材料工程  2018, Vol. 46 Issue (7): 100-105   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001126
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王岩, 徐芳泓, 曾莉, 方旭东, 李阳, 李建民
WANG Yan, XU Fang-hong, ZENG Li, FANG Xu-dong, LI Yang, LI Jian-min
700℃(A-USC)锅炉材料617B镍基高温合金热变形及持久行为
Hot Deformation and Creep Rupture Behaviors of 617B Nickel-base Superalloy for 700℃(A-USC) Boilers
材料工程, 2018, 46(7): 100-105
Journal of Materials Engineering, 2018, 46(7): 100-105.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001126

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收稿日期: 2015-09-10
修订日期: 2016-12-16
700℃(A-USC)锅炉材料617B镍基高温合金热变形及持久行为
王岩1,2 , 徐芳泓1,2 , 曾莉1,2 , 方旭东1,2 , 李阳1,2 , 李建民1,2     
1. 太原钢铁(集团)有限公司 先进不锈钢材料国家重点实验室, 太原 030003;
2. 山西太钢不锈钢股份有限公司 技术中心, 太原 030003
摘要: 采用Gleeble热压缩、SEM及持久实验方法对617B合金的变形特性、组织演变行为以及析出相进行研究。结果表明:617B合金具有较高的变形抗力,其适宜挤压加工安全温度区间在1165~1200℃;合金失稳存在两种形式:一种为形成绝热剪切带,另一种为完全动态再结晶晶粒的异常生长;显微硬度随持久时间的延长先迅速提高而后趋于平稳,析出物以γ'为主,随着时间的延长析出物有所长大,但无有害相析出,具有较高的持久性能。
关键词: 先进超超临界    617B合金    析出    变形   
Hot Deformation and Creep Rupture Behaviors of 617B Nickel-base Superalloy for 700℃(A-USC) Boilers
WANG Yan1,2 , XU Fang-hong1,2, ZENG Li1,2, FANG Xu-dong1,2, LI Yang1,2, LI Jian-min1,2    
1. State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials, Taiyuan Iron & Steel(Group) Co., Ltd., Taiyuan 030003, China;
2. Technology Center, Shanxi Taigang Stainless Steel Co., Ltd., Taiyuan 030003, China
Abstract: The deformation behavior, microstructure evolution and precipitation phase of 617B alloy were studied by Gleeble thermal simulator, SEM and creep rupture test method. The results show that, 617B alloy has a high deformation resistance and the temperature range of processing secure channel is between 1165-1200℃; alloy instability exists in two forms:one is the formation of adiabatic shear band; another is the abnormal growth of full dynamic recrystallization grain; with extension of the stress rupture time, the microhardness increases rapidly and then tends to be steady, γ' is the main precipitate and the precipitate phase grows up with the time extension, but no harmful phases, and with higher stress rupture strength performance.
Key words: advanced ultra-supercritical(A-USC)    617B alloy    precipitation    deformation   

617B原型合金为航空发动机非转动件使用的一种Ni-Cr-Co-Mo固溶强化型高温合金(命名为Inconel 617),其具有优良的耐腐蚀、抗氧化及良好的力学性能,主要应用于航空、航天、核能及石油化工领域。20世纪80年代,德国VDM冶金厂为适应西门子公司生产燃气轮机用材的需要,向美国购买了Inconel 617合金的生产经营权,由此积累了合金生产、性能以及使用的数据和经验[1-3]。进入21世纪,火力发电不断向提高锅炉的蒸汽压力及温度方向发展,由目前的超超临界(600℃)向先进超超临界(700℃)发展过渡,并且欧美等发达国家也启动了相应的研发计划(如欧洲AD700计划,美国AD760计划等),而作为火电锅炉关键的过热器和再热器管材也必须由目前的铁素体、奥氏体耐热钢向镍基高温合金转变[4]。VDM公司通过提高合金纯净度,严格控制化学成分范围,添加B,增加Ti和Al含量从而进一步增强了高温强化效果,改进型合金命名为617B,其700℃/105h持久强度为119MPa,被作为新一代先进超超临界锅炉过热器、再热器及大管道的主要候选材料[5-8]。本工作通过热压缩实验方法,综合分析应力-应变曲线及热变形组织,构建了617B合金的加工图,研究不同变形区域的高温变形特点和组织演变规律,确定了617B合金适宜的热加工区间;以此为指导成功得到了成品管,并对其持久及析出行为进行了研究。

1 实验材料与方法

617B合金为ϕ220mm锻态棒材,成品管尺寸为ϕ44.5mm×10mm。617B合金的化学成分如表 1所示。

表 1 617B合金化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical compositions of 617B alloy (mass fraction/%)
CAlTiCrCoMoBONSNi
0.0471.210.442212.1490.0040.00090.0030.0005Bal

热压缩试样经1180℃/60min固溶处理后,机加工成ϕ8mm×12mm圆柱形试样,在Gleebel3800热模拟试验机上进行热压缩实验,为了对后期高温热挤压过程提供参数,选取实验温度为1120,1150,1180℃和1210℃,应变速率为0.1,1,10s-1和20s-1,真应变量为0.8。采用线切割方法将变形试样沿轴向中心剖开,在ZEISS AX10光学显微镜下观测合金金相组织,用截线法测量晶粒尺寸;持久及析出行为采用SEM、显微硬度检测仪及GWT-200持久试验机进行。在700℃条件下,采用8个应力值进行测试。

2 结果与分析 2.1 真应力-真应变曲线

图 1为617B合金不同应变速率下的真应力-真应变曲线。可以看出,所有变形条件的曲线形状基本一致:即在开始变形阶段,应力随应变量的增加而迅速增大,达到峰值后开始下降。由于固溶了大量合金元素,材料的层错能下降,抑制了位错的交滑移,导致变形开始阶段位错迅速积累,使617B合金具有较大的变形抗力,但局部密度过大并且不均匀的位错分布有利于动态再结晶的形核,所以具有较短而剧烈的加工硬化阶段。随着动态再结晶组织的发展,软化作用明显增强,当软化硬化为相同程度时,流变曲线达到峰值,随着加工的进一步进行,动态再结晶比例继续增大,流变应力降低,但在新形成的再结晶晶粒内同样存在着加工硬化,当软化硬化再次达到平衡时,流变曲线进入稳态阶段。617B合金在所有条件下的流变曲线都表现出典型的“加工硬化+动态再结晶软化”特点,并且试样宏观形貌均未出现开裂现象。

图 1 不同应变速率下617B合金的真应力-真应变曲线 (a)0.1s-1; (b)1s-1; (c)10s-1; (d)20s-1 Fig. 1 True stress-strain curves of 617B alloy with different strain rates (a)0.1s-1; (b)1s-1; (c)10s-1; (d)20s-1

图 2为不同温度下的应力-应变曲线。各曲线变化形式基本展现出同样规律:在变形初始阶段,应力值迅速提高,塑性变形使材料内部的位错密度及畸变能显著增加,材料的加工硬化占主导地位。随着应变量继续增加,位错可以以交滑移、攀移等方式进行运动,并使部分位错消失或者重新排列,奥氏体的回复和多边形化都能使材料软化,随着变形累积位错的消失速率增加,反映在应力-应变曲线上,即随着变形的发展,屈服应力增加趋势减缓,直到应力值达到最大值。当应力达到峰值后开始下降,并达到相对稳定状态,此时材料发生动态再结晶。动态再结晶晶粒会在晶界、亚晶界、孪晶界、位错胞壁等处进行形核长大,使材料畸变能大幅度释放,位错密度显著降低。总体来讲,随着应变速率的提升,变形抗力增加。

图 2 不同温度下真应力-真应变曲线 (a)1120℃; (b)1210℃ Fig. 2 True stress-strain curves at different temperatures (a)1120℃; (b)1210℃
2.2 加工图与微观组织分析

为了更好研究617B合金热变形行为,特别是揭示合金在不同条件下的变形机制,分析宏观流变曲线和微观组织间的内在逻辑性,为实际生产过程选择可靠的热加工区间,需要建立加工图。目前广泛使用的动态材料模型(Dynamic Material Model,DMM)[9-11],将热加工系统看作一个整体,外界载荷提供的能量注入会在加工过程中被坯料以耗散形式消耗,耗散的能量分为两部分:主要表现为加工产热的耗散量G和组织演化所消耗的能量J,通过分析两种耗散方式所占的比例来推断相应的热变形机制,并推导出应变速率敏感指数m及功率耗散效率η的计算公式。

(1)
(2)

式中:σ为真应力;为应变速率。η是一个关于温度、应变和应变速率的三元变量,在应变量一定的条件下,作η与温度和应变速率的关系图,即可得到功率耗散图。但是,在建立耗散图的同时,还必须考虑到流动失稳。根据加工失稳判据,给出了材料发生塑性流动失稳的条件为:

(3)

ξ同样是一个关于温度、应变和应变速率的三元变量,在应变量一定的条件下,作ξ与温度和应变速率的关系图,即可得到失稳图。将失稳图叠加于耗散图之上即可得到加工图(图 3)。

图 3 617B合金不同真应变加工图 (a)ε=0.4;(b)ε=0.6;(c)ε=0.8 Fig. 3 Processing maps of 617B alloy with different true strains (a)ε=0.4;(b)ε=0.6;(c)ε=0.8

合金加工图对制定热加工工艺具有一定的指导性,但是要合理而准确制定热加工工艺,揭示合金的热变形特性,需要将加工图与微观组织进行全面综合分析。根据高温压缩后合金变形显微组织特征,可以将617B合金真应变为0.8的加工图大致分为6个区域(图 3(c)中的A,B,C,D1,D2,E),其中失稳区D区域分成两个部分。

图 4为617B合金热变形显微组织。图 4(a)为加工图A区的变形显微组织(1120℃/0.1s-1),为合金开始动态再结晶区域,对应功率耗散效率为0.26~0.30。可以看出,晶粒明显拉长,动态再结晶晶粒处于原始晶界处。在此条件下,其主要变形机制以基面滑移为主,柱面滑移和锥面滑移只有少部分在有利的取向开动,变形时易因滑移系少而在晶界附近产生大的应力集中,这种大的应力集中可加大回复动力,促进孪晶形核,形成更多的亚晶。亚晶在后续的变形中协调变形,但其长大不一致,导致出现“项链”状的再结晶组织。图 4(b)为加工图B区的变形显微组织(1150℃/0.1s-1),为合金50%以上再结晶区域,对应功率耗散效率为0.30~0.33。可以看出,合金变形后其动态再结晶比例明显升高,形成了大量的细小动态再结晶晶粒,但是同时也存在部分未变形的原始晶粒,为混晶组织。图 4(c)为加工图C区的变形显微组织(1180℃/0.1s-1),为合金完全再结晶区域,对应功率耗散效率为0.33~0.35。可以看出,合金为完全动态再结晶等轴晶组织,晶粒尺寸细小而均匀。图 4(d)(e)分别为加工图D1区(1150℃/10s-1)和D2区(1210℃/20s-1)的变形显微组织,D1与D2区均位于失稳区域,但是其失稳表现形式有所不同。从D1区变形显微组织可以看出,与压缩轴成某一角度区域呈现再结晶密集区,这可能是由于材料在较高应变速率下,局部产生的热量瞬间难以释放,使温度升高而形成的绝热剪切带。当变形温度与应变速率升高时(D2区),一方面,由于变形温度的提升,使合金动态再结晶更容易完全发生[12-16];另一方面,由于合金导热系数的增加以及变形温升的综合作用,大量的形变热能更易大范围传导,并且可能会对合金发生动态再结晶以及晶粒生长的贡献度大幅提升。因此,D2区变形显微组织呈现完全动态再结晶晶粒长大甚至晶粒异常生长现象。图 4(f)为617B加工图E区的变形显微组织(1180℃/20s-1),虽然此区域对应的功率耗散效率为0.27左右,其值位于开始动态再结晶组织范围内,但是通过上文分析,在一定条件下,形变热能应对组织转变具有较大作用。所以,在温度、应变速率等因素处于较为合理区间时,同样可以获得细小均匀的变形组织。同时可以看到,在本实验参数范围内,617B合金加工安全通道的温度范围在1165~1200℃之间。

图 4 617B合金热变形显微组织 (a)1120℃/0.1s-1; (b)1150℃/0.1s-1; (c)1180℃/0.1s-1; (d)1150℃/10s-1; (e)1210℃/20s-1; (f)1180℃/20s-1 Fig. 4 Hot deformation microstructures of 617B alloy (a)1120℃/0.1s-1; (b)1150℃/0.1s-1; (c)1180℃/0.1s-1; (d)1150℃/10s-1; (e)1210℃/20s-1; (f)1180℃/20s-1
2.3 组织稳定性及持久行为分析

通过热挤压+冷轧方式成功生产出617B成品管,管材尺寸为ϕ44.5mm×10mm。图 5为617B合金在750℃条件下不同持久时间的近断口附近显微硬度变化曲线。可以看出,在2000h以内硬度上升明显,当超过2000h时,硬度趋于平稳。

图 5 不同持久时间时617B合金显微硬度曲线 Fig. 5 Microhardness curve of 617B alloy with different rupture time

图 6为617B合金在750℃持久条件下近断口附近析出物形貌。可以看出,随着时间的延长,析出物(Ni3AlTi)逐渐长大,但是其形貌未发生改变,未发现有害相,具有较强的组织稳定性。

图 6 析出物形貌 (a)4817h;(b)10863h Fig. 6 Morphologies of precipitate phase (a)4817h;(b)10863h

图 7为617B合金在750℃时持久强度曲线。采用等温线外推法对持久数据进行外推,结果表明,太钢(TISCO)617B管材在750℃外推100000h持久强度为104.7MPa,高于VdTüV485最低标准(65MPa)要求,优于德国VDM数据,满足使用要求[17]

图 7 持久强度外推曲线 Fig. 7 Extrapolate curves of creep rupture
3 结论

(1) 通过加工图与微观组织综合分析,617B合金加工安全通道的温度范围在1165~1200℃之间。

(2) 对于617B合金,其变形失稳存在两种形式:一种为形成绝热剪切带;另一种为完全动态再结晶晶粒的异常生长。

(3) 显微硬度随持久时间的延长先迅速提高而后趋于平稳,析出物以γ′为主,随着时间延长析出物有所长大,但无有害相析出,具有较高的持久性能。

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