的60个小晶粒与变形组织的关系，基体用M表示。明显看到这60个小晶粒仍是沿着二次孪晶带形核长大的，如菊池带衬度图 6(b)中箭头所示。通过这60个小晶粒在{0001}极图上的分布，进一步看出再结晶晶粒取向趋于分散，使织构得到了弱化，这与前面实验现象相符。观察图 6(b)，发现在粉红色孪晶界代表的{1011}-{1012}孪晶片层中，部分有小晶粒出现，部分仍然保持原有的孪晶取向，更进一步确定再结晶小晶粒优先在二次孪晶内部形核。
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图 6 250℃退火3min样品的区域n (a)晶粒取向成像图；(b)菊池带衬度图；(c){0001}极图 Fig. 6 Area n after annealing at 250℃ for 3min (a)orientation image map; (b)band contrast map; (c){0001} pole figure |
由图 6的结果可知，变形组织中优先发生再结晶的位置为38°〈1120〉二次孪晶片层内部，即孪晶的取向与基体M的取向差为38°。图 7为区域n对应的再结晶新晶粒与基体取向差分布图，通过统计该区域的60个再结晶小晶粒与变形组织M的取向差可知，形核长大后的取向与基体M的取向差分布范围仍然主要在30°~60°之间分布，验证了前面部分得出的结论，即再结晶小晶粒分布在38°两侧附近。再结晶晶粒取向偏转较大，明显弱化了基面织构。
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图 7 形变量为16%的250℃退火3min的样品中区域n再结晶新晶粒取向差分布图 Fig. 7 Misorientation angle degree of the area n with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min |
从上述结果分析中可知，镁合金在室温下变形，产生大量的{1012}拉伸孪晶和{1011}，{1013}，{1011}-{1012}压缩孪晶。由于不同类型的孪晶带的界面特性和内部的应力集中程度不一样，其形变储存能差异明显，导致了这些孪晶组织在后续的退火过程中提供的再结晶驱动力也存在较大差异。静态再结晶新晶粒优先在{1011}-{1012}二次孪晶(38°〈1020〉)内部形核，而{1012}拉伸孪晶很难看到有小晶粒出现，文献[3]中的结果显示拉伸孪晶很难出现应变能的积累，故不能有效地促进再结晶形核，细化晶粒的效果不明显。新形核的再结晶晶粒与基体M的取向差在38°两侧分布，通过图 5和图 7的分析结果进一步可以看出这一趋势的分布规律，因此可进一步验证再结晶晶粒的优先形核位置是{1011}-{1012}二次孪晶。通过极图分析，可以发现变形后产生的孪晶片层可分割细化原始晶粒，而在孪晶片层内部产生的再结晶晶粒取向分布分散，可再次弱化孪生后的取向。
图 8(a)，(b)为静态再结晶过程的组织和织构演变示意图。从变形前的{0001}极图中可以看出，初始组织具有很强烈的基面织构，经过变形后产生孪晶片层切割晶粒，使组织得到初步细化，织构也对应得到初步弱化。对变形后的组织退火，在孪晶片层内部形核产生小晶粒，使组织得到进一步细化，织构得到进一步弱化。图 8(c)为实验过程中初始试样的{0001}极图以及变形后再退火60min后对应的{0001}极图，可看出织构明显弱化。
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图 8 静态再结晶过程的组织演变和织构演变 (a)组织演变示意图；(b)织构演变示意图；(c)退火60min前后的{0001}极图 Fig. 8 Organization evolution and texture evolution of static recrystallization process (a)schematic illustration of organization evolution; (b)schematic illustration of texture evolution; (c){0001} pole figures before annealing and annealing for 60min |
(1) 镁合金中的孪晶不仅能够调节塑性变形机制，在组织演变过程中也发挥着很重要的作用。变形产生的孪晶片层可明显细化原始晶粒，初步弱化织构，静态再结晶过程可以使晶粒进一步得到细化，并能进一步弱化孪生后的取向。
(2) 静态再结晶新晶粒优先在{1011}-{1012}二次孪晶内部形核，{1012}拉伸孪晶不利于再结晶晶粒的形核。
(3) 新形核的再结晶晶粒与基体的取向差在38°两侧随机分布，故进一步证实再结晶小晶粒的出现与二次孪晶带之间有着紧密的联系。
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