材料工程  2018, Vol. 46 Issue (8): 91-97   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001182
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彭竹琴, 李俊魁, 卢金斌, 马明星, 吴玉萍
PENG Zhu-qin, LI Jun-kui, LU Jin-bin, MA Ming-xing, WU Yu-ping
稀土CeO2对AlCoCuFeMnNi高熵合金组织与性能的影响
Effects of Rare Earth CeO2 on Microstructure and Properties of AlCoCuFeMnNi High-entropy Alloys
材料工程, 2018, 46(8): 91-97
Journal of Materials Engineering, 2018, 46(8): 91-97.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001182

文章历史

收稿日期: 2016-10-05
修订日期: 2018-02-23
稀土CeO2对AlCoCuFeMnNi高熵合金组织与性能的影响
彭竹琴1 , 李俊魁2 , 卢金斌3 , 马明星1 , 吴玉萍4     
1. 中原工学院 材料与化工学院, 郑州 450007;
2. 燕山大学 亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室, 河北 秦皇岛 066004;
3. 苏州科技大学 机械工程学院, 江苏 苏州 215009;
4. 河海大学 力学与材料学院, 南京 210098
摘要: 采用等离子熔覆技术,在45钢基体上制备添加稀土CeO2的AlCoCuFeMnNi高熵合金涂层。利用XRD,SEM和EDS研究涂层的显微组织和相组成,并测试其显微硬度和磨损性能。结果表明:合金涂层主要由BCC枝晶和FCC枝晶间组织构成。热力学计算表明,未添加稀土CeO2的涂层中有少量AlCoNi相,而且其枝晶内析出了大量富Fe颗粒,涂层硬度值在260~420HV0.2间呈梯度变化,摩擦因数在0.16~0.57之间。添加1%(质量分数)的稀土CeO2后,基体中Fe元素向涂层内部的扩散程度降低,涂层底部形成一条宽约32μm的富Fe胞晶过渡层,涂层硬度在400HV0.2左右,摩擦因数稳定在0.28~0.31之间,磨损量为添加前的74.4%,细晶强化是涂层磨损性能提高的主要原因。
关键词: 高熵合金    CeO2    显微组织    磨损性能   
Effects of Rare Earth CeO2 on Microstructure and Properties of AlCoCuFeMnNi High-entropy Alloys
PENG Zhu-qin1 , LI Jun-kui2, LU Jin-bin3, MA Ming-xing1, WU Yu-ping4    
1. Department of Material and Chemical Engineering, Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China;
2. State Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology, Yanshan University, Qinhuangdao 066004, Hebei, China;
3. School of Mechanical Engineering, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215009, Jiangsu, China;
4. College of Mechanics and Materials, Hohai University, Nanjing 210098, China
Abstract: The AlCoCuFeMnNi high-entropy alloy cladding layer with CeO2 was prepared by plasma cladding technology on 45 steel. The microstructure and phase composition of the cladding layer were investigated by XRD, SEM and EDS, and its microhardness and wear property were also tested. The results show that the phase structure of the cladding layer is mainly composed of BCC dendrites and FCC interdendrites. Thermodynamic calculation shows a small amount of AlCoNi phase exists in the cladding layer without CeO2, and a large number of Fe-rich precipitated particles in the dendrites is observed, the hardness value exhibits gradient changes from 260HV0.2 to 420HV0.2, and their friction coefficient is between 0.16 and 0.57. After adding 1%(mass fraction) CeO2, the Fe diffusion decreases into cladding layer, and a 32μm Fe-rich peritectic transition layer is formed on the bottom of the cladding layer. The average hardness value is about 400HV0.2, and their friction coefficient is relatively stable (0.28-0.31). The mass loss of the layer with CeO2 is 74.4% of that without CeO2. The grain refinement strengthening is the main reason of the improvement of wear properties.
Key words: high-entropy alloy    CeO2    microstructure    wear property   

Yeh团队[1]突破传统合金的设计理念,提出了高熵合金的概念。高熵合金因其特有的高熵效应,合金凝固时趋于形成结构简单的面心立方和(或)体心立方结构的固溶体,同时可能有纳米相、化合物、甚至非晶生成[2]。目前制备高熵合金的方法有机械合金化、真空熔炼、激光、等离子熔覆、磁控溅射、电化学沉积等[3-8]。等离子熔覆技术与其他制备方法相比,具有低价、高效、适用材料范围广等优点,而且在普通钢基体上制备高熵合金复合涂层,可提高合金利用率,工业前景广阔,更有利于推广高熵合金的实际应用[9]。王智慧等[10]采用等离子熔覆技术,在Q235钢基体上成功制备了单相FCC结构的CoCrCuFeNiMn高熵合金涂层,证明了等离子熔覆技术制备高熵合金的可行性。张保森等[11]采用等离子熔覆技术制备的(CuCoCrFeNi)95B5高熵合金涂层耐磨性良好,为Q235钢基体的2.3倍。在合金中加入一定量的稀土,可以净化合金,细化晶粒,降低涂层摩擦因数,提高合金的耐磨性能等[12]。张光耀等[13]采用激光熔覆技术在6063Al表面制备了Ni60合金熔覆层,发现加入质量分数为5%的稀土CeO2可有效减少涂层中的裂纹、孔洞,降低涂层稀释率,改变涂层中物相的衍射强度。郑英等[14]利用激光熔覆技术制备了Ni60激光涂层,加入稀土Ce元素可提高涂层摩擦因数的稳定性。周芳等[15]采用等离子熔覆技术制备了钴基合金涂层,稀土Y2O3加入涂层后,作为异质形核核心,细化了晶粒,提高了涂层的耐磨性能。以上研究表明在合金中加入稀土元素,可改善合金组织,提高合金性能。为探索获取高性能高熵合金的方法,本工作利用等离子熔覆技术,在45钢基体上分别制备了未添加和添加1%(质量分数,下同)稀土CeO2的AlCoCuFeMnNi合金涂层,并从热力学和快速凝固动力学角度,重点分析了稀土CeO2对合金涂层组织和性能的影响,以期为实际生产提供理论依据和实践指导。

1 实验材料与方法

实验选用45钢作为基体材料,表面除油、除锈。熔覆粉末为纯度大于99.5%、粒度小于50μm的Al,Co,Cu,Fe,Mn,Ni金属单质粉末。等摩尔比配制相同的两份金属粉末,一份未添加稀土CeO2, 另一份加1%的CeO2粉末,采用球磨法把配制的粉末混合均匀,并用有机胶(97%松节油透醇+3%乙基纤维素)把金属粉末调成糊状,预制于45钢基体上,120℃烘干待用。选用LHD-300型等离子熔覆设备制备AlCoCuFeMnNi高熵合金涂层,工艺参数为:电流137A,电压34V,弧距5~8mm,等离子弧移动速率150mm/min。

线切割制备检测试样。采用MERLIN Compact场发射扫描电镜采集显微组织照片并进行能谱分析;采用Phenom Prox扫描电镜附带的Particle Metric系统对涂层中的颗粒物进行统计分析;采用Ultima Ⅳ多功能X射线衍射仪测试合金的相结构;采用HXD-1000TC型显微硬度计测试合金显微硬度;通过MMS-2A摩擦磨损试验机测试合金的摩擦因数。

2 结果与分析 2.1 合金的相分析

AlCoCuFeMnNi合金涂层的X射线衍射谱图如图 1所示。可知,FCC结构的4个衍射峰的sin2θ值从左向右依次计算,结果为sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:sin2θ4=3:4:8:11。BCC结构的3个衍射峰的sin2θ值从左向右依次计算,结果为sin2θ5:sin2θ6:sin2θ7=1:2:3。根据上述计算结果,确定AlCoCuFeMnNi高熵合金中存在FCC和BCC结构相。

图 1 AlCoCuFeMnNi高熵合金的X射线衍射谱图 Fig. 1 XRD patterns of AlCoCuFeMnNi high-entropy alloys

XRD结果表明,未添加稀土CeO2的合金涂层中还存在AlCoNi相。从Gibbs[2]定律可以看出,ΔGmixHmixTΔSmix,其中ΔGmix为自由能,ΔHmix为系统混合焓,T为热力学温度,ΔSmix为系统混合熵。合金的状态由焓与熵所决定,焓和熵两个因素的相对权重由温度决定,合金冷却过程中,温度为动态变量,即在同一体系中,合金在不同温度时所对应的状态可能不同。从热力学角度,根据Gibbs自由定律对合金中能否生成AlCoNi相进行判定。

根据Boltzmann[2]假设, 系统的熵值为:

(1)

式中:R为气体常数;Xii主元的摩尔分数。当体系中各主元为等摩尔时,体系的熵值最大,ΔSmix=Rlnnn种元素的原子随机混合时的化学混合焓如式(2)所示。

(2)

式中:Ωij 为规则溶液i组元和j 组元间的相互作用参数;Cii组元的原子分数;Cjj组元的原子分数。Ωij可用式(3)计算。

(3)

式中:为两个元素A和B的原子对混合焓。

设定AlCoNi体系的ΔGmix为ΔG′,其他体系的ΔGmix为ΔG″,根据Gibbs定律,如果ΔGG′-ΔG″≤0,则合金中能够生成AlCoNi。把其他合金体系的ΔGmix与AlCoNi体系的ΔGmix对比,结合式(1),(2),(3)和原子对混合焓[16]计算出满足ΔG≤0时的温度条件,如表 1所示。可以看出,当合金的温度高于1223.2K时,AlCoNi体系的吉布斯自由能最低,合金中更倾向于形成AlCoNi。王艳苹[17]在研究AlCrFeCoNiCu合金时,通过吉布斯自由能发现,在300K时生成NiAl系统的ΔGmix更低。热力学的计算结果表明该体系中存在AlCoNi相的生成条件。

表 1 合金的ΔGmix计算结果 Table 1 Calculated ΔGmix value of alloys
Alloy ΔH/
(kJ·mol-1)
ΔSmix/
(J·K-1·mol-1)
TΔG≤0/
K
AlCoCuFeMnNi -6.78 14.90 ≥1223.2
AlCoFeMnNi+Cu -9.67 13.38 ≥505.1
AlCoMnNi+CuFe 3.89 16.29 >0
AlCoNi+CuFeMn -2.68 18.26
AlNi+CoCuFeMn -10.11 11.53 ≥1104.0

对合金涂层的X射线衍射结果进行对比分析,发现添加1%稀土CeO2合金的衍射峰宽化明显,衍射强度降低,其中(110)晶面强度降低最为明显。根据XRD谱图和热力学计算结果可知,添加1%的CeO2合金的组成更简单,由BCC和FCC相结构组成。根据式(1)可知,添加1%稀土CeO2的系统熵值较大,即合金中的晶格畸变更加严重。在不考虑温度对X射线衍射结果影响的前提下,合金的晶格畸变越严重,对X射线散射作用也就越强烈,合金对应的X射线衍射强度也就越弱,衍射峰宽化越明显,这与文献[18]的研究结果一致。

2.2 合金的组织分析

AlCoCuFeMnNi合金涂层的显微组织照片如图 2所示。可以观察到,合金组织呈典型的枝晶生长特征,未添加稀土CeO2的合金涂层枝晶内析出了大量的颗粒物,添加1%稀土CeO2的合金涂层内没有颗粒物,但是合金涂层的组织更加细小,涂层底部形成一条过渡层。涂层枝晶间含有较多的奥氏体化元素Cu,Mn和Ni,结合表 2的能谱分析,可知B,D点为FCC结构,与文献[2, 19]的研究结果一致。为探究CeO2对合金涂层组织的影响,对合金涂层进行线扫描分析,结果如图 3所示,图 3(a)(b)分别为未添加稀土CeO2和添加1%稀土CeO2的合金EDS扫描结果,扫描位置和方向如图 2中直线所示。结合图 2图 3对合金涂层进行分析,未添加稀土CeO2合金EDS结果显示,从45钢基体到合金涂层内部,Fe元素含量维持在42%(原子分数)左右,明显高于其他元素的含量。这是因为在熔覆过程中,等离子束会对45钢基体产生一定的挖掘作用,使基体中的Fe元素融入合金中。而且作者在前期研究[20]时发现,等离子功率越大,对基体的挖掘作用越大,参与涂层反应的基体元素会越多,从基体与合金涂层的结合区到合金涂层的表层,体系的混合熵呈低熵—中熵—高熵的梯度变化。张松等[21]在研究FeCoCrAlCu合金时,也发现了类似的现象。这种熵值的梯度变化有利于缓解涂层的内应力,提高涂层与基体的结合强度,但过多的基体元素参与合金涂层的反应,会减少高熵合金在涂层中所占的比例;添加1%稀土CeO2合金的EDS结果显示,在基体和合金涂层之间有一条宽约32μm的过渡层,经观测,该过渡层为胞晶区,在该过渡区内,Fe元素的原子分数逐渐降低,Al,Co,Cu,Mn,Ni元素含量逐渐增高。合金低熵-中熵-高熵的梯度变化层仅为32μm,使高熵合金在涂层中的比例明显提高。这是因为CeO2加入涂层后,阻止了基体中Fe元素向涂层内部的继续扩散,降低了合金涂层的稀释率。Liu等[22]在研究稀土对Ti/Al3O2界面元素扩散的影响时,发现3%(体积分数)的CeO2在1450℃时能够有效降低Al和O元素向界面的扩散程度,减少界面反应层厚度。胞晶过渡层较窄是因为胞晶为非自发形核长大,晶体生长需要的能量起伏较小,而涂层底部的过冷度较大,满足胞状晶生长的条件,胞晶快速生长释放的结晶潜热引起了凝固时固-液界面的温度回升,扰乱了结晶前沿的温度分布,使过冷度减小,此时不再满足胞晶生长条件,合金由胞状晶转为枝晶生长,因此该过渡层较窄。

图 2 未添加稀土CeO2(1)和添加1%CeO2(2) AlCoCuFeMnNi合金的显微组织 (a)涂层底部;(b)涂层中部 Fig. 2 SEM images of AlCoCuFeMnNi alloys without CeO2(1) and with 1%CeO2(2) (a)bottom of coating; (b)middle of coating
图 3 AlCoCuFeMnNi合金的线扫描结果 (a)未添加CeO2;(b)添加1%CeO2 Fig. 3 Line scan results of AlCoCuFeMnNi alloys (a)without CeO2; (b)with 1%CeO2
表 2 AlCoCuFeMnNi合金的能谱分析结果(原子分数/%) Table 2 EDS results of AlCoCuFeMnNi alloys(atom fraction/%)
Alloy Point Al Co Cu Fe Mn Ni
Without CeO2 A(DR) 23.92 18.54 11.40 32.80 6.71 6.63
B(ID) 13.41 9.17 29.90 5.17 19.40 22.95
E 18.63 15.71 9.13 35.93 9.24 11.36
F 19.07 17.98 7.48 32.57 11.27 11.63
With 1%CeO2 C(DR) 22.36 16.97 14.97 18.69 13.91 13.10
D(ID) 17.32 13.20 19.94 18.33 15.94 15.27
Nominal 16.67 16.67 16.67 16.67 16.67 16.67

为分析涂层中颗粒物的形成原因,采用Phenom Prox扫描电镜采集涂层照片,然后用Particle Metric颗粒测试系统对扫描电镜照片中颗粒物的分布进行统计分析,如图 4所示。图 4(a)(b)分别为未添加稀土CeO2涂层的底部和中部组织,统计结果表明,图 4(a)中采集到颗粒物907个,平均直径为465nm,面积占比为26.32%。图 4(b)中采集到颗粒物757个,平均直径为477nm,面积占比为24.23%。对比测试结果发现,越靠近涂层底部,颗粒物含量越多,粒径越小。结合EDS分析结果,发现颗粒状析出物中Fe元素的原子分数较高,涂层底部和中部的含量依次为35.93%,32.57%,如图 4中E,F点所示。这是因为等离子束对基体的挖掘作用使基体中的Fe元素融入涂层,合金冷却后形成富集Fe元素的颗粒物,而越靠近涂层底部,合金的过冷度越大,冷速越快,富Fe颗粒物来不及长大便已经冷却,因此其直径也就越小;而随着过冷度的减小,合金冷速降低,富Fe颗粒物生长时间较长,因此其直径也就越大。而离涂层底部越远,Fe元素扩散越困难,所以形成的富Fe颗粒物也就越少,颗粒物中的Fe含量也越低。合金冷却过程中温度梯度是影响富Fe颗粒物大小和分布的主要原因。图 4(c)为添加1%稀土CeO2涂层的SEM组织,没有发现颗粒状析出物,这是因为稀土CeO2添加到涂层后,减少了Fe元素向涂层内部的扩散,仅在涂层底部形成了一条富Fe的胞晶过渡层。图 4(d)是未添加稀土CeO2在电流120A、电压27V、弧距8~10mm的工艺条件下制备的合金涂层组织照片,可知涂层中没有颗粒物析出,表明工艺参数也是影响涂层组织形貌的一个重要参数。

图 4 AlCoCuFeMnNi合金的显微组织 (a)未添加CeO2,涂层底部;(b)未添加CeO2,涂层中部;(c)添加1%CeO2,涂层中部;(d)未添加CeO2(电流120A,电压27V,弧距8~10mm) Fig. 4 SEM images of AlCoCuFeMnNi alloys (a)without CeO2, bottom of coating; (b)without CeO2, middle of coating; (c)with 1%CeO2, middle of coating; (d)without CeO2(I=120A, U=27V, d=8-10mm)
2.3 合金磨损性能分析

AlCoCuFeMnNi高熵合金的硬度分布如图 5所示。未添加CeO2合金涂层硬度在260~420HV0.2之间,呈梯度变化,由于基体中参与合金反应的Fe元素较多,涂层硬度从表层到底部逐渐减小;添加1%CeO2合金涂层的组织均匀,硬度变化较小,平均值在400HV0.2左右。磨损实验结果如图 6所示。未添加CeO2合金涂层的摩擦因数波动范围较大,在0.16~0.57之间,质量损失为72.7mg;添加1%CeO2合金涂层的摩擦因数在0.28~0.31之间,质量损失为54.1mg,是前者的74.4%。可以看出,添加1%CeO2的合金涂层组织更加细小,细晶强化效应提高了合金强度,因此合金的摩擦因数更加稳定,磨损量减少。

图 5 涂层的显微硬度分布 Fig. 5 Microhardness distribution of coatings
图 6 AlCoCuFeMnNi合金的摩擦因数 Fig. 6 Friction coefficient of AlCoCuFeMnNi alloys
3 结论

(1) 采用等离子熔覆技术制备的AlCoCuFeMnNi高熵合金涂层呈典型的枝晶生长特征。未添加CeO2的合金涂层主要由BCC结构与少量AlCoNi相组成,枝晶内析出大量的富Fe颗粒;添加1%CeO2后,涂层由BCC枝晶与FCC枝晶间组织构成,涂层底部形成了一条宽约32μm的富Fe胞晶过渡层,涂层中无富Fe颗粒物。而且添加稀土CeO2后,涂层的衍射峰宽化明显,衍射强度降低。

(2) 未添加稀土CeO2的AlCoCuFeMnNi合金涂层硬度值在260~420HV0.2之间呈梯度变化,摩擦因数在0.16~0.57之间;添加1%CeO2后,涂层平均硬度在400HV0.2左右,摩擦因数稳定在0.28~0.31之间,磨损量为添加前的74.4%。CeO2的加入使合金涂层组织更加细小,细晶强化是涂层磨损性能提高的主要原因。

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