材料工程  2018, Vol. 46 Issue (9): 131-137   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000547
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蔡欣, 孙明月, 王卫, 康秀红, 李殿中
CAI Xin, SUN Ming-yue, WANG Wei, KANG Xiu-hong, LI Dian-zhong
8Cr4Mo4Ni4V航空轴承钢高温奥氏体晶粒长大的数学模型
Mathematical Models of Austenite Grain Growth of 8Cr4Mo4Ni4V Aviation Bearing Steel at High Temperature
材料工程, 2018, 46(9): 131-137
Journal of Materials Engineering, 2018, 46(9): 131-137.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000547

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收稿日期: 2016-05-11
修订日期: 2018-05-11
8Cr4Mo4Ni4V航空轴承钢高温奥氏体晶粒长大的数学模型
蔡欣 , 孙明月 , 王卫 , 康秀红 , 李殿中     
中国科学院金属研究所 沈阳材料科学国家(联合)实验室, 沈阳 110016
摘要: 以8Cr4Mo4Ni4V轴承钢为研究对象,通过奥氏体等温保温实验,研究加热温度和保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响,采用平均截点法对不同热处理条件下的晶粒尺寸进行统计分析。结果表明:随着加热温度和保温时间的增加,奥氏体晶粒尺寸逐渐增大,当加热温度超过1100℃或保温时间超过120min时,实验钢晶粒开始发生显著粗化。当加热温度超过1150℃时晶粒已完全粗化。通过线性回归的方法,获得了8Cr4Mo4Ni4V轴承钢的奥氏体晶粒尺寸随加热温度和保温时间演化的数学模型,为指导航空轴承钢锻造与热处理过程提供理论依据。
关键词: 8Cr4Mo4Ni4V    轴承钢    奥氏体晶粒    晶粒长大模型   
Mathematical Models of Austenite Grain Growth of 8Cr4Mo4Ni4V Aviation Bearing Steel at High Temperature
CAI Xin, SUN Ming-yue , WANG Wei, KANG Xiu-hong, LI Dian-zhong    
Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China
Abstract: Taking 8Cr4Mo4Ni4V bearing steel as the experimental material, the effect of heating temperature and holding time on austenite grain size was studied by austenite isothermal experiment. The grain size under different heat treatment conditions was measured by using linear intercept method. The results show that with the increase of heating temperature and holding time, the austenite grain size increases gradually. When the heating temperature exceeds 1100℃ or the holding time is over 120min, grain coarsening begins to occur. When the heating temperature exceeds 1150℃, grains become coarsened completely. The mathematical model of the austenite grain growth of 8Cr4Mo4Ni4V bearing steel with the heating temperature and holding time is obtained by linear regression, which can provide a theoretical basis of forging and heat treatment process for the 8Cr4Mo4Ni4V aviation bearing steels.
Key words: 8Cr4Mo4Ni4V    bearing steel    austenitic grain    grain growth model   

8Cr4Mo4Ni4V轴承钢主要应用于航空发动机关键零件,其力学性能直接关系到航空发动机的工作稳定性和可靠性。目前,国内外学者广泛研究了热处理工艺对8Cr4Mo4Ni4V轴承钢显微组织和材料力学行为的影响,重点关注了碳化物的析出行为对高温疲劳性能的影响规律并进行了磨损、腐蚀等性能方面的评价,对其失效机理进行了深入探讨。如王燕等研究了热处理工艺对Cr4Mo4V轴承钢组织的影响,发现高温轴承钢中残留的分布不均匀的大颗粒碳化物将显著影响性能,经过热变形进行组织和晶粒的均质化可以改善碳化物的分布与大小[1]。Mukhopadhyay等对M50轴承钢的磨损性能进行了研究,结果发现可以通过动态再结晶来提高其耐磨性[2]。Sun等研究了等温压缩下轴承钢的高温行为,结果表明奥氏体晶粒的动态再结晶将导致晶粒的细化,而微细碳化物的存在将抑制再结晶的发生[3]。然而,目前工程上因粗晶、混晶导致轴承钢早期失效的案例屡见不鲜,这主要是由于轴承环等锻件在热加工过程必须经历多火次锻造、轧制等工序,加热制度对最终的晶粒度具有决定性的作用。而前人也研究了晶粒尺寸对材料性能的影响[4-5],结果表明,对于钢来说,细小的奥氏体晶粒对提高钢的综合力学性能具有促进作用。但是对8Cr4Mo4Ni4V轴承钢的晶粒长大研究却鲜有报道;因此,迫切需要对该钢种的高温晶粒长大规律开展研究。对于普通碳钢和常见低合金钢,国内外学者根据不同的钢种建立了不同的晶粒长大模型[6-8],然而这些模型大多未考虑碳化物对晶粒长大的影响,因此难以直接预测8Cr4Mo4Ni4V钢的高温晶粒演化过程。本工作运用热膨胀仪进行不同温度下的奥氏体等温保温实验并在经典的奥氏体晶粒长大规律模型基础上,通过线性回归分析建立8Cr4Mo4Ni4V轴承钢在不同加热温度和保温时间下的晶粒长大模型,旨为企业生产8Cr4Mo4Ni4V轴承钢提供锻造与热处理过程的加热制度指导。

1 实验材料与方法 1.1 实验材料

实验材料为锻态8Cr4Mo4Ni4V轴承钢,其化学成分如表 1所示。

表 1 实验用钢的化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical compositions of the experimental steels (mass fraction/%)
C Si Mn S P Cr Ni Mo V Fe
0.850 0.200 0.300 ≤0.008 ≤0.015 4.100 4.000 4.250 1.000 Bal
1.2 实验方法

实验钢初始组织为锻态,将实验钢加工成尺寸为ϕ3mm×10mm的热膨胀试样。利用L78 RITA热膨胀仪将试样以10℃/s的速率分别加热到1000, 1050, 1100, 1200, 1250℃,并各自保温15, 30min, 1, 2, 4h后再以10℃/s的速率冷却到室温,之后对试样进行粗磨、粗抛和细抛,用过饱和苦味酸水溶液在65℃水浴锅中煮30s,以显示奥氏体晶界。在金相显微镜下进行组织观察,并利用Sisc IAS8金相分析软件,采用截点法测定奥氏体平均晶粒尺寸。

2 实验结果与分析 2.1 加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响

8Cr4Mo4Ni4V轴承钢在不同加热温度和保温时间下的奥氏体平均晶粒尺寸如表 2所示,其中不同加热温度与奥氏体晶粒平均尺寸的关系曲线如图 1所示。

表 2 8Cr4Mo4Ni4V钢不同加热温度和保温时间下奥氏体平均晶粒尺寸(μm) Table 2 Average grain size (μm) of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different heating temperatures and holding time
Heating temperature/℃ Holding time/min
15 30 60 120 240
1000 8.27 8.91 9.81 10.52 11.48
1050 8.86 9.62 10.39 11.65 12.83
1100 9.68 10.14 11.51 12.84 36.52
1150 16.31 19.64 26.92 40.78 67.15
1200 36.03 45.08 46.08 57.93 198.11
1250 74.51 92.21 102.39 125.89 336.68
图 1 加热温度对8Cr4Mo4Ni4V钢奥氏体晶粒平均尺寸的影响 Fig. 1 Effect of heating temperatures on austenitic average grain size of 8Cr4Mo4Ni4V steel

图 1可以看出:在相同的保温时间下,随着加热温度的上升,晶粒长大速率不断增加,当温度低于1100℃时,晶粒长大速率较小,基本呈线性关系;当温度高于1100℃时,晶粒长大速率急剧加快,呈抛物线关系。

图 2为8Cr4Mo4Ni4V钢在不同的加热温度下保温60min的奥氏体晶粒形貌。从图 2可以看出:1000℃和1050℃时晶粒较细小,晶界弯曲,且晶界形貌几乎不随加热温度变化;1100℃时相对于低温来说部分晶粒开始长大,但并不明显。加热到1150℃时晶粒迅速长大,此时晶界已经趋于平直,除局部还存在少量相对较小的晶粒外,绝大部分晶粒开始粗化;继续升高加热温度到1200℃,晶界最终基本平直且相邻夹角基本成120°,晶粒完全粗化。从奥氏体晶粒长大的热力学和动力学分析可知,晶粒的长大与晶界迁移的难易程度有关[9-10],在一定的外部条件下,驱动力是晶界迁移的主要原因,而该驱动力与第二相粒子的晶界钉扎效应及原子的活动能力有关。加热温度升高时,一方面,金属原子的活动能力增加,即驱动力增加,晶界迁移速率加快,进而促进奥氏体晶粒长大; 另一方面,随着加热温度的升高,第二相粒子不断溶解,钉扎作用逐渐减弱。对8Cr4Mo4Ni4V轴承钢来说,添加的大量合金元素Cr, Mo, V等在钢中可形成碳化物,氮化物和碳氮化物,并作为第二相粒子弥散均匀分布在基体中[11]图 3图 4分别为扫描电镜下观察到的晶界形貌与能谱分析结果,当温度低于1100℃时,大量细小的第二相粒子和少量大块碳化物粒子在晶界与晶内析出,其中细小的粒子主要是M23C6型的碳化物,大尺寸粒子主要是一次碳化物,这些析出粒子对晶界的迁移具有强烈的钉扎作用,晶粒长大非常缓慢。随着温度升高,M23C6型的碳化物最先溶解,细小的第二相粒子数量不断减少,Cr,V碳化物可以相对稳定地存在于基体中,根据文献报道[12-13]钢中碳化物在不同温度下的吉布斯自由能如表 3所示。当加热到1050℃时,晶内和晶界处的第二相粒子已经很少,此时对晶界的钉扎效应减弱,晶粒有长大的趋势,如图 3(b)所示。当加热温度升高到1150℃,Mo2C, MoC型碳化物大量溶解在基体中,此时晶内和晶界处主要为大块的一次碳化物,在钢的加热过程中不易溶解[14],由于其尺寸较大,对晶界的钉扎作用较弱,此时晶粒开始迅速长大,如图 2(d)所示,当加热到1200℃以上时,第二相粒子基本全部溶解,只有少量一次碳化物仍残留在晶界,对奥氏体晶界长大的钉扎效应几乎消失,晶粒粗化严重,如图 2(e), (f)所示。

图 2 8Cr4Mo4Ni4V钢在不同温度下保温60min后的奥氏体晶粒形貌 (a)1000℃; (b)1050℃; (c)1100℃; (d)1150℃; (e)1200℃; (f)1250℃ Fig. 2 Original austenite grain morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min (a)1000℃; (b)1050℃; (c)1100℃; (d)1150℃; (e)1200℃; (f)1250℃
图 3 8Cr4Mo4Ni4V钢在不同温度下保温60min后的SEM形貌 (a)1000℃; (b)1050℃; (c)1100℃; (d)1150℃; (e)1200℃; (f)1250℃ Fig. 3 SEM morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min (a)1000℃; (b)1050℃; (c)1100℃; (d)1150℃; (e)1200℃; (f)1250℃
图 4 8Cr4Mo4Ni4V钢在不同温度下保温60min后的碳化物能谱分析 (a)A点,1000℃;(b)B点,1000℃;(c)C点,1050℃;(d)D点,1050℃;(e)E点,1100℃;(f)F点,1100℃;(g)G点,1150℃;(h)H点,1200℃;(i)I点,1250℃ Fig. 4 Energy spectra of carbides of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min (a)point A, 1000℃; (b)point B, 1000℃; (c)point C, 1050℃; (d)point D, 1050℃; (e)point E, 1100℃; (f)point F, 1100℃; (g)point G, 1150℃; (h)point H, 1200℃; (i)point I, 1250℃
表 3 主要碳化物在不同温度下的吉布斯自由能[12-13] Table 3 Gibbs free energy of main carbide precipitation at different temperatures[12-13]
Type of carbides Gibbs free energy/(kJ·mol-1) Temperature/℃
960 1000 1040 1080
Cr23C6 ΔG0=-98300-9.21T -109.700 -110.000 -110.400 -110.800
Cr7C3 ΔG0=-45100-4.43T -50.560 -50.740 -50.920 -51.100
Cr3C2 ΔG0=-21500-4.11T -26.570 -26.730 -26.900 -27.070
VC ΔG0=-24100+1.5T -22.250 -22.190 -22.130 -22.070
Mo2C ΔG0=15800-26.0T -16.260 -17.300 -18.340 -19.380
MoC ΔG0=9700-14.01T -7.576 -8.137 -8.697 -9.258
WC ΔG0=-9000+0.4T -8.507 -8.491 -8.475 -8.459
2.2 保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响

图 5为在一定加热温度下,不同保温时间与奥氏体晶粒平均尺寸的关系曲线。可以看出,当加热温度较低时,保温时间对奥氏体晶粒的长大几乎没有影响;当温度高于1150℃时,奥氏体晶粒尺寸随保温时间的延长而迅速增大。

图 5 不同温度下保温时间对奥氏体晶粒平均尺寸的影响 Fig. 5 Effect of holding time on average grain size at different temperatures

图 6为加热温度为1100℃时,保温不同时间获得的8Cr4Mo4Ni4V钢奥氏体晶粒形貌图。可以看出,实验钢在保温15~120min时,晶粒细小且晶界弯曲,奥氏体晶粒尺寸变化不大;当保温240min时,晶粒尺寸迅速增大,且晶界变得平直。一般来说,保温时间越长,合金元素扩散得越充分晶粒长大越明显。在低温区,延长保温时间,一方面金属原子活动能力影响不明显,晶粒长大所需的驱动力增加也不明显;另一方面,第二相粒子在低温区的钉扎效果仍占主导地位,并不随保温时间的延长而明显降低,如图 6(a)~(d)所示。只有在长时间保温的情况下,才能表现出明显的晶界迁移。当温度升高时,在奥氏体晶粒急剧长大的温度条件下,保温时间对晶粒长大的影响不可忽视,此时原子的活动能力大幅提高,随保温时间的延长,驱动力增幅加大,晶界在这种驱动力下迁移率不断上升,同时第二相粒子不断溶解,钉扎效应不断减弱,表现为奥氏体晶粒尺寸随保温时间的延长而显著增大。

图 6 8Cr4Mo4Ni4V钢1100℃时保温不同时间的奥氏体晶粒形貌 (a)15min; (b)30min; (c)60min; (d)120min; (e)240min Fig. 6 Original austenite grain morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at 1100℃ for different time (a)15min; (b)30min; (c)60min; (d)120min; (e)240min
2.3 晶粒长大模型的建立

晶粒尺寸是热加工过程中重要的控制因素,对后续性能的提高有着至关重要的作用,因此有必要建立奥氏体晶粒长大模型。从热力学和动力学方面分析,采用以下模型形式[15]进行描述:

(1)

式中:D为晶粒平均尺寸,μm; t为保温时间, s;Q为晶粒长大激活能,J/mol;R为气体常数,数值为8.314J/mol;T为热力学温度,K; An分别为与材料有关的常数。对式(1)两边取对数后可得到式(2)。

(2)

将实验所得的数据代入上述方程进行线性回归处理,得到lnD-lnt与lnD-1/T的关系曲线,如图 7所示。由图 7可见:线性回归后的高温拟合曲线整体上偏离较大,说明若用同一个模型数据建立保温时间和加热温度之间的关系准确性不高。根据上述分析,为提高模型预测精度,综合考虑,将加热温度分为低温区和高温区,保温时间分为15~120min和120~240min两个时间区间,以此来建立模型,求出模型参数。由此获得的lnD-lnt与lnD-1/T关系曲线如图 8所示。该模型曲线能够很好地反映加热温度和保温时间与晶粒尺寸之间的关系。从该关系曲线中可以看出,8Cr4Mo4Ni4V钢的粗化温度为1150℃,粗化时间为120min。

图 7 奥氏体晶粒尺寸与加热温度和保温时间之间的关系 (a)lnD-lnt; (b)lnD-1/T Fig. 7 Relationships between austenite grain size and heating temperature, holding time (a)lnD-lnt; (b)lnD-1/T
图 8 修正后的奥氏体晶粒尺寸与加热温度和保温时间之间的关系 (a)lnD-lnt; (b)lnD-1/T Fig. 8 Relationships between austenite grain size and heating temperature, holding time after modification (a)lnD-lnt; (b)lnD-1/T

T<1100℃时,将1000℃和1050℃的数据用Origin8.0线性回归方程y=a+bxb, 其中lnD=n相当于b, 代入数据后求得的n值为0.125和0.114, 取平均值可得n=0.12, 将n及1000℃和1050℃的相应数据值代入方程lnD=lnA+可求得A=137,Q=38353J/mol。

即当T<1100℃时,经线性回归得n=0.12,A=137,Q=38353J/mol。所得的模型为

(3)

T≥1100℃时,根据不同的保温时间,得到的模型参数也不同,当t≤120min时,根据与上述线性回归求n, A, Q值的方法求得n=0.26,A=8.24×109Q=257390J/mol。

(4)

同理:当t>120min时,n=1.49,A=2.3×109Q=373281J/mol。

(5)
2.4 晶粒长大模型的计算和工程验证

将计算模型得到的计算值和实验过程中得到的实测值进行比较,结果如图 9所示,可以看出计算值和实测值基本吻合,说明该模型对预测8Cr4Mo4Ni4V钢奥氏体晶粒长大规律具有较高的准确性。

图 9 8Cr4Mo4Ni4V钢奥氏体晶粒尺寸计算值和实测值对比 Fig. 9 Comparison of the calculation with the experimental austenite grain size in 8Cr4Mo4Ni4V steel
3 结论

(1) 温度较低时,晶粒尺寸变化不大,加热到一定温度时,晶粒尺寸急剧长大,得出8Cr4Mo4Ni4V轴承钢的粗化温度为1150℃。

(2) 在低温区,奥氏体晶粒尺寸随保温时间的延长变化不大,在高温区,晶粒尺寸随保温时间的延长急剧增大,得出8Cr4Mo4Ni4V轴承钢的粗化时间为120min。

(3) 建立了8Cr4Mo4Ni4V轴承钢的晶粒长大模型,当温度低于1100℃时,晶粒长大动力学指数n值为0.12,当温度高于1100℃时,n值随保温时间的延长而增大。该模型能较准确地预测锻造过程中奥氏体晶粒的长大行为。

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